JPH04135638A - 粉体表面処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、大気圧下で、グロー放電プラズマを利用して
粉体表面を連続的に処理する方法に関する。

（従来技術及び発明が解決しようとする課題）粉体の表
面を処理して、例えば親水性の表面を疎水性にしたり、
或は疎水性の表面を親水性にすることが従来から行なわ
れている。

そしてこのような粉体の表面を処理する方法としては、
粉体を上方から落下させ、この落下する間にコーティン
グ剤を噴霧し、その後乾燥する方法、或は粉体を希釈し
たコーティング剤中に浸漬し、次いで決別し、乾燥する
方法などが採用されている。しかし、これらの方法は、
何れも乾燥時に粉末が相互にくっつき塊を形成するため
、再粉砕が必要となり、折角性なったコーティングに斑
が生じやすく、不都合があった。

一方、低圧下でグロー放電プラズマ励起させ有機化合物
の気体をプラズマ化して、これによって、物体の表面に
皮膜を形成する方法が知られているが、この方法は真空
に近い低圧下で行なうため粉体の表面処理、特に連続的
処理には不適当である。

本発明は、グロー放電プラズマ中で、大気圧下で連続的
に粉体の表面を処理し、その表面を親水性或は疎水性に
する方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段゛） すなわち、本発明は、粉体を、不活性気体にケトン類を
混合した混合気体と共に、プラズマ励起中を大気圧下で
連続的に通過させることを特徴とする粉体表面処理方法
であり、また、この混合気体に有機化合物の気体又は蒸
気を混合して行なう粉体表面処理方法である。

本発明の方法は、プラスチック、ガラス、セラミックな
ど有機物、無機物の各種の粉体に適用できる。

不活性気体としては、ヘリウム、アルゴン、ネオン、窒
素ガスなどが用いられ、これらは混合して用いることも
できる。なお、特にアルゴンガス２０〜９０部とヘリウ
ムガス８０〜１０部、好ましくはアルゴンガス４０〜６
０部とヘリウムガス６０〜４０部の混合ガスを用いる場
合は、有機化合物を用いなくても粉体表面を親水性にす
ることができる。

ケトン類としてはアセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトンなどアルキル部分の炭素数がそれぞ
れ１〜６のジアルキルケトン類が用いられる。不活性気
体とケトン類との混合気体中ではプラズマ励起を大気圧
下で安定に行なうことができ、その系に粉体を存在させ
ると、粉体表面を例えば親水性に改質できる。また、不
活性気体とケトン類との混合気体に有機化合物の気体又
は蒸気を混入してプラズマ励起させ粉体を処理する場合
は、ケトン類は有機化合物の分散を助け、特に有機化合
物を蒸気状態で用いる場合には、その状態を安定にし、
有機化合物が凝集して反応容器の壁に付着する支障を防
止することができる。

不活性気体とケトン類の混合気体に有機化合物の気体や
蒸気を混入した系でプラズマ励起させた場合には、大気
圧下において有機化合物がプラズマ化し、この中に粉体
を存在させると、粉体表面に皮膜を形成させることがで
きる。

そして、この有機化合物としては、粉体表面に疎水性被
膜を形成させる場合はベンゼン、トルエン、キシレン、
スチレン、ヘキサンなどの炭化水素化合物などが用いら
れる。また粉体表面に親水性被膜を形成させる場合には
、エタノール、プロパツール、ブタノールなどのアルコ
ール類、１．４−ジオキサン、エチルセロソルブ、メチ
ルセルソルブなどのエーテル類、テトラメチルシラン、
トリメチルクロロシランなどのシラン化合物などが用い
られる。

次に本発明の粉体表面処理方法の１例を第１図及び第２
図を用いて説明する。

第１図において、１は不活性気体ガスボンベ、２はガス
貯蔵槽、３はケトン類、有機化合物の気化器、４はガス
用ポンプ、５は粉体ホッパー、６は反応筒、７はサイク
ロン、８は活性炭吸着器、９は高周波高圧結線、１０は
アース、１】は高周波高圧電源である。

不活性気体のヘリウムガスをボンベ１よりガス貯槽２に
入れ、次に気化器３のアセトンの中を泡としてくぐらせ
、ヘリウムガス中にアセトン蒸気を混合させ混合気体を
つくる。アセトンはヘリウムガス中に１〜６％混合させ
る。ポンプ４には流量計が付設されている。このポンプ
４により毎分５−］Ｏｆｆのガス速度で混合気体を反応
筒６の中に流入させる。混合気体は更にサイクロン７を
通り活性炭吸着８を経て系外に排出される。

