JPH04120226A - 改善された界面特性を有する炭化ケイ素繊維強化チタン基母体複合材料 - Google Patents

改善された界面特性を有する炭化ケイ素繊維強化チタン基母体複合材料

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JPH04120226A
JPH04120226A JP2412644A JP41264490A JPH04120226A JP H04120226 A JPH04120226 A JP H04120226A JP 2412644 A JP2412644 A JP 2412644A JP 41264490 A JP41264490 A JP 41264490A JP H04120226 A JPH04120226 A JP H04120226A
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titanium
silicon carbide
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
［０００１］
【発明の背景】
本発明は、炭化ケイ素繊維またはフィラメント補強材に
よって強化されたチタン基合金母体から成る複合材料に
関するものである。更に詳しく言えば、本発明は炭化ケ
イ素フィラメントで強化されたアルミニウム化チタン母
体複合材料のフィラメントおよび母体成分の改良に関す
る。 ［０００２］ チタン基合金箔および薄板の製造方法、並びにチタン基
合金中に炭化ケイ素繊維を埋込んで成る強化複合材料の
製造方法は、いずれも本発明の場合と同じ譲受人に譲渡
された米国特許第４７７５５４７．４７８２８８４．４
７８６５６６．４８０５２９４．４８０５８３３および
４８３８３３７号の明細書中に記載されている。かかる
複合材料は重量の割に極めて優れた強度特性を有するた
め、それらの製造は集中的な研究の対象となっている。 上記の特許明細書中に記載された方法が開発される以前
には、チタン基合金の箔と補強用フィラメントとを交互
に配置して成る堆積物を圧縮することによって上記のご
とき複合材料が製造されていた。しかしながら、かかる
従来の方法によれば補強用フィラメントの顕著な破断が
起こる結果、強化製品の利点の多くが失われたり、ある
いはそれらの利点が所望通りに達成されないことがあっ
た。 ［０００３］ 上記の特許明細書中に記載された複合材料は、圧縮によ
って製造された以前のサンドイッチ構造物に比べて大幅
に改良されたものである。 ［０００４］ 上記の特許明細書中に記載されたごとくにして製造され
た複合材料が以前のサンドイッチ構造物に比べて大幅に
改善された性質を有するとは言え、それらの複合材料が
示し得る極限引張強さは理論的に可能な値にまでは達し
ていないことが判明した。 ［０００５］ 上記の特許明細書中に記載された方法に従って製造され
た複合材料を試験したところ、弾性率（モジュラス値）
は一般に混合法則によって予測された値と良く一致する
のに対し、極限引張強さは複合材料の各成分の性質から
予測された値よりも遥かに低いのが通例であることが証
明された。 ［０００６］ 試験結果によればまた、ある種のチタン基合金について
は、複合材料の破壊時における全ひずみも比較的小さい
ことが判明したばかりでなく、母体の顕著な面外亀裂も
認められた。ところで、ある種の複合材料の母体は主と
して秩序形の金属間化合物相であるα２相結晶形態から
成っていて、該母体の副次成分は少量のβ相であること
が判明している。このような結晶構造は、チタン基材中
に１４重量％のアルミニウムおよび２１重量％のニオブ
を含有して成る合金中に存在している。かかる合金のα
２相結晶形態は小さい延性を示す傾向があって、５ｉＣ
ｉ雑の周囲に形成される該相の包被は母体と繊維とを合
体させて強化複合材料を製造する際に亀裂を生じること
が判明している。 ［０００７］ 本発明者の研究結果並びに従来の観察結果および分析結
果に基づけば、母体中において合金が示す相分布を変化
させることにより、母体の亀裂を抑制しかつ性質の改善
を達成することが可能であるという着想が得られた。 ［０００８］
【発明の概要】
本発明の目的の１つは、フィラメント強化チタン基母体
複合材料、とりわけ主としてα２相母体を有する複合材
料の性質を改善することにある。 ［０００９］ また、α２相結晶形態のチタン基合金母体を有する強化
