JPH04104050A - 氷点降下法による浸透圧測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分骨〕 本発明は液体試料、例えば臨床検査の対象となる血液、
尿等の体液や、注射液、点眼液等の医薬品の浸透圧を氷
点降下法により測定する方法→に関する。

〔従来の技術〕

氷点降下法による浸透圧の測定は、水溶液の氷点降下度
とその浸透圧とが比例関係にあることを利用して、試料
液の氷点を正確に測定し、求めた氷点降下度から試料液
の浸透圧を算出するものであり、「臨床検査Ｊ　、ｖｏ
ｌ、２７　、　Ａ１２　、１９８３年１１月、第１４４
９〜１４５６頁に詳細に記載されている。

この浸透圧を求めるための氷点測定方法を簡単に説明す
ると、測定セル内の試料液を過冷却し、この過冷却状態
の試料液に機械的振動や氷晶核の接触等の何らかの刺激
を与えると瞬間的に氷結して、氷結時に放出される凝固
潜熱により水と氷とが共存する平衡状態が数分間程度続
くので、この平衡状態での温度（温度勾配のない平坦部
を呈する）を氷点として測定するのである。

試料液を過冷却する方法としては、大別して■測定セル
の外側に充分に冷却された冷媒液を満たして試料液を過
冷却する方法と、 ■測定セルに熱的に結合された冷却装置を用いて試料液
を過冷却する方法とがある。

前記■の方法は試料液を氷結させたあと冷媒液を除くこ
とによって測定セルを空気による断熱状態とし、氷と水
の平衡状態を長く持続させることが可能であるが、冷媒
液の補充や交換等の保守が欠かせない欠点がある。一方
■の方法は冷媒液に関する保守が不要であるが、冷却装
置の温度を均一に測定セルに伝達させるため熱容量の大
きな金属製のセルブロックで測定セルの外側を一体的に
覆う必要があり、そのため測定セルは一体的に結合され
たセルブロックと殆ど同じ温度になるが、試料液の氷結
後セルブロックを測定セルから分離することが難しく、
測定セルを断熱状態にできない欠点がある。

即ち、前記■の方法では試料液は氷結後も測定セル及び
セルブロックと熱的平衡を保とうとするので、水と氷の
平衡状態が不安定になりやすく、特に浸透圧が１０００
　ｍｏｓ以上では平衡状態が長続きせず、氷点の測定が
不安定になる。例えば、浸透圧１０００　ｍｏｓの試料
液について氷結後もセルブロックの冷却を続け、セルブ
ロックの温度が求める氷点よりも低い状態が続いた場合
、第３図に示すように水と氷の平衡状態が続かず直ちに
全面的な氷結に進行し、試料液の温度は低下していく。

逆に氷結時に冷却を停止するとセルブロックの温度が求
める氷点よりも高い状態となり、第４図に示すように水
と氷の平衡状態から更に氷の融解がおこり、試料液の温
度は上昇する。

従って、測定セルの外側を覆ったセルブロックを介して
熱的に結合された冷却装置を用いて試料液を過冷却する
方法では、水と氷の平衡状態での温度が安定しないまま
短時間のうちに変化しやすく、そのため温度の平坦部が
短くなって氷点の測定が不安定で正確さに欠けることが
多かった。この欠点は、平衡状態が続きにくい浸透圧の
高い試料液はど、又は試料液の熱容量がセルブロックの
熱容量に比べて小さいほど顕著であり、結果として測定
できる氷点の温度範囲をせばめ、且つまた臨床検査等の
分野では検体が少量化する傾向にあるにも拘らず試料液
を少なくすることが困離であつた。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明はかかる従来の事情に鑑み、試料液を過冷却する
のに測定セルの外側を覆った金属製のセルブロックを介
して熱的−に結合された冷却装置を用いるため、試料液
の氷結後も測定セルを断熱状態に保てない場合、水と氷
の平衡状態を安定して長続きさせ、正しい氷点を正確に
測定することの出来る氷点降下法による浸透圧測定方法
÷φ←中中會を提供することを目的とする。

ｃｇｕｉｔを解決するための手段〕 上記目的を達成するため、本発明では、測定セルの外側
を覆った金属製のセルブロックを冷却することにより測
定セル内の試料液を過冷却し、過冷却状態の試料液を氷
結させ、氷結時に発生する凝固潜熱により氷が一部融解
してなる水と氷の共存した平衡状態での温度を氷点とし
て測定し、得られた氷点降下度に基づいて試料液の浸透
圧を求める氷点降下法による浸透圧測定方法において、
Ｋ斜波の温度とセルブロックの温度を測定し、試料液の
氷結時から測定終了時まで前記セルブロックの温度を試
料液の温度に追随するように制御することを特徴とする
。

