JPH0412054A - アルミナ磁器の製造方法 - Google Patents
アルミナ磁器の製造方法Info
- Publication number
- JPH0412054A JPH0412054A JP2110602A JP11060290A JPH0412054A JP H0412054 A JPH0412054 A JP H0412054A JP 2110602 A JP2110602 A JP 2110602A JP 11060290 A JP11060290 A JP 11060290A JP H0412054 A JPH0412054 A JP H0412054A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mgo
- surface area
- specific surface
- particle size
- alumina porcelain
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、機械的強度の優れたアルミナ磁器の製造方法
に関し、特に、この磁器は蛍光体等の焼成用るつぼに適
し、また、透光性の優れたものである。
に関し、特に、この磁器は蛍光体等の焼成用るつぼに適
し、また、透光性の優れたものである。
（従来の技術）
蛍光体製造の分野では原料を焼成するためにアルミナ磁
器のるつぼがしばしば使用される。蛍光体の母体構成原
料に付活剤構成原料及び融剤等を混合し、これをアルミ
ナ磁器るつぼに入れて焼成して製造される。しかし、こ
のるつぼを繰り返し使用すると、殆どの場合数回で割れ
てしまう。
器のるつぼがしばしば使用される。蛍光体の母体構成原
料に付活剤構成原料及び融剤等を混合し、これをアルミ
ナ磁器るつぼに入れて焼成して製造される。しかし、こ
のるつぼを繰り返し使用すると、殆どの場合数回で割れ
てしまう。
その理由は、蛍光体の焼成には、一般に原料全体の約２
０〜８０重量％のアルカリ金属化合物及び又はアルカリ
土類金属化合物が融剤として使用されるが、るつぼ内壁
部のアルミナ（α−Ａｌ２Ｏ．）が、蛍光体原料の融剤
中のアルカリ金属化合物及び又はアルカリ土類金属化合
物と反応してβ−ＡＩ、０．に変化しで、るつぼ外壁部
のアルミナ（α−ＡＩ、０３）とは異なる物質を形成す
るため、両者の間に熱膨張係数に差が生じ、高温焼成と
冷却回収の繰り返して歪みが生ずるためと考−えられる
。
０〜８０重量％のアルカリ金属化合物及び又はアルカリ
土類金属化合物が融剤として使用されるが、るつぼ内壁
部のアルミナ（α−Ａｌ２Ｏ．）が、蛍光体原料の融剤
中のアルカリ金属化合物及び又はアルカリ土類金属化合
物と反応してβ−ＡＩ、０．に変化しで、るつぼ外壁部
のアルミナ（α−ＡＩ、０３）とは異なる物質を形成す
るため、両者の間に熱膨張係数に差が生じ、高温焼成と
冷却回収の繰り返して歪みが生ずるためと考−えられる
。
これを防Ｉ卜するために、従来ＡＩ、０３に微量のＭｇ
Ｏ１Ｔ１０２、ＣａＯあるいはＬ ａ 、０３、Ｙ、０
３、Ｅｒｔ０３等の希土類元素酸化物を単独で、若しく
は、混合して添加することが行われたが、上記のように
大量のアルカリ金属化合物及び又はアルカリ土類金属化
合物を添加して焼成する蛍光体の製造では、破損するま
での繰り返し使用回数は依然として少な％ｓ０本発明者
等は、先に特開平２−１４８７４号公報で蛍光体の製造
に適した、機械的強度及び耐食性に優れたアルミナ磁器
の製造方法を提案した。即ち、ＭｇＯ及びＺｒＯ，の重
量比換算で２８〜７・３で、その合計量が＾ｌ、０．に
対し０．１〜０．６５重量％となるように原料を配合し
て焼成するアルミナ磁器の製造方法を提案した。
Ｏ１Ｔ１０２、ＣａＯあるいはＬ ａ 、０３、Ｙ、０
３、Ｅｒｔ０３等の希土類元素酸化物を単独で、若しく
は、混合して添加することが行われたが、上記のように
大量のアルカリ金属化合物及び又はアルカリ土類金属化
合物を添加して焼成する蛍光体の製造では、破損するま
での繰り返し使用回数は依然として少な％ｓ０本発明者
等は、先に特開平２−１４８７４号公報で蛍光体の製造
に適した、機械的強度及び耐食性に優れたアルミナ磁器
