JPH04120204A

JPH04120204A - 超臨界脱脂法

Info

Publication number: JPH04120204A
Application number: JP2239294A
Authority: JP
Inventors: Hidekazu Nishikawa; 西川　英一
Original assignee: Sumitomo Heavy Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Heavy Industries Ltd
Priority date: 1990-09-10
Filing date: 1990-09-10
Publication date: 1992-04-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的コ（産業上の利用分野）本発明はファインセラミックスや金属などの粉末にバイ
ンダーを混合して加圧成形された成形体を焼成して焼結
体を製造する方法において、焼成の前工程として成形体
からバインダーを効率的に除去する方法に関する。

（従来の技術）従来、焼結体の製造においては、金属、セラミックスな
どからなる材料粉末を加圧成形したものを焼成すること
により製造されている。このとき、材料粉末の加圧成形
に先立って材料粉末に塑性を付与して取扱いのための強
度をあげる目的で５〜３０％程度の有機バインダーが添
加される。一般に、有機バインダーには熱可塑性樹脂、
ワックス、高級アルコール等が用いられる。しかし、こ
のようにバインダーを添加した成形体をそのまま焼成す
ると、バインダーが急激に気泡化し、成形体はたちまち
膨張し変形を起こす。このため、焼成するには成形体か
ら加熱などの処理によりバインダーを除去する必要があ
る。

本出願人は、焼成前に成形体からバインダーを除く方法
として、超臨界ガスの持つ化学的親和力を利用する方法
を出願している（特開昭６１−１５５２６５号公報参照
）。臨界温度以上、臨界圧力以上の状態をもつ超臨界ガ
スは密度が増大しているので、成形体内のバインダーに
対して溶剤として強力に作用し、溶解して連行する。こ
のように、超臨界脱脂法は焼成前の成形体に超臨界ガス
を接触させ、バインダーを溶出するものである。

超臨界ガスとしては、二酸化炭素、フロンなど常温、常
圧下で気体であるものを使用するのが一般的である。超
臨界ガスでバインダーを溶出、連行して除去後、減圧し
てバインダーとガスを分離して脱バインダー処理が完了
する。バインダーは回収し、再利用することが出来る。

（発明が解決しようとする問題点）この超臨界ガスを利用した脱バインダー法は、脱脂を短
時間で行うと、バインダーの膨張や気泡化等により焼成
体にワレ、フクレ、反り等の変形が生じる恐れのあった
加熱脱脂法と比較して大幅な時間短縮が可能となった。

しかしながらこの超臨界ガスを用いる方法によっても成
形体の肉厚が大きい場合は脱脂時間が長くなる傾向があ
る。例えば二酸化炭素を超臨界ガスとして用い、肉厚１
５ｍｍのセラミックス成形体を８０％脱脂するのに２０
ｈｒ　ｓ以上必要である。さらに肉厚のある成形体では
もっと脱脂時間を必要とする。本発明は超臨界ガスを用
いる成形体の脱脂時間を短縮する方法を得ること目的と
するものである。

［発明の構成コ（問題点を解決するための手段）本発明は、ファインセラミックス成形体の超臨界脱脂法
において、超臨界ガスにエントレーナとして有機溶媒を
添加することにより脱脂速度の向上を図る方法である。

エントレーナとして添加する有機溶媒はペンタン、ヘキ
サン、シクロヘキサン、四塩化炭素、トルエン、ベンゼ
ン、クロロホルム、塩化メチレン、テトラヒドロフラン
、アセトン、酢酸エチル、メタノール、エタノール、プ
ロパノール、イソプロパノール等、ないしはこれらの混
合体で、常温、常圧で液体のものが、成形体に含まれる
バインダーの種類により選択される。