この系の全体の空気を混合ガスで置換した後、反応筒６
に高周波の高電圧を印加する。この反応筒６の内部の構
造を第２図の横断面図で示す。２１は反応筒６の本体を
構成する金属製の円筒、２２は絶縁体２４で金属円筒２
１の中心に支持された金属棒である。金属円筒２１の内
周面及び金属棒２１の外周面は絶縁性の高いフッ素樹脂
等の固体誘電体２３で被覆されている。この固体誘電体
２３をもうけることによって、アーク放電を発生させる
ことなく、安定したグロー放電を発生させることができ
る。

高圧電源１１から円筒２１と中心の金属棒２２の間に高
周波の高電圧を印加する。この印加により、円筒２】の
内部でグロー放電が起こり、紫色の光で輝くグロー放電
が始まる。この放電が始まったら、ホッパー５のバルブ
を開く。一定量の粉体が吸引されて反応筒に入り、プラ
ズマ励起された中を通過する。これによって、粉体の表
面を全く乾燥状態のままで改質処理を行なうことができ
る。

反応筒６を出た粉体と混合気体はサイクロン７に入り、
ここで粉体が分離され回収される。また混合気体は活性
炭素吸着器８に入り、ここでアセトンは除去され、残っ
たヘリウムカスは回収され再使用される。

上記の方法で、気化器３のアセトンに沸点の低い有機化
合物を混合しておいてもよい。その場合には、不活性気
体のヘリウムガス、ケトン類のアセトン及び有機化合物
の混合気体が生成し、そのため粉体表面に親水性又は疎
水性の皮膜を形成することができる。

また、ケトン類のアセトンの中に、トルエン、キシレン
、スチレン等の沸点が１００℃を高く越える有機化合物
を予め混合し、夫々の蒸気圧の分配された混合気体を生
成させ、この雰囲気のもとてプラズマ励起させ、粉末の
表面に親水性又は疎水性を与える場合は、例えば第３図
の如き混合筒を採用するとよい。

第３図は混合筒の縦断面図であり、この混合筒は、第１
図の気化器３とガス用ポンプ４の間、又はガス用ポンプ
４と粉体ホッパー５の間に設ける。第３図において、３
１はガラス又は金属製の混合筒の内管、３２は同じ材質
の外管である。外管３２の外側には被覆ニクロム線３３
が巻かれており、混合筒が保温されるようになっている
。そして、指定された温度で保持されるように温度コン
トローラーと温度センサーが付設されている。

不活性気体とアセトン蒸気の混合気体がガス入口３５よ
り流入する。混合筒の内部は所望の温度に保持されてい
る。例えばキシレンの蒸気を混合する場合は、キシレン
の沸点は１３５℃であるから混合筒の内部を１５０℃の
温度に設定すればよい。次に有機化合物注入管３６から
一定量のキシレンを滴下する。キシレンは外管３１と内
管３２の間で蒸発し不活性気体とアセトンの混合ガスに
更にこれらの、有機化合物のキシレンの蒸気も混合され
る。この混合気体は内管３１内を通り導管３７を経て反
応筒６（第１図）に送られる。

この場合キシレンのような有機化合物の液体をそのまま
力′ス化させて反応容器に送ると極めて凝縮が早く白煙
を呂し容器が汚れるがアセトンを介在せしめると全く汚
れず粉体の表面を処理することが８来る。

本発明においては、グロー放電プラズマ励起により行な
う。その際の電源の周波数は通常２００１−（ｚから１
．０００．０００肚であり、最も好ましいのは１，００
０）１ｚから１０．０ＯＯＨｚである。２００Ｈｚ以下
ではグロー放電が起こらず、１．０００．０ＯＯＨｚ以
上では温度も上がり生成物が再分解を起こす場合もある
のですすめられない。通常電圧は２０００Ｖ〜７０００
Ｖの間でグロー放電が起こり、これは周波数が低下する
に従い電圧は高くなる。