複合材料の母体の性質を改善するための方法を提供する
ことも本発明の目的の１つである。 ［００１０］ 更にまた、α２相結晶形態のチタン基合金母体を有する
複合材料の母体の性質を最適化するための簡便な手段を
提供することも本発明の目的の１つである。 ［００１１］ その他の目的は、以下の説明を読むことによって自ら明
らかとなろう。 ［００１２］ 本発明の一側面に従えば、上記の目的は、（ａ）複数の
補強用炭化ケイ素フィラメントを用意し、（ｂ）前記フ
ィラメント上にβ相安定化金属の表面被膜を付着させ、
次いで（ｃ）主としてα２相結晶形態を有するチタン基
合金の母体を前記表面被膜上にプラズマ溶射することに
よって達成することができる。 ［００１３］ 本発明は、添付の図面を参照しながら以下の詳細な説明
を読むことによって一層明確に理解されよう。 ［００１４］ ある種のチタン基合金は、主として秩序形の金属間化合
物相であるα２相から成ることが判明している。 ［００１５］ 秩序形の金属間化合物相は、公知の通り、該金属間化合
物を構成する特定の元素が結晶格子中の特定の位置を占
めているようなものである。また、秩序形の金属間化合
物相であるα２相は、存在し得るその他の相（たとえば
β相）よりも小さい延性を示す傾向が強いことも認めら
れている。 ［００１６］ 上記の通り、炭化ケイ素繊維が補強材としてチタン基合
金母体中に埋込まれ、かつかかる母体が主としてα　相
から成る場合には、α２相中に放射状の亀裂が発生する
傾向がある。炭化ケイ素繊維を包囲するα２相包被中に
発生した放射状の亀裂は、複合材料が引張荷重を受けた
場合、周囲の母体中に拡がる傾向のあることが認められ
ている。かかる亀裂の拡大は複合材料の総合的な機械的
性質に影響を及ぼし、そしてそれの早期破壊を引起こす
ことがある。母体の脆化による破壊は母体が横方向の張
力を受けた場合に観察されるものであるが、かかる破壊
は繊維を取巻く包被を形成するα２相部分に放射状の亀
裂が存在することによって促進されるのである。 ［００１７］ このたび本発明者は、繊維（またはフィラメント）を取
巻く母体包被中に形成される放射状の亀裂を低減もしく
は排除することができれば、母体の強度および延性が実
質的に改善されることを見出した。すなわち本発明者は
、β相安定剤の使用により、炭化ケイ素繊維を取巻くα
２相包被中における放射状亀裂の発生が低減もしくは排
除されることを見出したのである。繊維を取巻く包被中
におけるβ相または転移β相の比率を増大させるために
適した方法は、チタン基合金母体中に繊維を埋込むのに
先立ち、β相安定剤として役立つ金属または金属混合物
で該繊維を被覆することである。β相安定剤として使用
し得る好適な金属としては、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、■、Ｍ
Ｏ，ＴａおよびＲｅが挙げられる。なお、これらの金属
以外にも、Ｃｒ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｐｄ、Ａｇ、Ｐｔ。 Ｉｒ、ＡｕおよびＳｎをβ相安定剤として使用すること
ができる。 ［００１８］ 炭化ケイ素繊維（またはフィラメント）は、上記のごと
きβ相安定化金属の１種以上で被覆することもできるし
、あるいはかかる金属の混合物で被覆することもできる
。こうして被覆された炭化ケイ素繊維は、主として（秩
序形の金属間化合物相である）α２相から成るチタン基
合金を母体とする強化複合材料を製造するための望まし
い原料として役立つ。すなわち、β相安定化金属の表面
被膜で被覆された炭化ケイ素繊維は、炭化ケイ素繊維と
チタン基合金母体とから成る複合材料を製造する際に使
用し得る極めて有用かつ望ましい材料を成すのである。 更にまた、上記のごとき金属は合金状態で使用すること
もできる。かかる合金は、特にそれがβ相安定剤として
役立つばかりでなく望ましい組合せの性質をも示す場合
において有用である。たとえば、本発明に従ってβ相安
定剤として使用することができ、従って炭化ケイ素繊維
の表面被膜として望ましく使用し得るニオブ基合金とし
ては、３１〜４８原子％のＴｉ、８〜２１原子％のＡｌ
および残部のＮｂから成る合金が挙げられる。この合金
は、１９８９年４月３日に提出されかつ本発明の場合と
同じ譲受人に譲渡された同時係属米国特許出原第３３１
