JPH04144208A - 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録媒体用に好適な鉄系金属磁性粉末の
製造方法に関する。

〔従来の技術〕

磁気記録媒体は、近年その記録密度を向上させ、より小
型のもの、より高性能なものに改善しようとする指向か
一段と強まってきている。これにともない、磁気記録媒
体用磁性粉末として、酸化鉄系磁性粉末に比べて、飽和
磁化および保磁力が大きい鉄または鉄系金属磁性粉末（
以下、金属磁性粉末という）か注目されている。金属磁
性粉末は、デジタルオーディオテープや８ｍｍビデオテ
ープなどへの実用か図られつつあるが、近時さらに高画
質ビデオテープ、高記録密度ディスクなど、高性能記録
媒体への適用か一層期待されている。

近年、高性能磁気記録媒体用金属磁性粉末として、これ
がたとえば針状粒子の場合、通常、長軸か約０，３μｍ
、さらには０．２μｍ以下の微細で焼結のないものか要
求されており、なかんづく粒子性ノイズ低減による高出
力化をはかるために、層超微細粉か要求されており、こ
のために、針状粒子を形成する結晶子の大きさ（以下Ｌ
ｃという）を小さくすることが、針状形骸粒子を小さく
することと共に一層重要となってきている。さらにこの
ような超微細粉を磁性塗料としたときの分散性、その塗
膜での配向性、充填性、表面平滑性なとの一層優れたも
のか希求されている。しかして、磁性粉は一般的に、微
細なものにすればするほど、分散性や充填性などが損な
われ易い。従って、鉄系金属磁性粉末の分散性や充填性
などを損なうことなく微細化をはかるには、まず出発原
料の鉄化合物は、その粒子が微細であって、かつ良好な
粒度分布のものか所望されている。しかしながら、前記
出発原料はそれか微細なものであればあるほど目的物へ
の還元過程で、粒子内焼結により針状形状が変化したり
、粒子間焼結により架橋や粒子の粗大化を起こしたりし
て、目的物の磁気特性に著しく悪影響を与える。

従来から、これらの問題点を解決するため、種々の対策
か提案されている。通常、出発原料の鉄化合物の粒子表
面に、種々の形状保持剤を被着処理したり、あるいは混
合付着したりした後、加熱還元処理する方法が行なわれ
ている。前記形状保持剤としては、たとえば、ケイ素化
合物を用いる方法、アルミニウム化合物を用いる方法、
アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併用する方法の
ほが、ホウ素化合物を用いる方法も提案されている。た
とえば、特公昭５４−４２８３２号では、出発原料の鉄
化合物を還元するに際し、上記鉄化合物を予めホウ酸ま
たは、ホウ酸塩を溶解した液中に浸漬して前処理する方
法か提案されており、また、特開昭５８−４８６１１号
では、出発原料の鉄化合物を酸化硼素または硼酸塩と混
合分散し、加熱処理、還元する方法が提案されている。

一方、加熱還元時に粉末粒子の飛散を防止したり、粉末
粒子と還元性ガスとの接触を良好に保ち、還元の効率化
を図ることを目的として、出発原料の鉄化合物を押出造
粒法、打錠造粒法、圧搾造粒法或いは転勤式造粒法等に
よって造粒成形し、それを用いる方法か知られている。

このような造粒法を記載したものとしては、例えば特開
昭４８−７９１５３、特開昭５４−６２９１５、特開昭
５７−１１６７０６　、特開昭５８−１７４５０９など
か挙げられる。

