JPH04121649A - 試料水平型二結晶法ｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、試料を水平に保持する形式の二結晶法Ｘ線回
折装置に関する。

［従来の技術］ 近年、ガリウム・ヒ素（ＧａＡｓ）−インジウム・リン
（ＩｎＰ）などからなる単結晶基板上ににエピタキシャ
ル層を成長させることによって形成される半導体が広く
使用されるようになっている。この半導体においては、
単結晶基板上に成長させたエピタキシャル層の完全性、
膜厚および組成をコントロールすることが極めて重要で
ある。

このような単結晶基板上の薄膜層の評価法として、従来
より、いわゆるロッキングカーブ測定法が広く用いられ
ている。

このロッキングカーブ測定法とは、薄膜が形成された単
結晶基板試料上にＸ線を照射し、そのときその試料で回
折するＸ線の強度ピーク位置の近傍数十秒〜数百秒にお
ける回折Ｘ線あるいは散乱Ｘ線についての強度を調べる
ことにより、上記エピタキシャル層の完全性などを評価
しようというものである。

上記のような、ロッキングカーブ測定は、通常は、第１
結晶によって単色化（ある特定の一種類の波長のＸ線の
みを取り出すこと）されたＸ線を試料の特定の１点に照
射し、その１点についてのロッキングカーブを検出する
ことにより、試料全体の膜状態を推測するというのが従
来の一般的なものであった。

［発明が解決しようとする課！］ しかしながら最近では、測定されるべき試料としての単
結晶基板、いわゆるウェーハが大型化しており、従来の
ように単にある１点のみのロッキングカーブを検出した
だけでは、試料全体についての正確な評価ができないと
いう問題が生して来た。

本発明は、従来のＸ線回折装置における上記の問題点に
鑑みてなされたものであって、極めて簡単な操作だけで
、試料上の多くの点に関するロッキングカーブその他の
Ｘ線回折曲線を得ることのできるＸ線回折装置を提供す
ることを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線回折装置
は、第１結晶によって単色化されたＸ線を試料に照射し
、その試料で回折するＸ線の強度を測定するＸｉ１回折
装置であって、試料が水平に載置される試料台と、試料
台を第１水平軸線を中心として微小ステップ角度で所定
角度範囲にわたって回転駆動する試料微回転駆動手段と
、試料台の周囲にその試料台と間隔をおいて設けられた
回転フレームと、その回転フレームを上記第１水平軸線
のまわりに回転させるフレーム回転手段と、上記回転フ
レーム上に設けられていて上記第１水平軸線と平行な第
２水平軸線を中心として回動可能な回転台と、その回転
台上に設けられていて上記第２水平軸線を中心として回
動可能な第１結晶と、上記回転台上に固定して配置され
ていて上記１１！１結晶にＸ線を入射させるＸ線管とを
有しており、さらに、上記試料微回転駆動手段は、水平
面内を平行移動可能なＸＹ子テーブル上固定されている
ことを特徴としている。

このｘｍ回折装置において、上記試料台は、第１結晶に
対する平行度を調整できるように傾動可能であることが
好ましい。

また、上記試料台の試料載置面を垂直方向へ昇降させる
ための昇降手段を有することが好ましい。

［作用］ 試料は試料台に水平にＲ置される。接着したり、クラン
プされることなく単に載置されるだけである。

試料台を位置固定した状態で試料台上の試料にＸ線を照
射する。このＸ線は、第１結晶で回折させることによっ
て単色化されたものである。このＸ線照射中、試料微回
転駆動手段によって試料が微小角度範囲、例えば数百秒
間隔にわたって、微小ステップ角度ごと、例えば０．５
秒ごとに間欠微回転される。この試料の間欠微回転の間
、試料で回折あるいは散乱するＸ線の強度がＸ線検出器
によって測定されて目標とするロッキングカーブその他
のＸ線強度曲線が得られる。

