JPH0413023B2 - - Google Patents

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JPH0413023B2
JPH0413023B2 JP57151809A JP15180982A JPH0413023B2 JP H0413023 B2 JPH0413023 B2 JP H0413023B2 JP 57151809 A JP57151809 A JP 57151809A JP 15180982 A JP15180982 A JP 15180982A JP H0413023 B2 JPH0413023 B2 JP H0413023B2
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Rohm and Haas Co
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は過処理に用いるための改良型陽イオ
ン粒子被覆過助剤に関する。特に、本発明は静
電的に結合した、粒径0.05〜１ミクロンの微粒子
状陰イオン交換樹脂で表面被覆された過助剤に
関する。 過処理の分離において、過助剤は良く知ら
れている。過助剤は固体状で、過処理に付さ
れる液体（以下、原液と云う）に不溶な物質であ
り、過速度をはやめ、材の表面汚れを緩和
し、材層に亀裂が発生する危険性を減らし、そ
の他種々の過特性を改良する目的で、原液に添
加したり、材や材支持体に被覆して使用され
る。過助剤として常用される材料には、セルロ
ース系繊維、ケイソウ土、カーボン、発泡真珠
岩、アスベスト繊維等がある。 過処理に際して過助剤の効果をより大きく
発揮するために、これらの過助剤を前処理に付
すことがよく行なわれている。ハルブフオスター
のアメリカ特許第4190532号に記載されているよ
うに、これらの過助剤の表面特性を変えるため
に可溶性高分子電解質で処理する方法が行なわれ
てきた。さらに、クレスマンのイギリス特許第
1123908号に記載されているように過助剤を化
学的に改変してイオン交換能を付与したり、上記
ハルブフオスターのアメリカ特許第4190532号、
キユーニン等のアメリカ特許第4187120号及びイ
ギリス特許第1455692号に記載されているように、
過助剤と粒径約40〜250ミクロンの粉砕したイ
オン交換樹脂とを混合して、得られる混合物を
過助剤として用いることも行なわれてきている。 通常、材は陽イオン交換樹脂及び陰イオン交
換樹脂の凝集混合物、ないしはアメリカ特許第
3250702号及び3250703号に記載されたような粉砕
された慣用の樹脂又はアメリカ特許第4200695号
に記載されたようなエマルジヨンポリマー型のイ
オン交換樹脂から作成される。これらのフロツク
は材支持体に被覆され、水やその他の水性処理
液からその中にコロイド状に浮遊している固形物
を除去するのに使用される。これらの材媒体を
使用する材の持つ最大の問題点は、使用中に
材の層に裂け目が発生して、粒状物が液中に混
入したり、材支持体を汚してしまう傾向がある
ことである。材層の一番上に繊維状過助剤を
沈積させる方法はそのような裂け目を防止する上
でかなり効果があり、材支持体を保護して材
層の可使用期間を延長することになる。 本発明者等は陰イオン交換性官能基を有する粒
径約0.05〜約１ミクロンの陽イオン性粒子を従来
から知られている過助剤の表面に被覆すると、
多くの使用目的に対してより優れた効果を発揮す
る陽イオン型粒子被覆過助剤が得られることを
見い出した。そのような陽イオン型粒子は、過
助剤が水で湿めつているときに形成されている陰
イオンで荷電した表面に静電的に結合している。
このようにして形成された静電的結合は過材料
の水洗又はその他の処理中に過材料の表面から
