JPH04136155A - 硬質炭素膜の被覆方法 - Google Patents
硬質炭素膜の被覆方法Info
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- JPH04136155A JPH04136155A JP2254756A JP25475690A JPH04136155A JP H04136155 A JPH04136155 A JP H04136155A JP 2254756 A JP2254756 A JP 2254756A JP 25475690 A JP25475690 A JP 25475690A JP H04136155 A JPH04136155 A JP H04136155A
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- substrate
- hard carbon
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、各種材料の基板表面に硬質炭素膜を被覆する
方法に関する。
方法に関する。
［従来の技術］
種々の気相成長法によって、硬質炭素膜が作成されるよ
うになったが、従来の方法では、タングステンカーバイ
ドなどの限られた材料に対しては、実用に耐え得る程の
強い付着力でコーティングすることは可能とされていた
ものの、鉄系材料、セラミックス、プラスチンクス、な
どの各種材料に実用に耐え得る程の強い付着力で硬質炭
素膜をコーティングすることは困難であるとされていた
。
うになったが、従来の方法では、タングステンカーバイ
ドなどの限られた材料に対しては、実用に耐え得る程の
強い付着力でコーティングすることは可能とされていた
ものの、鉄系材料、セラミックス、プラスチンクス、な
どの各種材料に実用に耐え得る程の強い付着力で硬質炭
素膜をコーティングすることは困難であるとされていた
。
一方、ホールアクセラレータイオン源は従来、宇宙船推
進用のエンジン及び核融合炉の漏洩プラズマ利用を目的
として研究されてきた（Ｈ，Ｃ０Ｃｏ１ｅ＋Ｂ、Ｎ、Ｅ
、Ｓ、Ｎｕｃｌｅａｒ Ｆｕｓｉｏｎ Ｒｅａｃｔｏｒ
Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ａｔＣｕｌｈａｍ Ｌａｂｏ
ｒａｔｏｒｙ （１９６９）、ｐ５０８）。
進用のエンジン及び核融合炉の漏洩プラズマ利用を目的
として研究されてきた（Ｈ，Ｃ０Ｃｏ１ｅ＋Ｂ、Ｎ、Ｅ
、Ｓ、Ｎｕｃｌｅａｒ Ｆｕｓｉｏｎ Ｒｅａｃｔｏｒ
Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ａｔＣｕｌｈａｍ Ｌａｂｏ
ｒａｔｏｒｙ （１９６９）、ｐ５０８）。
［発明が解決しようとする課題］
本発明の目的は、各種材料の基板表面に実用に耐え得る
程の強い付着力で硬質炭素膜をコーティングする方法を
提供しようとするものである。
程の強い付着力で硬質炭素膜をコーティングする方法を
提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は、定常ホールアクセラレータイオン源を用いて
、基板表面に硬質炭素膜を形成することを特徴とする硬
質炭素膜の被覆方法、及び定常ホールアクセラレータイ
オン源を用いて、酸素イオンビームを基板表面に照射し
た後に、同イオン源によって硬質炭素膜を形成すること
を特徴とする硬質炭素膜の被覆方法、及び上記の基板が
鉄系材料である硬質炭素膜の被覆方法を要旨とするもの
である。
、基板表面に硬質炭素膜を形成することを特徴とする硬
質炭素膜の被覆方法、及び定常ホールアクセラレータイ
オン源を用いて、酸素イオンビームを基板表面に照射し
た後に、同イオン源によって硬質炭素膜を形成すること
を特徴とする硬質炭素膜の被覆方法、及び上記の基板が
鉄系材料である硬質炭素膜の被覆方法を要旨とするもの
である。
本発明でいう硬質炭素膜あるいはダイヤモンド状炭素膜
と別称されているものは、次のようなものである。元素
の構成の主体は炭素であり、天然ダイヤモンドに準する
硬度を持ち、非晶質で電子線回折像はハローパターンを
示す。ラマンスペクトルでは１５８０ＣＩ−’付近と１
３６０ｃｍ−’付近に非晶質特有の広いピークを示す。
と別称されているものは、次のようなものである。元素
の構成の主体は炭素であり、天然ダイヤモンドに準する
硬度を持ち、非晶質で電子線回折像はハローパターンを
示す。ラマンスペクトルでは１５８０ＣＩ−’付近と１
３６０ｃｍ−’付近に非晶質特有の広いピークを示す。
硬質炭素膜を走査型電子顕微鏡で、１０，０００倍程度
に拡大して観察しても、結晶粒が認められない一様で平
滑な膜である。硬質炭素膜は一般に炭化水素化合物を原
料とした気相合成法によって生成され、アルゴンイオン
を用いたラザフォード散乱分析法によると４０ａｔｏｍ
％以下の水素を含有しており、水素が炭素原子のダング
リングボンドの部分に入ることにより非晶質状態が安定
