JPH04104992A - 高品質ダイヤモンドの気相合成方法 - Google Patents
高品質ダイヤモンドの気相合成方法Info
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- JPH04104992A JPH04104992A JP22226290A JP22226290A JPH04104992A JP H04104992 A JPH04104992 A JP H04104992A JP 22226290 A JP22226290 A JP 22226290A JP 22226290 A JP22226290 A JP 22226290A JP H04104992 A JPH04104992 A JP H04104992A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、ダイヤモンドの気相合成方法に関するもの
であり、詳しくは、アモルファスカーボン及びグラファ
イト等の非ダイヤモンド炭素を殆ど含まない高品質なダ
イヤモンドの合成方法に関するものである。
であり、詳しくは、アモルファスカーボン及びグラファ
イト等の非ダイヤモンド炭素を殆ど含まない高品質なダ
イヤモンドの合成方法に関するものである。
〈従来の技術〉
ダイヤモンドは、高硬度、耐摩耗性、圧縮率・熱膨張率
が小さく、絶縁体でありながら熱伝導度が非常に高い。
が小さく、絶縁体でありながら熱伝導度が非常に高い。
また、屈折率が高く、光学的（紫外・可視・赤外）に透
明であって、耐薬品性などという優れた特性を同時に備
えた物質である。また、音波の伝播速度に優れ、さらに
特定の不純物をドープすることにより半導体特性を与え
ることができる。このため各種分野でダイヤモンドの応
用が考えられており、現代の産業界において必要不可欠
な物質となっている。
明であって、耐薬品性などという優れた特性を同時に備
えた物質である。また、音波の伝播速度に優れ、さらに
特定の不純物をドープすることにより半導体特性を与え
ることができる。このため各種分野でダイヤモンドの応
用が考えられており、現代の産業界において必要不可欠
な物質となっている。
周知の通り、マイクロ波ＣＶＤ法あるいは熱フイラメン
トＣＶＤ法をはじめとする各種のＣＶＤ法により、気相
からのダイヤモンド合成が実現されており、ダイヤモン
ドが有している優れた特性を膜状にして、あるいは他の
材料表面に被覆して利用できるようになり、その応用範
囲が更に拡大されつつある。
トＣＶＤ法をはじめとする各種のＣＶＤ法により、気相
からのダイヤモンド合成が実現されており、ダイヤモン
ドが有している優れた特性を膜状にして、あるいは他の
材料表面に被覆して利用できるようになり、その応用範
囲が更に拡大されつつある。
ダイヤモンドの気相合成法に使用される反応ガスは一般
にはメタンと水素の混合ガスであるが、炭素源としては
アセチレン、ベンゼン、エタノール、アセトン等含炭素
化合物であればいずれも使用可能である。また、反応ガ
ス中に酸素、−酸化炭素、二酸化炭素等の酸素原子を含
むガスを微量添加することにより、合成されるダイヤモ
ンドの品質の向上が図れることが知られている。
にはメタンと水素の混合ガスであるが、炭素源としては
アセチレン、ベンゼン、エタノール、アセトン等含炭素
化合物であればいずれも使用可能である。また、反応ガ
ス中に酸素、−酸化炭素、二酸化炭素等の酸素原子を含
むガスを微量添加することにより、合成されるダイヤモ
ンドの品質の向上が図れることが知られている。
〈発明が解決しようとする課題〉
上記のように、非常に多くの種類のガスあるいはその組
合せによりダイヤモンドの合成が可能であることが知ら
れている。しかしながら、アモルファスカーボン及びグ
ラファイト等の非ダイヤモンド炭素を殆ど含まない高品
質なダイヤモンドを合成するために必要な条件として、
