JPH04120232A - 亀裂発生傾向の低減した炭化ケイ素フィラメント強化アルミニウム化チタン母体複合材料 - Google Patents
亀裂発生傾向の低減した炭化ケイ素フィラメント強化アルミニウム化チタン母体複合材料Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［０００１］
本発明は、炭化ケイ素フィラメントによって強化された
アルミニウム化チタン母体から成る複合材料の性質の改
善に関するものである。更に詳しく言えば、本発明はア
ルミニウム化チタン母体中における亀裂発生傾向を低減
させることに関する。 ［０００２］ 補強用フィラメントの周囲に母体材料をプラズマ溶射す
ることによってフィラメント強化複合材料を製造し得る
ことは公知である。このような技術の説明は、米国特許
第４７７５５４７．４７８２８８４．４７８６５６６．
４８０５２９４．４８０５８３３および４８３８３３７
号の明細書中に見出される。これらの先行特許の発明者
は本発明の発明者の１人であり、またこれらの先行特許
は本発明の場合と同じ譲受人に譲渡されている。 ［０００３］ 上記のごとき先行特許の明細書中に記載されている通り
、大きい強度および高い温度許容性を有する炭化ケイ素
繊維を製造し得ることは公知である。また、ＳｉＣ繊維
と共にチタン合金箔を使用することにより、複数の箔か
ら成るチタン合金薄板中にＳｉＣ繊維を埋込んで成るＳ
ｉＣ繊維強化複合材料を製造し得ることも公知である。 上記のごとき特許は、このような従来の炭化ケイ素繊維
強化複合材料の製造技術に対する改良を目的としたもの
である。 ［０００４］ 上記のごとき先行特許の技術に従えば、それらの特許明
細書中に開示された幾つかの方法を用いて補強用炭化ケ
イ素フィラメント上に各種のチタン基合金をプラズマ溶
射することによって複合材料を製造することができる。 かかる複合材料を製造するために好適な合金は、１４重
量％のアルミニウムおよび２１重量％のニオブを含有す
るチタン基合金である。この合金は、一般にＴｉ−１４
２１合金として知られているものである。かかる合金を
用いて製造された複合材料の母体は、主として秩序形の
金属間化合物相であるα２相から成っていて、それに少
量のβ相が含有されている。α２相は小さい延性を示す
傾向があって、ＳｉＣフィラメントの周囲に形成される
該相の包被は合体時およびそれに続く熱暴露時に亀裂を
生じることが判明している。α２相の包被中に発生した
放射状の亀裂は、複合材料が引張荷重を受けた場合、周
囲の母体中に拡がる。かかる放射状の亀裂は複合材料の
総合的な機械的性質に影響を及ぼし、そしてそれの早期
破壊（とりわけ、横方向の割れおよび破壊）を引起こす
ことがある。 ［０００５］
アルミニウム化チタン母体から成る複合材料の性質の改
善に関するものである。更に詳しく言えば、本発明はア
ルミニウム化チタン母体中における亀裂発生傾向を低減
させることに関する。 ［０００２］ 補強用フィラメントの周囲に母体材料をプラズマ溶射す
ることによってフィラメント強化複合材料を製造し得る
ことは公知である。このような技術の説明は、米国特許
第４７７５５４７．４７８２８８４．４７８６５６６．
４８０５２９４．４８０５８３３および４８３８３３７
号の明細書中に見出される。これらの先行特許の発明者
は本発明の発明者の１人であり、またこれらの先行特許
は本発明の場合と同じ譲受人に譲渡されている。 ［０００３］ 上記のごとき先行特許の明細書中に記載されている通り
、大きい強度および高い温度許容性を有する炭化ケイ素
繊維を製造し得ることは公知である。また、ＳｉＣ繊維
と共にチタン合金箔を使用することにより、複数の箔か
ら成るチタン合金薄板中にＳｉＣ繊維を埋込んで成るＳ
ｉＣ繊維強化複合材料を製造し得ることも公知である。 上記のごとき特許は、このような従来の炭化ケイ素繊維
強化複合材料の製造技術に対する改良を目的としたもの
である。 ［０００４］ 上記のごとき先行特許の技術に従えば、それらの特許明
細書中に開示された幾つかの方法を用いて補強用炭化ケ
イ素フィラメント上に各種のチタン基合金をプラズマ溶
射することによって複合材料を製造することができる。 かかる複合材料を製造するために好適な合金は、１４重
量％のアルミニウムおよび２１重量％のニオブを含有す
るチタン基合金である。この合金は、一般にＴｉ−１４
２１合金として知られているものである。かかる合金を
用いて製造された複合材料の母体は、主として秩序形の
金属間化合物相であるα２相から成っていて、それに少
量のβ相が含有されている。α２相は小さい延性を示す
傾向があって、ＳｉＣフィラメントの周囲に形成される
該相の包被は合体時およびそれに続く熱暴露時に亀裂を
生じることが判明している。α２相の包被中に発生した
放射状の亀裂は、複合材料が引張荷重を受けた場合、周
囲の母体中に拡がる。かかる放射状の亀裂は複合材料の
総合的な機械的性質に影響を及ぼし、そしてそれの早期
破壊（とりわけ、横方向の割れおよび破壊）を引起こす
ことがある。 ［０００５］
本発明の目的の１つは、炭化ケイ素フィラメントによっ
て強化されたチタン基合金母体の亀裂発生傾向を低減さ
せるための方法を提供することにある。 ［０００６］ また、母体の亀裂発生傾向の低減を示すような炭化ケイ
素フィラメント強化チタン基合金母体複合材料を提供す
