JPH04108686A - 化合物半導体単結晶の成長方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の成長方法Info
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- JPH04108686A JPH04108686A JP22882290A JP22882290A JPH04108686A JP H04108686 A JPH04108686 A JP H04108686A JP 22882290 A JP22882290 A JP 22882290A JP 22882290 A JP22882290 A JP 22882290A JP H04108686 A JPH04108686 A JP H04108686A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は化合物半導体単結晶の成長方法に関するもので
、特に引上げる単結晶の肩部からの双晶発生を抑止した
ものである。
、特に引上げる単結晶の肩部からの双晶発生を抑止した
ものである。
従来液体封止引上法（ＬＥＣ法）による化合物半導体単
結晶の成長方法としては、第４図に示すように高圧チャ
ンバーｆｌ）内に設けたホットゾーン（２）内にヒータ
ー（３）とルツボ（４）を設置し、高圧チャンバー（１
）内に不活性ガス（９）を充填し、ルツボ（４）内に化
合物半導体の原料融液０３）を保持せしめ、その上面を
液体封止剤（転）で覆う。ルツボ（４）下端にはルツボ
紬（７）を設けてルツボ（４）を回転できるようにし、
ルツボ（４）の上方には下端に種結晶ａ１を取付けた回
転引上軸（８）を設ける。このようにして原料融液（ロ
）の上面に種結晶０１を接触させて引上げることにより
、原料融液０３）を徐々に凝固させて種結晶顛に単結晶
ａＤを成長させている。同図において（５）は熱電対、
（６）は電極を示す。
結晶の成長方法としては、第４図に示すように高圧チャ
ンバーｆｌ）内に設けたホットゾーン（２）内にヒータ
ー（３）とルツボ（４）を設置し、高圧チャンバー（１
）内に不活性ガス（９）を充填し、ルツボ（４）内に化
合物半導体の原料融液０３）を保持せしめ、その上面を
液体封止剤（転）で覆う。ルツボ（４）下端にはルツボ
紬（７）を設けてルツボ（４）を回転できるようにし、
ルツボ（４）の上方には下端に種結晶ａ１を取付けた回
転引上軸（８）を設ける。このようにして原料融液（ロ
）の上面に種結晶０１を接触させて引上げることにより
、原料融液０３）を徐々に凝固させて種結晶顛に単結晶
ａＤを成長させている。同図において（５）は熱電対、
（６）は電極を示す。
なお実際に単結晶を成長させるためには、特定の面方位
、例えば（００１）方位、（ｌ ｉ Ｉ）方位を有する
種結晶を原料融液の表面に浸し、融液を徐々に冷却しな
がら種結晶を成長させることにより、成長結晶に一定の
肩角度をつけてから引上げる方法が良好で、このように
すれば双晶或いは多結晶発生を抑えながら単結晶を成長
させることができる。
、例えば（００１）方位、（ｌ ｉ Ｉ）方位を有する
種結晶を原料融液の表面に浸し、融液を徐々に冷却しな
がら種結晶を成長させることにより、成長結晶に一定の
肩角度をつけてから引上げる方法が良好で、このように
すれば双晶或いは多結晶発生を抑えながら単結晶を成長
させることができる。
このように一定の肩角度をつけて単結晶を引上げる際、
化合物半導体単結晶、例えばＩｎＰ等の積層欠陥エネル
ギーの小さい材料は、なおこの肩部より双晶が発生しや
すく、単結晶化が難しかった。
化合物半導体単結晶、例えばＩｎＰ等の積層欠陥エネル
ギーの小さい材料は、なおこの肩部より双晶が発生しや
すく、単結晶化が難しかった。
本発明はこれに鑑み種々検討の結果、肩部からの双晶発
生を抑止し、結晶頭部より単結晶を育成することができ
る化合物半導体単結晶の成長方法を開発したものである
。
生を抑止し、結晶頭部より単結晶を育成することができ
る化合物半導体単結晶の成長方法を開発したものである
。
即ち本発明は、不活性ガスを充填した高圧容器内に、化
合物半導体の原料融液と、該融液の上面を覆う液体封止
剤を収納したルツボを設置し、化合物半導体の種結晶を
原料融液上面に接触した後、種結晶を上方に引上げるこ