粒状樹脂を脱離するように作用する力に対して十
分な強度を有する。この大きな結合力は、前記参
照文献中に記載されたような大径の荷電粒子の
過助剤に対する挙動とは、はつきりと異つたもの
である。上記陽イオン型粒子は、一度結合される
と、過助剤から実質的に除去しえないものであ
る。 本明細書に於いて、用語「陽イオン型粒子被覆
過助剤」とは静電的荷電により過助剤にしつ
かりと結合された上記陽イオン型微粒子から成る
表面被膜を有する本発明に係る材料を示す。この
陽イオン型粒子自体は陰イオン交換樹脂として既
に知られており、それらは陽イオン性電荷だけで
なく、それらの不溶性重合体構造内に陰イオン交
換性官能基をも有しているので、本明細書では
「陽イオン型粒子」及び「陰イオン交換樹脂」の
２種類の表現により示されるが両者が同一のもの
を意味していることは容易に理解されるところで
ある。 陽イオン型粒子被覆過助剤は、陰イオン交換
樹脂から成る陽イオン型微粒子が過助剤と接触
していない場所ではどこでもそれらの陽イオン型
微粒子は吸着及び陰イオン交換の両方に有効なの
で、活性な陰イオン交換点から成る大きな表面積
を有する。驚くべきことに、陽イオン型粒子被覆
過助剤は、イオン交換樹脂のフロツクと陽イオ
ン型粒子被覆過助剤の被膜とから成る材の全
過能力を、同じような材を従来の過助剤で
表面被覆したものに比べ、大幅に増強しているこ
とが判明した。 本発明の改良型過助剤組成物及び材を作成
するのに用いられる従来の過助剤は過技術分
野の当業者に良く知られている。例えば、それら
には市販されている表面処理剤でさまざまな形で
処理されたセルロース系繊維を含む種々のセルロ
ース系繊維、アスベスト繊維、ポリアクリロニト
リル繊維、カーボン、ケイソウ土や発泡真珠岩等
が含まれるが、それらに限定される訳ではない。
本発明に於いて使用する陽イオン型粒子は陰イオ
ン交換性官能基を有し、極く微粒子状、粒径約
0.05〜約１ミクロン、好ましくは約0.05〜約0.2ミ
クロンのものである。粒径が小さくなればなる
程、陰イオン交換樹脂から成る粒子と過助剤の
表面との間の結合がより緊密化する。上記粒径範
囲の強塩基性樹脂を用いるのが好ましく、第四級
アミノ官能基により官能化された樹脂が一層好ま
しい。 本発明の改良型陽イオン型粒子被覆過助剤は
粒状樹脂の水性分散液と過助剤の水性スラリー
を混合することによつて得られる。これらの原料
が混合される過程で、陽イオンで荷電した粒状樹
脂が過助剤の陰イオンで荷電した表面に、その
表面全体が陽イオンで荷電した粒状樹脂で覆われ
るまで、静電的に結合して行く。過助剤の全表
面を覆うのに要する微粒状陰イオン交換樹脂の量
は、過助剤の乾燥重量の約２％以下である。表
面全体が覆われるまでは、混合液中の上澄みは透
明である。表面全体が覆われるとそれ以上の粒状
樹脂は浮遊し、混合液の上澄みは曇つてくる。粒
状陰イオン交換樹脂と過助剤とが結合すれば、
得られた陽イオン型粒子被覆過助剤を水洗して
過剰の未結合樹脂を除去することが出来る。この
際、過助剤表面から既に結合されている粒状樹
脂が脱離することはない。 本発明の陽イオン型粒子被覆過助剤の作成を
終えれば、本件技術分野で良く知られている未処
理過助剤と同じような目的に使用出来る。原液
供給速度や過助剤の使用量は、従来からの供給
速度や使用量を目安として用い、個々の使用目的
に合わせて最適条件を決定することが出来る。 本発明者等は、本発明に係る過助剤組成物や
材の機構に関してはいかなる理論にも束縛され
たくないが、本発明の理解及び応用を促進する一
助として、以下の説明を付け加える。まず最初
に、本発明の過助剤組成物や材を作成するの
に有用な従来の過助剤はいずれも、他の多くに
不溶性材料と同様に、マイナスの静電表面電荷を
発生することを念頭に置くべきである。このマイ