化され、かつ高硬度の構造になると考えられている。
に拡大して観察しても、結晶粒が認められない一様で平
滑な膜である。硬質炭素膜は一般に炭化水素化合物を原
料とした気相合成法によって生成され、アルゴンイオン
を用いたラザフォード散乱分析法によると４０ａｔｏｍ
％以下の水素を含有しており、水素が炭素原子のダング
リングボンドの部分に入ることにより非晶質状態が安定
化され、かつ高硬度の構造になると考えられている。
適量の水素が存在することで、硬質炭素膜は天然ダイヤ
モンドに準する高い硬度を示すものと推測され、硬質炭
素膜中の水素が多過ぎると軟らかい有機質の膜になる。
モンドに準する高い硬度を示すものと推測され、硬質炭
素膜中の水素が多過ぎると軟らかい有機質の膜になる。
そのため水素の割合は、アルゴンイオンを用いたラザフ
ォード散乱分析法で測定した場合で、膜中に・３５ａｔ
ｏ−％以下、好ましくは２０〜３０ａｔｏｍ％とするこ
とが好ましい。
ォード散乱分析法で測定した場合で、膜中に・３５ａｔ
ｏ−％以下、好ましくは２０〜３０ａｔｏｍ％とするこ
とが好ましい。
次に本発明で炭素イオン源として用いるホールアクセラ
レータの構造について説明する０本発明で用いることの
できる定常ホールアクセラレータイオン源について、第
１図にその概略図を示す。
レータの構造について説明する０本発明で用いることの
できる定常ホールアクセラレータイオン源について、第
１図にその概略図を示す。
図中の１は陽極、２は中間電極、３は陰極であり、加速
領域軸方向に相当する電極間に電位差０〜２０００ Ｖ
程度を印加することによりガスの電離、加速を行う。加
速領域径方向は同軸円筒状絶縁体４で囲まれた部分であ
る。加速領域には、電磁石５と鉄の磁気回路６により半
径方向に磁場が印加される。電磁石にＩＡ程度の電流を
流した時に、上記磁気回路の半径方向に約１０−”Ｔの
磁場が印加できることが望ましい。従って電磁石の巻数
はこの条件を満たす範囲で任意に選択する。これらの磁
気回路及び円筒状絶縁体は長時間プラズマにさらされる
ので強制冷却されている。７は真空チャンバーでコンダ
クタンスバルブ８を通じて排気系９に接続され、系内を
１０−’Ｔｏｒｒ台の真空にすることができる。工０は
基板で、１．１は基板支持台である。基板は水冷管１２
またはヒーター１３によって所定の温度に保持すること
ができる。１４はガス導入管でイオンビームをつくるた
めの原料ガスが供給される。
領域軸方向に相当する電極間に電位差０〜２０００ Ｖ
程度を印加することによりガスの電離、加速を行う。加
速領域径方向は同軸円筒状絶縁体４で囲まれた部分であ
る。加速領域には、電磁石５と鉄の磁気回路６により半
径方向に磁場が印加される。電磁石にＩＡ程度の電流を
流した時に、上記磁気回路の半径方向に約１０−”Ｔの
磁場が印加できることが望ましい。従って電磁石の巻数
はこの条件を満たす範囲で任意に選択する。これらの磁
気回路及び円筒状絶縁体は長時間プラズマにさらされる
ので強制冷却されている。７は真空チャンバーでコンダ
クタンスバルブ８を通じて排気系９に接続され、系内を
１０−’Ｔｏｒｒ台の真空にすることができる。工０は
基板で、１．１は基板支持台である。基板は水冷管１２
またはヒーター１３によって所定の温度に保持すること
ができる。１４はガス導入管でイオンビームをつくるた
めの原料ガスが供給される。
ホールアクセラレータの動作原理は以下のようなもので
あり、これらは既に良く知られている。
あり、これらは既に良く知られている。
加速領域の半径方向の磁場の強さは
ｒｔｔ（Ｌ（ｒｔｔ
ｒＬ＠＋ ｒ Ｌｉ ’電子及びイオンのＬａｒｍｏ
ｒ半径Ｌ ：磁場領域の長さ の関係を満たすようにされているので、放電によって生
じた電子や冷陰極からの二次電子は直交磁場によって捕
捉される。そして中性ガスと衝突するまでは電子は方位
角方向にＥＸＢドリフトによりＥ／Ｂの速度を持ってト
ロコイド運動を行う。
ｒ半径Ｌ ：磁場領域の長さ の関係を満たすようにされているので、放電によって生
じた電子や冷陰極からの二次電子は直交磁場によって捕
捉される。そして中性ガスと衝突するまでは電子は方位
角方向にＥＸＢドリフトによりＥ／Ｂの速度を持ってト
ロコイド運動を行う。
衝突がなければ軸方向への運動はほぼ２ｒ５．の範囲に
制限され、加速領域に電子が滞在する時間は長くなる。
制限され、加速領域に電子が滞在する時間は長くなる。
従って、この電子による負の空間電荷はイオンの正の空
間電荷を中和する効果を持つため、空間電荷制限を受け
ない大電流が得られる。
間電荷を中和する効果を持つため、空間電荷制限を受け
ない大電流が得られる。
一方、電子と中性ガスとの衝突電離によって生じたイオ
ンは、先の不等式の関係から磁場による大きな偏向を受
けることなく、静電界によって加速され、ホロー型陰極
からイオンビームとしてイオン源外部に引き出される。
ンは、先の不等式の関係から磁場による大きな偏向を受
けることなく、静電界によって加速され、ホロー型陰極
からイオンビームとしてイオン源外部に引き出される。
