JPH04139374A - ガス分離方法及び装置 - Google Patents

ガス分離方法及び装置

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JPH04139374A JP26019390A JP26019390A JPH04139374A JP H04139374 A JPH04139374 A JP H04139374A JP 26019390 A JP26019390 A JP 26019390A JP 26019390 A JP26019390 A JP 26019390A JP H04139374 A JPH04139374 A JP H04139374A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、混合ガスの分離方法及び装置に関し、特に水
素、一酸化炭素、メタン等を主成分とする混合ガス（原
料ガス）から水素濃度を規定された製品一酸化炭素を深
冷分離する方法及び装置に関する。
〔従来の技術〕
第２図は上記組成の原料ガスを深冷分離法により製品一
酸化炭素を得る従来のガス分離装置を示すものである。
水素５８．０％、一酸化炭素３４．５％、メタン７．５
％を主成分とする原料ガスは、図示しない圧縮機により
昇圧され、さらに精製器により含有する水分、二酸化炭
素等を除去された後、導管１からコールドボックス２内
に導入され、第一熱交換器３で冷却されて一部が凝縮液
化し、第一気液分離器４に導入される。この第一気液分
離器４で分離した気相部は、導管５から第二熱交換器６
に導入され、さらに冷却されて第二気液分離器７に導入
される。この第二気液分離器７て気相側に分離した水素
リッチガスは、導管８に導出され、第二熱交換器６及び
第一熱交換器３て寒冷回収された後、導管９から系外に
排出される。
前記第一気液分離器４の液相部（凝縮部）は、導管１０
に導出され、第二熱交換器６で冷却された後、弁１１て
減圧して第三気液分離器１２に導入される。この第三気
液分離器１２て分離した気相部は、導管１３に導出され
、第二熱交換器６及び第一熱交換器３て寒冷回収された
後、廃ガスとして導管１４から系外に排出される。また
、第三気液分離器１２で分離した液相部（凝縮部）は、
導管１５に導出され、弁１６．第二熱交換器６゜第一熱
交換器３で寒冷回収された後、導管１７から精留塔１８
の中段に導入される。
一方、第二気液分離器７て分離した凝縮部分である液相
部は、弁１９．導管２０を介して第四気液分離器２１に
導入される。この第四気液分離器２１て分離した気相部
は、導管２２に導出され、第二熱交換器６て寒冷回収さ
れた後、前記第三気液分離器１２から導出された気相部
と合流して導管１４から排出される。また、第四気液分
離器２１の液相部（凝縮部）は、導管２３に導出され、
弁２４．第二熱交換器６を経て適冷器２５て加温された
後、導管２６から精留塔１８の中段下部に導入される。
精留塔１８に導入された原料ガスは、該精留塔１８内て
精留され、塔頂部に一酸化炭素か濃縮され、塔底部に高
沸点成分のメタンか濃縮される。
製品一酸化炭素は、導管２７に導出され、第一熱交換器
３て寒冷回収された後、導管２８から採取される。また
、塔底部のメタンは、導管２９に導出され、弁３０を経
て前記第三気液分離器１２から導出された気相部と合流
して導管１４から排出される。
さらにこのガス分離装置には、この装置に必要な寒冷の
発生と、精留塔のリボイル源及びコンデンス源を得る目
的として、循環窒素系が設けられている。この循環窒素
系では、まず循環窒素が圧縮機３１て中圧と高圧とにそ
れぞれ圧縮される。
高圧に圧縮された高圧窒素は、導管３２から冷却器３３
を経てコールドボックス２内の循環熱交換器３４に導入
され、飽和温度まで冷却された後、導管３５から精留塔
１８下部の蒸発器３６に導入される。この蒸発器３６で
液化した窒素は、導管３７から前記適冷器２５に導入さ
れ、過冷却状態となり、その一部か弁３８を介して導管
３つに分岐し、精留塔１８頂部の凝縮器４０に導入され
る。
この凝縮器４ｏて気化した窒素は、導管４１に導出され
、導管４２から循環熱交換器３４に導入されて寒冷も回