試料の１ケ所について上記の測定が終わると。

ＸＹ子テーブルよって試料微回転駆動手段が同一水平面
で平行移動される。これにより、試料微回転駆動手段に
よって支持される試料台上の試料に対する、単色化され
たＸ線の入射位置が変更され、異なった位置でのロッキ
ングカーブなどが得られる。

［実施例］ 第１図は、本発明に係る試料水平型二結晶法Ｘ線回折装
置の一実施例を示している。

同図において、ゴニオ基台１の上にフレームスタンド２
が垂直上方へ突出して固定されている。

このフレームスタンド２の内部には、内部に大径の円形
状令聞Ｏが形成された回転フレーム４が回動可能に設け
られている。フレームスタンド２の上端には、パルスモ
ータ５の回転運動を回転フレーム４に伝達してその回転
フレーム４を適宜の角度だけ回転させる動力伝達手段、
例えばウオームとウオームホイールを有する動力伝達手
段６が固定して取り付けられている。

回転フレーム４の左端部には、その回転フレーム４と一
体にアーム７が設けられており、そのアーム７の右端部
には第２スリット部材１１が設けられ、一方そのアーム
７の左端部には、ｘｓｇ回転板８および結晶ホルダ９が
取り付けられている。

Ｘｌｌｌｌ転回転板８び結晶ホルダ９は、いずれも第２
水平軸ω２を中心として独立して回動可能であり１図示
しない回転駆動手段、例えばパルスモータ、あるいは手
動などによって適宜の角度位置に回動させることができ
、しかもその回動した位置にクランプ、すなわち位置固
定することができるようになっている。

結晶ホルダ９の先端には、第１結晶１０が固定して取り
付けられている。

ＸＢ源回転板８の下端に設けられた取付用フランジ８ａ
には、Ｘ線管１２が固定して取り付けられている。この
Ｘ線管１２は、熱電子を放出するフィラメント（図示せ
ず）およびその熱電子が衝突することによってＸ線を発
生するターゲット（対陰極二図示せず）を有する周知の
構造のＸ線管である。このＸ線管１２のＸ線取り出し窓
には第１スリット部材１３が設けられている。Ｘ線管１
２からは、ポイント焦点Ｐよりポイント状Ｘ＆Ｉが取り
出される。

アーム７と一体である回転フレーム４の右端には、円弧
形状のレール部材である２θ設定用レール１４が固定し
て設けられており、そのレール上にＸ線検出器１５が固
定されている。

第１図において、回転フレーム４を回転可能に支持して
いるフレームスタンド２の奥側のゴニオ基台１上に、Ｘ
Ｙ子テーブル６が固定して配置されている。このＸＹ子
テーブル６は、第２図に示すように、Ｘ軸パルスモータ
１７によってＸ方向（回転フレーム４に対して平行な方
向）に平行移動するＸステージ１８と、そのＸステージ
１８上に配設されてＹ軸パルスモータ１９によってＹ方
向（回転フレームに対して直交する方向）に平行移動す
るＹステージ２０とによって構成されている。

Ｙステージ２０の上には角筒状のケース２１が固定され
ており、そのケース２１の前面に固定された軸受３６に
よって、円柱状の試料台支持軸２２が支持されている。

この試料台支持軸２２は、その中心軸線、すなわち第１
水平軸線ωＩを中心として回転可能に支持されている。

ケース２１の内部において試料台支持軸２２の奥端に板
状の棒材であるサインパー２３が固定して取り付けられ
、」一方へ延びている。

ケース２１の１一端には微回転駆動用パルスモータ２４
が下向きに固定されている。そのパルスモータ２４の出
力軸に固定されたウオーム２５には、ケース２１の右側
パネルに固定された微少直進機構（いわゆる、マイクロ
メータ機構）２６の一構成要素であるウオームギヤ２７
がかみ合っている。

微少直進機構２６はウオームギヤ２７の回転運動をアク
チュエータロッド２８の微少な往復直線運動に変換する
。上記サインパー２３の上端は１図示しないバネ等の付
勢手段によってアクチュエータロッド２８の先端（左端
）に一定圧力下で接触している。