ることも本発明の目的の１つである。 ［０００７］ 更にまた、炭化ケイ素フィラメントによって強化された
チタン基合金母体の亀裂抵抗性を向上させるための手段
を提供することも本発明の目的の１つである。 ［０００８］ その他の目的は、以下の説明を読むことによって自ら明
らかとなろう。 ［０００９］ 本発明の一側面に従えば、゛上記の目的は、（ａ）凝固
時にα２相結晶形態を示すチタン基合金母体を強化する
ために役立つ１群のＳｉＣフィラメントを用意し、（ｂ
）プラズマ溶射により、少なくとも一部のα２相をβ相
、転移β相または秩序形β相に転化させるのに十分な量
のβ相安定化金属（たとえば、ニオブ）の被膜で前記フ
ィラメントを被覆し、次いで（ｃ）被覆済みの前記フィ
ラメント上に前記チタン基合金母体をプラズマ溶射する
ことによって達成することができる。 ［００１０］ 本発明は、添付の図面を参照しながら以下の詳細な説明
を読むことによって一層明確に理解されよう。 ［００１１］ 上孔の通り、Ｔｉ−１４２１合金のプラズマ溶射および
高温等圧圧縮（ＨＩＰ）による高密度化の結果、補強用
炭化ケイ素フィラメントの周囲には実質的に連続したα
相の包被が形成される。複合材料の母体が主としてα
２相から成る場合には、α２相の包被中に放射状の亀裂
が発生し、しかもかかる亀裂は複合材料が引張荷重を受
けると周囲の母体中に拡がることが観察されている。こ
のような傾向は、特に横方向の張力（すなわち、補強用
フィラメントの中心軸に対して垂直な方向の張力）が加
わった場合において顕著である。 ［００１２］ 亀裂発生傾向並びにその結果として生じる総合的な機械
的性質の変化および複合材料の早期破壊を低減もしくは
排除するためには、母体中に一層高い比率でβ相または
転移β相を導入すればよいことが見出された。本発明に
従ってそれを達成するためには、先ず最初に、プラズマ
溶射によって炭化ケイ素繊維がニオブまたはニオブ合金
のごときβ相安定化金属で被覆される。 ［００１３］ このように炭化ケイ素繊維をニオブで被覆するためのプ
ラズマ溶射工程は、炭化ケイ素繊維の表面上に微小な厚
さを有する一様なニオブ被膜が付着するよう精密に制御
することはできない。それどころか、プラズマ溶射によ
って得られる被膜は厚さが均一でないばかりでなく、繊
維の全表面を一様に被覆しているわけでもない。すなわ
ち、繊維のある部分はより厚い被膜で被覆されているこ
ともありまた別の部分は全く被覆されていないこともあ
る。 ［００１４］ それにもかかわらず、炭化ケイ素繊維上にプラズマ溶射
されたβ層安定化金属（たとえば、ニオブ）の被膜は、
従来観察されておりかつ上記に記載されているような亀
裂現象が繊維に接触する母体部分において発生するのを
防止するために役立つ効果的な手段を提供することが判
明したのである。 ［００１５］ 上記の通り、炭化ケイ素繊維上にプラズマ溶射されたニ
オブは一般に繊維上に不均一な表面被膜を形成する。前
記の「関連出願の説明」中に引用された年 月−日付
けの同時係属米国特許出願第 号明細書中に
詳しく説明されている通り、かかる被膜は均一な厚さを
有しかつ繊維の周囲に一様に分布していることが望まし
い。ところが、プラズマ溶射技術の使用によってニオブ
の表面被膜を形成した場合には、かかる表面被膜が均一
な厚さを有しておらずかつ炭化ケイ素繊維の周囲に一様
に分布していないにもかかわらず、チタン基合金中に炭
化ケイ素繊維を埋込んで成る複合材料の性質を極めて顕
著に改善し得ることが判明したのである。 ［００１６］ ニオブのごときβ相安定化金属の表面被膜がもたらす利
益は、 年月−田こ提出された同時係属米国特許
出願第 号明細書中に詳しく記載されている
。この特許出願明細書中には、かかるニオブの表面被膜
がチタン基合金母体の炭化ケイ素繊維隣接部分における
放射状亀裂の発生傾向を低減させるために特に有益であ
ることが明記されている。かかる放射状亀裂は、母体の
横方向強度の低下の原因になるものと考えられている。 すなわち、母体が横方向の張力を受けた場合、かかる放
射状亀裂は母体中に拡がり、そして複合材料全体の機械
的破壊を引起こすことがあるのである。 ［００１７］ ニオブの表面被膜はβ相安定剤として役立つのであって
、繊維を取巻く母体の包被領域中にβ相または秩序形β
相の結晶形態を生み出す。β相結晶形態は、α２相結晶
形態よりも遥かに大きい延性を示すことが知られている
。ところで本発明に従えば、意外なことには、形成され
た表面被膜が均一な厚さを有しておらすかつ個々の繊維
の周囲に一様に分布していない場合であっても、個々の
繊維を取巻く母体部分である包被の延性の向上が達成さ
れることが見出されたのである。 ［００１８］ このような発見がもたらす一層頴著な成果の１つは、炭
化ケイ素繊維上にニオブの表面被膜を付着させるために
プラズマ溶射技術を使用し得ることである。プラズマ溶
射技術の使用は、強化複合材料の製造に際して使用され
る材料の処理を大幅に促進する。なぜなら、プラズマ溶
射技術はその他の技術（たとえば、化学蒸着やスパッタ
リング）に比べてより短い時間でより多量の材料を処理
し得るからである。その上、前記に引用された特許明細
書中に詳しく記載されている理由により、複合材料の母
体を形成する金属材料はプラズマ溶射技術によって設置
することが好ましい。かかる理由の１つは、プラズマ溶
射技術によって設置されたチタン基合金は繊維の周囲お
よび繊維の間に容易に配置され、従って母体を合体させ