の製造方法を提案した。即ち、ＭｇＯ及びＺｒＯ，の重
量比換算で２８〜７・３で、その合計量が＾ｌ、０．に
対し０．１〜０．６５重量％となるように原料を配合し
て焼成するアルミナ磁器の製造方法を提案した。
（発明が解決しようとする課題）
本発明者等は、」二記のアルミナ磁器の製造方法をさら
に改良するため鋭意研究したところ、上記の方法で製造
したアルミナ磁器よりも、さらに優れた耐食性及び機械
的強度を有し、蛍光体の製造により多数回の使用を可能
にするアルミナ磁器を製造できる方法を見いだすに至っ
た。
に改良するため鋭意研究したところ、上記の方法で製造
したアルミナ磁器よりも、さらに優れた耐食性及び機械
的強度を有し、蛍光体の製造により多数回の使用を可能
にするアルミナ磁器を製造できる方法を見いだすに至っ
た。
（課題を解決するための手段）
本発明は、ＭｇＯ及びＺｒＯ２の重量比換算で２＝８〜
７：３で、その合計量がＡｌ、０３に対し０１〜０６５
重量％となるように原料を配合して焼成するアルミナ磁
器の製造方法においで、比表面積が１０〜１００−２７
ｇのＺｒＯ，を使用することを特徴とするアルミナ磁器
の製造方法である。
７：３で、その合計量がＡｌ、０３に対し０１〜０６５
重量％となるように原料を配合して焼成するアルミナ磁
器の製造方法においで、比表面積が１０〜１００−２７
ｇのＺｒＯ，を使用することを特徴とするアルミナ磁器
の製造方法である。
なお、本発明で使用するＺｒＯ，粉末の好ましい比表面
積は、１５〜７０ｍ’／ｇであり、さらに好ましい範囲
は２０〜５０ｍ”／ｇである。
積は、１５〜７０ｍ’／ｇであり、さらに好ましい範囲
は２０〜５０ｍ”／ｇである。
また、上記の原料は、それぞれの酸化物粉末を混合して
分散使用してもよいし、焼成によりそれぞれの酸化物に
変化する化合物、例えば硫酸塩、硫化物又は塩化物等を
使用してもよい。
分散使用してもよいし、焼成によりそれぞれの酸化物に
変化する化合物、例えば硫酸塩、硫化物又は塩化物等を
使用してもよい。
さらにまた、Ａｌ２Ｏ．粉末は一般に平均粒径０１〜５
μｍのものが、ＭｇＯ粉末は平均粒径０５〜２μｍのも
のが、ＺｒＯ，粉末は平均粒径０．４〜３１のものが使
用されるが、本発明では、ＭｇＯ粉末及びＺｒＬ粉末の
平均粒径はＡｌ２Ｏ３粉末の平均粒径の０．５〜２倍で
あることが好ましい。これは、Ａ１ｔ’３中への添加物
の分散の均一性を高め、焼結密度等の緒特性の向」二に
役立つ。
μｍのものが、ＭｇＯ粉末は平均粒径０５〜２μｍのも
のが、ＺｒＯ，粉末は平均粒径０．４〜３１のものが使
用されるが、本発明では、ＭｇＯ粉末及びＺｒＬ粉末の
平均粒径はＡｌ２Ｏ３粉末の平均粒径の０．５〜２倍で
あることが好ましい。これは、Ａ１ｔ’３中への添加物
の分散の均一性を高め、焼結密度等の緒特性の向」二に
役立つ。
そしで、これらの原料の粒度分布をシャープにすること
は、磁器の耐久性を向上させるのに役立つ。均一な粒度
の酸化物原料を製造するには、ゾルゲル法が適している
。ゾルゲル法は、例えば金属のアルコキンドを調製し、
これを加水分解して解膠することによりゾルを形成し、
これをゲル化する方法である。ゲル化の際にゾルを非水
溶媒中にオリフィスから滴下して乾燥することにより、
ンヤーブな粒度分布のゲルを得ることができる。
は、磁器の耐久性を向上させるのに役立つ。均一な粒度
の酸化物原料を製造するには、ゾルゲル法が適している
。ゾルゲル法は、例えば金属のアルコキンドを調製し、
これを加水分解して解膠することによりゾルを形成し、
これをゲル化する方法である。ゲル化の際にゾルを非水
溶媒中にオリフィスから滴下して乾燥することにより、
ンヤーブな粒度分布のゲルを得ることができる。
アルミナケルを得るためには、アルミニウムイソブロボ
キンドを加水分解し、塩酸を添加して解膠し、このゾル
をオリフィスからヘキサン中に滴下し、撹拌し、乾燥す
る。得られるゲルの粒度は撹拌速度によりフントロール
することかできる。同様にＭｇＯ及びＺｒＯ，について
もゾルゲル法により所望の均一な粒径のものを得ること
かできる。
キンドを加水分解し、塩酸を添加して解膠し、このゾル
をオリフィスからヘキサン中に滴下し、撹拌し、乾燥す