ナスの表面電荷の発生は水中に於ける静電二重層
効果現象として説明出来る。この現象について
は、ジヤーゲンソン他著、「ア・シヨート・テキ
ストブツク・オブ・コロイド・ケミストリー」
（米国ニユーヨーク州ニユーヨーク市 ウイリー
出版社、1954年発行）を参照され度い。陰イオン
交換樹脂は水中でプラスの表面電荷を有し、換言
すれば、陽性の粒子であるから、若し水中にマイ
ナスに荷電した表面があれば、その表面に吸引さ
れる。これらの吸引力の大きさは、通常のイオン
交換樹脂の吸引力に比べて小さいが、樹脂の粒径
が小さくなるに従つて、単位重量当りの吸引力は
増大する。１ミクロン前後又はそれ以下の大きさ
の粒子に関して云えば、その吸引力は粒子を適当
な表面にしつかりと結合し、粒子が過の目的で
通常用いられている条件下では脱離しないように
するのに十分な大きさである。従来からの過助
剤を直径１ミクロン未満の陽イオン性粒状樹脂で
覆つた場合、この陽イオン性粒子は水洗や過の
為に使用されても過助剤の表面から脱離するよ
うなことはない。 以下の実施例は本発明を説明するためのもので
あつて、特許請求の範囲に限定された範囲を越え
て本発明を限定するものと解してはならない。実
施例中で使用されたエマルジヨン型イオン交換樹
脂は前に引用したアメリカ特許第4200695号に記
載されているようにして作成した。 実施例 １ 本実施例は、市販されているセルロース系繊維
から成る過助剤から、本発明に係る改良された
陽イオン型粒子被覆過助剤を製造する方法を示
すためのものである。セルロース繊維から成る
過助材試料〔「ゾルカーフロツクSW−40」とし
て米国、ニユーハンプシヤー州ベルリン市、メイ
ンストリート、650番地（郵便番号：03570）在の
ザ・ブラウン・カンパニーから市販されている。」
8.79ｇを水300ml中に添加してスラリーを得た。
このスラリーに、平均粒径0.1ミクロンの第四級
アミンで官能化した強塩基性エマルジヨン型陰イ
オン交換樹脂の水性懸濁液（固形分8.8％）を0.5
ml添加した。混合物を１分間振とうしてから静置
すると、透明な上澄みが得られた。PH計で調べる
と、この上澄み液のPHは9.6であつた。試料中の
エマルジヨン型陰イオン交換樹脂の量は上記過
助剤及び陰イオン交換樹脂の総乾燥重量の0.5％
であつた。 実施例 ２ 本実施例は市販の処理済過助剤から本発明に
係る改良された陽イオン型粒子被覆過助剤を製
造する方法を示すためのものである。固形分33.8
％のセルロース系過助剤試料（エコダイン・コ
ーポレーシヨンから「エココート」なる商品名で
市販されている。）94.8ｇを水800mlに添加してス
ラリーを形成した。このスラリーのPHは6.0であ
つた。実施例１に記載したエマルジヨン型陰イオ
ン交換樹脂懸濁液2.0mlを上記スラリーに加えて、
得られた混合物を２分間振とうした。上記陰イオ
ン交換樹脂懸濁液を更に1.0ml添加し、得られた
混合物を更に２分間振とうした。混合物と室温に
て３日間放置した後で、上記陰イオン交換樹脂懸
濁液1.0mlを更に加えてから、混合物を１分間振
とうした。スラリーのPHは測定の結果7.9であつ
た。静置すると、透明な上澄みが形成された。得
られた陽イオン型粒子被覆過助剤は、過助剤
及び樹脂の総乾燥重量に基づき、樹脂を1.1％含
有していた。 実施例 ３ 本実施例は、実施例２よりも多量の陰イオン交
換樹脂を含有する、本発明に係る陽イオン型粒子
被覆過助剤の製造方法を示すためのものであ
る。実施例２に記載したセルロース系過助剤試
料36.6ｇを水300mlに加えてスラリーとし、次い
で実施例１に記載したエマルジヨン型陰イオン交
換樹脂懸濁液2.0mlを加えた。得られた混合物を
２分間振とうした。静置すると、透明な上澄み液
が形成され、そのPHは8.3であつた。得られた陽