て高密度化させるために必要な母体材料の移動量を低減
させるために役立つことである。このような理由および
その他の理由は、前記に引用された特許明細書中に記載
されている。 ［００１９］ 厚さが均一でなくかつ繊維の周囲における分布が一様で
ないという点で被膜が不均一であるということは、本明
細書に添付された図１および２の顕微鏡写真から理解さ
れよう。これらの図は上記の点を必ずしも明示するもの
ではないかも知れないが、図１中において個々の繊維を
取巻く材料の輪郭線はニオブ被膜の輪郭を表わしている
のであって、それを見れば被膜の実質的な不均一性が理
解されるはずである。このような被膜の不均一性にもか
かわらず、上記のごとく、極めて顕著で望ましい性質の
改善が達成されるのである。 ［００２０１ 本発明の利点は、複合材料の製造方法およびそれによっ
て得られた複合材料の試験に関する下記の実施例によっ
て一層明らかとなろう。 ［００２１］
て強化されたチタン基合金母体の亀裂発生傾向を低減さ
せるための方法を提供することにある。 ［０００６］ また、母体の亀裂発生傾向の低減を示すような炭化ケイ
素フィラメント強化チタン基合金母体複合材料を提供す
ることも本発明の目的の１つである。 ［０００７］ 更にまた、炭化ケイ素フィラメントによって強化された
チタン基合金母体の亀裂抵抗性を向上させるための手段
を提供することも本発明の目的の１つである。 ［０００８］ その他の目的は、以下の説明を読むことによって自ら明
らかとなろう。 ［０００９］ 本発明の一側面に従えば、゛上記の目的は、（ａ）凝固
時にα２相結晶形態を示すチタン基合金母体を強化する
ために役立つ１群のＳｉＣフィラメントを用意し、（ｂ
）プラズマ溶射により、少なくとも一部のα２相をβ相
、転移β相または秩序形β相に転化させるのに十分な量
のβ相安定化金属（たとえば、ニオブ）の被膜で前記フ
ィラメントを被覆し、次いで（ｃ）被覆済みの前記フィ
ラメント上に前記チタン基合金母体をプラズマ溶射する
ことによって達成することができる。 ［００１０］ 本発明は、添付の図面を参照しながら以下の詳細な説明
を読むことによって一層明確に理解されよう。 ［００１１］ 上孔の通り、Ｔｉ−１４２１合金のプラズマ溶射および
高温等圧圧縮（ＨＩＰ）による高密度化の結果、補強用
炭化ケイ素フィラメントの周囲には実質的に連続したα
相の包被が形成される。複合材料の母体が主としてα
２相から成る場合には、α２相の包被中に放射状の亀裂
が発生し、しかもかかる亀裂は複合材料が引張荷重を受
けると周囲の母体中に拡がることが観察されている。こ
のような傾向は、特に横方向の張力（すなわち、補強用
フィラメントの中心軸に対して垂直な方向の張力）が加
わった場合において顕著である。 ［００１２］ 亀裂発生傾向並びにその結果として生じる総合的な機械
的性質の変化および複合材料の早期破壊を低減もしくは
排除するためには、母体中に一層高い比率でβ相または
転移β相を導入すればよいことが見出された。本発明に
従ってそれを達成するためには、先ず最初に、プラズマ
溶射によって炭化ケイ素繊維がニオブまたはニオブ合金
のごときβ相安定化金属で被覆される。 ［００１３］ このように炭化ケイ素繊維をニオブで被覆するためのプ
ラズマ溶射工程は、炭化ケイ素繊維の表面上に微小な厚
さを有する一様なニオブ被膜が付着するよう精密に制御
することはできない。それどころか、プラズマ溶射によ
って得られる被膜は厚さが均一でないばかりでなく、繊
維の全表面を一様に被覆しているわけでもない。すなわ
ち、繊維のある部分はより厚い被膜で被覆されているこ
ともありまた別の部分は全く被覆されていないこともあ
る。 ［００１４］ それにもかかわらず、炭化ケイ素繊維上にプラズマ溶射
されたβ層安定化金属（たとえば、ニオブ）の被膜は、
従来観察されておりかつ上記に記載されているような亀
裂現象が繊維に接触する母体部分において発生するのを
防止するために役立つ効果的な手段を提供することが判
明したのである。 ［００１５］ 上記の通り、炭化ケイ素繊維上にプラズマ溶射されたニ
オブは一般に繊維上に不均一な表面被膜を形成する。前
記の「関連出願の説明」中に引用された年 月−日付
けの同時係属米国特許出願第 号明細書中に
詳しく説明されている通り、かかる被膜は均一な厚さを
有しかつ繊維の周囲に一様に分布していることが望まし
い。ところが、プラズマ溶射技術の使用によってニオブ
の表面被膜を形成した場合には、かかる表面被膜が均一
な厚さを有しておらずかつ炭化ケイ素繊維の周囲に一様
に分布していないにもかかわらず、チタン基合金中に炭
化ケイ素繊維を埋込んで成る複合材料の性質を極めて顕
著に改善し得ることが判明したのである。 ［００１６］ ニオブのごときβ相安定化金属の表面被膜がもたらす利
益は、 年月−田こ提出された同時係属米国特許
出願第 号明細書中に詳しく記載されている
。この特許出願明細書中には、かかるニオブの表面被膜
がチタン基合金母体の炭化ケイ素繊維隣接部分における
放射状亀裂の発生傾向を低減させるために特に有益であ
ることが明記されている。かかる放射状亀裂は、母体の
横方向強度の低下の原因になるものと考えられている。 すなわち、母体が横方向の張力を受けた場合、かかる放
射状亀裂は母体中に拡がり、そして複合材料全体の機械
的破壊を引起こすことがあるのである。 ［００１７］ ニオブの表面被膜はβ相安定剤として役立つのであって