７６２号明細書中に開示されている。 ［００１９］ 炭化ケイ素繊維上に被膜を形成するためには、各種の方
法を使用することができる。それらの方法を単独もしく
は組合わせて使用することにより、強化複合材料の製造
に先立って炭化ケイ素繊維の表面上にβ相安定化金属の
被膜を形成すればよい。本発明の実施に際して炭化ケイ
素繊維を被覆するために使用された方法は高周波ダイオ
ードスパッタリングであった。使用し得るその他の方法
としては直流ダイオードスパッタリング、直流／高周波
マグネトロンスパッタリング、化学蒸着、イオンめっき
、真空蒸着、イオン促進真空蒸着およびその他公知の被
覆方法が挙げられる。個々の繊維を取巻く母体の包被に
安定化されたβ相結晶形態を付与するために有効な被膜
を得るためには、炭化ケイ素繊維上にβ相安定化金属の
非常に厚い被膜を形成する必要はない。ここで言う「包
被」とは、繊維を直接に取巻く母体部分を意味する。こ
れは、本発明方法の使用以前においては放射状亀裂の発
生が観察されたような母体部分である。 ［００２０］ 補強用炭化ケイ素繊維上に形成される１種以上のβ相安
定化金属の被膜は、非常に薄いものであれば十分である
。しかるに、このような薄い被膜が被覆済みの繊維を取
巻く母体中に安定化されたβ相結晶形態の帯域を生み出
すことになる。 すなわち、複合材料製造方法の合体工程に際してβ相安
定化金属が拡散する結果、繊維の周囲には厚さ１０〜２
０ミクロンあるいはそれ以上のβ相安定化帯域が形成さ
れるのである。 ［００２１］ 炭化ケイ素繊維の表面をβ相安定化金属で一様に被覆す
ることは望ましいが、本発明の実施にとってそれが不可
欠というわけではない。一般に、繊維を母体中に埋込む
のに際して繊維上にβ相安定化金属がより一様に存在す
るほど、β相安定化帯域は一様となり、従って放射状亀
裂が発生する傾向は小さくなる。 ［００２２］ 換言すれば、本発明の実施に際しては、先ず最初にチタ
ン基合金母体中に埋込むべき１群の繊維が用意される。 次いで、モリブデン、レニウム、バナジウム、ジルコニ
ウム、ハフニウム、クロム、タングステン、ニオブ、タ
ンタル、イリジウム、パラジウム、白金、マンガン、鉄
、コバルト、ニッケル、銅、金、スズおよび銀から成る
群より選ばれた１種以上の元素を含有するβ相安定化金
属で上記の繊維が被覆される。β相安定化金属の被膜で
繊維を適当に被覆した後、かかる繊維がチタン基合金母
体中に埋込まれる。かかる埋込みは各種の方法によって
行うことができる。好適な方法は、前記に引用された特
許明細書中に記載されている。 ［００２３］ 埋込みの後、得られた複合物が加熱および加圧によって
合体させられる。かかる加熱および加圧の結果、β相安
定化金属とチタン基合金母体との間には相互拡散が起こ
り、それによって個々の繊維の周囲にはβ相安定化帯域
が生み出されるのである。かかる合体工程は、たとえば
、約１０００℃以上の温度および１０〜２０ｋｓｉの圧
力の下で１〜約５時間にわたり圧縮を施すことによって
実施すればよい。 ［００２４］ 本発明を一層詳しく説明するため、以下に実施例を示す
。 ［００２５］
【実施例１】 ５Ｃ３−６繊維と名付けられた炭化ケイ素繊維をチクス
トロン・スペシャルティ・マテリアルズ・カンパニー（
Ｔｅｘｔｒｏｎ　５ｐｅｃｉａｌｔｙ　Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手した。入手したままの
繊維に対してスパッタリングを施すことにより、それを
厚さ約１ミクロンの金属ニオブ被膜で被覆した。次いで
、被覆済みの繊維を鋼板上に配置し、そして繊維の両端
を仮付は溶接されたニッケルークロム合金箔によって保
持した。他方、微細なチタン基合金粉末を入手した。か
がるチタン基合金粉末は、１５重量％のアルミニウム、
２１重量％のニオブおよび残部のチタンから成る組成を
有していた。この粉末をふるい分けし、そして１０５〜
１７７ミクロンの粒度を有する部分を使用した。かかる
粉末部分は、ふるい分は操作によって得られた一８０＋
１４０メツシュの画分に相当していた。 ［００２６］ 次に、上記のごときＴｉ−１５ＡＩ−２１Ｎｂ粉末をニ
オブ被覆繊維上にプラズマ溶射することにより、鋼板上
に配置された１群の繊維の周囲に該合金を堆積させた。 チタン基合金をプラズマ溶射するためには、高周波プラ
ズマガンを使用した。使用したプラズマガンは、　　　
　　年　　月−日に提出された同時係属米国特許出願第