イオン型粒子被覆過助剤は、過助剤及び陰イ
オン交換樹脂の総乾燥重量に基づき、樹脂を1.4
％含有していた。 比較例 １ 本比較例は、実施例１の過助剤に結合した樹
脂の水酸基官能性にほぼ相当する量の水酸化ナト
リウムで処理した従来のセルロース系繊維から成
る過助剤の製造方法を示すためのものである。
従つて、陽イオン型粒子被覆過助剤の陽イオン
型微粒子のイオン交換能やその存在を示すためで
なく、水酸基官能性の程度を示すためのものであ
る。実施例１で使用したセルロース系繊維から成
る過助剤試料8.5ｇをイオン交換水300mlに加え
てスラリーとした。このスラリーの上澄み液のPH
は6.7であつた。0.1N水酸化ナトリウム溶液2.0ml
を加えてから、混合液を振とうした。得られた上
澄み液のPHは9.3であつた。 比較例 ２ 本比較例は可溶性の四級アミンで官能化した重
合体で処理した従来のセルロース系繊維から成る
過助剤の製造方法を示すためのもので、得られ
た過助剤も従来技術に係るものである。従つ
て、陽イオン型粒子被覆過助剤の陽イオン型粒
子が存在することを示すのではなく、それが陰イ
オン交換能を有することを示すものである。実施
例１で用いたセルロース系繊維から成る過助剤
試料8.5ｇを水300mlに加えてスラリーとした。そ
の上澄み液のPHは7.0であつた。「キヤツトフロツ
ク」なる商品名でカルゴン・コーポレーシヨンか
ら市販されている、分子量100000のポリ（ジアリ
ルジメチルアンモニウムクロリド）の試料を従来
からの強塩基性陰イオン交換性樹脂で処理して水
酸基型に変えた。上記重合体の水溶液（固形分
1.83％）0.15ｇを上記過助剤に加え、得られた
混合物を振とうした。その上澄み液のPHは9.3で
あつた。 実施例 ６ 本実施例は本発明に係る過助剤をオーバーコ
ートとして用いて、凝集化した微粒子状イオン交
換樹脂による過を補助することを示し、かつ、
従来のオーバーコートを有する材の過能力と
本発明に係る過助剤を用いた材の過能力と
を比較する。 アメリカ特許第4200695に従つて、強塩基性エ
マルジヨン型イオン交換樹脂及び強酸性エマルジ
ヨン型イオン交換樹脂からフロツクを作成した。
このフロツクを、平均孔径20ミクロンで使用時原
液流速0.015／min／cm2（3.7gpm／ft2）のポリ
プロピレン製うず巻型材支持体に、過有効面
積に関して0.037ｇ／cm2（0.075bs／ft2）の割合
で、即ち、乾燥重量に換算して総量で18.6ｇプレ
コートした。原液の入口側圧力を約34キロパスカ
ル（5psig）に維持した。上記原液流速の場合、
過助剤をプレコートしたフロツク上に0.016
ｇ／cm2（0.033ｂ／ft2）の割合、即ち、総乾燥
重量で8.18ｇ被覆した。 粒径0.87ミクロンの微粒状赤鉄鉱（Fe2O3）を
約1000ppbの割合で電導度10×106ohm−cmまで
脱イオン化した水に加えて懸濁液を作成し、この
懸濁液を0.015／min／cm2の流速及び170キロパ
スカル（25psig）の圧力で、上記の如く作成した
材を通して過した。試験中材前後での圧力
降下の有無に注意し、微粒状赤鉄鉱の液中への
混入の有無を液のサンプル250mlを孔径0.45ミ
クロンの材（ミリポア・コーポレーシヨン製）
を通過させて調べた。原子吸光スペクトル法によ
り測定した場合の約10％の漏れに相当する、材
に淡黄色が付いたとき、試験を停止した。供給
材による微粒状赤鉄鉱の除去の程度は原子吸光ス
ペクトル法により求め、除去された微粒状赤鉄鉱
の全グラム数で記録した。 表−１は、本発明に係る改良型過助剤と従来
の過助剤との双方についての上記試験結果をま
とめて示すものである。
【表】 本発明の材料、即ち実施例１，２及び３の陽イ
オン型粒子被覆過助剤が比較例１及び２の従来