る。得られるゲルの粒度は撹拌速度によりフントロール
することかできる。同様にＭｇＯ及びＺｒＯ，について
もゾルゲル法により所望の均一な粒径のものを得ること
かできる。
（作用）
本発明者等は、」二記のアルミナ磁器の製造方法の提案
に続いで、磁器の機械的強度を向」ニさせる研究の中で
、通常市販のＺｒＯ，粉末は比表面積が７〜８ｍ′／ｇ
以下であるが、この比表面積を大きくして焼結体の強度
との関係について実験を重ねたところ、例えば、ＭｇＯ
及びｚｒｏｔの重量比換算で３７で、その合計量がＡＩ
、Ｏ，に対し［１，３重量％となるように原料を配合
してアルミナ磁器を焼成するときに、比表面積が５〜１
．ＯＯｍ’／ＨのＺｒＯ，を使用して焼結体の曲げ強度
を測定すると、第１図中○印で示したように、比表面積
の増加とともに曲げ強度も大きくなり、３０〜４０ｍ’
／ｇでピークを示し、１００ｍ２／ｇて従来品と同程度
まで低下することを見いたした。
に続いで、磁器の機械的強度を向」ニさせる研究の中で
、通常市販のＺｒＯ，粉末は比表面積が７〜８ｍ′／ｇ
以下であるが、この比表面積を大きくして焼結体の強度
との関係について実験を重ねたところ、例えば、ＭｇＯ
及びｚｒｏｔの重量比換算で３７で、その合計量がＡＩ
、Ｏ，に対し［１，３重量％となるように原料を配合
してアルミナ磁器を焼成するときに、比表面積が５〜１
．ＯＯｍ’／ＨのＺｒＯ，を使用して焼結体の曲げ強度
を測定すると、第１図中○印で示したように、比表面積
の増加とともに曲げ強度も大きくなり、３０〜４０ｍ’
／ｇでピークを示し、１００ｍ２／ｇて従来品と同程度
まで低下することを見いたした。
また、同様に、ＭｇＯ及びＺｒＯ，の重力）比換算で２
゛８並びに７＝３、その合計量がＡ Ｉ 、０３に対し
て０．１重量％並びに０．６重量％となるように原料を
配合して焼成すると、第１図中△印並びに［］印で示し
たように、−上記とほぼ同様の結果を得た。
゛８並びに７＝３、その合計量がＡ Ｉ 、０３に対し
て０．１重量％並びに０．６重量％となるように原料を
配合して焼成すると、第１図中△印並びに［］印で示し
たように、−上記とほぼ同様の結果を得た。
本発明は、この実験と下記実施例を踏まえで、アルミナ
磁器の機械的強度を確保するために、Ｚｒ０ｙノ比表面
積を１０−１００ｍ’／ｇ、好ましくは＋５−７０ｍ
’ ／ ｇ−、さらに好ましくは２０〜６０ｍ／ｇとし
た。
磁器の機械的強度を確保するために、Ｚｒ０ｙノ比表面
積を１０−１００ｍ’／ｇ、好ましくは＋５−７０ｍ
’ ／ ｇ−、さらに好ましくは２０〜６０ｍ／ｇとし
た。
なお、市販のＺｒ０ｙ粉末は、１１００〜１２００°Ｃ
程度で焼成した、比表面積が約１０１＋＋’／ｇ未満の
ものが使用されてきたが、仮焼温度を下げると比表面積
は増大し、約］０００’Ｃ程度で約ＪＯＱｍ”／ｇにな
る。比表面積を仮焼温度だけで増加させると、単斜晶系
の結品が増加する。また、粉砕条件を変化させることに
よっても、比表面積を変化させることができるが、約２
倍程度が限界である。
程度で焼成した、比表面積が約１０１＋＋’／ｇ未満の
ものが使用されてきたが、仮焼温度を下げると比表面積
は増大し、約］０００’Ｃ程度で約ＪＯＱｍ”／ｇにな
る。比表面積を仮焼温度だけで増加させると、単斜晶系
の結品が増加する。また、粉砕条件を変化させることに
よっても、比表面積を変化させることができるが、約２
倍程度が限界である。
以上のように、本発明の方法によれば、大結晶粒子を含
まず、密度が高く、アルカリ金属化合物及びアルカリ土
類金属化合物に対する耐食性が良好であり、蛍光体製造
用るつぼとして使用するときに、従来のるつぼと比較し
て極めて多数回の使用に耐えるアルミナ磁器を製造する
ことができる。
まず、密度が高く、アルカリ金属化合物及びアルカリ土
類金属化合物に対する耐食性が良好であり、蛍光体製造
用るつぼとして使用するときに、従来のるつぼと比較し
て極めて多数回の使用に耐えるアルミナ磁器を製造する
ことができる。
また、本発明のアルミナ磁器を製造する際に、水素雰囲
気中で焼成を行うと透光性焼成焼結体を得ることができ
、アルカリ金属蒸気にもおかされないので、ナトリウム
ランプ等のアルカリ金属蒸気放電灯の発光管としても有
