JPH0412722B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0412722B2 JPH0412722B2 JP59012030A JP1203084A JPH0412722B2 JP H0412722 B2 JPH0412722 B2 JP H0412722B2 JP 59012030 A JP59012030 A JP 59012030A JP 1203084 A JP1203084 A JP 1203084A JP H0412722 B2 JPH0412722 B2 JP H0412722B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- reflux condenser
- oil
- reactor
- polyvinyl alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、還流凝縮器を使用する塩化ビニル樹
脂の製造方法に関するものであり、製品品質を低
下させず還流凝縮器内面及び反応器との連結部の
重合体付着を防止する製造方法である。 塩化ビニル樹脂の製造に於て、還流凝縮器を反
応器に付設し、除熱能力を増強する方法が用いら
れているが、還流凝縮器内部及び反応器との連結
部に重合体が付着するため、還流凝縮器の除熱能
力が下がるだけでなく付着重合体の製品への混入
によりフイツシユアイ特性の低下を免れない。 又極端な場合には、反応器との連結部が閉塞す
ることもある。 重合体の付着を防止するために、種々の方法が
提案されているが、還流凝縮器の内面や反応器と
の連結部に脱塩水や亜硝酸塩水溶液を接触させ重
合体付着を防止する方法（特開昭50−73989、50
−73990、51−84887）は製品重合体の粒度特性を
悪化させる欠点があり、反応中塩化ビニル単量体
を還流凝縮器上部より装入する方法（特開昭54−
38391）は、操作が煩雑であり実用的でない。 本発明は従来の方法の欠点を考慮したうえで、
フイツシユアイ特性や粒度特性等の製品重合体の
品質を低下させることなしに、かつ装置・操作を
複雑化することなしに還流凝縮器内面及び反応器
との連結部で重合体付着を実用上問題のない程度
まで防止する方法である。 本発明は、懸濁安定剤として比較的ケン化度の
低いポリビニルアルコールと油溶性界面活性剤又
は油溶性セルロースエーテルを併用することによ
り、懸濁安定剤による泡立ちを防止するものであ
る。 さらに、本発明は、還流凝縮器と反応器の連結
部及び還流凝縮器上部・下部をジヤケツト冷却す
ることにより該部分の塩化ビニル単量体凝縮量を
増し懸濁安定剤による泡及び泡に同伴した重合開
始剤を洗浄する効果を増大させ、又該部分の温度
を下げ重合体生成を抑止するものである。 懸濁安定剤にはケン化度80％以下、好ましくは
70％以下の比較的低ケン化度のポリビニルアルコ
ールと油溶性のセルロースエーテル又はポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリルエーテル等の非イオン性油溶性
界面活性剤を併用する。併用は、部分ケン化ポリ
ビニルアルコール0.01〜0.06重量部、油溶性界面
活性剤0.01〜0.04重量部の範囲で、油溶性界面活
性剤／部分ケン化ポリビニルアルコールが１〜1/
３の割合で用いる。尚、ジヤケツトの構造は本発
明の目的を達成しうるものであれば特に特定され
るものではない。 本発明の方法は一般に当業界で行われている水
性懸濁重合に使用できる。 すなわち塩化ビニルと水との割合は塩化ビニル
100重量部に対し水100〜200重量部であり、又重
合温度は35〜70℃である。 塩化ビニルの他に、塩化ビニルと共重合可能な
他の単量体、例えばエチレン、プロピレン、酢酸
ビニル、アクリル酸やそのエステル類等を共重合
させる場合にも適用できる。 重合開始剤については、ラウソルパーオキサイ
ド等のパーオキサイド及びアゾビスイソブチロニ
トリル等のアゾニトリルなどのラジカル発生開始
剤を用いる。 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 反応器気相部に5M2の多管式還流凝縮器を付設
し、水150部、部分ケン化ポリビニルアルコール
（ケン化度70％）0.04部とポリオキシエチレンラ
ウリルエーテル0.02部を仕込み脱気後、塩化ビニ
ル単量体100部を仕込んだ。撹拌しながら昇温し
反応を開始し、58℃で６時間反応させた。 還流凝縮器は反応開始とともに作動させ、又還
流凝縮器上部・下部及び反応器連結管もジヤケツ
ト冷却を実施した。還流凝縮器の総括伝熱係数が
300Kcal／m2Ｈ℃以上を保つ範囲で重合を繰り返
した結果約290回の重合が可能であつた。 実施例 ２ 実施例１との相違は、部分ケン化ポリビニルア
ルコールにケン化度80％のものを用いた点であ
り、重合可能回数は約250まで減少した。 比較例 １ 実施例１との相違は、ポリオキシエチレンラウ
リルエーテルの代わりに水溶性セルロースエーテ
ルを用いた点であり、重合可能回数は約190まで
減少した。 比較例 ２ 実施例１との相違は、部分ケン化ポリビニルア
ルコールにケン化度90％のものを用いた点であ
り、重合可能回数は約100まで減少した。 比較例 ３ 実施例１との相違は、部分ケン化ポリビニルア
ルコールにケン化度90％のものを、ポリオキシエ
チレンラウリルエーテルの代わりに水溶性セルロ
ースエーテルを用い、還流凝縮器上部・下部及び
反応器との連結部のジヤケツト冷却を実施しなか