微回転駆動用パルスモータ２４が回転すると微少直進機
構２６の作用のよってアクチュエターロンド２８が直進
移動し、それに応じてサインパー２３が第１水平軸線ω
１を中心として微少回転する。このサインパー２３の微
少回転に従って、試料台支持軸２２もそれと一体に微少
置引する。

試料台支持軸２２の手前側端には保持板２９が固定して
取り付けられており、その保持板２９の両側辺に設けら
れた支持片３０．３０に試料台３１が揺動可能に支持さ
れている。試料台３１の上には試料、例えば直径３〜４
インチ程度の大きさの単結晶ウェーハ３３が接着あるい
はクランプなどの固定処理を施されることなく、単に載
置されている。保持板２９の底面には試料チルト用パル
スモータ３２が設けられている。このパルスモータ３２
が適宜の角度だけ回転すると、支持片３０゜３０を結ぶ
チルト軸線χを中心として試料台３１゜従って試料３３
が微少角度だけ傾動する。

ケース２１から突出する試料台支持軸２２およびそれに
支持される試料台３１は、第１図に示すように、回転フ
レーム４に形成された円形状空間０を貫通して、回転フ
レーム４の手前側へ突出している。

このように構成することにより、Ｘ線管１２のＸ線焦点
Ｐから放射されたポイント状Ｘ線は、第１スリット部材
１３を経由して第１結晶１０へ照射される。このときＸ
線は、第１結晶１０で回折することによりいわゆる単色
化され、特定の波長成分１例えばＫａ線のみが取り出さ
れる。

取り出された単色Ｘ線は、その後、ｆｆ１２図スリット
部材１１を経由して試料３３へ入射し、そこで回折ある
いは散乱し、そしてＸｉ検出器１５によってそれら回折
Ｘ線あるいは散乱Ｘ線の強度が検出される。

その際、サインパー２３．微少直進機構２６、そして微
回転駆動用パルスモータ２４によって構成される試料微
回転駆動手段により、試料３３が第１水平軸線ωｌを中
心として極めて微少な角度範囲、例えば数十秒から数百
秒の角度範囲にわたって、極めて微少なステップ角度、
例えば０．５秒ごとに間欠回転する。これにより、各々
の角度位置における試料３３からの回折Ｘ線あるいは散
乱Ｘ線の強度情報が得られ、第４図に示すような、いわ
ゆるロッキングカーブが得られる。このロッキングカー
ブに現れた各入射ＸＭ角度位置に対するＸ線強度情報よ
り、試料３３についての′ｆｉ！Ｉ膜層の完全性、組成
などが評価される。第４図では、基板結晶のピークＰＩ
と薄膜のビークＰ２が測定された状態を示している。

以上のようなロッキングカーブは、試料３３の特定の一
点についてのものである。この特定の一点についての測
定が終わると、第１図において。

Ｘ軸パルスモータ１７あるいは／およびＹ軸パルスモー
タ１９が作動して、ケース２１の全体が水平面内におい
て微少に平行移動する。この微少平行移動により、試料
台３１上に載置された試料３３も同様に平行移動する。

こうして、第１結晶１０から送られる単色Ｘ線の試料３
３に対する入射位置をそれまでと異なった任意の位置に
移動させることができ、その異なった位置についてのロ
ッキングカーブ（第４図）を得ることができる。

以上のような、試料３３についての水平面内での位置変
更を何度か行うことにより、極めて短時間の間に、試料
３３についていくつかの異なった位置でのロッキングカ
ーブを得ることができる。

これにより、特に面積の大きい試料３３についての評価
を極めて正確に行うことが可能となる。

以上のロッキングカーブ測定は、Ｘ線源Ｐ、第Ｉ結晶１
０、試料３３、そしてＸ線検出＃；ｔ１５などといった
各機器の初期状態が正確に設定された後で行われる。以
下、その初期設定の操作について簡単に触れておく。

第３図は、第１図において矢視ＩＩＩに従ってＸ線回折
装置を手前側から見た場合の平面！ＩＡ略を示している
。同図において、まず、Ｘ線検出器１５を回折角２θ＝
ゼロの位Ｗ　（Ａ）にセットする。また、試料台支持軸
２２（第１図）の先端の試料台３１には、まだ試料３３
を載置しておかない。