超臨界ガスに対して添加される有機溶媒の濃度は効率を
考慮して決定する。超臨界ガスは二酸化炭素やフロンの
ような常温、常圧で気体のものを用いる。

（作用）本発明の超臨界脱脂方法の構成を装置概略を示す第１図
に基づいて説明する。

セラミックス成形体を恒温槽６内に納められている抽出
槽７内部にセットした後に二酸化炭素ボンベ１から取り
出した二酸化炭素をポンプ２により昇圧する。このとき
エントレーナタンク３よりエントレーナをポンプ４によ
り、二酸化炭素に送入する。送入するエントレーナの割
合は二酸化炭素に対して一定となるようにする。二酸化
炭素とエントレーナの混合物は熱交換器５により昇温さ
れ、抽出槽７に送られる。成形体に含まれるバインダー
は、超臨界状態にある二酸化炭素中エントレーナに溶解
する。所定の圧力を維持しながら減圧弁８を開き、大気
圧まで減圧すると、超臨界ガスに溶解したバインダー及
びエントレーナは分離槽９に捕集され、二酸化炭素は大
気に放出する。

規定時間脱脂をした後、成形体を抽出槽７から取り出す
と、脱脂体が得られる。

以上のように超臨界ガスにエントレーナとして有機溶媒
を添加させることで抽出速度の向上が図れるため、脱脂
時間が短縮される。とりわけ、肉厚のある成形体を処理
する場合に有効である。またエントレーナを添加しても
脱脂後の保形性には問題はない。

（実施例）以下に本発明の実施例を示す。

実施例１゜アルミナ粉末１００部、バインダー１７部を混合した後
、射出成形機により厚さ１５ｍｍのギアを成形する。そ
の成形体を超臨界ガスに二酸化炭素、エントレーナにヘ
キサンを１０ｗｔ％添加シて脱脂温度６０℃、脱脂圧力
２００ｋｇ／ｃｍ２脱脂時間３ｈｒｓの操作条件で脱脂
したところ、保形性も良好で脱脂率は８２％であった。

この成形体を同一操作条件で超臨界状態の二酸化炭素だ
けで脱脂すると脱脂率は７１％であり、脱脂率の向上が
みられた。

実施例２゜アルミナ粉末１００部、バインダー１７部を混合した後
射出成形機により４０Ｘ４０Ｘ１５ｍｍのブロック体を
成形する。この成形体を超臨界ガスに二酸化炭素、エン
トレーナにエタノールを１０ｗｔ％添加して、脱脂温度
６０℃、脱脂圧力２００ｋｇ／ｃｍ２の操作条件で行っ
た。その脱脂時間と脱脂率の関係を第２図に示す。図に
示すように、脱脂率８０％の脱脂品を得るのに超臨界二
酸化炭素のみでは２０ｈｒＳ以上必要としているのに対
して、エントレーナを添加すると１０ｈｒＳで十分脱脂
できる。

［発明の効果コ本発明の方法のように、超臨界脱脂法において超臨界ガ
スにエントレーナを添加して処理を行うと、超臨界ガス
単独の処理に比して脱脂速度が向上し、時間の短縮が可
能となる。とりわけ脱脂時間を多く必要とする肉厚のあ
る成形体に有効で脱脂プロセスの効率化が図れる効果が
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の装置概略図、第２図は本発明
の実施例における脱脂時間と脱脂率の結果を示すグラフ
である。１・・・二酸化炭素ボンベ、２・・・ポンプ、３・・・
エントレーナタンク、４・・・ポンプ、５・・・熱交換
器、６・・・恒温槽、７・・・抽出槽、８・・・減圧弁
、９・・・分離槽、１０・・・ガスメーター１ＣＯ２ボ
ンベ２ポンプ３エントレーナタンク４ポンプ５熱交喚器６　恒温槽７抽出槽８　減圧弁９　分離槽１０ガスメーター第１図脱脂時間［ｈｒ］第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）金属、ファインセラミックスなどの粉末にバイン
ダーを混合して成形した成形体に超臨界ガスを接触させ
バインダーを溶出除去する超臨界脱脂法において、超臨
界ガスに有機溶媒を添加して成形体内のバインダーを溶
出除去することを特徴とする超臨界脱脂法。（２）前記
有機溶媒がペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、四塩
化炭素、トルエン、べンゼン、クロロホルム、塩化メチ
レン、テトラヒドロフラン、アセトン、酢酸エチル、メ
タノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノー
ルから選択された有機溶媒、ないしは２種以上の有機溶
媒の混合体であることを特徴とする請求項１記載の超臨
界脱脂法。