JPH0412270A

JPH0412270A - 水素化ケイ素検出装置

Info

Publication number: JPH0412270A
Application number: JP11658090A
Authority: JP
Inventors: Takashi Shirai; 隆白井; Kenta Ichikawa; 市川　謙太
Original assignee: Stec KK
Current assignee: Stec KK
Priority date: 1990-05-01
Filing date: 1990-05-01
Publication date: 1992-01-16
Anticipated expiration: 2009-10-19
Also published as: JPH0682121B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野〕本発明は、水素化ケイ素検出装置に関する。

〔従来の技術〕

モノシラン（ＳｉＨｎ）やジシラン（ＳｉｚＨ６）など
の水素化ケイ素の検出方法として、定電位電解法、ガル
バニ電池法、化学発光法、金属酸化物半導体法、ＩＲ法
、ＵＶ法などが知られている。

しかしながら、上記検出方法のうち、定電位電解法、ガ
ルバニ電池法、化学発光法、金属酸化物半導体法におい
ては、水素化ケイ素の分解生成物である二酸化ケイ素（
Ｓ　ｉ　Ｏ□）が検出部に付着したり、電解液にＳ　ｉ
　Ｏｚが溶解するなどして、初期の検出性能が維持でき
なくなるといった欠点があり、また、化学発光法、ＩＲ
法、ＵＶ法においては、５ｉＯ７の薄膜が光学系に付着
して短期間で使用が不能になるといった問題点があるな
ど、メンテナンスがかなり面倒であり、水素化ケイ素を
長期間にわたって安定に検出することができなかった。

そこで、上述の問題点を解決するものとして、特開昭６
１−１１７４５２号公報に示されるように、水素化ケイ
素を加熱した触媒層を通過させて水素化ケイ素を分解し
、そのとき生ずる水素（Ｈ２）を検出することが提案さ
れている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、この検出方法においては、例えば５ｉＨ
ｓを検出する場合、触媒を用いて、Ｓ　ｉ　Ｈ，＋Ｏ，
→ＳｉＯ□＋２Ｈ２なる反応によってＳ　ｒ　Ｈａのみ
を分解しているため、１　　ｐｐｍのＳｉＨ４から２１
）ｐｎｌのＨ２シか発生せず、従って、検出感度が低い
といった欠点があると共に、触媒を加熱しなければなら
ず、装置の構成がそれだけ複雑になるといった欠点があ
る。

本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その
目的とするところは、構成が簡単で、しかも、水素化ケ
イ素を長期間にわたって安定かつ感度よく検出すること
ができる水素化ケイ素検出装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段］上述の目的を達成するため、本発明に係る水素化ケイ素
検出装置は、水素化ケイ素を含む試料ガスを必要により
加湿した後、アルカリ性塩からなる触媒のもとで水素化
ケイ素と水とを常温反応させ、そのとき生ずる水素を検
出するようにした点に特徴がある。

（作用〕上記特徴的構成よりなる本発明の水素化ケイ素検出装置
においては、試料ガスに含まれる水素化ケイ素はアルカ
リ性塩からなる触媒のもとで水と常温反応する。試料ガ
スに例えばＳ　ｉ　Ｈｓが含まれている場合、ＳｉＨ４＋２Ｈ２０→５ｉＯｒ−１−４Ｈｚなる反応が
常温で行われ、１　　ｐｐｍのＳｉＨ，から４　ｐｐｍ
ＯＨ２が発生ずるため、Ｈ２を感度よく検出することが
できる。また、触媒を加熱する必要がないから、装置の
構成が簡単になる。

〔実施例］以下、本発明の一実施例を図面を参照しながら説明する
。

第１図は本発明に係る水素化ケイ素検出装置の一例を示
すブロック図で、この図において、１は試料ガス入口で
、図外のガスラインに接続されている。２は一定量の試
料ガスを吸引する吸引ポンプ、３は吸引ポンプ２によっ
て吸引された試料ガスの相対湿度（ＲＨ）を４０％以上
になるように加湿する加湿槽である。この加湿槽３は例
えばＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）からなる容器４内に純水
５を入れ、吸引ポンプ２に連なる配管６に適宜の内径の
水分拡散用のシリコンチューブ７を接続し、このシリコ
ンチューブ７を純水５中に浸漬してなるもので、この加
湿槽３における加湿操作は、後述する反応槽１０におい
て水素化ケイ素と水（Ｈ，Ｏ）とを反応させるためと、
後述する水素検出器１６における検出感度を一定にさせ
るために行われる。なお、試料ガスのＲＨが常に４０％
以上であるときは加湿槽３を省略してもよい。

８は例えば三方電磁弁からなる切換え弁で、その上流側
は配管９を介して加湿槽３に接続され、下流側には反応
槽１０を有するＡライン１１と、前記反応槽１０をバイ
パスするＢライン１２とが接続されている。そして、切
換え弁８は図外の制御装置からの制御信号によって一定
時間毎に切換えられて、Ａライン１１およびＢライン１
２に交互に試料ガスが流れるようにしである。また、反
応槽１０は耐腐食性の筒１３内に、例えば多孔性アルミ
ナを炭酸ナトリウム飽和液に漬けた後、１５０°Ｃで乾
燥固化したアルカリ性塩からなる触媒１４を充填し、筒
１３の両端をフィルタ１５で封止してなるもので、試料
ガスに例えばＳ　ｉ　Ｈ４が含まれている場合、Ｓ　ｉ
　Ｈ４＋２ＨｚＯ→５ｉ０２＋４Ｈ２なる反応が常温で
行われようにしである。

１６は前記両ラインＩＬ　１２の合流点１７より下流側
に設けられる例えばＳｎＯ□を主成分とする水素検出器
で、Ｈ２の検出およびその濃度を測定することができる
。１８は試料ガス出口である。