　　　　　　号の明細書中に記載のごときものである。 チタン基合金粉末のプラズマ溶射はまた、前記のごとき
特許明細書中に記載された方法に従って行うこともでき
る。チタン基合金のプラズマ溶射に際しては、プラズマ
ガス中における水素レベルを３％に維持した。かかるプ
ラズマガスの残りの成分は、約１７３のアルゴンおよび
約２７３のヘリウムであった。 ［００２７］ 被覆済みの繊維を保持した鋼板上にＴｉ−１５ＡＩ−２
１Ｎｂ粉末をプラズマ溶射した後、繊維を含有する箔を
化学的溶解によって基体から除去した。次いで高温等圧
圧縮（ＨＩＰ）の準備のため、チタン基合金のプラズマ
溶射によって形成された繊維含有箔が２枚の繊維を含ま
ないＴｉ−１５Ａｌ−２１Ｎｂ箔の間に配置された。こ
のようにして、２枚の繊維を含まないチタン基合金箔の
間に繊維含有箔を挟んで成る３層サンドイッチ構造物が
得られた。かかる３層サンドイッチ構造物をＨＩＰ容器
内に封入し、そして排気した。排気後のＨＩＰ容器を１
０００℃に加熱した後、１５ｋｓｉの圧力下で３時間に
わたってＨＩＰを施した。 ［００２８］ ＨＩＰによって得られた複合材料の薄片試料を作製し、
そしてＨＩＰ後における母体の顕微鏡組織を示す顕微鏡
写真を撮影した。かかる顕微鏡写真を図１に示す。図示
された試料には、様々な結晶構造を明らかにするために
エツチングが施されている。腐食を受けた暗色の相はβ
相または転移β相である。また、明るい領域は複合材料
中のα２相を表わしている。この顕微鏡写真を調べれば
わかる通り、繊維を取巻く母体中には全体にわたってβ
相または転移β相の領域が存在していると共に、繊維の
周囲にはβ相の顕微鏡組織を有する包被が存在していた
。 特に重要と思われる点は、繊維の周囲に連続したα２相
の包被が存在していないことである。顕微鏡写真から明
らかな通り、繊維に隣接したβ相の領域中には亀裂が全
く認められなかった。このことは、図１の顕微鏡写真お
よび図２の一層拡大された顕微鏡写真のいずれからも明
らかである。図２中に見られる２対の矢印は、繊維と母
体との間における反応帯域を表わしている。繊維、厚さ
１ミクロンのニオブ被膜、およびチタン基合金母体の間
における反応から生じたこのような反応帯域は、ニオブ
被膜の不存在時に形成される反応帯域よりも小さいもの
である。 ［００２９］ 比較のため、同じプラズマ溶射条件および同じＨＩＰ条
件を用いて未被覆の繊維から製造された複合材料を調べ
たところ、繊維の周囲には厚さ約４〜５ミクロンの連続
したα　相包被が存在し、カリかかるα２相包被中には
多数の亀裂が認められた。ニオブで被覆された繊維を用
いて製造された複合材料中における反応帯域は、約０．
５〜１．０ミクロンの厚さを有することが観察された。 それに対し、未被覆の繊維を用いて製造された複合材料
においては、反応帯域は約２．５ミクロンの厚さを有し
ていた。かかる反応帯域の厚さは重要であると考えられ
る。すなわち、反応帯域の厚さが大きければ機械的性質
は悪影響を受けるものと考えられるから、本発明に従っ
て反応帯域の厚さを約０．５〜１ミクロンに抑えること
は好ましいのである。 ［００３０］ 実施例１の実験によって判明したことは、複合材料の製
造に先立って繊維の表面化学組成を変化させることによ
り、繊維の近傍における母体領域の顕微鏡組織を変化さ
せ得るということである。この場合、表面化学組成を変
化させるために採用した手段は有効であることが判明し
た。すなわち、β相安定化金属の表面被膜の使用は顕微
鏡組織の変化を達成するために有効なのである。 ［００３１］ 本発明の実施に際しては、０．５〜５ミクロンの厚さを
有するβ相安定化金属の被膜が有用である。 ［００３２］ α２相結晶形態を有するチタン基合金母体は、必ずしも
Ｔｉ−１５Ａ１−２１Ｎｂから成る必要はないのであっ
て、Ｔｉ−１３〜１６Ａ１−１９〜２３Ｎｂの範囲内に
ある任意の合金から成っていてもよい。あるいはまた、
α２相結晶形態を有するその他のチタン基合金母体を使
用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 チタン基合金母体中にＳｉＣフィラメントを埋込んで成
る複合材料の票微鏡金属組織写真である。
【図２】 図１の複合材料を一層拡大して示す顕微鏡写真である。
【書類芯】
【図１】 図面

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｉｒ、Ｐｄ