以上の動作原理に基づいてホールアクセラレータイオン
源は以下に示すような動作特性を有しており、本発明は
この特性を有効に活用したものである。
源は以下に示すような動作特性を有しており、本発明は
この特性を有効に活用したものである。
■ イオン発生にフィラメントを使用しないので、酸素
等反応性イオンビームの引き出しが可能である。
等反応性イオンビームの引き出しが可能である。
■ イオンの生成、加速が同一の空間で行われる。
■ 通常のイオン源におけるような空間電荷の制限なし
に大電流のイオン電流を引き出せる。
に大電流のイオン電流を引き出せる。
■ イオンは加速領域中の発生点での電位に対応するエ
ネルギーを持って引き出されるので、引き出しイオンビ
ームはエネルギー分布を持つ。
ネルギーを持って引き出されるので、引き出しイオンビ
ームはエネルギー分布を持つ。
■ 加速領域の磁場の強度と形状、印加電圧及びガス圧
力を変化させることにより、捕捉電子の状態が変化し、
放電及びイオンビームの特性を制御できる。
力を変化させることにより、捕捉電子の状態が変化し、
放電及びイオンビームの特性を制御できる。
図面をもとに、酸素イオンビームを基板に照射して基板
表面を清浄化してから硬質炭素膜を成膜する手順での装
置の運転方法を詳しく説明する。
表面を清浄化してから硬質炭素膜を成膜する手順での装
置の運転方法を詳しく説明する。
まず、真空チャンバー７とイオン源とを１０− ’Ｔｏ
ｒｒ台の真空にする。磁気回路６の電磁石５に、電流を
流す。ガス導入管１４より酸素ガスを流してイオン源内
圧力を１０−’Ｔｏｒｒ以上にし中間電極２への印加を
徐々に上げて行くと、６００ｖ程度で加速領域内にプラ
ズマが発生する。その後、酸素ガス流量を少なくし、コ
ンダクタンスパルプ８を調整してイオン源内の圧力を５
Ｘ １０−２Ｔｏｒｒに設定する。
ｒｒ台の真空にする。磁気回路６の電磁石５に、電流を
流す。ガス導入管１４より酸素ガスを流してイオン源内
圧力を１０−’Ｔｏｒｒ以上にし中間電極２への印加を
徐々に上げて行くと、６００ｖ程度で加速領域内にプラ
ズマが発生する。その後、酸素ガス流量を少なくし、コ
ンダクタンスパルプ８を調整してイオン源内の圧力を５
Ｘ １０−２Ｔｏｒｒに設定する。
この時イオン源電極間の放電電流をＩＡ程度に保つと、
中間電極２と陰極３との電位差つまり放電電圧は６００
〜６５０ｖになる。この時、基板１０は接地または１ｏ
ｏｏｖ以下の負の電圧を印加する。
中間電極２と陰極３との電位差つまり放電電圧は６００
〜６５０ｖになる。この時、基板１０は接地または１ｏ
ｏｏｖ以下の負の電圧を印加する。
以上の運転状態は任意の時間保つことが出来るが金属表
面を清浄にするためには、イオン源−基板距離が５００
ｍ以下の場合、１時間程度運転すれば充分である。
面を清浄にするためには、イオン源−基板距離が５００
ｍ以下の場合、１時間程度運転すれば充分である。
次に酸素ガス流量を徐々に減らし、メタンガス流量を徐
々に増加させながらイオン源内圧力を３、５ Ｘ １０
−’Ｔｏｒｒ程度に設定した後、酸素ガスの導入を停止
する。この様にするとイオン源内のプラズマを保持した
ままメタンイオンビームに切り替えることができ、プラ
ズマ再点火の手間が省ける。
々に増加させながらイオン源内圧力を３、５ Ｘ １０
−’Ｔｏｒｒ程度に設定した後、酸素ガスの導入を停止
する。この様にするとイオン源内のプラズマを保持した
ままメタンイオンビームに切り替えることができ、プラ
ズマ再点火の手間が省ける。
次に１を磁石５の電流を１． ＯＡに設定する。この時
、イオン源の放電電圧は９００〜ｌ１００Ｖの範囲にあ
り、基板電位はこの場合−３００ｖ程度が望ましく、イ
オン源−基板距離は１００ｍ〜５００ｍ１が望ましい。
、イオン源の放電電圧は９００〜ｌ１００Ｖの範囲にあ
り、基板電位はこの場合−３００ｖ程度が望ましく、イ
オン源−基板距離は１００ｍ〜５００ｍ１が望ましい。
この状態で、硬質炭素膜を形成することが可能な状態と
なる。以上の条件下でイオン源−基板路Ｍ２Ｏ０ＩｉＩ
１１のときの成膜速度は、１ｎ／ｈ程度なので、イオン
源−基板距離と所望の膜厚に応じて任意の時間運転すれ
ばよい。尚、成膜前の酸素イオンビームの照射は、基板
表面の酸化膜及び汚れを除去し、膜の付着力を高めるの
に有効な方法であるが、基板が清浄な場合は最初からメ
タンガスを流してプラズマを点火して所定の運転条件に
設定すればよい。
なる。以上の条件下でイオン源−基板路Ｍ２Ｏ０ＩｉＩ
１１のときの成膜速度は、１ｎ／ｈ程度なので、イオン
源−基板距離と所望の膜厚に応じて任意の時間運転すれ
ばよい。尚、成膜前の酸素イオンビームの照射は、基板
表面の酸化膜及び汚れを除去し、膜の付着力を高めるの
に有効な方法であるが、基板が清浄な場合は最初からメ
タンガスを流してプラズマを点火して所定の運転条件に
設定すればよい。
以上、具体的な運転方法について述べたが、イオンビー
ムを引き出すためのイオン源内圧力は１０−’Ｔｏｒｒ
台から１０−’Ｔｏｒｒ台の範囲にわたっ”Ｃ任意に選
