JPH04143263A - 硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法 - Google Patents

硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法

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JPH04143263A
JPH04143263A JP2267729A JP26772990A JPH04143263A JP H04143263 A JPH04143263 A JP H04143263A JP 2267729 A JP2267729 A JP 2267729A JP 26772990 A JP26772990 A JP 26772990A JP H04143263 A JPH04143263 A JP H04143263A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野] 本発明は、耐食性に優れた硬質オーステナイト系ステン
レスねじおよびその製法に関するものである。
〔従来の技術〕
一般にオーステナイト系ステンレス鋼は、炭素鋼に比べ
て酸や塩に対する腐食抵抗が大きい。しかし、表面硬度
や強度の点では、炭素鋼に劣る。
したがって、これを、ねじのうち、鉄系の板に自刃でタ
ッピングして締結する機能が要求される、タッピングね
じ、セルフドリリングスクリュードライウオール等のね
じに使用するには不都合がある。これらの目的のために
は、もっばら、鉄系浸炭品のメッキ品や13Cr系ステ
ンレス品が使用されている。ところが、上記鉄系浸炭品
のメッキ品や13Cr系ステンレス品は、耐酸化性(耐
サビ性)についても、オーステナイト系ステンレス品に
劣るだけでなく、近年問題となっている酸性雨によって
、基材そのものも侵されて締結機能が脆弱化する欠陥が
指摘されている。この点、オーステナイト系ステンレス
品は、耐酸性ははるかに優秀である。本発明者らはこの
ような事情に鑑み、オーステナイト系ステンレスねじを
窒化硬化することによって、まず鉄系品なみのタッピン
グ性能を保持するための技術を提供した(特願平l−1
77660号)。
〔発明が解決しようとする課題〕
この技術によれば、ステンレスねじの外周面の全体に、
充分な厚さの鉄板を自刃でドリリングしタップできる硬
化層を形成することができる。ただし、この時できる硬
化層のうち最表面の超硬化層(15〜30μm)は、超
硬質ではあるが耐サビ性ならびに耐酸性に関して必ずし
も充分な耐食性を有するものではなく、さびが生じやす
い。しかし、木発明者らの研究によれば、超硬質層より
内部はステンレス生材と同等の耐食性を有しており、酸
性雨に対しても鉄系品や13Cr品のような問題が生ず
ることがないことがわかった。しかし、美観上、人目に
ふれる部分、特にねし締結後、人目にふれるねじの頭部
が変色するのは好ましくない。このような問題を解決す
るために、ねじの頭部を銅メツキによりマスキングして
窒化する方法や、ねじの頭部をオーステナイト系ステン
レス材とし、これに、鉄系浸炭品からなるドリル部を溶
接接合する方法を採用することが提案された。しかし前
者の方法は、部分的な銅メツキのマスキングが煩雑であ
ることから製品のコストが高くなり、工業的に問題があ
る。また、後者の複合材料化による方法もコスト高につ
く問題がある。なお、窒化表面の超硬質皮膜層にもとづ
く発錆を除くため、全体をNi−Zn、Zn、Niメツ
キすることも可能であるが、はとんどのメツキが硫酸に
対して弱いことから、特に戸外で使用されるねじについ
ては、酸性雨による発錆の可能性を排除できない。した
がって、メツキそのものは潤滑性と外観保持の点からは
有効ではあるが、耐サビ性の点からは完全とはいえない
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、相手
鋼板に対するドリル性、タッピング能力締結能力は鉄製
品なみであって、かつ締結した状態で人目に接する頭部
についてはオーステナイト系生材なみの耐食性を保持し