、繊維を取巻く母体の包被領域中にβ相または秩序形β
相の結晶形態を生み出す。β相結晶形態は、α２相結晶
形態よりも遥かに大きい延性を示すことが知られている
。ところで本発明に従えば、意外なことには、形成され
た表面被膜が均一な厚さを有しておらすかつ個々の繊維
の周囲に一様に分布していない場合であっても、個々の
繊維を取巻く母体部分である包被の延性の向上が達成さ
れることが見出されたのである。 ［００１８］ このような発見がもたらす一層頴著な成果の１つは、炭
化ケイ素繊維上にニオブの表面被膜を付着させるために
プラズマ溶射技術を使用し得ることである。プラズマ溶
射技術の使用は、強化複合材料の製造に際して使用され
る材料の処理を大幅に促進する。なぜなら、プラズマ溶
射技術はその他の技術（たとえば、化学蒸着やスパッタ
リング）に比べてより短い時間でより多量の材料を処理
し得るからである。その上、前記に引用された特許明細
書中に詳しく記載されている理由により、複合材料の母
体を形成する金属材料はプラズマ溶射技術によって設置
することが好ましい。かかる理由の１つは、プラズマ溶
射技術によって設置されたチタン基合金は繊維の周囲お
よび繊維の間に容易に配置され、従って母体を合体させ
て高密度化させるために必要な母体材料の移動量を低減
させるために役立つことである。このような理由および
その他の理由は、前記に引用された特許明細書中に記載
されている。 ［００１９］ 厚さが均一でなくかつ繊維の周囲における分布が一様で
ないという点で被膜が不均一であるということは、本明
細書に添付された図１および２の顕微鏡写真から理解さ
れよう。これらの図は上記の点を必ずしも明示するもの
ではないかも知れないが、図１中において個々の繊維を
取巻く材料の輪郭線はニオブ被膜の輪郭を表わしている
のであって、それを見れば被膜の実質的な不均一性が理
解されるはずである。このような被膜の不均一性にもか
かわらず、上記のごとく、極めて顕著で望ましい性質の
改善が達成されるのである。 ［００２０１ 本発明の利点は、複合材料の製造方法およびそれによっ
て得られた複合材料の試験に関する下記の実施例によっ
て一層明らかとなろう。 ［００２１］
【実施例１〜８】
５Ｃ３−６繊維と名付けられた炭化ケイ素繊維をチクス
トロン・スペシャルティ・マテリアルズ・カンパニー
（Ｔｅｘｔ、ｒｏｎ ５ｐｅｃｉａｌ七ｙ Ｍａｔｅｒ
ｉａｌｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）がら入手した。かかる繊維
を１インチ当り１２８本の間隔で鋼製ドラム上に巻付け
、そして常法に従ってドラムに固定した。繊維間にはほ
ぼ一定の間隙が維持されていた結果、プラズマ溶射され
た材料の一部はそれらの間隙を通過することができた。 他方、キャボット・コーポレーション（ｃａｂｏｔ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）からニオブ粉末全入手した。こ
のニオブ粉末をふるい分けし、そして−１００・＋２０
０メツシユの粒度を有する画分２０ｇを使用することに
より、実施例１および２における２種のＳｉＣ繊維試料
上にニオブ被膜をプラズマ溶射した。 ［００２２］ 上記のプラズマ溶射は、前記に引用されたシーマーズ（
Ｓｉｅｍｅｒｓ）の米国特許の明細書中に記載されたも
のと同様な高周波プラズマ溶射装置を用いて実施した。 プラズマ溶射を実施するための好適な方法は、
年 月 田コ提出された同時係属米国特許出願第
号の明細書中に記載されている。なお、プラ
ズマ溶射技術が本発明の一部を成すわけではない。 ［００２３］ このように、通常のプラズマ溶射条件の使用により、鋼
製ドラム上に配置された２種の５Ｃ３−６繊維試料上に
２０ｇのニオブ粉末を高周波プラズマ溶射した。ニオブ
粉末の高周波プラズマ溶射に際して使用したガスは、約
３％の水素を含有していた。 ［００２４］ 実施例１および２の繊維試料上にニオブ被膜を形成した
後、母体金属の高周波プラズマ溶射を行った。母体金属
はチタン基材中に１５重量％のアルミニウムおよび２１
重量％のニオブを含有する合金であった。このような合
金は商業的にＴｉ−１４２１として知られている。なお
、アルミニウムおよびニオブの含量は、Ｔｉ−１４２１
という合金名称によって表わされる１４重量％のアルミ
ニウム含量および２１重量％のニオブ含量から数％の範
囲内で変動し得るのである。Ｔｉ−１４２１はα２相結
晶形態を生成する傾向の強いことが知られていて、前述
のごとく、複合材料中のＳｉＣ繊維を取巻く包被中に存
在するα２相は放射状の亀裂を生じ易いことが認められ
ている。かかるＴｉ−１４２１の高周波プラズマ溶射に
より、補強用ＳｉＣ繊維を含有する箔状またはテープ状
の薄板が形成された。 ［００２５］ Ｔｉ−１４２１母体のプラズマ溶射に際して使用したＴ
ｉ−１４２１粉末は、１０５〜１７７ミクロンの粒度に
対応する一８０＋１４０メツシュの画分てあった。 また、１／３のアルゴンおよび２／３のヘリウムを含有
するプラズマガス中における水素レベルは約３％であっ
た。かかるプラズマガスの残りの成分は、約１７３のア
ルゴンおよび約２７３のヘリウムであった。 ［００２６］ 実施例１および２においては、繊維強化構造を有する４
枚の薄板を形成した。 かかる４枚の薄板を積重ねてＨＩＰ容器内に配置し、そ