効である。
気中で焼成を行うと透光性焼成焼結体を得ることができ
、アルカリ金属蒸気にもおかされないので、ナトリウム
ランプ等のアルカリ金属蒸気放電灯の発光管としても有
効である。
（実施例１）
平均粒子径０．３μｍの純度９９８％のα−ＡＩ、０３
と平均粒子径０５μ巾のＭｇＯと平均粒子径０５μｍで
比表面積３０ｍ’／ｇのＺｒＯ３とをそれぞれの添加量
を変化させ、十分に分散混合してスプレードライヤーで
乾燥後、ラバープレスで１５００ｋｇ／ｃｍ’の圧力で
内径５０ ｍ ｍ ｓ高さ５０ｍｍの円筒形に成形し、
１６５［１’Ｃて２時間焼結してアルミナ磁器を製造し
た。
と平均粒子径０５μ巾のＭｇＯと平均粒子径０５μｍで
比表面積３０ｍ’／ｇのＺｒＯ３とをそれぞれの添加量
を変化させ、十分に分散混合してスプレードライヤーで
乾燥後、ラバープレスで１５００ｋｇ／ｃｍ’の圧力で
内径５０ ｍ ｍ ｓ高さ５０ｍｍの円筒形に成形し、
１６５［１’Ｃて２時間焼結してアルミナ磁器を製造し
た。
このるつぼに蛍光体原料を挿入して焼成を行う、蛍光体
の製造をるつぼか割れるまで繰り返し、るつぼの各組成
における使用回数を調べた。蛍光体の母体構成原料とし
て平均粒径３μｍの酸化イ・ノトリウム、付活剤原料と
して酸化ユーロピウム、融剤として炭酸ナトリウム及び
炭酸カリウムを通常の組成比で調合し、十分に混合した
ものを−１−記るつぼに挿入し、ｌｌ００°Ｃの温度で
２時間焼成した。
の製造をるつぼか割れるまで繰り返し、るつぼの各組成
における使用回数を調べた。蛍光体の母体構成原料とし
て平均粒径３μｍの酸化イ・ノトリウム、付活剤原料と
して酸化ユーロピウム、融剤として炭酸ナトリウム及び
炭酸カリウムを通常の組成比で調合し、十分に混合した
ものを−１−記るつぼに挿入し、ｌｌ００°Ｃの温度で
２時間焼成した。
アルミナ磁器の組成と使用回数の関係を第１表に示した
。
。
また、ＡＩ、０．に対するＭｇＯ／Ｚｒ０ｚの添加■ｊ
ｔを０．４ｉｌｉ崖％に調整し、ＭｇＯ／ＺｒＯ７の重
量比を変化させるときの、使用回数の変化を第２図に示
した。同図から明らかなように、ＭｇＯ／Ｚｒ０ｚの重
量比の範囲が２８〜７３て顕著な効果を得ることがてた
きる。
ｔを０．４ｉｌｉ崖％に調整し、ＭｇＯ／ＺｒＯ７の重
量比を変化させるときの、使用回数の変化を第２図に示
した。同図から明らかなように、ＭｇＯ／Ｚｒ０ｚの重
量比の範囲が２８〜７３て顕著な効果を得ることがてた
きる。
さらに、１１ｇｏ／Ｚｒ０ｙの重量比を４０／６０に調
整し、ＡＩ＝０３に対するＭｇＯ／Ｚｒ０ｚの添加量を
変化させるときの、使用回数の変化を第３図に示した。
整し、ＡＩ＝０３に対するＭｇＯ／Ｚｒ０ｚの添加量を
変化させるときの、使用回数の変化を第３図に示した。
同図から明らかなように、ＡＩ、０．に対するＭｇＯ・
Ｚｒ０ｐの添加♀（重重％）がＱ、１〜０．６５で顕著
な効果を得ることかできる。
Ｚｒ０ｐの添加♀（重重％）がＱ、１〜０．６５で顕著
な効果を得ることかできる。
（実施例２）
市販のアルミニウムイソプロポキシドに水を加えて加水
分解した後、塩酸を０２モル添加して７０℃で７日間か
けて解膠を行い、これを無水へ牛サン中に０．１ｍｍ径
のオリフィスより滴下し、強力に撹拌することにより平
均粒子径０３μｍの透明なアルミナを得た。同様にして
マグネ／ラムとジルコニウムのインプロポキシドからそ
れぞれゾルを調製し、ゲル化させで、平均粒子径０３μ
ｍの透明な酸化マグネシウムと酸化ジルコニウムを得た
。酸化ジルコニウムの比表面積は４０ｍ’／ｇであった
。
分解した後、塩酸を０２モル添加して７０℃で７日間か
けて解膠を行い、これを無水へ牛サン中に０．１ｍｍ径
のオリフィスより滴下し、強力に撹拌することにより平
均粒子径０３μｍの透明なアルミナを得た。同様にして
マグネ／ラムとジルコニウムのインプロポキシドからそ
れぞれゾルを調製し、ゲル化させで、平均粒子径０３μ
ｍの透明な酸化マグネシウムと酸化ジルコニウムを得た
。酸化ジルコニウムの比表面積は４０ｍ’／ｇであった
。
上記のアルミナに対し、Ｍｇｏを０．１６重量％、Ｚｒ
０ｔを０．２４重量％添加し、乾燥後、実施例１と同様