つた点であり、重合可能回数は35まで減少した
（第１表参照） 以上の結果により還流凝縮器上部・下部及び反
応器との連結部をジヤケツト冷却し、懸濁安定剤
に比較的ケン化度の低いポリビニルアルコールを
用いることにより還流凝縮器内面への重合体付着
を実用上問題ない程度まで防止できる。 油溶性セルロースエーテル又は油溶性界面活性
剤を併用することによりさらに効果を大きくする
ことができる。品質に関しては、比較例２、３に
於いては、重合回数約20回に１度の割合でフイツ
シユアイが悪化するが、実施例１、２及び比較例
１では問題ない。 還流凝縮器の総括伝熱係数は、第１図の２：還
流凝縮器内盪、５：還流凝縮器冷却水入口・流
量・温度、７：還流凝縮器冷却水出口温度より算
出する。 【表】
脂の製造方法に関するものであり、製品品質を低
下させず還流凝縮器内面及び反応器との連結部の
重合体付着を防止する製造方法である。 塩化ビニル樹脂の製造に於て、還流凝縮器を反
応器に付設し、除熱能力を増強する方法が用いら
れているが、還流凝縮器内部及び反応器との連結
部に重合体が付着するため、還流凝縮器の除熱能
力が下がるだけでなく付着重合体の製品への混入
によりフイツシユアイ特性の低下を免れない。 又極端な場合には、反応器との連結部が閉塞す
ることもある。 重合体の付着を防止するために、種々の方法が
提案されているが、還流凝縮器の内面や反応器と
の連結部に脱塩水や亜硝酸塩水溶液を接触させ重
合体付着を防止する方法（特開昭50−73989、50
−73990、51−84887）は製品重合体の粒度特性を
悪化させる欠点があり、反応中塩化ビニル単量体
を還流凝縮器上部より装入する方法（特開昭54−
38391）は、操作が煩雑であり実用的でない。 本発明は従来の方法の欠点を考慮したうえで、
フイツシユアイ特性や粒度特性等の製品重合体の
品質を低下させることなしに、かつ装置・操作を
複雑化することなしに還流凝縮器内面及び反応器
との連結部で重合体付着を実用上問題のない程度
まで防止する方法である。 本発明は、懸濁安定剤として比較的ケン化度の
低いポリビニルアルコールと油溶性界面活性剤又
は油溶性セルロースエーテルを併用することによ
り、懸濁安定剤による泡立ちを防止するものであ
る。 さらに、本発明は、還流凝縮器と反応器の連結
部及び還流凝縮器上部・下部をジヤケツト冷却す
ることにより該部分の塩化ビニル単量体凝縮量を
増し懸濁安定剤による泡及び泡に同伴した重合開
始剤を洗浄する効果を増大させ、又該部分の温度
を下げ重合体生成を抑止するものである。 懸濁安定剤にはケン化度80％以下、好ましくは
70％以下の比較的低ケン化度のポリビニルアルコ
ールと油溶性のセルロースエーテル又はポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリルエーテル等の非イオン性油溶性
界面活性剤を併用する。併用は、部分ケン化ポリ
ビニルアルコール0.01〜0.06重量部、油溶性界面
活性剤0.01〜0.04重量部の範囲で、油溶性界面活
性剤／部分ケン化ポリビニルアルコールが１〜1/
３の割合で用いる。尚、ジヤケツトの構造は本発
明の目的を達成しうるものであれば特に特定され
るものではない。 本発明の方法は一般に当業界で行われている水
性懸濁重合に使用できる。 すなわち塩化ビニルと水との割合は塩化ビニル
100重量部に対し水100〜200重量部であり、又重
合温度は35〜70℃である。 塩化ビニルの他に、塩化ビニルと共重合可能な
他の単量体、例えばエチレン、プロピレン、酢酸
ビニル、アクリル酸やそのエステル類等を共重合
させる場合にも適用できる。 重合開始剤については、ラウソルパーオキサイ
ド等のパーオキサイド及びアゾビスイソブチロニ
トリル等のアゾニトリルなどのラジカル発生開始
剤を用いる。 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 反応器気相部に5M2の多管式還流凝縮器を付設
し、水150部、部分ケン化ポリビニルアルコール
（ケン化度70％）0.04部とポリオキシエチレンラ
ウリルエーテル0.02部を仕込み脱気後、塩化ビニ
ル単量体100部を仕込んだ。撹拌しながら昇温し
反応を開始し、58℃で６時間反応させた。 還流凝縮器は反応開始とともに作動させ、又還
流凝縮器上部・下部及び反応器連結管もジヤケツ
ト冷却を実施した。還流凝縮器の総括伝熱係数が
300Kcal／m2Ｈ℃以上を保つ範囲で重合を繰り返
した結果約290回の重合が可能であつた。 実施例 ２ 実施例１との相違は、部分ケン化ポリビニルア
ルコールにケン化度80％のものを用いた点であ
り、重合可能回数は約250まで減少した。 比較例 １ 実施例１との相違は、ポリオキシエチレンラウ
リルエーテルの代わりに水溶性セルロースエーテ
ルを用いた点であり、重合可能回数は約190まで
減少した。 比較例 ２ 実施例１との相違は、部分ケン化ポリビニルア
ルコールにケン化度90％のものを用いた点であ
り、重合可能回数は約100まで減少した。 比較例 ３ 実施例１との相違は、部分ケン化ポリビニルア
ルコールにケン化度90％のものを、ポリオキシエ
チレンラウリルエーテルの代わりに水溶性セルロ
ースエーテルを用い、還流凝縮器上部・下部及び
反応器との連結部のジヤケツト冷却を実施しなか
つた点であり、重合可能回数は35まで減少した
（第１表参照） 以上の結果により還流凝縮器上部・下部及び反
応器との連結部をジヤケツト冷却し、懸濁安定剤
に比較的ケン化度の低いポリビニルアルコールを
用いることにより還流凝縮器内面への重合体付着