して該容器を排気した。 かかる集合体を１０００℃に加熱した後、１５０００ｐ
ｓｉの圧力下で３時間にわたってＨＩＰを施した。この
ような操作によって得られた４層複合板は、２９容量％
の補強用ＳｉＣ繊維を含んでいた。ＨＩＰ後における実
施例１の複合板の顕微鏡組織を図１に示す。腐食を受け
ていない繊維周囲の領域はニオブに富む部分である。母
体中における（腐食を受けた）暗色の領域はβ相または
転移β相であり、また母体中における明るい領域はα２
相である。図１の複合板中に含まれる繊維およびそれを
取巻くニオブ被膜は、図２中に一層詳しく示されている
。 ［００２７］ 図１に示された試料を調べれば、ニオブに富む領域が繊
維の全体または一部を取巻いていることがわかる。実質
的に連続したα２相の包被は存在していない。 また、この試料においては、繊維に隣接したβ相または
秩序形β相のにニオブに富む）領域中には亀裂が全く認
められなかった。なお、繊維に接触した不連続なα２相
領域中には若干の亀裂が認められた。繊維とプラズマ溶
射ニオブ被膜との間における反応帯域は約１μｍの厚さ
を有してい、た。 ［００２８］ 実施例６〜８の場合のごとく、繊維上にニオブ被膜をプ
ラズマ溶射することなしに製造された複合材料において
は、繊維と母体との間における反応帯域は約２５μｍの
厚さを有していた。反応帯域の厚さが大きければ機械的
性質は悪影響を受けることがあるから、ニオブ被膜の設
置および工程管理によって反応帯域の厚さを制限するこ
とは機械的性質の保持にとって重要であると考えられる
。 ［００２９］ ニオブ被覆繊維を用いて製造された複合材料およびニオ
ブ被覆繊維を用いないで製造された複合材料から引張試
験片を作製した。繊維軸に対して垂直な応力を加えなが
ら、これらの引張試験片を室温下で試験した。かがる試
験によって得られたデータを表１に示す。 ［００３０］ １９５７ プラズマ溶射Ｎ ｂ ４７．
４６ ０．３２．０．２９被膜／高β相母体 ２ １０５３ プラズマ溶射Ｎｂ
４４，４９ ０．４１，０．３５被膜／高β相
母体 ３８２３ 高β相母体
０．２８４９７１ 高β相母体
４２ ０．３０５９６３ 高β相母体
３９．４１ ０．２２．０．２４
６８２０ 高α２相母体 ３４
０．１９７７６４ 高α２相母体
３７ ０．２１表１中に示された８種の試
験片のうち、２種の試験片（すなわち、実施例１および
２における補強材番号９５７および１０５３の試験片）
のみが上記のごとき本発明の方法によって製造されたも
のである。他の６種の試験片のうち、３種はβ相含量の
高い最適の母体を有するように製造されたものであるが
、補強用繊維上にニオブ被膜は形成されなかった。残り
３種の試験片は、α２相含量の高い通常の母体を有する
ように製造されたものである。 ［００３１］ 実施例１〜５の高β相母体は、 年 月 日
に提出された同時係属米国特許出願第 号の
方法に従って形成された。また、実施例６〜８られかる
通り、高β相母体を有する試験片は主としてα２相母体
を有する試験片よりも概して高い強度を有していた。更
にまた、ニオブ被覆繊維を用いて製造された高β相母体
の試験片は全ての試験片のうちで最も高い強度を有する
ことも判明した。 ［００３２］ １０００’Ｆ、１２００’Ｆおよび１４００°Ｆの温度
下において相対縦引張試験データを求めた。標準化後の
データを図３のグラフに示す。このグラフ中には、試験
温度下における試験片の極限引張強さと室温下における
同じ試験片の極限引張強さとの比が各々の試験温度につ
いてプロットされている。このグラフから明らかな通り
、ニオブ被覆繊維を含む３種の複合材料はいずれの温度
においても最良の引張特性を有していた。 ［００３３］ このように、全く意外なことには、繊維上にプラズマ溶
射されるニオブ材料の厚さおよび分布状態を精密に制御
しなくても複合材料の横引張特性の顕著な改善を達成し
得ることが見出されたのである。換言すれば、繊維上に
おけるニオブ材料の分布が分布が不均一であるにもかか
わらず、母体の横引張特性をはじめとする複合材料の望
ましい性質が総合的に向上するという結果が得られるの
である。
トロン・スペシャルティ・マテリアルズ・カンパニー
（Ｔｅｘｔ、ｒｏｎ ５ｐｅｃｉａｌ七ｙ Ｍａｔｅｒ
ｉａｌｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）がら入手した。かかる繊維
を１インチ当り１２８本の間隔で鋼製ドラム上に巻付け
、そして常法に従ってドラムに固定した。繊維間にはほ
ぼ一定の間隙が維持されていた結果、プラズマ溶射され
た材料の一部はそれらの間隙を通過することができた。 他方、キャボット・コーポレーション（ｃａｂｏｔ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）からニオブ粉末全入手した。こ
のニオブ粉末をふるい分けし、そして−１００・＋２０
０メツシユの粒度を有する画分２０ｇを使用することに
より、実施例１および２における２種のＳｉＣ繊維試料
上にニオブ被膜をプラズマ溶射した。 ［００２２］ 上記のプラズマ溶射は、前記に引用されたシーマーズ（
Ｓｉｅｍｅｒｓ）の米国特許の明細書中に記載されたも
のと同様な高周波プラズマ溶射装置を用いて実施した。 プラズマ溶射を実施するための好適な方法は、
年 月 田コ提出された同時係属米国特許出願第
号の明細書中に記載されている。なお、プラ