この状態で、結晶ホルダ９を第２水平軸線ω２を中心と
して回転させて、Ａ位置にセットされたＸ線検出＠１５
によって測定されるＸ線強度が最大になるところで結晶
ホルダ９をＸ線源回転板８にクランプする。これにより
、第１結晶１０が最適位置、すなわちにα線を回折する
位置にセットされる。

次に、結晶ホルダ９がクランプされた状態のＸ線源回転
板８を第２水平軸線ω２を中心として結晶ホルダ９と共
に微回転させ、第１結晶１０からの回折Ｘ線が試料３３
の中心を通るように精密に調節する。その後、試料台３
１に試料３３を載置する。このとき、試料３３の厚さに
バラツキがある場合にも試料３３の測定面、すなわち上
面を常に一定位置に置くために、試料３３を鉛直方向に
昇降させる機構を設けておくことが好ましい。そのため
の昇降機構としては、試料台３１に対して試料３３を昇
降させる機構であっても良いし、試料３３を載置した試
料台３１の全体を昇降させる機構であっても良い。

次に、第１図において、フレーム回転用パルスモータ５
を始動させて回転フレーム４を回転させ、試料３３にお
けるＸ線回折強度がピークとなる位置（第４図のθｅ）
に第１結晶１０の角度位置を調節する。また同時に、Ｘ
線検出器１５を２０設定用レール１４に沿って移動させ
、試料３３からの回折Ｘ線を受光できる２θ位置にｘｍ
検出器１５をクランプする。以上により、ロッキングカ
ーブ（第４図）における最大ピーク（０８位置）を見つ
けるための調節が完了する。

以上の操作が行われた後、あるいはそれらの操作が行わ
れている適宜のタイミングにおいて、チルト用パルスモ
ータ３２を作動させてχ軸を中心として試料３３を微少
量傾動させる。これは、試料３３のＸ線回折面を第１結
晶１０のＸ線回折面に対して平行に調節するためにｔテ
うものであって。

通常は「あおり調整」と呼ばれているものである。

以上により、Ｘ線回折装置の各光学系間の初期調節が終
了し、上述したロッキングカーブ測定を実行できる状態
となる。

なお、第１結晶１０によって回折されるＸ線が特定波長
のＸ線、例えばにα線であることは既に述べた通りであ
るが、このにα線を詳細に観察すると、第５図に示すよ
うに、にα、線とにα２線を含んでいることが既に知ら
れている。本装置のような二結晶法Ｘ線回折装置でロッ
キングカーブを測定する場合は、極めて精密な回折Ｘ線
強度の変化を検知する必要があり、そのためにも試料３
３に入射されるＸ線は正確に特定波長のものに限定され
ることが要求され、それ故、低強度のにα２線は除去す
ることが好ましい６本実施例ではそのために第１結晶１
０に対するＸ線管１２、特にポイント焦点Ｐの位置に関
して次のような方法を採用している。

既に説明したように、Ｘ線管１２の内部においては、第
６図に示すように、フィラメント３４から放出された熱
電子がターゲット３５に衝突して、そこからＸ線が発生
する０本実施例では１図示のようにポイント状Ｘ綿Ｒが
取り出され、これが第１結晶１０（第１図）に照射され
る。この場合、通常のＸ線管においては、ターゲット３
５からのＸ線取り出し角度θはθ＝６°程度に設定され
ており、従ってポイント状Ｘ線Ｒは正確な正方形ではな
く、例えば０．４閣ｘＯ，８ｍ＋といったような１１１
面長方形状になる。