反応ガス中に含まれる元素である水素、炭素、酸素の三
者の定量的な関係については明確な定義がなされていな
い。また、いかにダイヤモンド合成のための反応系を完
全なものに近づけたとしても、空気中に多量に存在する
窒素の混入を避けることは難しい。
合せによりダイヤモンドの合成が可能であることが知ら
れている。しかしながら、アモルファスカーボン及びグ
ラファイト等の非ダイヤモンド炭素を殆ど含まない高品
質なダイヤモンドを合成するために必要な条件として、
反応ガス中に含まれる元素である水素、炭素、酸素の三
者の定量的な関係については明確な定義がなされていな
い。また、いかにダイヤモンド合成のための反応系を完
全なものに近づけたとしても、空気中に多量に存在する
窒素の混入を避けることは難しい。
そこで、この発明は反応ガス中に含まれる元素である水
素、炭素、酸素の三者に加え、さらにはその系に窒素を
含んだ場合にまで拡張し高品質ダイヤモンド合成に必要
なガス組成の関係を明確にすることを目的とするもので
ある。
素、炭素、酸素の三者に加え、さらにはその系に窒素を
含んだ場合にまで拡張し高品質ダイヤモンド合成に必要
なガス組成の関係を明確にすることを目的とするもので
ある。
〈課題を解決するための手段〉
この発明は上記のような課題を解消すべく鋭意検討した
結果、高品質ダイヤモンドを合成するために必要なガス
組成として、水素、炭素、酸素及び窒素の四者の間に明
確な関係式が成り立つことを見い出し、この発明に至っ
たものである。
結果、高品質ダイヤモンドを合成するために必要なガス
組成として、水素、炭素、酸素及び窒素の四者の間に明
確な関係式が成り立つことを見い出し、この発明に至っ
たものである。
即ち、この発明は気相合成技術を用いてダイヤモンドを
合成するに際し、反応ガス中に含まれる元素のうち、水
素ガスに対する炭素原子の濃度をＡ（％）、また、該反
応ガス全体に対する窒素ガスの濃度なり （ｐｐｍ ）
とし、さらに含酸素化合物が該反応ガス中に含まれる場
合の水素ガスに対する酸素原子の濃度なＣ（％）とした
とき、反応ガス組成α＝＃Ｘ （Ａ−１，２ｘｃ）
（但し、α≦１３、または、Ｂ≦２０）なる関係を満た
す領域内で合成することを特徴とする高品質ダイヤモン
ドの気相合成方法を提供するものである。
合成するに際し、反応ガス中に含まれる元素のうち、水
素ガスに対する炭素原子の濃度をＡ（％）、また、該反
応ガス全体に対する窒素ガスの濃度なり （ｐｐｍ ）
とし、さらに含酸素化合物が該反応ガス中に含まれる場
合の水素ガスに対する酸素原子の濃度なＣ（％）とした
とき、反応ガス組成α＝＃Ｘ （Ａ−１，２ｘｃ）
（但し、α≦１３、または、Ｂ≦２０）なる関係を満た
す領域内で合成することを特徴とする高品質ダイヤモン
ドの気相合成方法を提供するものである。
く作用〉
上記のような条件下で合成したダイヤモンドは、非ダイ
ヤモンド炭素の検出に有効なラマン分光法を用いて評価
した結果、それらを殆ど含まない高品質なものであるこ
とがわかった。
ヤモンド炭素の検出に有効なラマン分光法を用いて評価
した結果、それらを殆ど含まない高品質なものであるこ
とがわかった。
〈実施例〉
次にこの発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
反応ガスには水素ガス（純度７Ｎ）とメタンガス（純度
６Ｎ）の混合ガスまたはこの混合ガスに窒素ガスを微量
添加したものを使用し、公知のマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法を用いてダイヤモンドの合成を行なった。窒素ガス
は積極的に添加を行なわない場合にも反応室内に導入さ
れる際には僅かではあるが混入していた。ガスクロマト
グラフにより精密に測定したところその濃度は全反応ガ
スに対し最大でも４ ｐｐｍ以下であった。