ズマ溶射技術が本発明の一部を成すわけではない。 ［００２３］ このように、通常のプラズマ溶射条件の使用により、鋼
製ドラム上に配置された２種の５Ｃ３−６繊維試料上に
２０ｇのニオブ粉末を高周波プラズマ溶射した。ニオブ
粉末の高周波プラズマ溶射に際して使用したガスは、約
３％の水素を含有していた。 ［００２４］ 実施例１および２の繊維試料上にニオブ被膜を形成した
後、母体金属の高周波プラズマ溶射を行った。母体金属
はチタン基材中に１５重量％のアルミニウムおよび２１
重量％のニオブを含有する合金であった。このような合
金は商業的にＴｉ−１４２１として知られている。なお
、アルミニウムおよびニオブの含量は、Ｔｉ−１４２１
という合金名称によって表わされる１４重量％のアルミ
ニウム含量および２１重量％のニオブ含量から数％の範
囲内で変動し得るのである。Ｔｉ−１４２１はα２相結
晶形態を生成する傾向の強いことが知られていて、前述
のごとく、複合材料中のＳｉＣ繊維を取巻く包被中に存
在するα２相は放射状の亀裂を生じ易いことが認められ
ている。かかるＴｉ−１４２１の高周波プラズマ溶射に
より、補強用ＳｉＣ繊維を含有する箔状またはテープ状
の薄板が形成された。 ［００２５］ Ｔｉ−１４２１母体のプラズマ溶射に際して使用したＴ
ｉ−１４２１粉末は、１０５〜１７７ミクロンの粒度に
対応する一８０＋１４０メツシュの画分てあった。 また、１／３のアルゴンおよび２／３のヘリウムを含有
するプラズマガス中における水素レベルは約３％であっ
た。かかるプラズマガスの残りの成分は、約１７３のア
ルゴンおよび約２７３のヘリウムであった。 ［００２６］ 実施例１および２においては、繊維強化構造を有する４
枚の薄板を形成した。 かかる４枚の薄板を積重ねてＨＩＰ容器内に配置し、そ
して該容器を排気した。 かかる集合体を１０００℃に加熱した後、１５０００ｐ
ｓｉの圧力下で３時間にわたってＨＩＰを施した。この
ような操作によって得られた４層複合板は、２９容量％
の補強用ＳｉＣ繊維を含んでいた。ＨＩＰ後における実
施例１の複合板の顕微鏡組織を図１に示す。腐食を受け
ていない繊維周囲の領域はニオブに富む部分である。母
体中における（腐食を受けた）暗色の領域はβ相または
転移β相であり、また母体中における明るい領域はα２
相である。図１の複合板中に含まれる繊維およびそれを
取巻くニオブ被膜は、図２中に一層詳しく示されている
。 ［００２７］ 図１に示された試料を調べれば、ニオブに富む領域が繊
維の全体または一部を取巻いていることがわかる。実質
的に連続したα２相の包被は存在していない。 また、この試料においては、繊維に隣接したβ相または
秩序形β相のにニオブに富む）領域中には亀裂が全く認
められなかった。なお、繊維に接触した不連続なα２相
領域中には若干の亀裂が認められた。繊維とプラズマ溶
射ニオブ被膜との間における反応帯域は約１μｍの厚さ
を有してい、た。 ［００２８］ 実施例６〜８の場合のごとく、繊維上にニオブ被膜をプ
ラズマ溶射することなしに製造された複合材料において
は、繊維と母体との間における反応帯域は約２５μｍの
厚さを有していた。反応帯域の厚さが大きければ機械的
性質は悪影響を受けることがあるから、ニオブ被膜の設
置および工程管理によって反応帯域の厚さを制限するこ
とは機械的性質の保持にとって重要であると考えられる
。 ［００２９］ ニオブ被覆繊維を用いて製造された複合材料およびニオ
ブ被覆繊維を用いないで製造された複合材料から引張試
験片を作製した。繊維軸に対して垂直な応力を加えなが
ら、これらの引張試験片を室温下で試験した。かがる試
験によって得られたデータを表１に示す。 ［００３０］ １９５７ プラズマ溶射Ｎ ｂ ４７．
４６ ０．３２．０．２９被膜／高β相母体 ２ １０５３ プラズマ溶射Ｎｂ
４４，４９ ０．４１，０．３５被膜／高β相
母体 ３８２３ 高β相母体
０．２８４９７１ 高β相母体
４２ ０．３０５９６３ 高β相母体
３９．４１ ０．２２．０．２４
６８２０ 高α２相母体 ３４
０．１９７７６４ 高α２相母体
３７ ０．２１表１中に示された８種の試
験片のうち、２種の試験片（すなわち、実施例１および
２における補強材番号９５７および１０５３の試験片）
のみが上記のごとき本発明の方法によって製造されたも
のである。他の６種の試験片のうち、３種はβ相含量の
高い最適の母体を有するように製造されたものであるが
、補強用繊維上にニオブ被膜は形成されなかった。残り
３種の試験片は、α２相含量の高い通常の母体を有する
ように製造されたものである。 ［００３１］ 実施例１〜５の高β相母体は、 年 月 日
に提出された同時係属米国特許出願第 号の
方法に従って形成された。また、実施例６〜８られかる
通り、高β相母体を有する試験片は主としてα２相母体
を有する試験片よりも概して高い強度を有していた。更
にまた、ニオブ被覆繊維を用いて製造された高β相母体
の試験片は全ての試験片のうちで最も高い強度を有する
ことも判明した。 ［００３２］ １０００’Ｆ、１２００’Ｆおよび１４００°Ｆの温度
下において相対縦引張試験データを求めた。標準化後の
データを図３のグラフに示す。このグラフ中には、試験
温度下における試験片の極限引張強さと室温下における
同じ試験片の極限引張強さとの比が各々の試験温度につ
いてプロットされている。このグラフから明らかな通り
、ニオブ被覆繊維を含む３種の複合材料はいずれの温度
