JPH04130081A - 単結晶育成用アンプルの準備方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、移動ヒータ法により化合物半導体等の単結晶
を育成するためのアンプルの準備方法に関し、特に、簡
便かつ迅速な単結晶育成用アンプルの準備方法に関する
。

［従来の技術］ 移動ヒータ法（Ｔｒａｖｅｌｉｎｇ　Ｈｅａｔｅｒ　Ｍ
ｅｔｈｏｄ）によって化合物半導体などの単結晶を育成
する際に、アンプルの構成は、第２図に示すごとく、ア
ンプル２１に種子結晶２２．ソルベント材２３．原材料
２４を下方から順に積み上げ、アンプル２１内を真空に
排気して、前記原材料等をアンプルに封入する。

ここで、前記原材料等は、積み上げに先立って各自利々
に準備しておく必要がある。まず、種子結晶２２は、十
分な大きさの単結晶塊から所定の結晶軸方向を有するよ
うに切り出され、外径はアンプル中にぴったり嵌合する
寸法に、また厚みは適当な寸法にそれぞれ調整される。

次に、ソルベント材２３は、原材料２４と同一の成分構
成であるが、その中で最も蒸気圧の低い成分を増量させ
て形成し、これも外径はアンプル中にぴったり嵌合する
寸法とする。最後に原材料２４は、複数の成分で構成さ
れ、合成の結果として均質化されていれば単結晶でおる
必要はなく、やはり外径はアンプル中にぴったり嵌合す
る寸法とする。なお、このアンプルを用いて単結晶育成
を行う際にソルベント材２３を融解させるため、ヒータ
２５か付設されている。

［発明か解決しようとする課題１ ところで、既に説明したように、アンプル中に封入され
る種子結晶、ソルベント材、原材料は、各自利々に準備
・調製されるか、これらの外径をアンプルの内径に合致
させることは重要な課題である。

一般に、化合物半導体のアンプル用管材としては石英カ
ラスか使用され、通常長さ１０００　ｍｍの単位で製造
されるか、１本毎の直径や肉厚はバラつきがあり、また
同じ１本の管材でも両端で直径や肉厚か若干異なるのか
環状である。このようにバラつきの多い石英カラス管で
アンプルを多数製造し、任意の１本を取り出して原材料
を合成し、他の１本を用いて種子結晶およびソルベント
材と共に封入して単結晶育成用のアンプルを構成しよう
とするどき、合成原材料の直径が大き過ぎて入らなかっ
ｌ：す、線通ぎて隙間か広くなったり覆−る場合かしば
しば起こる。僅かに太い場合は、原材料をエツチングし
て直径を小さくし、育成用アンプルに適合させることか
できるか、大過ぎると、エツチング速度か部分的に異な
るため、直径か一様でなくなる。そこで、研磨材を使用
して磨り減らすという方法か一般的に採用されているか
、非能率的である。逆に、線通ぎる場合は、前記隙間に
よる気泡か結晶育成中にソルベント材内に入り込み、ソ
ルベント材の一様性を損なう結果となる。

ソルベント材の直径についても、全く同様の議論か成立
する。

本発明は、このような課題に鑑みて創案されたもので、
長さ方向のいずれの部分てもほぼ同一内径を有する１本
の石英管で原材料合成用のアンプルと単結晶育成用のア
ンプルを構成し、合成原材料の直径が育成用アンプルの
内径に対して大過ぎも線通ぎもせずスムーズに収納され
、簡便かつ迅速に理想的な準備を行い得る単結晶育成用
アンプルの準備方法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、原材料を合成し、得られた合成原材料を種子
結晶およびソルベント材と共に封じ込め、移動ヒータ法
による単結晶育成用のアンプルを準備する際に、原材料
の合成に必要な寸法と単結晶の育成に必要な寸法とを加
算した長さのアンプル用管材を用い、まず管材の一部で
原材料の封入を行い、この部分を切り離して原料合成を
行ったのち、この合成原材料と種子結晶およびソルベン
ト材を管材の残りの部分に封じ込め、アンプルを準備す
ることを特徴とする単結晶育成用アンプルの準備方法で
ある。

［作用］ 本発明は、原材料の合成に必要な寸法と単結晶の育成に
必要な寸法とを加算した長さのアンプル用管材を使用す
る。この長さは、通常、３３０　ｍｍ以下である。従っ
て、該管材製造時の、例えば長さ１０００　ｍｍの両端
における直径（内径または外径）に多少の誤差かあった
としても、３３０　ｍｍ程度の両端における誤差は比較
的に小さくなる。即ち、このようなアンプルを使用すれ
ば、長さの半分を原材料の合成に充当し、残りの半分を
結晶育成用に充当することによって、クリーニングを兼
ねたエツチング程度で容易にそれらの直径合わせをする
ことかできる。これはまた、例えば原材料の合成に必要
な長さか１５０　ｍｍで、単結晶育成に必要な長さか１
８０ｍｍである場合、これらを別々に製造するよりも半
分の数量なので、洗浄等の手間も半分で済むことになる
。