６Ｎ）の混合ガスまたはこの混合ガスに窒素ガスを微量
添加したものを使用し、公知のマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法を用いてダイヤモンドの合成を行なった。窒素ガス
は積極的に添加を行なわない場合にも反応室内に導入さ
れる際には僅かではあるが混入していた。ガスクロマト
グラフにより精密に測定したところその濃度は全反応ガ
スに対し最大でも４ ｐｐｍ以下であった。
水素ガスに対するメタンガスの濃度および全反応ガスに
対する窒素ガスの濃度を変化させダイヤモンドの合成を
行なった。そのときの条件を第１表に示す。表中のαの
値はＢ＞２０のときのみ表示したが、比較のためＢ＝２
０の場合も０内にその値を表示した。また合成条件にお
いて積極的に窒素ガスを添加していない場合には窒素ガ
ス濃度をｒ＜４ｐｐｍＪとした。合成されたダイヤモン
ドの膜質の評価には非ダイヤモンド炭素の検出に有効な
ラマン分光法を用いた。第１表中の膜質の評価の欄に記
載されている記号ｒＯＪ、「○」、「・」の定義は以下
の通りである。
対する窒素ガスの濃度を変化させダイヤモンドの合成を
行なった。そのときの条件を第１表に示す。表中のαの
値はＢ＞２０のときのみ表示したが、比較のためＢ＝２
０の場合も０内にその値を表示した。また合成条件にお
いて積極的に窒素ガスを添加していない場合には窒素ガ
ス濃度をｒ＜４ｐｐｍＪとした。合成されたダイヤモン
ドの膜質の評価には非ダイヤモンド炭素の検出に有効な
ラマン分光法を用いた。第１表中の膜質の評価の欄に記
載されている記号ｒＯＪ、「○」、「・」の定義は以下
の通りである。
ラマン分光分析において、１３５０ｃｍ−’ 〜１６０
０ｃｍ−’に現れる非ダイヤモンド炭素のブロードなピ
ークの最大高さを１３３３ｃｍ−’付近のダイヤモンド
のピーク高さで除したとき、その得られた値によって下
記のように区分した。
０ｃｍ−’に現れる非ダイヤモンド炭素のブロードなピ
ークの最大高さを１３３３ｃｍ−’付近のダイヤモンド
のピーク高さで除したとき、その得られた値によって下
記のように区分した。
０：０．１以下
Ｑ：０．１〜０．３
・：０．３以上
第１表に示したようにメタンガス濃度を一定とした場合
、反応ガス中に含まれる窒素ガスの濃度を増加させてい
くと、合成されるダイヤモンドの品質が急激に劣化し、
目視でも明らかに黒色を呈する膜となった（膜質評価「
・」）。逆に反応ガス中の窒素ガス濃度が高い場合には
メタンガスの濃度を下げてダイヤモンドの合成を行なう
ことにより、その品質の劣化を防ぐことができることが
わかった。また、窒素ガスの影響についてはその濃度が
２０ｐｐｍ以下の場合には、試料Ｎα２９に見られるよ
うにαの値が１３を越えても膜質の急激な劣化は認めら
れなかった。即ち、反応ガス中の窒素ガスはその濃度が
２０ｐｐｍ以下であれば膜質には影響を及ぼさないこと
がわかった。
、反応ガス中に含まれる窒素ガスの濃度を増加させてい
くと、合成されるダイヤモンドの品質が急激に劣化し、
目視でも明らかに黒色を呈する膜となった（膜質評価「
・」）。逆に反応ガス中の窒素ガス濃度が高い場合には
メタンガスの濃度を下げてダイヤモンドの合成を行なう
ことにより、その品質の劣化を防ぐことができることが
わかった。また、窒素ガスの影響についてはその濃度が
２０ｐｐｍ以下の場合には、試料Ｎα２９に見られるよ
うにαの値が１３を越えても膜質の急激な劣化は認めら
れなかった。即ち、反応ガス中の窒素ガスはその濃度が
２０ｐｐｍ以下であれば膜質には影響を及ぼさないこと
がわかった。
第
表
実施例２
実施例１と同様にガス組成比を変化させてダイヤモンド
の合成を行ない、そのときの品質なラマン分光分析によ
り評価した。生成条件を第２表、第３表に示す。前者は
酸素ガスを水素ガスに対し０．５％添加した場合であり
、後者は２．０％添加したものである。実施例１と同様