においても最良の引張特性を有していた。 ［００３３］ このように、全く意外なことには、繊維上にプラズマ溶
射されるニオブ材料の厚さおよび分布状態を精密に制御
しなくても複合材料の横引張特性の顕著な改善を達成し
得ることが見出されたのである。換言すれば、繊維上に
おけるニオブ材料の分布が分布が不均一であるにもかか
わらず、母体の横引張特性をはじめとする複合材料の望
ましい性質が総合的に向上するという結果が得られるの
である。
【図１】
金属ニオブの表面被膜を有する炭化ケイ素フィラメント
をアルミニウム化チタン母体中に埋込んで成る複合材料
の顕微鏡金属組織写真である。
をアルミニウム化チタン母体中に埋込んで成る複合材料
の顕微鏡金属組織写真である。
【図２】
母体中に埋込まれた炭化ケイ素フィラメント上に存在す
るニオブ被膜を一層拡大して示す顕微鏡金属組織写真で
ある。
るニオブ被膜を一層拡大して示す顕微鏡金属組織写真で
ある。
【図３】
各種のＳｉＣフィラメント強化チタン基母体複合材料に
関し、高温下における極限引張強さと室温下における極
限引張強さとの比（ＵＴＳ／ＵＴＳ−ＲＴ）をプロット
したグラフである。
関し、高温下における極限引張強さと室温下における極
限引張強さとの比（ＵＴＳ／ＵＴＳ−ＲＴ）をプロット
したグラフである。
【図１】
【図２】
図面
【図３】
ＲＦ１０９２．２５ＳＩＣ／Ｎｂ
ＲＦ９５７，２９ＳＩＣ／Ｎｂ
ＲＦ１０５Ｂ、 ３１ＳＩＣ／Ｎｂ
ＲＦ１０４４．２５ＳＩＣ
ＲＦ８５４，３０ＳＩＣ
ＲＦ８２０，３３ＳＩＣ
ＲＦ８２２，３３ＳＩＣ
ＲＦ８２Ｂ、３４ＳＩＣ
Claims (9)
- 【請求項１】（ａ）１群の補強用炭化ケイ素フィラメン
ト、（ｂ）前記炭化ケイ素フィラメント上にプラズマ溶
射されたβ相安定化金属の不規則な被膜、および（ｃ）
複合構造物の母体として被覆済みの前記炭化ケイ素フィ
ラメントの間に存在するα＿２相結晶形態のチタン基合
金母体の諸要素から成ることを特徴とする強化複合構造
物。 - 【請求項２】前記β相安定化金属が耐酸化性を有するニ
オブ合金から成る請求項１記載の強化複合構造物。 - 【請求項３】前記β相安定化金属が元素状ニオブである
請求項１記載の強化複合構造物。 - 【請求項４】厚さが均一でなくかつフィラメント表面に
おける分布が一様でないという点で前記被膜が不規則な
ものである請求項１記載の強化複合構造物。 - 【請求項５】前記チタン基合金がＴｉ−１４２１である
請求項１記載の強化複合構造物。 - 【請求項６】加熱および加圧によって高密度化される請
求項１記載の強化複合構造物。 - 【請求項７】高温等圧圧縮によって高密度化される請求
項１記載の強化複合構造物。 - 【請求項８】真空高温圧縮によって前記母体が高密度化
される請求項１記載の強化複合構造物。 - 【請求項９】（ａ）１群の補強用炭化ケイ素フィラメン
トを用意し、（ｂ）プラズマ溶射によって前記炭化ケイ
素フィラメントをβ相安定化金属の不規則な被膜で被覆
し、次いで（ｃ）被覆済みの前記炭化ケイ素フィラメン
ト上にチタン基合金の母体をプラズマ溶射することによ
って亀裂抵抗性の複合構造物を形成する諸工程から成る
ことを特徴とする、亀裂抵抗性の母体を有する強靭な複
合構造物の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US455,041 | 1989-12-22 | ||
| US07/455,041 US5017438A (en) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | Silicon carbide filament reinforced titanium aluminide matrix with reduced cracking tendency |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04120232A true JPH04120232A (ja) | 1992-04-21 |
Family
ID=23807131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2412643A Withdrawn JPH04120232A (ja) | 1989-12-22 | 1990-12-21 | 亀裂発生傾向の低減した炭化ケイ素フィラメント強化アルミニウム化チタン母体複合材料 |
Country Status (7)
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|---|---|
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| JP (1) | JPH04120232A (ja) |
| CA (1) | CA2025306A1 (ja) |
| DE (1) | DE4040440A1 (ja) |
| FR (1) | FR2656334A1 (ja) |
| GB (1) | GB2239262B (ja) |
| IT (1) | IT1244354B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| GB9122913D0 (en) * | 1991-10-29 | 1991-12-11 | British Petroleum Co Plc | Process for the preparation of fibre reinforced metal matrix composites |