ている硬質オーステナイト系ステンレスねしおよびその
製法の提供をその目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、上記の目的を達成するため、オーステナイト
系ステンレス鋼ねじ基材の表面に、超硬質表面層とその
下側の芯部に連なる内部硬質層とからなる硬質窒化層が
形成され、この層の所定の部分が、超硬質表面層を除去
され芯部に連なる内部硬質層のみになっている硬質オー
ステナイト系ステンレスねじを第1の要旨とし、オース
テナイト系ステンレス鋼ねじ基材をフッ素系ガス雰囲気
中に保持してその表面にフッ化膜を生成した後、窒化雰
囲気中で加熱して上記ステンレス鋼ねじ基材の表面層を
、超硬質表面層とその下側の芯部に連なる内部硬質層と
からなる硬質窒化層に形成し、その硬質窒化層の所定の
部分の超硬質表面層を除去して芯部に連なる内部硬質層
を露呈させる硬質オーステナイト系ステンレスねじの製
品を第2の要旨とする。なお、上記内部硬質層とは、ス
テンレス基材の芯部の硬度よりも20%程度硬度の大き
い金属組織層をいう。
〔作用〕 本発明者らは、上記オーステナイト系ステンレス鋼製ね
じのねじ頭の窒化層の発錆原因を突き止めるため研究を
重ねる過程で、上記窒化層は二層構造であって、超硬質
表面層とその下側の内部硬質層とからなり、上記超硬質
表面層は、金属組成的にはCrN、Crz N、Few
−、N等の金属間化合物から構成され、その下側の内部
硬質層は、N、C,Fe−Cが芯部である基地オーステ
ナイトに固溶してなることを突き止めた。そして、先に
述べたように、発錆は上記超硬質表面層のみに現れるの
であるから、その超硬質表面層を除去してその下側の内
部硬質層を露呈させれば、表面硬度1強度を殆ど損なう
ことな(発錆を防止しうると着想し、本発明に到達した
つぎに、本発明の詳細な説明する。
本発明は、オーステナイト系ステンレスねじの表面に形
成された窒化層のうち、超硬質表面層を除去しその下側
の芯部に連なる内部硬質層を露呈させる。上記超硬質表
面層は、一般に15〜30μmの厚みであって、表面硬
度(Hv)=1200−1400である。また、その下
側の内部硬質層は、厚みが一般に30〜150μmであ
って、表面硬度(Hv)=320〜650である。この
内部硬質層は、その表面硬度は基材であるオーステナイ
ト系ステンレス鋼よりはるかに大きく、しかも酸や塩基
に対する耐食性は、基材であるオーステナイト系ステン
レス鋼と殆ど同等である。
本発明は、オーステナイト系ステンレス鋼基材でねじを
形成し、上記のようにして窒化した後、窒化層の表面層
(超硬質表面層)のみを除去する。除去の方法は、化学
的方法であっても機械的方法であっても良い。化学的方
法としては、HFHNO,や王水のような強酸に対して
、所定の部分の超硬質表面層、例えば、ねじ頭部分を1
0〜120分程度浸漬することが行われる。また、機械
的除去方法としては、上記部分に対して機械的研磨等を
施す等が行われる。均一除去の点からは、化学的方法が
好ましい。また、超硬質表面層を除去する部分はねじ頭
部の他、ねじによっては締結機能に影響のない範囲で軸
部についても除去する方がよい。
本発明の硬質オーステナイト系ステンレスねしは、より
詳しく述べると、例えば、つぎのようにして製造するこ
とができる。すなわち、オーステナイト系ステンレス鋼
ねじ基材(以下「鋼材」という)を、予めフッ素系ガス
雰囲気中に保持して、鋼材の表面にフッ化膜を形成した
後、窒化雰囲気中で加熱して上記フン化膜を除去すると
同時に、その除去跡(鋼材の表面層)を窒化層に形成す
る。そして、その生成した窒化層の超硬質表面層を除去
して発錆を防止するというものである。
上記窒化処理の前処理に使用するフッ素系ガスとは、N
F3.BF3.CF、、HF、SF。
F2から選ばれた少なくとも一つのフッ素源成分をN2
等の不活性ガス中に含有させたもののことをいう。これ
らフッ素源成分の中でも、反応性。
取扱い性等の面でNF3が最も優れており実用的である
。本発明は、先に述べたように、上記フッ素系ガス雰囲
気下で、鋼材を、例えばNF3の場合、250〜400
″Cの温度に加熱保持して鋼材の表面を処理した後、公