に反応ガス中の窒素ガス濃度の増加がダイヤモンドの膜
質に影響を及ぼすことがわかった。しかしながら、酸素
ガスを添加した場合には添加しない場合に比べて膜質の
劣化が起こる炭素ガス濃度が高く、さらにそれは酸素ガ
スの濃度が高いほど大きくなることがわかった。また、
酸素ガス添加の場合も同様に窒素ガス濃度が２０ｐｐｍ
以下の条件下ではラマン分光分析およびＳＥＭ観察の結
果において差異は認められなかった。
の合成を行ない、そのときの品質なラマン分光分析によ
り評価した。生成条件を第２表、第３表に示す。前者は
酸素ガスを水素ガスに対し０．５％添加した場合であり
、後者は２．０％添加したものである。実施例１と同様
に反応ガス中の窒素ガス濃度の増加がダイヤモンドの膜
質に影響を及ぼすことがわかった。しかしながら、酸素
ガスを添加した場合には添加しない場合に比べて膜質の
劣化が起こる炭素ガス濃度が高く、さらにそれは酸素ガ
スの濃度が高いほど大きくなることがわかった。また、
酸素ガス添加の場合も同様に窒素ガス濃度が２０ｐｐｍ
以下の条件下ではラマン分光分析およびＳＥＭ観察の結
果において差異は認められなかった。
第 ２ 表
第 ３ 表
以上の結果から、高品質ダイヤモンドを合成するために
必要なガス組成αとしては、水素、炭素、酸素及び窒素
の四者の間に次の関係式が成り立つことがわかった。
必要なガス組成αとしては、水素、炭素、酸素及び窒素
の四者の間に次の関係式が成り立つことがわかった。
即ち、反応ガス組成αは、α＝ｆｆｉｘ（Ａ−ｔ、ｚ×
Ｃ）（但し、α≦１３、またはＢ≦２０、Ａ：水素ガス
に対する炭素原子の濃度（％）Ｂ：反応ガス全体に対す
る窒素ガス（窒素分子）の濃度（ｐｐｍ） Ｃ：水素ガスに対する酸素原子の濃度（％））また、第
１表〜第３表に示した条件下で合成したときの膜質の結
果を横軸を５、縦軸をＡとしてプロットしたところ第１
〜３図が得られた。ここで、図中の「０」、ｒＯＪ、「
・」の記号は膜質の評価で示したものと同様であり、ま
た図中に実線で示した曲線および直線はそれぞれα＝、
／Ｎｘ（Ａ−１，２×Ｃ） ＝ １３ （Ｃ＝ｏ、１．
ｏ、４．０）、Ｂ＝２０である。このように高品質ダイ
ヤモンドを合成するためには反応ガスの組成として少な
（とも水素、炭素、酸素及び窒素の囲者の間に上記関係
式が成り立つことが明らかである。
Ｃ）（但し、α≦１３、またはＢ≦２０、Ａ：水素ガス
に対する炭素原子の濃度（％）Ｂ：反応ガス全体に対す
る窒素ガス（窒素分子）の濃度（ｐｐｍ） Ｃ：水素ガスに対する酸素原子の濃度（％））また、第
１表〜第３表に示した条件下で合成したときの膜質の結
果を横軸を５、縦軸をＡとしてプロットしたところ第１
〜３図が得られた。ここで、図中の「０」、ｒＯＪ、「
・」の記号は膜質の評価で示したものと同様であり、ま
た図中に実線で示した曲線および直線はそれぞれα＝、
／Ｎｘ（Ａ−１，２×Ｃ） ＝ １３ （Ｃ＝ｏ、１．
ｏ、４．０）、Ｂ＝２０である。このように高品質ダイ
ヤモンドを合成するためには反応ガスの組成として少な
（とも水素、炭素、酸素及び窒素の囲者の間に上記関係
式が成り立つことが明らかである。
実施例３
炭素源としてメタン、アセチレン、ベンゼン、エタノー
ル、アセトンを、酸素源として酸素、酸化炭素、二酸化
炭素を用い、その組合せおよび濃度（窒素ガスの添加濃
度も含め）を任意に設定し、実施例１．２と同様にダイ
ヤモンドの合成を行ない膜質を評価した。その結果を第
４表に示した。炭素源および酸素源としていずれを用い
た場合にもａ＝ｆｘ （Ａ−１，２×Ｃ）≦１３、また
はＢ≦２０を満たした領域内では合成されたダイヤモン
ドの品質は良好となった。
ル、アセトンを、酸素源として酸素、酸化炭素、二酸化
炭素を用い、その組合せおよび濃度（窒素ガスの添加濃
度も含め）を任意に設定し、実施例１．２と同様にダイ
ヤモンドの合成を行ない膜質を評価した。その結果を第