とにより、原料融液を徐々に凝固させて単結晶を成長さ
せる方法において、原料融液上面に種結晶をつけた後、
融液温度を６〜１２℃下げて種結晶に結晶を成長させ、
先ず種結晶を引上げずにルツボの回転を徐々に上げて融
液中心部の温度を下げ、０．５〜２分後にさらに融液の
温度を−０，２１〜−０８８℃／ｍｉｎの降下レートで
徐々に冷却し、結晶を横方向に成長させ、結晶が所定形
状に到達した所で一定の引上速度で種結晶を引上げるこ
とを特徴とするものである。
合物半導体の原料融液と、該融液の上面を覆う液体封止
剤を収納したルツボを設置し、化合物半導体の種結晶を
原料融液上面に接触した後、種結晶を上方に引上げるこ
とにより、原料融液を徐々に凝固させて単結晶を成長さ
せる方法において、原料融液上面に種結晶をつけた後、
融液温度を６〜１２℃下げて種結晶に結晶を成長させ、
先ず種結晶を引上げずにルツボの回転を徐々に上げて融
液中心部の温度を下げ、０．５〜２分後にさらに融液の
温度を−０，２１〜−０８８℃／ｍｉｎの降下レートで
徐々に冷却し、結晶を横方向に成長させ、結晶が所定形
状に到達した所で一定の引上速度で種結晶を引上げるこ
とを特徴とするものである。
〔作 用）
本発明は上記の如く、原料融液中に種結晶を下げて、原
料融液中に種結晶の先端をつけ、先ず最初は種結晶を引
上げずに結晶成長を開始する。尚種結晶は３ｔｐｒｎ程
度で回転させる。
料融液中に種結晶の先端をつけ、先ず最初は種結晶を引
上げずに結晶成長を開始する。尚種結晶は３ｔｐｒｎ程
度で回転させる。
このようにして融液の温度を６〜１２℃下げ、０．５〜
２分後に−０，２１〜−０，８８℃／ｍｉｎの温度降下
レートで温度を下げることにより、種結晶より結晶を横
方向に成長させることができる。その後ルツボの回転数
を徐々に上げていくことにより、結晶を更に大きくする
。通常ルツボの回転を上昇させると融液の中心部の温度
が下がるため、ルツボの回転数を一５ｒｐｉから一１５
＋ｐｍに変えることにより、融液の中心部の温度を８℃
程度下げることができる。
２分後に−０，２１〜−０，８８℃／ｍｉｎの温度降下
レートで温度を下げることにより、種結晶より結晶を横
方向に成長させることができる。その後ルツボの回転数
を徐々に上げていくことにより、結晶を更に大きくする
。通常ルツボの回転を上昇させると融液の中心部の温度
が下がるため、ルツボの回転数を一５ｒｐｉから一１５
＋ｐｍに変えることにより、融液の中心部の温度を８℃
程度下げることができる。
このようにしてルツボの回転を上げることにより、結晶
を横方向に広げ、結晶形状を必要形状に近づけ、温度降
下レートを−０，１５℃／ｌｉｎと小さくし、必要な直
径（６０〜６５Ｍ）に到達したところで種結晶を１０＋
＋ａ／ｈｒの速度で上方に引上げる。
を横方向に広げ、結晶形状を必要形状に近づけ、温度降
下レートを−０，１５℃／ｌｉｎと小さくし、必要な直
径（６０〜６５Ｍ）に到達したところで種結晶を１０＋
＋ａ／ｈｒの速度で上方に引上げる。
このようにして種結晶を融液につけ、種結晶を引上げる
ことなく、単結晶を必要な形状まで広げることにより、
ツイン又はデンドライトの発生を抑制し、仮にツインが
入っても結晶の再溶融が可能となり、この方法を繰返す
ことにより、結晶頭部を完全に単結晶化することができ
、単結晶化の歩留りを大幅に向上することができる。
ことなく、単結晶を必要な形状まで広げることにより、
ツイン又はデンドライトの発生を抑制し、仮にツインが
入っても結晶の再溶融が可能となり、この方法を繰返す
ことにより、結晶頭部を完全に単結晶化することができ
、単結晶化の歩留りを大幅に向上することができる。
以下本発明を実施例について説明する。
実施例１
第１図に示すＬＥＣ装置を用いて、［ｎＰの単結晶成長
を行った。図において（１）は高圧チャンバー、（２）
はホットゾーン、（３）はヒーター、（４）はルツボ、
（５）は熱電対、（６）は電極、（７）はルツボ軸、（
８）は引上げ軸、（９）は不活性ガス、顛は種結晶、（
財）はＢ２Ｏ３、（転））はＩｎＰポリ結晶原料を示す
。
を行った。図において（１）は高圧チャンバー、（２）
はホットゾーン、（３）はヒーター、（４）はルツボ、
（５）は熱電対、（６）は電極、（７）はルツボ軸、（
８）は引上げ軸、（９）は不活性ガス、顛は種結晶、（
財）はＢ２Ｏ３、（転））はＩｎＰポリ結晶原料を示す