| DE4208719A1 (de) * | 1992-03-18 | 1993-09-23 | Sintec Keramik Gmbh | Keramischer faserverbund und verfahren zu dessen herstellung |
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| US5939213A (en) * | 1995-06-06 | 1999-08-17 | Mcdonnell Douglas | Titanium matrix composite laminate |
| US5897922A (en) * | 1997-04-07 | 1999-04-27 | National Research Council Of Canada | Method to manufacture reinforced axi-symmetric metal matrix composite shapes |
Family Cites Families (5)
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|---|---|---|---|---|
| US3473900A (en) * | 1967-02-21 | 1969-10-21 | Union Carbide Corp | Aluminum-carbon fiber composites |
| US3717443A (en) * | 1971-06-24 | 1973-02-20 | Gen Motors Corp | Zirconium diffusion barrier in titanium-silicon carbide composite materials |
| US4786566A (en) * | 1987-02-04 | 1988-11-22 | General Electric Company | Silicon-carbide reinforced composites of titanium aluminide |
| GB2219006A (en) * | 1988-05-26 | 1989-11-29 | Rolls Royce Plc | Coated fibre for use in a metal matrix |
| US5045407A (en) * | 1989-12-22 | 1991-09-03 | General Electric Company | Silicon carbide fiber-reinforced titanium base composites having improved interface properties |
-
1989
- 1989-12-22 US US07/455,041 patent/US5017438A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-09-13 CA CA002025306A patent/CA2025306A1/en not_active Abandoned
- 1990-11-07 GB GB9024187A patent/GB2239262B/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-12-12 FR FR9015588A patent/FR2656334A1/fr active Pending
- 1990-12-18 DE DE4040440A patent/DE4040440A1/de not_active Withdrawn
- 1990-12-21 IT IT02250090A patent/IT1244354B/it active IP Right Grant
- 1990-12-21 JP JP2412643A patent/JPH04120232A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
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|---|---|
| GB9024187D0 (en) | 1990-12-19 |
| IT9022500A0 (it) | 1990-12-21 |
| GB2239262A (en) | 1991-06-26 |
| IT9022500A1 (it) | 1992-06-21 |
| CA2025306A1 (en) | 1991-06-23 |
| GB2239262B (en) | 1993-10-06 |
| IT1244354B (it) | 1994-07-08 |
| DE4040440A1 (de) | 1991-06-27 |
| FR2656334A1 (fr) | 1991-06-28 |
| US5017438A (en) | 1991-05-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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