の過助剤並びに未処理過助剤よりもはるかに
長い可使用期間及び格段に大きい過能力を有す
ることが上記試験例よりわかる。未処理オーバー
コート材と本発明の陽イオン型粒子被覆過助剤
とを比べてみると（表−１に於ける下から１行目
及び２行目）、陽イオン型粒子被覆過助剤を少
量用いた方が、従来からの材料を多量に用いるよ
りも優れていることがわかる。但し、この比較試
験に用いられた材のプレコートがそれ以前の試
験で用いたものと異つていたので、本比較試験の
結果を先の試験に於ける結果と直接比較してはな
らない。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 濾過助剤と該濾過助剤に静電的に結合してい
    る約0.05〜約１ミクロンの平均粒径を有する微粒
    子状陰イオン交換樹脂とから成ることを特徴とす
    る改良型濾過助剤組成物。 ２ 前記平均粒径が約0.05〜約0.2ミクロンであ
    る特許請求の範囲第１項記載の改良型濾過助剤組
    成物。 ３ 前記濾過助剤がセルロース系繊維、アスベス
    ト繊維、ポリアクリロニトリル繊維、カーボン、
    ケイソウ土及び発泡真珠岩から成る群より選択さ
    れたものである特許請求の範囲第１項記載の改良
    型濾過助剤組成物。 ４ 前記濾過助剤がポリアクリロニトリル繊維で
    ある特許請求の範囲第３項記載の改良型濾過助剤
    組成物。 ５ 前記濾過助剤がセルロース系繊維である特許
    請求の範囲第３項記載の改良型濾過助剤組成物。 ６ 前記濾過助剤の表面が前記微粒子状陰イオン
    交換樹脂で完全に覆われている特許請求の範囲第
    １項記載の改良型濾過助剤組成物。 ７ プレコート層としての微粒子状陰イオン交換
    樹脂と微粒子状陽イオン交換樹脂とのフロツク並
    びに該フロツク上に形成されたオーバーコート層
    とから成り、該オーバーコート層が濾過助剤と該
    濾過助剤上に静電的かつ脱離不能に結合された平
    均粒径約0.05〜約１ミクロンの微粒子状陰イオン
    交換樹脂とから成ることを特徴とする改良型濾
    材。 ８ 前記濾過助剤に結合された微粒子状陰イオン
    交換樹脂の平均粒径が約0.05〜約0.2ミクロンで
    ある特許請求の範囲第７項記載の改良型濾材。 ９ 前記濾過助剤がセルロース系繊維、アスベス
    ト繊維、ポリアクリロニトリル繊維、カーボン、
    ケイソウ土及び発泡真珠岩から成る群より選択さ
    れたものである特許請求の範囲第７項記載の改良
    型濾材。 １０ 前記濾過助剤がポリアクリロニトリル繊維
    である特許請求の範囲第９項記載の改良型濾材。 １１ 前記濾過助剤がセルロース系繊維である特
    許請求の範囲第９項記載の改良型濾材。 １２ 改良型濾過助剤組成物を製造する方法にお
    いて、濾過助剤と、約0.05〜約１ミクロンの平均
    粒径を有する微粒子状陰イオン交換樹脂とを、水
    性懸濁液中で該微粒子状陰イオン交換樹脂が該濾
    過助剤の表面に脱離不能に結合するまで混合し、
    次いで該濾過助剤組成物に結合されていない粒子
    状陰イオン交換樹脂を除去することを特徴とする
    製造方法。 １３ 前記結合された微粒子状陰イオン交換樹脂
    の量が前記濾過助剤の表面を完全に覆うのに充分
    な量である特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４ 前記微粒子状陰イオン交換樹脂の平均粒径
    が約0.05〜約0.2ミクロンである特許請求の範囲
    第１２項記載の方法。
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