。
チャージしたＩｎＰ結晶は！、 ２ｋｇ５８２０３は２
００ ｇ 、ルツボは石英ルツボで直径４インチサイズ
のものを使用した。ｆｎＰ種結晶は（００１）方位のも
ので、ヒータはワインカップ型のものを用いた。高圧チ
ャンバー内にはアルゴン又はＮ２ガスを導入し、ガス圧
を３５ｋｇ／ｃａｒとした。
００ ｇ 、ルツボは石英ルツボで直径４インチサイズ
のものを使用した。ｆｎＰ種結晶は（００１）方位のも
ので、ヒータはワインカップ型のものを用いた。高圧チ
ャンバー内にはアルゴン又はＮ２ガスを導入し、ガス圧
を３５ｋｇ／ｃａｒとした。
このようにしてＩｎＰポリ結晶原料を溶融し、ルツボ内
の温度を１０７０℃（ＩｎＰ融点温度である１０６２°
以上）とし、ＩｎＰの融液ができた後、種結晶を下げて
融液中に種結晶の先端をつける。
の温度を１０７０℃（ＩｎＰ融点温度である１０６２°
以上）とし、ＩｎＰの融液ができた後、種結晶を下げて
融液中に種結晶の先端をつける。
融液中に種結晶をつけてから１５分後（融液内の温度が
安定した後）に結晶成長を開始する。ここからの温度の
下げかた及びルツボの回転のしかたを第２図を用いて説
明する。尚種結晶の回転は３ｒｐｎである。
安定した後）に結晶成長を開始する。ここからの温度の
下げかた及びルツボの回転のしかたを第２図を用いて説
明する。尚種結晶の回転は３ｒｐｎである。
まず、融液温度を７℃程度下げ、５０秒後にルツボ温度
を−０，２１℃／ｍｉｎの温度降下レートで下げること
により、種結晶の４つの角に結晶が成長しはじめる。こ
の成長をはじめた結晶を更に大きくするため、ルツボの
回転を徐々に上げていく。通常ルツボの回転を上昇させ
ると、融液の中心部の温度が下がり、ルツボの回転を一
５ｒｐＩｍより一１５＋ｐｍに変えることにより、８℃
程度融液の温度を下げることができる。このようにして
ルツボの回転を上げることにより、結晶を横方向に広げ
、結晶形状が必要形状に近づいたところで、温度降下レ
ートを小さくする（−０１５℃／ｒａｉｎ） 。こうし
て必要な直径（６１１〜６５ｍφ）に到達した所で、種
結晶をｌＯｍｎ＋／ｈｒの速度で引上げ、結晶を成長さ
せた。その結果ツイン又はデンドライトの発生を抑制し
、良好なＩｎＰ単結晶を得ることができた。
を−０，２１℃／ｍｉｎの温度降下レートで下げること
により、種結晶の４つの角に結晶が成長しはじめる。こ
の成長をはじめた結晶を更に大きくするため、ルツボの
回転を徐々に上げていく。通常ルツボの回転を上昇させ
ると、融液の中心部の温度が下がり、ルツボの回転を一
５ｒｐＩｍより一１５＋ｐｍに変えることにより、８℃
程度融液の温度を下げることができる。このようにして
ルツボの回転を上げることにより、結晶を横方向に広げ
、結晶形状が必要形状に近づいたところで、温度降下レ
ートを小さくする（−０１５℃／ｒａｉｎ） 。こうし
て必要な直径（６１１〜６５ｍφ）に到達した所で、種
結晶をｌＯｍｎ＋／ｈｒの速度で引上げ、結晶を成長さ
せた。その結果ツイン又はデンドライトの発生を抑制し
、良好なＩｎＰ単結晶を得ることができた。
実施例２
実施例１と同様にしてＩｎＰ単結晶の成長を行った。こ
の場合温度の下げかた及びルツボの回転のしかたは第３
図の通りである。
の場合温度の下げかた及びルツボの回転のしかたは第３
図の通りである。
これは成長開始時の温度の下げかたを２段階に分けて行
なう場合で、温度を段階的に下げたとき、温度のオーバ
ーシュートが大きくなってリメルトしたりする場合に行
なう。リメルトすると最初に広がった結晶がとけてしま
い、次に成長するとき、ツインが種結晶の直下より入っ
てしまうためである。
なう場合で、温度を段階的に下げたとき、温度のオーバ
ーシュートが大きくなってリメルトしたりする場合に行
なう。リメルトすると最初に広がった結晶がとけてしま
い、次に成長するとき、ツインが種結晶の直下より入っ
てしまうためである。
溶融の状況によっては、ルツボの回転を８回転より１５
５回転徐々に上げていく場合もある。
５回転徐々に上げていく場合もある。
これは融液内の過冷却度が小さい場合で、回転数を変化
させるときツイン又はデンドライトが入りやすい場合で
ある。温度降下レートも−０，５℃／ｅｉｎと前述の実
施例１の場合の２倍としている。結晶の広がりかたが遅
い場合は、温度降下レートを大きくする（−１℃／１ｌ