ぶことが出来る。また各種ガス流量は、得たい真空チャ
ンバー圧力とコンダクタンスバルブの開は具合いに応じ
て変化する。電磁石電流も、得たいイオンビームの性質
に応じて選択できる。具体的には、定常ホールアクセラ
レータイオン源では放電特性、加速領域内の物理量分布
に従って、グロー放電による方向性のないイオン及びマ
グネトロン放電による指向性の高いイオンビームを形成
することができる０例えば磁場が弱い場合はグロー放電
による方向性のないイオンが主となり、磁場が強い場合
はマグネトロン放電による指向性の高いイオンビームが
主となる。マグネトロン放電によるイオンビームエネル
ギーは放電電圧で制御でき、グロー放電によるイオンの
エネルギーは、基板に印加する電圧で制御できるので、
高い付着力の膜、高硬度の膜など得たい膜質に応じて適
宜制御することが望ましい。
ムを引き出すためのイオン源内圧力は１０−’Ｔｏｒｒ
台から１０−’Ｔｏｒｒ台の範囲にわたっ”Ｃ任意に選
ぶことが出来る。また各種ガス流量は、得たい真空チャ
ンバー圧力とコンダクタンスバルブの開は具合いに応じ
て変化する。電磁石電流も、得たいイオンビームの性質
に応じて選択できる。具体的には、定常ホールアクセラ
レータイオン源では放電特性、加速領域内の物理量分布
に従って、グロー放電による方向性のないイオン及びマ
グネトロン放電による指向性の高いイオンビームを形成
することができる０例えば磁場が弱い場合はグロー放電
による方向性のないイオンが主となり、磁場が強い場合
はマグネトロン放電による指向性の高いイオンビームが
主となる。マグネトロン放電によるイオンビームエネル
ギーは放電電圧で制御でき、グロー放電によるイオンの
エネルギーは、基板に印加する電圧で制御できるので、
高い付着力の膜、高硬度の膜など得たい膜質に応じて適
宜制御することが望ましい。
硬質炭素膜のコーティングの際、イオンが基板に衝突す
るエネルギーが約８００ｅＶとなるように基板電位を設
定することが望ましい０例えば、電磁石電流カ月、ＯＡ
、イオン源内圧力が３．５Ｘ１０−’Ｔｏｒｒ、放電電
流が１． ＯＡのときイオン源の放電電圧は９００■〜
ｌ１００Ｖの範囲にある。この時基板に到達するイオン
のエネルギーは５００ｅＶを中心とした分布を持つので
、基板に衝突するイオンのエネルギーを約８００ｅＶに
するには、基板に一３００■を印加すればよい。
るエネルギーが約８００ｅＶとなるように基板電位を設
定することが望ましい０例えば、電磁石電流カ月、ＯＡ
、イオン源内圧力が３．５Ｘ１０−’Ｔｏｒｒ、放電電
流が１． ＯＡのときイオン源の放電電圧は９００■〜
ｌ１００Ｖの範囲にある。この時基板に到達するイオン
のエネルギーは５００ｅＶを中心とした分布を持つので
、基板に衝突するイオンのエネルギーを約８００ｅＶに
するには、基板に一３００■を印加すればよい。
硬質炭素膜を得るための原料として、さきにメタンを例
示したが、以下に示す各種化合物が使用できる。
示したが、以下に示す各種化合物が使用できる。
飽和炭化水素二メタン、エタン、プロパン、ブタン、シ
クロヘキサン等 不飽和炭化水素：エチレン、プロピレン、ブチレン、ア
セチレン、シクロヘキセン等 芳香ｍ炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等 アルコール類：メタノール、エタノール、プロパツール
、ブタノール等 エーテル類ニジメチルエーテル、メチルエチルエーテル
等 ケトン基を含むもの：アセトン、メチルエチルケトン、
ジエチルケトン、アセトフェノン等ケテン基を含むもの
ニジメチルケテン、フェニルケテン アセチル基を含むもの：酢酸、無水酢酸、アセトフェノ
ン エステル系：酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソアミル アルデヒド基を含むもの：ホルムアルデヒド、アセトア
ルデヒド、プロピオンアルデヒド〔窒素含有化合物〕 アミン類：メチルアミン、エチルアミン、イソプロピル
アミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン ニトリル基を含むものニアセトニトリル、ベンゾニトリ
ル、アクリロニトリル アミド基を含むもの；アセトアミド ニトロ基化合物：ニトロエタン、ニトロメタン。
クロヘキサン等 不飽和炭化水素：エチレン、プロピレン、ブチレン、ア
セチレン、シクロヘキセン等 芳香ｍ炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等 アルコール類：メタノール、エタノール、プロパツール
、ブタノール等 エーテル類ニジメチルエーテル、メチルエチルエーテル
等 ケトン基を含むもの：アセトン、メチルエチルケトン、
ジエチルケトン、アセトフェノン等ケテン基を含むもの
ニジメチルケテン、フェニルケテン アセチル基を含むもの：酢酸、無水酢酸、アセトフェノ
ン エステル系：酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソアミル アルデヒド基を含むもの：ホルムアルデヒド、アセトア