知の窒化用ガス例えばアンモニアを用いて窒化処理(ま
たは浸炭窒化処理)を行う。また、特殊のケースでフッ
素系ガスとして、例えばF2ガス単独ないしはF2ガス
と不活性ガスとの混合ガスを使用する場合には、上記保
持温度は100°C〜250°Cに設定される。このよ
うなフッ素系ガスにおけるNF3等のフッ素源成分の濃
度は、例えば1000〜1100000ppであり、好
ましくは20000〜70000ppm、より好ましい
のは30000〜500ooppmである。このような
フッ素系ガス雰囲気中での保持時間は、鋼種、ワークの
形状寸法、加熱温度等に応じて適当な時間を選べばよく
、通常は士数分ないし数十分である。
上記フッ素系ガスの前処理および窒化処理について具体
的に説明すると、オーステナイト系ステンレス鋼製のね
じを例えば脱脂洗浄し、第1図に示すような熱処理炉1
に装入する。この炉1は、外殻2内に設けたヒータ3の
内側に内容器4を入れたピット炉で、ガス導入管5と排
気管6が挿入されている。ガス導入管5にはボンベ15
.16から流量計17、パルプ18等を経由してガスが
供給される。内部の雰囲気はモータ7で回転するファン
8によって撹拌される。ワ「り10は金属製のコンテナ
11に入れて炉内に装入される。図中、13は真空ポン
プ、14は除害装置である。
二の炉中にフッ素を含む反応ガス、例えばNF。
とN2の混合ガスを導入し、所定の反応温度に加熱する
。N F 3は250〜400°Cの温度で活性基のフ
ッ素を発生し、これにより鋼材表面の有機、無機系の汚
染を除去すると同時に、このフッ素が鋼材表面のFe、
クロム生地ないしはF e O。
Fe1O□、Cr、O,等の酸化物と迅速に反応して、
例えば次式に示す如く、表面にFeF2;FeF= 、
CrFz 、CrFa等の化合物を金属組織中に含むご
く薄いフッ化膜が形成される。
F e O+ 2 F −F e F z + 1 /
 20 tCrt 03 +4 F−’+2 Cr F
z +3/202この反応により、ワーク表面の酸化皮
膜はフッ化膜に変換され、表面に吸着されていた0□も
除去される。そして、このようなフッ化膜は、0□。
H,、H,Oが存在しない場合、600℃以下の温度で
安定であって、後続の窒化処理までの間における金属素
地への酸化皮膜の形成や0□の吸着を防止すると考えら
れる。また、このような安定なフッ化膜の形成は、炉材
表面に対してもフッ化膜が形成されることとなることか
ら、その膜によって炉材表面に対する損傷が最少限にな
る。
このように、フッ素を含有する反応ガスで処理したワー
クは、引き続き480〜700℃の窒化温度に加熱され
、NH3あるいはN H3と炭素源を有するガス(例え
ばRXガス)との混合ガスを上記加熱状態で添加すると
、フッ化膜はF2または微量の水分によって例えば次式
のように還元あるいは破壊され、活性な金属素地が形成
されると推測される。
Cr F a + 2 H! →Cr + 4 HF2
FeFs +3Hz → 2Fe+6HFこのように、
活性な金属素地が形成されると同時に活性なN原子が吸
着されて金属内に侵入、拡散してゆき、その結果、表面
にCrN、Fe、NFez N、Fe4 N等の窒化物
を含有する化合物層(窒化層)が形成される。
このようにして形成された窒化層は、第2図に示すよう
に、超硬質表面層20とその下側の内部硬質層21とか
ら形成されている。22はオーステナイト系ステンレス
鋼基材(芯部)である。本発明は、ねじ頭の、超硬質表
面層20を除去し、第3図に示すように内部硬質層21
を表面に露呈させる。この除去は、例えば、HNO,−
HF溶液を50℃程度に加熱し、これに上記ステンレス
ねじの所定の部分、例えばねし頭部分をlO〜120分
程度浸漬して超硬質表面層を溶解除去しその下側の内部
硬質層を露呈させることにより行われる。上記超硬質表
面層は、先に述べたように厚みが工5〜30μmであり
、この除去には上記のような酸の濃厚溶液に対する浸漬
が好適である。
しかし、場合によっては、研磨具等で研磨除去するよう
にしても差し支えはない。このようにして超硬質表面層
の除去が行われ、その下側の内部硬質層が露呈する。こ