に成形し、１３００°Ｃの水素炉中で８時間焼成して透
明な焼結体のるつぼを得た。このときの焼結密度は３．
９６であった。
０ｔを０．２４重量％添加し、乾燥後、実施例１と同様
に成形し、１３００°Ｃの水素炉中で８時間焼成して透
明な焼結体のるつぼを得た。このときの焼結密度は３．
９６であった。
このるつぼを使用して実施例１と同様に蛍光体の製造を
繰り返す試験を行ったところ、４０回を過ぎても回答変
化がなかった。
繰り返す試験を行ったところ、４０回を過ぎても回答変
化がなかった。
（発明の効果）
本発明は、上記の構成を採用することにより、蛍光体焼
成用るつぼに適した曲げ強度を有し、透光性の優れたア
ルミナ磁器を提供することが可能になった。
成用るつぼに適した曲げ強度を有し、透光性の優れたア
ルミナ磁器を提供することが可能になった。
第１図〜第３図は、本発明のアルミナ磁器の組成と特性
の関係を示すグラフであり、第１図はＺｒＱ、の比表面
積と曲げ強度との関係を、第２図はＭｇＯ／Ｚｒ０ｔ（
重量比）と繰り返し使用回数との関係を、第３図はＡＩ
、０３ｉ：対すルＭｇＯ＋ＺｒＯ，添加量（゛重量％）
と繰り返し使用回数との関係を示したものである。
の関係を示すグラフであり、第１図はＺｒＱ、の比表面
積と曲げ強度との関係を、第２図はＭｇＯ／Ｚｒ０ｔ（
重量比）と繰り返し使用回数との関係を、第３図はＡＩ
、０３ｉ：対すルＭｇＯ＋ＺｒＯ，添加量（゛重量％）
と繰り返し使用回数との関係を示したものである。
Claims (1)
- ＭｇＯ及びＺｒＯ＿２の重量比換算で２：８〜７：３
で、その合計量がＡｌ＿２Ｏ＿３に対し０．１〜０．６
５重量％となるように原料を配合して焼成するアルミナ
磁器の製造方法において、比表面積が１０〜１００ｍ＾
２／ｇのＺｒＯ＿２を使用することを特徴とするアルミ
ナ磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2110602A JPH0412054A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | アルミナ磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2110602A JPH0412054A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | アルミナ磁器の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412054A true JPH0412054A (ja) | 1992-01-16 |
Family
ID=14540010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2110602A Pending JPH0412054A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | アルミナ磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0412054A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06268660A (ja) * | 1992-09-25 | 1994-09-22 | Koninkl Ptt Nederland Nv | ポーリング周波数テーブルをポーリング・シーケンステーブルに変換する方法 |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP2110602A patent/JPH0412054A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06268660A (ja) * | 1992-09-25 | 1994-09-22 | Koninkl Ptt Nederland Nv | ポーリング周波数テーブルをポーリング・シーケンステーブルに変換する方法 |
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