収された後、導管４３．弁４４を経て前記圧縮機３１に
吸入される。
また、前記適冷器２５から導出された過冷却状態の液化
窒素の残部は、導管４５からさらに導管４６と導管４７
とに分岐する。導管４６に分岐した液化窒素は、弁４８
を経て前記第二熱交換器６を通り、さらにその一部か導
管４９から第一熱交換器３を通って寒冷回収され、導管
５０から前記第二熱交換器６導出後に分岐した導管５１
に合流し、さらに前記凝縮器４０で気化した窒素と合流
し、導管４２．循環熱交換器３４．導管４３．弁４４を
経て前記圧縮機３１に吸入される。
一方、前記導管４７に分岐した窒素は、弁５２で真空状
態に膨張後、前記第二熱交換器６．導管５３、循環熱交
換器３４を通って寒冷を回収される。寒冷を回収された
窒素は、導管５４から真空ポンプ５５に吸引されて昇圧
し、冷却器５６て常温に冷却された後、前記導管４３か
ら帰還する窒素と合流して圧縮機３１に吸入される。
また、圧縮機３１の中段から導管５７に吐出された中圧
窒素は、冷却器５８．導管５９を経て前記循環熱交換器
３４に導入され、中間部から導管６０に導出される。こ
の中間温度の窒素は、膨張タービン６１て膨張して寒冷
を発生し、導管６２から前記導管４２に合流し、循環熱
交換器３４て寒冷を回収した後、導管４３．弁４４を経
て前記圧縮機３１に吸入される。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしなから、上述のカス分離装置においては、原料ガ
ス中に含まれる水素が各気液分離器で十分に除去されず
に精留塔に送り込まれるため、精留塔頂部から導出され
る製品一酸化炭素中には、約２％の水素が残留するが、
このように約２％の水素を含む一酸化炭素を化学合成の
原料として用いる場合、残留した水素か反応に害を及ぼ
すことがある。
そのため、各種合成用原料等として、より高純度の一酸
化炭素か求められている。
そこで、本発明は、一酸化炭素の収率を高く維持しなか
ら、製品一酸化炭素中に含まれる水素の濃度を低く抑え
ることのできるガス分離方法及び装置を提供することを
目的としている。
〔課題を解決するための手段〕
上記した目的を達成するために、本発明のガス分離方法
は、水素、一酸化炭素、メタン等を主成分とする原料ガ
スを圧縮、精製、冷却して精留塔に導入し、水素濃度を
規定された製品一酸化炭素を深冷分離する方法において
、前記精留塔の頂部から水素か濃縮されたガスを導出す
るとともに、該精留塔の頂部より１段乃至数段下の精留
段から、好ましくは液状で製品一酸化炭素を導出するこ
とを特徴とし、さらに前記精留塔の頂部から導出した水
素が濃縮されたガスを、再度昇圧して前記原料ガスに合
流させることを特徴としている。
また、本発明のガス分離装置は、水素、一酸化炭素、メ
タン等を主成分とする原料ガスを圧縮精製、冷却して凝
縮分離を行う手段により大部分の水素と他のガスとを分
離した後、分離しだ液相部を精留塔に導入し、高純度の
製品一酸化炭素を精留分離するガス分離装置において、
前記精留塔の頂部に一酸化炭素より低沸点の成分の濃縮
されたガスの導出部を設けるとともに、該精留塔の頂部
より１段乃至数段下の精留段に製品一酸化炭素を、好ま
しくは液状で導出する導出部を設けたことを特徴とし、
さらに前記精留塔頂部から導出した低沸点成分が濃縮さ
れたガスを、再度昇圧する昇圧機及び該ガスを前記原料
ガスに合流させる系統を設けたことを特徴としている。
〔作　用〕
上記本発明方法及び装置構成によれば、精留操作により
精留塔頂部に濃縮される水素か塔頂部から導出されると
ともに、製品一酸化炭素は、塔頂部に比べて水素濃度か
低い精留段から導出されるので、製品中の水素濃度を低
くてきる。特に同じ精留段ても水素含量の低い液相部を
導出することにより、さらに製品中の水素濃度を低くす
ることができる。
また、精留塔頂部から導出した水素か濃縮されたガスを
、再度昇圧して前記原料ガスに合流させることにより、
該ガス中に含まれる一酸化炭素を回収できるので、製品
収率を高いままに維持することができる。
〔実施例〕
以下、本発明を第１図に示す一実施例に基づいて、さら
に詳細に説明する。尚、前記第２図に示した従来装置と