の内部硬質層は、厚みが30〜150μm程度であり、
超硬質表面層に比べると表面硬度および強度は劣るが、
それでもステンレス鋼基材(生材)よりは、はるかに優
れた表面硬度および強度を有しており、しかも耐食性は
オーステナイト系ステンレス鋼基材と殆ど同様に優れて
いる。したがって、酸性雨等によって発錆を生じない。
すなわち、上記の方法によって得られるオーステナイト
系ステンレスねしは、タッピングや締結機能において鉄
系品と同等の性能を有し、しかも酸や塩に対して大きな
腐食抵抗を有している。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明の硬質オーステナイト系ステンレ
スねしは、そのねじ頭の部分において、窒化層のうち、
Cr N、  Crz N、  F ez−s N等の
金属間化合物からなり錆を生じやすい超硬質表面層が除
去され内部硬質層が現れている。この内部硬質層は、N
、C等がステンレス鋼基地に固溶した層からなり錆を生
じにくく、しかも表面硬度および強度はかなり高い。し
たがって、上記オーステナイト系ステンレス鋼製のねじ
において、ねじ頭部分は酸性雨等にあっても鯖びない。
そして、ねじ山の部分は、超硬質表面層が除去されてい
ないことから、表面硬度および強度が炭素鋼製品とほぼ
同等であり、自刃でタッピング、締結できる能力を有し
ている。なお、上記オーステナイト系ステンレス鋼製の
ねじは、基材自体が耐食性に冨んでおり、かつ内部硬質
層は錆びにくいことから仮りに、窒化層超硬質表面層に
錆びが発生してもそれは全体に及ぶことがなく、強度に
は全く関係はない。
また、本発明は、上記のような硬質オーステナイト系ス
テンレス品を窒化処理するに先だって、上記ステンレス
品をフッ素系ガス雰囲気中に保持してその表面にフッ化
膜を生成させ、その状態で窒化することから、生成する
窒化層が均一で深くなり良好な表面性能を有する硬質オ
ーステナイト系ステンレスねじを製造しうるようになる
つぎに、実施例について説明する。
〔実施例1〕 5US316系ステンレス品(4X25μm、十字穴付
平頭ねし)の十字穴付ドライウオールをトリクロロエタ
ン洗浄した後、第1図に示すような処理炉lに入れ、N
F、を5000ppm含有するN2ガス雰囲気で300
°Cで15分間保持した。その後530°Cに加熱し、
50%NH,+50%N2の混合ガスを炉内に導入して
3時間窒化処理を行い、しかるのち空冷して取り出した
得られたステンレス品の窒化層の厚みは均一で、その硬
度は、基材の部分が250〜260Hvであるのに対し
、表面硬度が1000〜1250〜1350Hvであっ
た。
つぎに、上記ステンレス品(ドライウオール)の頭部先
端より10mg1の部分までを15%HN0゜5%HF
溶液(50℃)に20分浸漬して取り出し、窒化層にお
ける超硬質表面層を除去した。
このようにして得られたステンレス品の表面硬度を頭部
(超硬質表面層除去部)とそれ以外の部分とに分けて測
定した。その結果はつぎのとおりであった。
また、上記ステンレス品の断面を顕微鏡写真によって観
察したところ、超硬質表面層の除去された頭部は、第4
図に示すように、窒化層が内部硬質層21のみの一層か
らなっているのに対して、超硬質表面層が除去されてい
ないねじ山部は、第5図に示すように窒化層が超硬質表
面層20とその下側の内部硬質層21との二層構造にな
っていた。第4図において、23は十字穴である。
さらに、上記のようにして得られたステンレス品(ドラ
イウオール)について、ねじ頭の頂部から下5mmのと
ころで切断してねじ頭部分とそれ以外の部分とに分け、
それぞれについて塩水噴霧試験を施し、腐食加速試験を
実施した。その結果は、つぎのとおりであった。
すなわち、超硬質表面層が除去されたねじ頭部分では、
500時間時間別速試験を行ってもさび等が発生しない
のに対し、ねじ山部分は8時間で赤さびが発生した。
なお、上記ステンレス品(ドライウオール)は、ねじ頭
部分の表面硬度および強度は、ねじ山部に比べてやや小
さくなっているが、ねじ山部の表面硬度および強度は大
きな状態を保っていることから、軽量形鋼に対して自刃
でタッピングやねじこみ締結しうる能力を有しており、