試料液を入れる測定セルは樹脂製、ガラス製、セラミッ
クス製、又は防食性の若しくは防食処理を施した金属製
の容器である。

試料液を過冷却するための冷却装置としては、ヘルチェ
効果を利用したサーモモジュール等であって温度調節が
可能なものを利用する。

セルブロックは冷却装置の温度を均一に効率良く測定セ
ルに伝達できるように熱伝導率の良いアルミニウム等の
金属材料で作製する。

又、試料液の温度検出部及びセルブロックの温度検出部
としては、サーミスタや白金測温抵抗体等を使用出来る
。

〔作用〕

本発明では、試料液の氷結時から、具体的には例えば過
冷却状態の試料液に氷結のための何等がの刺激を与えた
時点又はその直前若しくは直後がら、第２図（試料液の
浸透圧１０００　ｍＱＢ）に示す如くセルブロック温度
検出部で検出したセルブロックの温度（測定セルの温度
に等しい）を、試料液温度検出部で検出した試料液の温
度に追随するように冷却装置により制御する。従って、
氷結開始から温度の平坦部が得られる氷と水の平衡状態
に至る間で、試料液とセルブロック並びに測定セルとの
間の温度勾配を温度制御しない従来に比べて小さくする
ことができ、試料液の温度は周囲を断熱状態にした場合
と同様に氷点温度を維持しやすい状態となる。即ち、氷
と水の平衡状態並びにこの状態での温度の平坦部が明確
に現われやすく、しかもこの状態が数分間以上安定して
維持される。

従って、セルブロックや冷却装置を用いるため測定セル
を断熱状態に保持できない場合でも、明確な氷点温度の
平坦部を長く持続できるから、１０００　ｍｏｓを超え
るような浸透圧の高い試料液や少量の試料液の場合を含
めて試料液の如何に拘らず、正確な氷点を安定して測定
することが可能である。

〔実施例〕

本発明の一具体例を第１図により説明する。

試料液１を入れる測定セル２は、内径５．５■及び高さ
２０■の有底円筒状のガラス製であり、上端開口部を除
いてアルミニウム製のセルブロック３で覆われている。

セルブロック３の体積は試料液１の体積の１０倍に設定
しである。このセルブロック３がサーモモジュールから
なる温度調節可能な第１冷却装置４に熱的に結合され、
第１冷却装置ｔ４は充分な放熱容量を持つ低温装置５に
接続されている。測定セル２の下端部には試料容器７に
接続した基料導入管６と、ドレイン用ポンプ１２を通っ
て排液容器１０に導かれたドレイン管１１が設けである
。測定セル２の上端部には過剰な試料液１を排出して試
料液１の液面を所定レベルに保つため、シップ用ポンプ
９を具えたシップ管８が設けである。

測定セル２内の試料液１の温度を検出するために、サー
ミスタからなる試料液温度検出部１３が測定セル２の底
部から内側に挿入しである。又、セルブロック３の湿度
を検出するため、サーミスタからなるセルブロック温度
検出部２０がセルブロック３の底部から内部に挿着しで
ある。両方の温度検出部１３．２０は図示しない制御装
置に接続され、制御装置は試料液１の温度とセルブロッ
ク３の温度を比較し、試料液１の氷結時から測定終了時
までセルブロック３の温度を試料液１の温度に近ずける
ように第１冷却装置４を制御するようになっている。

測定セル２の上端開口部は蓋１４で密閉され、この蓋１
４を貫通して厚さ０．５Ｗ１内径２１１ｓ及び長す約１
５　ｖｃｙｘのアルミニウム製の氷晶核生成用パイプ１
５が測定セル２内に挿入され、その下端は所定レベルに
保持された試料液１の上方約１１１＠となる位置に固定
されている。氷晶核生成用パイプ１５のほぼ中央から上
端側は冷却用金属ブロック１６を介してサーモモジュー
ルからなる第２冷却装置１７に連結され、第２冷却装置
１７は前記低温装置５に接続されている。氷晶核生成用
パイプ１５の下端から冷却用金属ブロック１６の中央ま
での距離は約１０鴎となっている。氷晶核生成用パイプ
１５の上端は吸引管１８に接続してあり、更に吸引用ホ
゛ンプ１９に連結されている。

次に、上記装置を用いて試料液１の浸透圧を測定する操
作を説明する。まず、シップ用ポンプ９を動作させて試
料液１を試料容器７から試料導入管６を通して測定セル
２内にシップ管８の位置まで導入した後、第１冷却装置
４を作動させて測定セル２を冷却し、試料液１を通常−
５〜−８Ｃ程度の過冷却状態にする。又、第２冷却装置
１７を作動させて氷晶核生成用パイプ１５を通常−２０
〜−２８Ｃに冷却し、内壁に氷晶核を生成させる。