ｉｎ＜ΔＴ／Δｔ〈０．１℃／１１ｉｎ）。
させるときツイン又はデンドライトが入りやすい場合で
ある。温度降下レートも−０，５℃／ｅｉｎと前述の実
施例１の場合の２倍としている。結晶の広がりかたが遅
い場合は、温度降下レートを大きくする（−１℃／１ｌ
ｉｎ＜ΔＴ／Δｔ〈０．１℃／１１ｉｎ）。
途中でツイン又はデンドライトが発生した場合は、再度
溶融して種づけを再度繰返す。この方法は結晶を引上げ
なくても、結晶頭部を必要直径（６０〜６５＋ｍφ）に
なるまで、単結晶かどうかを確認しながら結晶成長を行
なうことができる利点がある。従来の肩角度を作る方法
では必要直径に到達するまでにツインが入ると結晶頭部
がＢ、Ｏ，から出てしまい、再溶融ができなくなってし
まう。この点が結晶頭部をフラットトップにした場合の
大きな利点である。
溶融して種づけを再度繰返す。この方法は結晶を引上げ
なくても、結晶頭部を必要直径（６０〜６５＋ｍφ）に
なるまで、単結晶かどうかを確認しながら結晶成長を行
なうことができる利点がある。従来の肩角度を作る方法
では必要直径に到達するまでにツインが入ると結晶頭部
がＢ、Ｏ，から出てしまい、再溶融ができなくなってし
まう。この点が結晶頭部をフラットトップにした場合の
大きな利点である。
以上の点を考慮して第３図の条件に従ってＩｎＰ単結晶
を成長した。その結果実施例１と同様良好な単結晶が得
られた。
を成長した。その結果実施例１と同様良好な単結晶が得
られた。
このフラットトップで結晶を引上げる方法は頭部を必要
直径まで単結晶化できれば、そのまま一定温度で結晶を
引上げればよく、単結晶成長に非常に有利である。この
結晶成長方法はＧａＡｓ、Ｇａｒｂ、ＩｎＳｂ、ＩｎＡ
ｓ等他の化合物半導体の結晶成長にも応用できる。
直径まで単結晶化できれば、そのまま一定温度で結晶を
引上げればよく、単結晶成長に非常に有利である。この
結晶成長方法はＧａＡｓ、Ｇａｒｂ、ＩｎＳｂ、ＩｎＡ
ｓ等他の化合物半導体の結晶成長にも応用できる。
このように本発明によれば、種づけ後結晶を引上げるこ
となく、単結晶を必要形状まで広げることができ、更に
ツイン又はデンドライトの発生も単結晶を引上げずに確
認でき、仮にツインが入っても結晶を再度溶融して種づ
けを繰返すことができ、この方法によって結晶頭部は完
全に単結晶でき、単結晶化歩留りも大幅に向上する等工
業上顕著な効果を奏するものである。
となく、単結晶を必要形状まで広げることができ、更に
ツイン又はデンドライトの発生も単結晶を引上げずに確
認でき、仮にツインが入っても結晶を再度溶融して種づ
けを繰返すことができ、この方法によって結晶頭部は完
全に単結晶でき、単結晶化歩留りも大幅に向上する等工
業上顕著な効果を奏するものである。
第１図は本発明におけるＬＥＣ装置の一例を示す概略図
、第２図は本発明の一実施例における結晶成長開始時に
おける溶融温度の下げかたとルツボ回転の経時変化を示
す説明図、第３図は本発明の他の実施例における成長開
始時の温度の下げかたとルツボの回転数の上昇のし力ま
たを示す説明図、第４図は従来の化合物半導体単結晶の
成長方法の一例を示す概略図である。 １・・・高圧チャンバー ２・・・ホットゾーン ３・・・ヒータ ４・・・ルツボ ７・・・ルツボ軸 ８・・・引上げ軸 ９・・・不活性ガス １０・・・種結晶 １１・・・単結晶 １２・・・液体封止剤 １３・・・原料融液 第２図 経過時間（ｍｌｎ） 第１図 第３図 （ｓｔａｒｔ） 経過時間（ｍｉｎ）
、第２図は本発明の一実施例における結晶成長開始時に
おける溶融温度の下げかたとルツボ回転の経時変化を示
す説明図、第３図は本発明の他の実施例における成長開
始時の温度の下げかたとルツボの回転数の上昇のし力ま
たを示す説明図、第４図は従来の化合物半導体単結晶の
成長方法の一例を示す概略図である。 １・・・高圧チャンバー ２・・・ホットゾーン ３・・・ヒータ ４・・・ルツボ ７・・・ルツボ軸 ８・・・引上げ軸 ９・・・不活性ガス １０・・・種結晶 １１・・・単結晶 １２・・・液体封止剤 １３・・・原料融液 第２図 経過時間（ｍｌｎ） 第１図 第３図 （ｓｔａｒｔ） 経過時間（ｍｉｎ）
Claims (1)
- 不活性ガスを充填した高圧容器内に、化合物半導体の原
料融液と、該融液の上面を覆う液体封止剤を収納したル
ツボを設置し、化合物半導体の種結晶を原料融液上面に