ルデヒド、プロピオンアルデヒド〔窒素含有化合物〕 アミン類：メチルアミン、エチルアミン、イソプロピル
アミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン ニトリル基を含むものニアセトニトリル、ベンゾニトリ
ル、アクリロニトリル アミド基を含むもの；アセトアミド ニトロ基化合物：ニトロエタン、ニトロメタン。
ニトロベンゼン、ニトロプロパン
含酸素化合物ニー酸化炭素、二酸化炭素過酸化物：過酢
酸、Ｌ−ブチルパーオキサイド以上の化合物は一種また
は二種以上を混合して用いることができる。
酸、Ｌ−ブチルパーオキサイド以上の化合物は一種また
は二種以上を混合して用いることができる。
本発明が適用できる基板材料には、各種合金材料、セラ
ミックス、プラスチックスなどが挙げられるが、その中
でも各種用途に適用され、これまでの成膜方法では密着
性の良好な硬質炭素膜が形成されにくかった鉄系材料を
対象とした場合に特に有効である。具体的には、純鉄、
炭素を特に多く含む炭素鋼、クロムを主に含むステンレ
ス綱、珪素を主に含む珪素鋼等の市販の合金鋼を含む鉄
鋼材料と鉄系アモルファス合金及び、これらの材料表面
にイオン打ち込みや浸炭処理等で他の元素を注入したも
のが挙げられる。硬質炭素膜をコーティングする面は仕
上げ荒さは問わないが、付着力の強い膜をコーティング
するためには、油脂、錆び等の付着物をあらかじめ除去
しておくことが望ましい。
ミックス、プラスチックスなどが挙げられるが、その中
でも各種用途に適用され、これまでの成膜方法では密着
性の良好な硬質炭素膜が形成されにくかった鉄系材料を
対象とした場合に特に有効である。具体的には、純鉄、
炭素を特に多く含む炭素鋼、クロムを主に含むステンレ
ス綱、珪素を主に含む珪素鋼等の市販の合金鋼を含む鉄
鋼材料と鉄系アモルファス合金及び、これらの材料表面
にイオン打ち込みや浸炭処理等で他の元素を注入したも
のが挙げられる。硬質炭素膜をコーティングする面は仕
上げ荒さは問わないが、付着力の強い膜をコーティング
するためには、油脂、錆び等の付着物をあらかじめ除去
しておくことが望ましい。
［実施例］
実施例１
基板に珪素鋼板（Ｓｉ含有率３％）を使用し、第１図に
示す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に
示す条件で硬質炭素膜を被覆した。
示す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に
示す条件で硬質炭素膜を被覆した。
イオン源−基板距１１ｆ２００ｍｍ
その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚：１．２ｎ
１０ｇｆ加重Ｖｉｃｋｅｒｓ硬度： ４５００ｋｇｆ／
ａｍ”引掻き試験法による膜の付着カニ ５ Ｘ１０’
Ｎ／ｍ”ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’付近と
１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
ａｍ”引掻き試験法による膜の付着カニ ５ Ｘ１０’
Ｎ／ｍ”ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’付近と
１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
水素含有１： ２８ ａｔｏｍ％
電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパター
ン 実施例２ 基板に５ＵＳ３０４を使用し、第１図に示す定常ホール
アクセラレータイオン源を用いて以下に示す条件で硬質
炭素膜を被覆した。
ン 実施例２ 基板に５ＵＳ３０４を使用し、第１図に示す定常ホール
アクセラレータイオン源を用いて以下に示す条件で硬質
炭素膜を被覆した。
イオン源−基板距離 ２５０ｍｍ
その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚：１．５ｐ
１０ｇｆ加重Ｖｉｃｋｅｒｓ硬度： ５０００ｋｇｆ７
ｍｍ”引掻き試験法による膜の付着カニ ３ Ｘ１０’
Ｎ／ｍ”ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’付近と
１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
ｍｍ”引掻き試験法による膜の付着カニ ３ Ｘ１０’
Ｎ／ｍ”ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’付近と
１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
水素含有量： ２７ａｔｏｍ％