なお、上記のように、加湿槽３の下流側に反応槽１０を
存するＡライン１１と、反応槽１０をバイパスするＢラ
イン１２とを設けた理由は次の通りである。

すなわち、試料ガス人口１を介して取り込まれる試料ガ
スに、水素化ケイ素の他にＨ２を含んでいることがある
が、このような場合、反応槽１０を経た試料ガスを水素
検出器１６に導入したときの検出器出力と、反応槽１０
を経ない試料ガスを水素検出器１６に導入したときの検
出器出力とを比較することにより、水素検出器１６が水
素化ケイ素とＨ２の何れに応答しているかを判別できる
ようにするためである。

第２図は上記水素化ケイ素検出装置の電気的構成の一例
を示すブロック図で、この図において、１９は水素検出
器１６からの出力を増幅するアンプ、２０は切換え弁８
を操作して試料ガスをＡライン１１を経て水素検出器１
６に導入し、そのとき水素検出器１６から出力される信
号をボールドするホールドアンプ、２１は切換え弁８を
操作して試料ガスをＢライン１２を経て水素検出器１６
に導入し、そのとき水素検出器１６から出力される信号
をホールドするホールドアンプである。２２は水素検出
器１６で測定されたＨ２濃度に基づいて水素化ケイ素の
濃度を表示する濃度表示器、２３はホールドアンプ２０
．２１の出力の差をとる差動アンプ、２４は比較器であ
る。

２５、２６はガス種表示器で、試料ガスにＨ，が含まれ
ているときは表示器２５が点灯し、そして、試料ガスに
水素化ケイ素が含まれているときは表示器２６が点灯し
、また、Ｈ２および水素化ケイ素が含まれているときは
画表示器２５．２６が点灯する。

而して、上記構成の水素化ケイ素検出装置の動作につい
て、第３図に示すタイムチャートをも参照しながら説明
する。

吸引ポンプ２を運転することにより試料ガスが試料ガス
人口１を介して加湿槽３に導入されて、水分拡散用のシ
リコンチューブ７を通過することにより試料ガスはＲＨ
４０％以上に加湿される。加湿された試料ガスは切換え
弁８に送られて、この切換え弁８の切換え操作によって
試料ガスは一定時間毎にＡライン１１とＢライン１２と
に間欠的に流れるようになる。

■試料ガスに５ｉＨａのみ含まれるときは、先ず、Ａラ
イン１１に試料ガスが流れるとき、反応槽１０において
は、触媒１４のもとでＳ　ｉ　Ｈｉ＋２Ｈ２０→Ｓｉ○２＋４Ｈ２・・・・・
・（１）なる常温反応が行われ、ＳｉＨ，の４倍のＨ２
が発生ずる。次に、切換え弁８の切換え操作によって試
料ガスがＢライン１２を流れるときは、ＳｉＨ＜とＨ２
０とは反応しない。従って、水素検出器１６におけるＨ
２濃度は、第３図（Ａ）に示すように変化する。この図
において、Ａ、Ｂは試料ガスがそれぞれＡライン１１．
Ｂライン１２を流れているときを示す。

そして、■試料ガスにＨ２のみ含まれているときは、切
換え弁８の切換え操作によって試料ガスがＡライン１１
を流れても、反応槽１０において上記（１）式で表され
る反応が起きることがないから、水素検出器１６におけ
るＨ２濃度は、第３図（Ｂ）に示すように変化する。

また、■試料ガスに５ｉＨａとＨ２とが含まれていると
きは、水素検出器１６におけるＨ２１度は、第３図（Ｃ
）に示すように変化する。

上記構成の水素化ケイ素検出装置においては、試料ガス
に含まれるＳ　ｉ　Ｈ４を検出し、その濃度を測定する
ことができる。また、特に、反応槽１０を経た試料ガス
を水素検出器１６に導入したときの検出器出力と、反応
槽１０を経ない試料ガスを水素検出器１６に導入したと
きの検出器出力とを比較することができるので、水素検
出器１６が水素化ケイ素とＨ２の何れに応答しているか
を判別することができる。

なお、本発明は上記実施例に限られるものではなく、例
えばシボシランやフォスフインなど他の水素化物を検出
することもできる。また、反応槽１０内に設けられる触
媒１４は炭酸ナトリウム以外の炭酸カルシウムや水酸化
カルシウムなど他のアルカリ性塩を用いてもよい。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明においては、水素化ケイ素
を含む試料ガスを必要により加湿した後、アルカリ性塩
からなる触媒のもとで水素化ケイ素と水とを常温反応さ
せ、そのとき生ずる水素を検出するようにしているので
、次のような効果を奏する。

■　水素化ケイ素とＨ，Ｏとを反応させているため、Ｈ
２が多量に発生し、それだけ、感度よく検出することが
できる。

■　加熱触媒を用いてないから、装置全体の構成が簡単
になり、万一水素化ケイ素が多量に流入しても着火する
ことはない。

■　Ｈ２による干渉影響を防止できる。

■　長期的に安定した検出が行なえる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明の一実施例を示し、第１図は本
発明に係る水素化ケイ素検出装置の−例を示すブロック
図、第２図はその電気的構成を示すブロック図、第３図
（ＡＬ　（Ｂ）、　（Ｃ）は水素検出器の出力を示すタ
イムチャートである。３・・・加湿槽、８・・・切換え弁、１０・・・反応槽
、１４・触媒、１６・・・水素検出器。

Claims

【特許請求の範囲】

水素化ケイ素を含む試料ガスを必要により加湿した後、
アルカリ性塩からなる触媒のもとで水素化ケイ素と水と
を常温反応させ、そのとき生ずる水素を検出するように
したことを特徴とする水素化ケイ素検出装置。