同一構成要素のもの°には同一符号を付してその詳細な
説明を省略する。
水素５８．０％、一酸化炭素３４．５％、メタン７．５
％からなる原料ガス８８０ＯＮｍ’／ｈは、前記従来装
置と同様に、図示しない圧縮機により２３ｋｇ／ｃｄＧ
に昇圧され、精製器にて精製された後、後述する水素２
５．０％、一酸化炭素７５．０％、流量２４ＯＮｍ’／
ｈのパージガスと合流し、水素５７．２％、一酸化炭素
３５．５％。
メタン７．３％、流量９０４ＯＮｍ３／ｈとなって導管
７０からコールドボックス２内に導入される。
この合流ガスは、第一熱交換器３て一１８０℃に冷却さ
れて一部が凝縮液化した後、第一気液分離器４に導入さ
れ、水素含量８３．７％、流量５９８５Ｎｍ３／ｈの気
相部と、水素含ｊ；１５．４％流量３０５５Ｎｍ’　／
ｈの液相部（凝縮部）とに分離する。気相部は、導管５
から第二熱交換器６に導入され、−２０１℃に冷却され
てさらにその一部が凝縮した後、第二気液分離器７に導
入され水素含量９７，２％、流量５１１ＯＮｍ３／ｈの
気相部（水素リッチガス）と、水素含量４．０％流量８
７５Ｎｍ３／ｈの液相部とに分離する。上記水素リッチ
ガスは、導管８に導出され、第二熱交換器６．第一熱交
換器３．導管９を経て系外に排出される。
前記第一気液分離器４の液相部は、導管１０に導出され
、第二熱交換器６で一１９１℃に冷却された後、弁１１
て減圧して第三気液分離器１２に導入され、水素７４．
９％、一酸化炭素２４．９％、メタン０．２％、流量１
６ＯＮｍ’／ｈの気相部と、水素１．５％、一酸化炭素
７７．１９６゜メタン２１．４％　流量２８９５Ｎｍ３
／ｈの液相部とに分離する。この第三気液分離器１２て
分離した気相部は、導管１３．第二熱交換器６．第一熱
交換器３．導管１４を紅で系外に排出される。
また、第三気液分離器１２で分離した液相部は、導管１
５に導出され、弁１６．第二熱交換器６゜第一熱交換器
３て寒冷回収されて一１７４℃に加温された後、一部は
液体のまま導管１７から精留塔１８の中段に導入される
。
一方、第二気液分離器７の液相部は、弁１９て１．５ｋ
ｇ／ｃシＧに膨張後、導管２０から第四気液分離器２１
に導入され、水素８ｊ１９０，２％、流量２ＯＮｍ３／
ｈの気相部と、水素２．２％。
酸化炭素９３．７％、メタン４．１％、流量８５５Ｎｍ
’　／ｈの液相部とに分離する。上記気相部に分離した
ガスは、導管２２．第二熱交換器６を経た後、前記第三
気液分離器１２から導出されたガスと合流して導管１４
から排出される。また、第四気液分離器２１の液相部は
、導管２３．弁２４、第二熱交換器６を経て適冷器２５
て一１８１℃に加温された後、導管２６から精留塔１８
の中段下部に導入される。
精留塔１８に導入された原料ガスは、該精留塔１８内で
精留され、塔頂部に低沸点成分の一酸化炭素及び水素が
濃縮され、塔底部に高沸点成分のメタンが濃縮される。
塔底部のメタンは、導管２９、弁３０を経て前記第三気
液分離器１２から導出された気相部と合流して導管１４
から排出される。
塔頂部に分離した水素２５．０％、一酸化炭素７５．０
％のガス２４ＯＮｍ’／ｈは、塔頂部に設けた水素パー
ジ用導管７１から導出され、第一熱交換器３で寒冷回収
された後、導管７２を経て昇圧機７３で昇圧され、冷却
器７４て常温に冷却された後、前記原料ガス導入用の導
管１の原料ガスに合流する。
そして、製品一酸化炭素２８０ＯＮｍ３／ｈは、精留塔
の頂部より１段乃至数段下、例えば１段下の精留段から
液状て製品導出導管７５に導出され、弁７６て０　、　
５　ｋｇ　／　ｃｄ　Ｇに膨張した後、第三熱交換器７
７に導入される。この液化一酸化炭素は、該第三熱交換
器７７で、精留塔１８から導管７８に導出されたガスと
熱交換を行い気化した後、導管７９により第一熱交換器
３に導入され、寒冷回収された後、導管８０から採取さ
れる。また、導管７８に導出され、第三熱交換器７７て
液化したガスは導管８１により精留塔１８に戻される。
ここで、上記製品一酸化炭素は、精留塔１８からガス状
で導出することもてきるが、例えば塔頂から１段目の精
留段における組成は、液相部が一酸化炭素９９．９５％
、水素０．０５％、気相部が一酸化炭素９３．４％、水