電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパター
ン 実施例３ 基板にタングステンをイオン注入した珪素鋼板（Ｓｉ含
有率３％）を使用し、第１図に示す定常ホールアクセラ
レータイオン源を用いて以下に示す条件で成膜を行った
。
ン 実施例３ 基板にタングステンをイオン注入した珪素鋼板（Ｓｉ含
有率３％）を使用し、第１図に示す定常ホールアクセラ
レータイオン源を用いて以下に示す条件で成膜を行った
。
タングステンイオン注入条件
エネルギー：１９２ｋｅＶ 注入量：５Ｘ１０”ｔｏ
ｎｓ／ｃｍ”の注入に加えて エネルギー：８２ｋｅＶ 注入量：５Ｘ１０”１ｏ
ｎｓ／ｃｍ”で最表層に注入 イオン源−基板距離 ２００ＩＩＩ１１その結果膜の物
性と構造は以下のようになった。
ｎｓ／ｃｍ”の注入に加えて エネルギー：８２ｋｅＶ 注入量：５Ｘ１０”１ｏ
ｎｓ／ｃｍ”で最表層に注入 イオン源−基板距離 ２００ＩＩＩ１１その結果膜の物
性と構造は以下のようになった。
膜厚：１．２ｎ
１０ｇｆ加重Ｖｉｃｋｅｒｓ硬度： ４５００ｋｇｆ／
＋＋ｎ”引掻き試験法による膜の付着カニ ２５ Ｘ
１０’Ｎ／ｍ”ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’
付近と１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
＋＋ｎ”引掻き試験法による膜の付着カニ ２５ Ｘ
１０’Ｎ／ｍ”ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’
付近と１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
水素含有量：２８ａｔｏ−％
電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパター
ン 実施例４ 基板に珪素鋼板（Ｓｉ含有率３％）を使用し、第１図に
示す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に
示す条件で事前スパッター及び成膜を行った。
ン 実施例４ 基板に珪素鋼板（Ｓｉ含有率３％）を使用し、第１図に
示す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に
示す条件で事前スパッター及び成膜を行った。
イオン源−基板路＃２００＋＋＋ｍ
その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚：１．２４
１０ｇｆ加重Ｖｉｃｋｅｒｓ硬度： ４５００ｋｇｆ／
ｖｗ’引掻き試験法による膜の付着カニ １８ Ｘ １
０’Ｎ／ｓ”ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’付
近と１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
ｖｗ’引掻き試験法による膜の付着カニ １８ Ｘ １
０’Ｎ／ｓ”ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’付
近と１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
水素含有量：２８ａｔｏ−％
電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパター
ン 実施例１と比較すると、酸素イオンビームを事前に照射
した場合、膜の付着力は３倍以上向上する。
ン 実施例１と比較すると、酸素イオンビームを事前に照射
した場合、膜の付着力は３倍以上向上する。
実施例５
基板に５ＵＳ３０４を使用し、第１図に示す定常ホール
アクセラレータイオン源を用いて以下に示す条件で事前
スパッター及び成膜を行った。
アクセラレータイオン源を用いて以下に示す条件で事前
スパッター及び成膜を行った。
イオン源−基板距離 ２５０１１１Ｉｌｌその結果膜の
物性と構造は以下のようになった。
物性と構造は以下のようになった。
膜厚：１．５ｐ
１０ｇｆ加重Ｖｉｃｋｅｒｓ硬度： ５０００ｋｇｆ／
ａｖ”引掻き試験法による膜の付着カニ ２０Ｘ１０’
Ｎ／＋”ラマンスペクトル＝１５８０ｃｌＩ−１付近と
１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
ａｖ”引掻き試験法による膜の付着カニ ２０Ｘ１０’
Ｎ／＋”ラマンスペクトル＝１５８０ｃｌＩ−１付近と
１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
水素含有量：２７ａｔｏ閉％
電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパター
ン 実施例２と比較すると、酸素イオンビームを事前に照射
した場合、膜の付着力は６倍以上向上する。
ン 実施例２と比較すると、酸素イオンビームを事前に照射