接触した後、種結晶を上方に引上げることにより、原料
融液を徐々に凝固させて単結晶を成長させる方法におい
て、原料融液上面に種結晶をつけた後、融液温度を６〜
１２℃下げて種結晶に結晶を成長させ、先ず種結晶を引
上げずにルツボの回転を徐々に上げて融液中心部の温度
を下げ、０．５〜２分後にさらに融液の温度を−０．２
１〜−０．８８℃／ｍｉｎの降下レートで徐々に冷却し
、結晶を横方向に成長させ、結晶が所定形状に到達した
所で一定の引上速度で種結晶を引上げることを特徴とす
る化合物半導体単結晶の成長方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22882290A JP2834558B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | 化合物半導体単結晶の成長方法 |
| EP19910114547 EP0476389A3 (en) | 1990-08-30 | 1991-08-29 | Method of growing single crystal of compound semiconductors |
| US08/063,344 US5379717A (en) | 1990-08-30 | 1993-05-18 | Method of growing single crystal of compound semiconductors |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22882290A JP2834558B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | 化合物半導体単結晶の成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108686A true JPH04108686A (ja) | 1992-04-09 |
| JP2834558B2 JP2834558B2 (ja) | 1998-12-09 |
Family
ID=16882407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22882290A Expired - Lifetime JP2834558B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | 化合物半導体単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2834558B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005080647A1 (ja) * | 2004-02-19 | 2005-09-01 | Komatsu Denshi Kinzoku Kabushiki Kaisha | 単結晶半導体の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4018820B2 (ja) | 1998-10-12 | 2007-12-05 | 富士フイルム株式会社 | 固体撮像装置および信号読出し方法 |
-
1990
- 1990-08-30 JP JP22882290A patent/JP2834558B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005080647A1 (ja) * | 2004-02-19 | 2005-09-01 | Komatsu Denshi Kinzoku Kabushiki Kaisha | 単結晶半導体の製造方法 |
| US7767020B2 (en) | 2004-02-19 | 2010-08-03 | Sumco Techxiv Corporation | Method for manufacturing single crystal semiconductor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2834558B2 (ja) | 1998-12-09 |
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