ステンレス製ねじでは考えられない能力を奏する。
〔実施例2〕 オーステナイト系ステンレス鋼製の六角頭セルフドリリ
ングスクリュー4X20w(XM7)と5US316系
の板材(25x35xl閣1)とを複数個準備し、これ
らをアセトン洗浄した後、第1図に示す炉に入れ、NF
3を5000ppm含有するN2雰囲気下で340°C
で15分間保持し、その後530℃に昇温してNz+9
0%H2下で30分間保持した後、その温度において、
20%NF3+80%RX雰囲気下で5時間窒化して取
り出した。
つぎに、ドリリングスクリューについてはねし頭先端よ
り10閣の下の部分まで、また板材は全体を4倍希釈の
王水(温度45°C)に20分間浸漬して取り出し水洗
した。そして、ドリリングスクリューについては、その
後全体に潤滑を目的としてニッケルー亜鉛メツキを施し
JIS規格に基づくねじこみテストにもとづきねじこみ
性能を求めた。
上記ドリリングスクリューのねしこみテストは、20本
の試料について行い、厚み2.3閣の鋼板(SPCC)
に対してねじこみを行った。その結果、ねじこみ平均時
間は2.12秒であった。このねじこみ時間は、ねじ頭
から10mmまでをHNO。
−HF溶液に浸漬しないもののそれと殆ど同じであった
また、板材については、5%H,So4水溶液における
アノード分極データを採取した。その結果は第6図のと
おりであり、曲線Aに示すように、酸浸漬によって超硬
質表面層を除去した部分(表面)は、曲線Bに示す生材
表面とほぼ同等の耐食性を示すことがわかる。
〔実施例3〕 オーステナイト系ステンレスタッピングねしく4X12
11m)と小ねじ(4x13■)を第1図に示す炉に入
れ、F2を1%含有する雰囲気で200°Cで40分間
保持した。その後550°Cまで昇温させ、30%NH
,+10%CO□+60%RXガスで5時間窒化した。
その後の処理は、実施例2と同様に行った。
これらのねじのCASS試験法による耐候性試験結果で
は、700時間経過しても錆発生は認められなかった。
これに対して鉄浸炭品にッケル亜鉛メツキ)および13
Cr系ステンレス品では24時間以内でそれぞれ白錆、
赤錆が発生した。
【図面の簡単な説明】
第1図は処理炉の一例を示す断面図、第2図は硬質オー
ステナイト系ステンレスねじの窒化層の状態を示す断面
図、第3図はその超硬質表面層を除去した状態を示す断
面図、第4図はドライウオールのねじ部分の窒化層の状
態を示す断面図、第5図はねじ頭部分の窒化層の状態を
示す断面図、第6図はアノード分極曲線図である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)オーステナイト系ステンレス鋼ねじ基材の表面に
    、超硬質表面層とその下側の芯部に連なる内部硬質層と
    からなる硬質窒化層が形成され、この層の所定の部分が
    、超硬質表面層を除去され芯部に連なる内部硬質層のみ
    になつていることを特徴とする硬質オーステナイト系ス
    テンレスねじ。
  2. (2)超硬質表面窒化層の厚みが15〜30μmで、内
    部硬質層の厚みが30〜150μmである硬質オーステ
    ナイト系ステンレスねじ。
  3. (3)オーステナイト系ステンレス鋼ねじ基材をフッ素
    系ガス雰囲気中に保持してその表面にフッ化膜を生成し
    た後、窒化雰囲気中で加熱して上記ステンレス鋼ねじ基
    材の表面層を、超硬質表面層とその下側の芯部に連なる
    内部硬質層とからなる硬質窒化層に形成し、その硬質窒
    化層の所定の部分の超硬質表面層を除去して芯部に連な
    る内部硬質層を露呈させることを特徴とする硬質オース
    テナイト系ステンレスねじの製法。
  4. (4)超硬質表面層の除去が、強酸浸漬法によつて行わ
    れる請求項(3)記載の硬質オーステナイト系ステンレ
    スねじの製法。
  5. (5)超硬質表面層の除去が、研磨法によつて行われる
    請求項(3)記載の硬質オーステナイト系ステンレスね
    じの製法。
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