した場合、膜の付着力は６倍以上向上する。
実施例６
基板に炭化珪素セラミックスを使用し、第１図に示す定
常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示す条
件で事前スパッター及び成膜を行った。
常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示す条
件で事前スパッター及び成膜を行った。
イオン源−基板路Ｍ２５０ｍｍ
その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚：１．２即
１．０ｇｆ加重Ｖｉｃｋｅｒｓ硬度： ５５００ｋｇｆ
／ｎｍ２引掻き試験法による膜の付着カニ １８０ Ｘ
１０’Ｎ／＊”ラマンスペクトル： １５８０ｃ＋＋
＋−’付近と１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを
示す。
／ｎｍ２引掻き試験法による膜の付着カニ １８０ Ｘ
１０’Ｎ／＊”ラマンスペクトル： １５８０ｃ＋＋
＋−’付近と１３６０ｃｍ−’付近に幅の広いピークを
示す。
水素含有量：２Ｂａｔｏ剛％
電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパター
ン 実施例７ 基板にカルド型ポリマーシートを使用し、第１図に示す
定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示す
条件で事前スパッター及び成膜を行った。
ン 実施例７ 基板にカルド型ポリマーシートを使用し、第１図に示す
定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示す
条件で事前スパッター及び成膜を行った。
イオン源−基板距離 ２５０１Ｉ１ｍ
その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚：１．２ｎ 鉛筆硬度：９Ｈ
ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’付近と１３６０
ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
ｃｍ−’付近に幅の広いピークを示す。
水素含有量：２８ａｔｏ−％
電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパター
ン 実施例８ 基板にアモルファス合金Ｆｅｔｓ、ｓＳｉ＋３．ｓＢ＊
Ｃｕ＋Ｎｂ３（ａｔｏｍ％）を使用し、第１図に示す定
常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示す条
件で事前スパッター及び成膜を行った。
ン 実施例８ 基板にアモルファス合金Ｆｅｔｓ、ｓＳｉ＋３．ｓＢ＊
Ｃｕ＋Ｎｂ３（ａｔｏｍ％）を使用し、第１図に示す定
常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示す条
件で事前スパッター及び成膜を行った。
イオン源−基板距離 ２５０ｍｍ
その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚：１．３ｎ
ラマンスペクトル： １５８０ｃｍ−’付近と１３６０
ｃ＋ｗ−’付近に幅の広いピークを示す。
ｃ＋ｗ−’付近に幅の広いピークを示す。
水素含有量： ２９ａｔｏｍ％
電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパター
ン ［発明の効果コ 本発明によって、各種材料に実用に耐え得る程の強い付
着力で硬質炭素膜をコーティングできる。
ン ［発明の効果コ 本発明によって、各種材料に実用に耐え得る程の強い付
着力で硬質炭素膜をコーティングできる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明で用いる定常ホールアクセラレータイオ
ン源の概略図を示したものである。 １・・・陽極、２・・・中間電極、３・・・陰極、４・
・・同軸円筒状絶縁体、５・・・電磁石、６・・・磁気
回路、７・・・真空チャンバー、８・・・コンダクタン
スパルプ、９・・・排気系、１０・・・基板、１１・・
・基板支持台、１２・・・水冷管、１３・・・ヒーター
１４・・・ガス導入管。
ン源の概略図を示したものである。 １・・・陽極、２・・・中間電極、３・・・陰極、４・
・・同軸円筒状絶縁体、５・・・電磁石、６・・・磁気
回路、７・・・真空チャンバー、８・・・コンダクタン
スパルプ、９・・・排気系、１０・・・基板、１１・・
・基板支持台、１２・・・水冷管、１３・・・ヒーター
１４・・・ガス導入管。
Claims (3)
- （１）定常ホールアクセラレータイオン源を用いて、基
板表面に硬質炭素膜を形成することを特徴とする硬質炭
素膜の被覆方法。 - （２）定常ホールアクセラレータイオン源を用いて、酸
素イオンビームを基板表面に照射した後に、同イオン源