を実用上問題ない程度まで防止できる。 油溶性セルロースエーテル又は油溶性界面活性
剤を併用することによりさらに効果を大きくする
ことができる。品質に関しては、比較例２、３に
於いては、重合回数約20回に１度の割合でフイツ
シユアイが悪化するが、実施例１、２及び比較例
１では問題ない。 還流凝縮器の総括伝熱係数は、第１図の２：還
流凝縮器内盪、５：還流凝縮器冷却水入口・流
量・温度、７：還流凝縮器冷却水出口温度より算
出する。 【表】
第１図は、本発明の実施例の実験に用いた装置
を示しており、符号１の反応器に符号２の還流凝
縮器が付設されており符号５，７が本体ジヤケツ
トの冷却水入口・出口配管である。還流凝縮器上
部・下部及び反応器との連結部にはジヤケツトが
付設され符号４，６が冷却水入口・出口配管であ
る。
を示しており、符号１の反応器に符号２の還流凝
縮器が付設されており符号５，７が本体ジヤケツ
トの冷却水入口・出口配管である。還流凝縮器上
部・下部及び反応器との連結部にはジヤケツトが
付設され符号４，６が冷却水入口・出口配管であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 還流凝縮器を付設した反応器にて塩化ビニル
又は塩化ビニル及びこれと共重合し得る単量体の
混合物を水性懸濁重合するに際し、懸濁安定剤に
ケン化度の低いポリビニルアルコールと油溶性界
面活性剤又は油溶性セルロースエーテルを併用
し、且つ、上部・下部及び反応器との連結部にも
ジヤケツトを設置した、塩化ビニルとの接触部分
の全面をジヤケツト冷却できる構造を有する還流
凝縮器を用いることを特徴とする塩化ビニルの懸
濁重合法。 ２ 懸濁安定剤として、ケン化度80％以下のポリ
ビニルアルコールと油溶性のセルロースエーテル
ル又はポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポ
リオキシエチレンアルキルアリルエーテルから選
ばれる非イオン性油溶性界面活性剤を併用する特
許請求の範囲第１項に記載の塩化ビニルの懸濁重
合法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1203084A JPS60158206A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | 塩化ビニルの懸濁重合法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1203084A JPS60158206A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | 塩化ビニルの懸濁重合法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60158206A JPS60158206A (ja) | 1985-08-19 |
| JPH0412722B2 true JPH0412722B2 (ja) | 1992-03-05 |
Family
ID=11794202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1203084A Granted JPS60158206A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | 塩化ビニルの懸濁重合法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60158206A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0710891B2 (ja) * | 1985-03-08 | 1995-02-08 | 鐘淵化学工業株式会社 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
| JPH02180908A (ja) * | 1989-01-05 | 1990-07-13 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| US10095233B2 (en) | 2015-06-29 | 2018-10-09 | The Boeing Company | Mobile robotic system for guiding an automated vehicle along a reconfigurable continuous path defined by a floor assembly and method thereof |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5030105A (ja) * | 1973-07-18 | 1975-03-26 | ||
| JPS55157607A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-08 | Ryonichi Kk | Suspension polymerization of vinyl chloride |
-
1984
- 1984-01-27 JP JP1203084A patent/JPS60158206A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60158206A (ja) | 1985-08-19 |
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