素６，６％であるため、製品は液状で導出した方が高純
度のものが得られる。
さらに、前記精留塔１８の頂部から導出したバジガスを
原料ガスに合流させることにより、該パージガス中に含
まれる一酸化炭素を無駄に排出することなく再び精留分
離操作に供することができ、製品一酸化炭素の収率を低
下させることがないので、製品を高収率で得ることがで
きる。このパージガスの原料ガスへの合流点は、圧縮機
て昇圧する前の原料ガスラインなど他の部分でも良い第
１表に、上記実施例装置と、上記実施例装置においてパ
ージガスを原料ガスに合流させない場合と、前記従来例
装置とを用いて前記組成の原料ガス８８０ＯＮｍ’／ｈ
を圧力２３ｋｇ／ｃ−Ｇの同一条件て精留分離した場合
の計算例を示す。
第 表 尚、上記実施例装置における寒冷源、リボイル源、コン
デンス源となる循環窒素系は、前記従来装置と同様に構
成しであるので、同一符号を付して、その説明を省略す
る。
また、本発明は、上記組成の原料ガスから製品一酸化炭
素を採取する際に特に好適であるが、他の成分の混合ガ
スを分離する際にも同様に適用することが可能であり、
成分数も限定されるものではない。即ち、本発明を各種
ガス分離操作に適用することにより、製品ガスよりも低
沸点の成分を高効率で除去することが可能となる。従っ
て、装置構成やその操作方法については、原料ガスの成
分により、適宜最適な設定で行うことができる。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、混合ガス中の低
沸点成分、例えば水素、一酸化炭素、メタンを主成分と
する原料ガス中の水素を効率よく除去することができ高
純度の製品一酸化炭素を高収率で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明のガス分離装置の一実施例を示す系統図
、第２図は従来のガス分離装置の一例を示す系統図であ
る。 ３・・第一熱交換器　　４・・・第一気液分離器６・・
・第二熱交換器　　７・・・第一気液分離器６２・・・
第三気液分離器　　１８・・・精留塔　　２１・・・第
四気液分離器　　７１・・・水素パージ用導管７３・・
・昇圧機　　７４・・・冷却器　　７５・・・製品導出
導管　　７７・・・第三熱交換器

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、水素、一酸化炭素、メタン等を主成分とする原料ガ
    スを圧縮、精製、冷却して精留塔に導入し、水素濃度を
    規定された製品一酸化炭素を深冷分離する方法において
    、前記精留塔の頂部から水素が濃縮されたガスを導出す
    るとともに、該精留塔の頂部より１段乃至数段下の精留
    段から製品一酸化炭素を導出することを特徴とするガス
    分離方法。 ２、前記製品一酸化炭素を、液状で精留塔から導出する
    ことを特徴とする請求項１記載のガス分離方法。 ３、前記精留塔の頂部から導出した水素が濃縮されたガ
    スを、再度昇圧して前記原料ガスに合流させることを特
    徴とする請求項１記載のガス分離方法。 ４、水素、一酸化炭素、メタン等を主成分とする原料ガ
    スを圧縮、精製、冷却して凝縮分離を行う手段により大
    部分の水素と他のガスとを分離した後、分離した液相部
    を精留塔に導入し、高純度の製品一酸化炭素を精留分離
    するガス分離装置において、前記精留塔の頂部に一酸化
    炭素より低沸点の成分の濃縮されたガスの導出部を設け
    るとともに、該精留塔の頂部より１段乃至数段下の精留
    段に製品一酸化炭素の導出部を設けたことを特徴とする
    ガス分離装置。 ５、製品一酸化炭素の導出部は、前記製品一酸化炭素を
    液状で精留塔から導出する導出部であることを特徴とす
    る請求項４記載のガス分離装置。 ６、前記精留塔頂部から導出した低沸点成分が濃縮され
    たガスを、再度昇圧する昇圧機及び該ガスを前記原料ガ
    スに合流させる系統を設けたことを特徴とする請求項４
    記載のガス分離装置。
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