［実施例］ 以下、図面を参照して、本発明の実施例を詳細に説明す
る。

第１図は、本発明の一実施例の工程図で、同図（ａ）は
準備段階の原材料を示し、同図（ｂ）は合成された原材
料を示し、同図（Ｃ）は準備段階の単結晶育成用アンプ
ルを示している。

図（ａ）において、１はアンプルで、仕様か外径１５　
ｍｍ、肉厚２ｍｍ、長ざ３３０　、ｍｍの一端が平坦に
閉塞された石英ガラス管で形成されている。このアンプ
ル１およびその栓材２を所定の手順に従つて、酸洗い・
水洗い・乾燥・真空中での熱処理の順にクリーニングし
たのち、アンプル１内で化合物半導体Ｈｃ＋ＣｄＴｅの
原材料を合成するため、所定の割合のＨＱＴｅ３および
ＣｄＴｅ４を合計３０９詰め込み、前記栓材２を載置す
る。なお、栓材２の仕様は、直径１０．５　ｍｍ、長さ
６０　ｍｍの石英カラス製のムク材であるが、実測値は
直径１０．６ｍｍ、長さ６０　ｍｍであった。また、ア
ンプル１の実測値は、外径１４．８　ｍｍ、肉厚１．９
　ｍｍ　、長さ３３０　ｍｍであった。これらを排気装
置５に接続して、内部を真空化し、外側から酸水素バー
ナ（図示せず）で栓材２の部分を加熱してアンプル１と
融着させ、封入を完了する。

次に、融着した栓材２の中央部付近でアンプル１を切断
し、通常用いられる別の電気炉で加熱することにより、
アンプル１ａ中のＨＣｌＴｅ３とＣｄＴｅ４を融解・混
合したのち急冷して多結晶化させ、図（ｂ）に示す如く
、合成原材料６の合成を完了する。

最後に、図（Ｃ）に示す如く、切断した残りのアンプル
］ｂに、予め寸法を対応させた種子結晶７と、所定の組
成および数量のソルベント材８とを下方から順に栓材２
ｂ上に載置し、排気装置５て内部を真空化したのち、外
側からバーナで加熱してそれらを融解させる。その後、
冷却して固化したならば、排気装置５から外す。次に、
図（ｂ）に示したアンプル１ａを切開することにより、
合成原材料６を取り出し、クリーニングのため、２％の
臭素メタノール液で軽くエツチングしたのち、図（Ｃ）
に示すアンプル１ｂの上方開口部から挿入する。この時
、当然、合成原材料６はアンプル１ｂ内に緩くもきつく
もなく円滑に嵌合される。

この上に別の栓材９を載置し、排気装置により真空化し
たのち栓材９の部分を加熱してアンプル１ｂと融着させ
、単結晶育成用アンプル形成を完了する。

［発明の効果］ 以上、述べてきた如く、本発明によれば、長さ方向のい
ずれの部分でもほぼ同一内径を有する１本の石英管で原
材料合成用のアンプルと単結晶育成用のアンプルを構成
するので、合成原材料の直径が育成用アンプルの内径に
対して大過ぎも縮退ぎもせずスムーズに収納され、簡便
かつ迅速に理想的な準備を行える単結晶育成用アンプル
の準備方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の工程図、第２図は一般的な
移動ヒータ法の説明図である。 １．２１・・・アンプル　　　２，９・・・栓材３−Ｈ
ｇＴ　ｅ　　　　　　４　・Ｃｄ　Ｔ　ｅ５・・・排気
装置　　　　　６，２４・・・原材料７．２２・・・種
子結晶　　　８，２３・・・ソルベント材２５・・・ヒ
ータ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）原材料を合成し、得られた合成原材料を種子結晶
   およびソルベント材と共に封じ込め、移動ヒータ法によ
   る単結晶育成用のアンプルを準備する際に、原材料の合
   成に必要な寸法と単結晶の育成に必要な寸法とを加算し
   た長さのアンプル用管材を用い、まず管材の一部で原材
   料の封入を行い、この部分を切り離して原料合成を行っ
   たのち、この合成原材料と種子結晶およびソルベント材
   を管材の残りの部分に封じ込め、アンプルを準備するこ
   とを特徴とする単結晶育成用アンプルの準備方法。