本実施例においては、第３図に示す方向から見た場合の
Ｘ＄１１１１１１Ｌが短辺（上記の場合の０．４＃１１
１）となってＸ線が第１結晶１０へ入射するように、Ｘ
線管１２の取り付は位置を設定しである。このように、
第３図に示す状態の第１結晶１０に入射するＸ線の線ｌ
１％ＩＬが小さければ小さい程、第１結品１０で回折し
た後のにα線において、Ｋα１線の線幅とにα２線の線
幅も同様に狭くなる。その結果、第１結晶１０から第２
スリット部材１１に至る距離Ｌｅが短くても、第２スリ
ット部材１１によってにα２線の進行を遮断してにα、
綿のみを通過させること、すなわちにα１線の分離取り
出しを確実に行うことができる。上記の距離Ｌｌ！を小
さくできるということは、とりもなおさず、Ｘ線回折装
置の全体形状を小型にすることができるということであ
る。

以、し、一つの実施例をあげて本発明を説明したが、本
発明はその実施例に限定されない。

例えば、試料微回転駆動手段その他の各構成要素の具体
的な構造は他の任意の構造とすることができる。

試料微回転駆動手段を平行移動させるためのＸＹ子テー
ブル、第２図に示した構造のもののように、必ずしもＸ
Ｙの二軸方向に平行移動させるものに限らず、いずれか
一方の方向へ移動させる構造のものを用いることもでき
る。

［発明の効果］ 本発明によれば、ＸＹ子テーブル使って試料を水平面内
で平行移動させることにより、試料内の数多くの位置を
測定位置として選択して、ロッキングカーブその他のＸ
線強度曲線を得ることが可能となった。従って、従来の
ように単に一点のみについて測定を行っていた場合に比
べて、試料の全体にわたって極めて正確な評価を行うこ
とが可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る試料水平型二結晶Ｘ線回折装置の
一実施例の全体を示す斜視図、第２図はそのＸ線回折装
置の要部を示すＩＲ視図、ｊｆｆ３図は第１図における
矢視■に従って上記Ｘ線回折装置を見た場合の模式図、
第４図は上記Ｘ線回折装置を使って得られた測定結果で
あるロッキングカーブの一例を示すグラフ、第５図はＸ
線管より発生するＸ線の波長成分の一部を示すスペクト
ル図、第６図はＸ線管内におけるＸ線の発生の様子を模
式的に示す図である。 ４・・一回転フレーム、　　５・・・回転フレーム用パ
ルスモータ、　　６・・・動力伝達手段、８・・・Ｘ線
源回転板、　　１０・・・第１結晶、１２・・・Ｘ線管
、１５・・・Ｘ線検出器、　　１６・・・ＸＹ子テーブ
ル　　１８・・・Ｘステージ、　　２０・・・Ｙステー
ジ、　　　２３・・・サインバー、　　２４・・・微回
転駆動用パルスモータ、　　２５・・・ウオーム、２６
・・・微少直進機構、　　２７・・・ウオームギヤ。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）第１結晶によつて単色化されたＸ線を試料に照射
   し、その試料で回折するＸ線の強度を測定するＸ線回折
   装置において、 試料が水平に載置される試料台と、 試料台を第１水平軸線を中心として微小ステップ角度で
   所定角度範囲にわたつて回転駆動する試料微回転駆動手
   段と、 試料台の周囲にその試料台と間隔をおいて設けられた回
   転フレームと、 その回転フレームを上記第１水平軸線のまわりに回転さ
   せるフレーム回転手段と、 上記回転フレーム上に設けられ、上記第１水平軸線と平
   行な第２水平軸線を中心として回動可能な回転台と、 その回転台上に設けられ上記第２水平軸線を中心として
   回動可能な第１結晶と、 上記回転台上に固定して配置され、上記第１結晶にＸ線
   を入射させるＸ線管と を有しており、 上記試料微回転駆動手段は水平面内を平行移動可能なＸ
   Ｙテーブル上に固定されていることを特徴とするＸ線回
   折装置。
2. （２）上記試料台は、第１結晶に対する平行度を調整で
   きるように傾動可能であることを特徴とする請求項１記
   載のＸ線回折装置。
3. （３）上記試料台の試料載置面を垂直方向へ昇降させる
   ための昇降手段を有することを特徴とする請求項１記載
   のＸ線回折装置。