氷晶核生成用パイプ１５内に充分な氷晶核が生成され且
つ試料液１が過冷却状態になった後、吸引用ポンプ１９
を動作させて試料液１の一部を氷晶核生成用パイプ１５
内に吸引し、氷晶核に確実に接触する高さである冷却用
金属ブロック１１６の上面の高さ程度まで上昇させる。

吸引された試料液１が氷晶核に接すると瞬間的に試料液
１全体が氷結し、同時に放出される凝固潜熱により試料
液ｌの温度は過冷却温度から上昇して氷と水の井存状態
での平衡゛な温度へと上昇していく。

制御装置により、氷晶核を試料液１に接触させた時に第
１冷却装置４でのセルブロック３の冷却を０ＦＩＦにし
、同時に試料液温度検出部１３とセルブロック温度検出
部２０の出力の比較を開始する。セルブロック３の温度
は上昇して試料液１が水と氷の平衡状態に達する前に試
料液１の温度に等しくなるので、この時点で第１冷却装
置４をＯＮにしてセルブロック３の温度が試料液１の温
度を超えないようにし、セルブロック３の温度が試料液
１の温度より下がり始めたら第１冷却装置４を０ＩＰＩ
Ｆにする。このように制御装置で第１？！＃却装置４を
０Ｎ−０１ＦＦ制御するだけで、試料液１とセルブロッ
ク３　（測定セル２）との温度勾配が殆ど無くなるので
、試料液１の如何に拘らず氷結後の水と氷の平衡状態で
の温度の平坦部が数分間維持されるので、この温度を氷
点として検出する。

検出した氷点からマイクロコンビエータ等の演算装置（
図示せず）により氷点降下度並びに浸透圧が順次算出さ
れ表示される。

尚、第１冷却装置４を０ＦｉＦにした後セルブロック３
の温度は上昇し、水と氷の平衡状態に達する前に試料液
１の温度に等しくなることが好ましいが、これは試料液
１に対するセルブロック３の体積比を通常は約１０倍に
すれば良く、更に特殊な試料液についても上記体積比を
゛適宜選択することにより可能である。

測定終了後は、第１冷却装置４及び第２冷却装置１７を
加熱動作させて氷結した試料液１を溶解させた後、吸引
用ポンプ１９を逆転させると共にドレイン用ポンプ１２
を動作させ、氷晶核生成用パイプ１５及び測定セル２か
ら試料液１を排液容器１０に排出する。

〔発明の効果〕

本発明によれば、試料液の氷結後における氷と水の平衡
状態並びにこの状態での温度の平坦部が明確に現われ、
且つこの状態が安定して長続きするので、試料液の正し
い氷点を正確に且つ安定して測定することが出来る。

特に、従来は測定が難しかった浸透圧１０００　ｍｏｓ
を超える試料液及び熱容量がセルブロックの熱容量に比
べて小さい試料液についても正確な浸透圧の測定が可能
であり、結果として測定できる氷点の温度範囲が広くな
り、浸透圧２５００　ｍｏｓ程度までＳ定可能となった
ほか、臨床検査等の分骨で益々少量化する試料液にも対
応することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による浸透圧測定装置の一具体例を示す
概略の断面図である。第２図は本発明における試料液と
セルブロック温度の変化を示すグラフであり、第３図及
び第４図は従来の氷点測定が困難な場合の試料液温度の
変化を示すグラフである。 １・・試料液　　　　　２・・測定セル３・・セルブロ
ック　　４・・第１冷却装置５・・低温装置　　　　６
・・試料導入管７・・試料容器　　　　８・・シップ管
９・・シップ用ポンプ １０・・排液容器　　　１１・・ドレイン管・・ドレイ
ン用ポンプ ・・試料液温度検出部 ・・蓋　　　　　　　１５・・氷晶核生成用パイプ・・
冷却用金属ブロック ・・第２冷却装置　　１８・・吸引管 ・−吸引用ポンプ ・・セルブロック温度検出部 兜 図 第２図 ■−−−−−−−− 時間

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）測定セルの外側を覆つた金属製のセルブロックを
   冷却することにより測定セル内の試料液を過冷却し、過
   冷却状態の試料液を氷結させ、氷結時に発生する凝固潜
   熱により氷が一部融解してなる水と氷の共存した平衡状
   態での温度を氷点として測定し、得られた氷点降下度に
   基づいて試料液の浸透圧を求める氷点降下法による浸透
   圧測定方法において、試料液の温度とセルブロックの温
   度を測定し、試料液の氷結時から測定終了時まで前記セ
   ルブロックの温度を試料液の温度に追随するように制御
   することを特徴とする前記氷点降下法による浸透圧測定
   方法。