によって硬質炭素膜を形成することを特徴とする硬質炭
素膜の被覆方法。 - （３）基板の材質が鉄系材料である請求項１または２記
載の硬質炭素膜の被覆方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254756A JP2819431B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 硬質炭素膜の被覆方法 |
| US08/197,018 US5455081A (en) | 1990-09-25 | 1994-02-15 | Process for coating diamond-like carbon film and coated thin strip |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254756A JP2819431B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 硬質炭素膜の被覆方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04136155A true JPH04136155A (ja) | 1992-05-11 |
| JP2819431B2 JP2819431B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=17269446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2254756A Expired - Fee Related JP2819431B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 硬質炭素膜の被覆方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2819431B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0737258A4 (en) * | 1993-12-21 | 1998-07-15 | Commw Scient Corp | METHOD FOR COATING DIAMOND-LIKE, ELECTRICALLY-CONDUCTING AND ELECTRON-EMITTING FILMS ON A CARBON-BASED BASE |
| JP2005500435A (ja) * | 2001-06-22 | 2005-01-06 | ティッセンクルップ エレクトリカル スティール エーベーゲー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 電気的絶縁被覆を含む方向性電磁鋼板 |
| JPWO2007114188A1 (ja) * | 2006-03-31 | 2009-08-13 | Hoya株式会社 | イオン銃システム、蒸着装置、及びレンズの製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS62157602A (ja) * | 1985-04-18 | 1987-07-13 | 鐘淵化学工業株式会社 | 硬質カ−ボン膜 |
| JPS63169372A (ja) * | 1987-01-06 | 1988-07-13 | Nissin Electric Co Ltd | 膜形成方法 |
| JPH02814A (ja) * | 1989-02-12 | 1990-01-05 | Minolta Camera Co Ltd | 自動焦点調節機能付きのカメラ |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP2254756A patent/JP2819431B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US9074283B2 (en) | 2006-03-31 | 2015-07-07 | Hoya Corporation | Ion gun system, vapor deposition apparatus, and method for producing lens |
| EP2003225B1 (en) * | 2006-03-31 | 2016-09-14 | Hoya Corporation | Ion gun system, vapor deposition apparatus and process for producing lens |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2819431B2 (ja) | 1998-10-30 |
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