実施例１ 第１，２図に示す装置を用いた。反応筒６は、長さ５０
０ｍｌＴｌ、　直径２０ｍｍ、の金属（真鍮）円筒２１
の中心部に直径５ｍｍの金属（真鍮）棒２２を位置せし
めたものを用いた。金属円筒２１の内周面と金属棒２２
の外周面は厚さ２００ミクロンのテフロン（フッ素樹脂
の商標名）２３で被覆し火花放電が起こらないようにし
た。また、金属棒２２へのテフロン２３の被覆は円筒２
１の両端より各外側へ２０ｍｍづつ余分に行ない、円筒
の両端面から火花放電が発生しないようにした。円筒２
１内の中心に金属棒２２を位置せしめる為の絶縁体２４
としてはベークライトを使用した。

ガスボンベ１、ガス貯蔵槽２を経て調製されたヘリウム
ガスとアルゴンガスとの等量混合ガスをアセトン気化器
３中を通過させ、ヘリウムガスとアルゴンガスとアセト
ンとの混合気体をつくった。

この混合気体をヘリウムガス３Ｑ／分、アルゴンガス３
Ｑ／分、アセトン０．ＩＱ／分の割合及び速度で反応筒
６に送った。この系内の空気が混合気体で置換された後
、金属円筒２１と金属棒２２の間に１０゜０００Ｈｚ、
３，５００Ｖの電圧をかけた。紫色のグロー放電が起っ
た。

このグロー放電が生じた後、ホッパー５より、ジベンジ
リデンソルビトール粉末を落とした。ジベンジリデンソ
ルビトール粉末は混合気体と共に反応筒に入り、プラズ
マ励起され表面処理された。

表面処理された粉体はサイクロン７で気体混合物から回
収された。一方混合気体は活性炭素吸着層８においてア
セトンが吸着除去され、ヘリウムガスとアルゴンガスが
回収され、これらは再使用に供された。

未処理のジベンジリデンソルビトール粉末は水中に入れ
ても、水の上に浮くだけで、全く水になじます分散しな
かったが、上記の表面処理したジベンジリデンソルビト
ール粉末は水に入れると直ちに濡れ完全に水に分散して
乳状となった。

実施例２ 実施例１と全く同じ装置を用い、この装置のカスポンプ
４とホッパー５との間に第３図の混合筒を付設した。

先ず、アルゴンガス３Ω／分、ヘリウムガス３企／分、
アセトン０．１企／分の割合及び速度でこれらの３者の
混合気体を、混合筒及び反応筒を順次通過させて系内の
空気を置換した。そこで、金属円筒２１と金属棒２２と
の間に］０．０００１（ｚ、３．５００Ｖの高周波電圧
を印加した。反応筒内に青色のグロー放電が起こった。

その後混合部の注入管３６からスチレンを滴下した。混
合筒内を］５０℃に設定した。スチレンは蒸気となって
、アルゴンカス、ヘリウムガス及びアセトンの混合気体
に混合された。この混合気体を導管３７から反応筒６に
導入しながら、ホッパー５のバルブを開いた。水溶性デ
ンプンは混合気体と混合され、反応筒６に入り、プラズ
マ励起により、水溶性デンプンの表面にスチレンの重合
物が被覆された。このデンプンは著しく疎水性になり、
水に入れても単に浮かぶだけで全く溶解しなかった。

なお、未処理の水溶性デンプンは水の中で直ちに溶解し
、透明液となった。

（発明の効果） 本発明によると、粉体を、不活性気体にケトン類を混合
した混合気体、或はこれに更に有機化合物を混入した混
合気体と共にプラズマ励起中で処理するので、大気圧下
で連続的に粉体の表面処理を行ない、該表面を親水性或
は疎水性にすることができ、また粉体表面を乾燥状態で
、効率よく且つ均一に処理することができるので、本発
明は極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法で用いる装置の全体図、第２図は反
応筒の横断面図、第３図は混合筒の縦断面２・・・ガス
貯蔵槽　　３・・・気化器６・・・反応筒　　７・・・
サイクロン１１・・・電源　　２１金属円筒 ２３・・・固体誘電体 ３６・・・有機化合物注入管 図である。 ｌ・・・ガスボンベ 訃・・ホッパー ８・・・活性炭吸着槽 ２２・・・金属棒 ３３・・・ニクロム線ヒーター 第１　図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粉体を、不活性気体にケトン類を混合した混合気体
   と共に、プラズマ励起中を大気圧下で連続的に通過させ
   ることを特徴とする粉体表面処理方法。 ２、混合気体に有機化合物の気体又は蒸気を混合する請
   求項１記載の粉体表面処理方法。