    、Ａｇ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｅ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
    ｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＡｕおよびＳｎから成る群より選ばれ
    たβ相安定化金属の被膜を補強用炭化ケイ素フィラメン
    トの表面上に付着させて成ることを特徴とする、チタン
    基合金母体用の補強材。
  2. 【請求項２】前記被膜が約０．５〜５ミクロンの厚さを
    有する請求項１記載の補強材。
  3. 【請求項３】前記被膜が約０．５〜１．５ミクロンの厚
    さを有する請求項１記載の補強材。
  4. 【請求項４】Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｅおよ
    びＶから成る群より選ばれたβ相安定化金属の被膜を補
    強用炭化ケイ素フィラメントの表面上に付着させて成る
    ことを特徴とする、チタン基合金母体用の補強材。
  5. 【請求項５】前記被膜が約０．５〜５ミクロンの厚さを
    有する請求項４記載の補強材。
  6. 【請求項６】前記被膜が約０．５〜１．５ミクロンの厚
    さを有する請求項４記載の補強材。
  7. 【請求項７】（ａ）α＿２相結晶形態を有するチタン基
    合金の母体、（ｂ）前記母体中に配置された一連の補強
    用炭化ケイ素フィラメント、並びに（ｃ）Ｍｏ、Ｃｒ、
    Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｅ
    、Ｖ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｕおよ
    びＳｎから成る群より選ばれたβ相安定化金属から成り
    かつ前記フィラメント上に付着した被膜の諸要素から構
    成されていて、前記被膜が前記母体と相互拡散すること
    によって実質的に亀裂のないβ相安定化拡散帯域が形成
    されていることを特徴とする強化構造部材。
  8. 【請求項８】前記被膜が約０．５〜５ミクロンの厚さを
    有する請求項７記載の強化構造部材。
  9. 【請求項９】前記被膜が約０．５〜１．５ミクロンの厚
    さを有する請求項７記載の強化構造部材。
  10. 【請求項１０】（ａ）α＿２相結晶形態を有するチタン
    基合金の母体、（ｂ）前記母体中に配置された一連の補
    強用炭化ケイ素フィラメント、並びに（ｃ）Ｎｂ、Ｍｏ
    、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＲｅおよびＶから成る群よ
    り選ばれたβ相安定化金属から成りかつ前記フィラメン
    ト上に付着した被膜の諸要素から構成されていて、前記
    被膜が前記母体と相互拡散することによって実質的に亀
    裂のないβ相安定化拡散帯域が形成されていることを特
    徴とする強化構造部材。
  11. 【請求項１１】前記被膜が約０．５〜５ミクロンの厚さ
    を有する請求項１０記載の強化構造部材。
  12. 【請求項１２】前記被膜が約０．５〜１．５ミクロンの
    厚さを有する請求項１０記載の強化構造部材。
  13. 【請求項１３】α＿２相結晶形態を有するチタン基合金
    母体と炭化ケイ素フィラメント補強材との界面における
    亀裂を低減させるための方法において、（ａ）埋込みに
    先立って前記フィラメント補強材の表面上にβ相安定化
    金属の被膜を付着させ、（ｂ）前記フィラメント補強材
    上に前記母体をプラズマ溶射し、次いで（ｃ）加熱およ
    び加圧によって前記フィラメント補強材と前記母体とを
    合体させる諸工程から成ることを特徴とする方法。
  14. 【請求項１４】前記チタン基合金がＴｉ−１３〜１６Ａ
    ｌ−９〜２３Ｎｂである請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】前記チタン基合金がＴｉ−１５Ａｌ−２
    １Ｎｂである請求項１３記載の方法。
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