４表に示した。炭素源および酸素源としていずれを用い
た場合にもａ＝ｆｘ （Ａ−１，２×Ｃ）≦１３、また
はＢ≦２０を満たした領域内では合成されたダイヤモン
ドの品質は良好となった。
第 ４ 表
〈発明の効果〉
以上説明したように、この発明はダイヤモンドの気相合
成において反応ガス中に含まれる元素として水素、炭素
、酸素に加え、さらにその系に窒素を含んだ場合まで拡
張して高品質ダイヤモンド合成に必要なガス組成比の関
係を初めて明確なものとしたものである。即ち、炭素源
、酸素源としていかなる原料を使用しても、あるいは希
ガス、ハロゲン等、他のガス成分が含まれる場合でもこ
の発明の効果は変わらない。以上の反応ガスの組合わせ
をいかに複雑化した場合でも高品質ダイヤモンドの合成
に必要なガス組成比を決定することができるようになっ
た。また、反応系に窒素を含む場合あるいは反応系内に
どうしても窒素の混入が避けられない場合でも特許請求
の範囲を満足するようにガス組成を決めることにより高
品質ダイヤモンドの合成が可能となる。このような高品
質のダイヤモンド膜は熱伝導性、耐摩耗性、光学的特性
に優れており広くダイヤモンドの応用分野に適用するこ
とができるのである。
成において反応ガス中に含まれる元素として水素、炭素
、酸素に加え、さらにその系に窒素を含んだ場合まで拡
張して高品質ダイヤモンド合成に必要なガス組成比の関
係を初めて明確なものとしたものである。即ち、炭素源
、酸素源としていかなる原料を使用しても、あるいは希
ガス、ハロゲン等、他のガス成分が含まれる場合でもこ
の発明の効果は変わらない。以上の反応ガスの組合わせ
をいかに複雑化した場合でも高品質ダイヤモンドの合成
に必要なガス組成比を決定することができるようになっ
た。また、反応系に窒素を含む場合あるいは反応系内に
どうしても窒素の混入が避けられない場合でも特許請求
の範囲を満足するようにガス組成を決めることにより高
品質ダイヤモンドの合成が可能となる。このような高品
質のダイヤモンド膜は熱伝導性、耐摩耗性、光学的特性
に優れており広くダイヤモンドの応用分野に適用するこ
とができるのである。
第１図乃至第３図は、何れもこの発明の方法で合成した
ダイヤモンド膜質の評価を水素ガスに対する炭素の濃度
Ａ（％）と全ガス量に対する窒素ガス濃度Ｂの平方根ｆ
Ｍ ＜ｇｉｎ＞どの関係において示した線図である。
ダイヤモンド膜質の評価を水素ガスに対する炭素の濃度
Ａ（％）と全ガス量に対する窒素ガス濃度Ｂの平方根ｆ
Ｍ ＜ｇｉｎ＞どの関係において示した線図である。
Claims (1)
- 気相合成技術を用いてダイヤモンドを合成するに際し
、反応ガス中に含まれる元素のうち、水素ガスに対する
炭素原子の濃度をＡ（％）、また、該反応ガス全体に対
する窒素ガスの濃度をＢ（ｐｐｍ）とし、さらに含酸素
化合物が該反応ガス中に含まれる場合の水素ガスに対す
る酸素原子の濃度をＣ（％）としたとき、反応ガス組成
α＝√Ｂ×（Ａ−１．２×Ｃ）（但しα≦１３、または
、Ｂ≦２０）の式を満たす領域内で合成することを特徴
とする高品質ダイヤモンドの気相合成方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22226290A JP2921063B2 (ja) | 1990-08-22 | 1990-08-22 | 高品質ダイヤモンドの気相合成方法 |
| DE1991629314 DE69129314T2 (de) | 1990-08-03 | 1991-08-02 | CVD-Verfahren zur Herstellung von Diamant |
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1990
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