〔発明か解決しようとする課題〕

しかしなから、前記従来のホウ素化合物の添加方法にお
いては、粒子形状の崩れや粒子間焼結などをある程度改
善し得るものの、反面前記還元反応の進行か阻害され易
かったりするほが、処理方法か複雑で処理コストか高く
なったり、処理条件によって被着あるいは付着されるホ
ウ素化合物の量にバラツキか起こり易く、得られる金属
磁性粉末の磁気特性の変動か避けられなかった。たとえ
ば、前記特公昭５４−４２８３２号における浸漬処理法
では、水溶性の高いホウ酸を用いると、該ホウ酸処理後
の濾過や洗浄によって、ホウ酸の被着あるいは付着され
る量か大きく変動する。また、ホウ酸処理物に多量の水
分を含有した状態で乾燥を行うと、水分の蒸発と共にホ
ウ酸も飛散する等、ホウ酸の添加量に対する被着あるい
は付着量（利用率）も低く経済的でないと共に、得られ
る金属磁性粉末の磁気特性の低下をもひき起こしていた
。また、上記のようにホウ素化合物で浸漬処理した鉄化
合物を、そのまま脱水、還元工程に利用することは、均
−な脱水、還元反応を行う上からは望ましくなく、また
その取り扱い上からも好ましくないので、通常成型・造
粒か必要である。このような問題を解決することを目的
として特開昭５８−４８６１１号では、出発原料の鉄化
合物を酸化硼素または硼酸塩と混合分散する混合分散法
か提案されている。この方法では、前記特公昭５４−４
２８３２号の問題点をある程度解決し得るが、例えば、
出発原料の鉄化合物を酸化硼素または硼酸塩と混合分散
するのに、らいかい機、ロール式混合機、攪拌式混合機
、ボールミルのような混合機を用いるので、混合付着処
理の過程で、被処理基体磁性粒子の形状の破壊や粒子の
折損を惹起したり、或いは上記特公昭５４−４２８３２
号のように成型・造粒する必要はないものの、その後の
加熱処理、還元工程で粒子が飛散し易く、その結果得ら
れる金属磁性粉末の磁気特性にバラツキか発生し、強い
てはその低下をもひき起こすなと、解決を要する問題点
か少なくない。

また、前記各種造粒法においては、例えば打錠造粒法や
圧搾造粒法のように過度の圧力を加える方法においては
、出発原料の鉄化合物粒子か応力を受けるためが、粒子
どうしが強く固結したり、該粒子か針状の場合それか破
損したりする。このようにして粒子間に強い固結が生じ
てしまった鉄化合物を用いて得られる金属磁性粉末は、
磁性塗料化時に分散性が悪く、塗膜における配向性、充
填性、反転磁界分布などのテープ磁気特性や塗膜表面の
平滑性（光沢）か悪くなる。また、針状や紡錘状などの
粒子が破損してしまった鉄化合物を用いて得られる金属
磁性粉末は、前記のテープ磁気特性のほか保磁力、角形
比、酸化安定性などの粉末磁気特性も悪化する。更には
、押出造粒法のように造粒時に多量の水分を使用する造
粒法においては、その後の乾燥工程で水分の蒸発と共に
ホウ素化合物も飛散し、被着あるいは付着されるホウ素
化合物の量かバラツキ易（、得られる金属磁性粉末の磁
気特性の変動か避けられない。また、還元工程において
反応ガスとの接触・混合か良好な流動層方式の還元装置
を用いる場合には、球状かつ流動性の良い造粒物・成形
物を用いることが望ましいが、前記押出造粒法ては球状
の造粒物が得難く、粒子への均等な加熱処理や均一な気
固反応か難しいなど、解決を要する問題点が少なくない
。

〔課題を解決するだめの手段〕 本発明者等は、かねてより、前記問題点を解決すへく種
々検討をすすめているが、前記の金属磁性粉末粒子のＬ
ｃを小さくして粒子性ノイズの低減による高出力化をは
かる上で、含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする鉄化合
物にホウ素化合物を被着または付着処理したものを還元
することについて着目し、さらに検討を進めた。含水酸
化鉄または酸化鉄を主体とする鉄化合物を、加熱処理、
加熱還元処理するに先立って、ホウ素化合物を特定の造
粒成形時に添加するという簡潔な手段でもって、その後
の加熱処理や加熱還元反応を容易に進め得ると共に、粒
子形状の崩れや粒子間焼結を実質的に回避し得、Ｌｃか
小さく緻密な金属磁性粉か得られ、このものは高記録密
度用磁気記録媒体に極めて好適なものとなり得ることの
知見を得、本発明を完成したものである。

すなわち、本発明は、 （１）　　含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする鉄化合
物を造粒成形し、次いて非還元性雰囲気下６００〜９０
０℃の温度て加熱処理し、しかる後加熱還元処理する磁
気記録用金属磁性粉末の製造方法において、該造粒成形
を転動式造粒法で行うと共に該造粒成形時にホウ素化合
物を添加することを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末
の製造方法、（２）造粒成形時にホウ素化合物を添加す
ると共に、アルミニウム化合物及び／またはケイ素化合
物を添加することを特徴とする請求項第（１）項に記載
の磁気記録用金属磁性粉末の製造方法、 （３）球状に造粒成形することを特徴とする請求項第（
１）または（２）項に記載の磁気記録用金属磁性粉末の
製造方法、 （４）ホウ素化合物かホウ酸であることを特徴とする請
求項第（１）〜（３）項に記載の磁気記録用金属磁性粉
末の製造方法、 （５）流動層方式で加熱還元処理することを特徴とする
請求項第（１）〜（４）項に記載の磁気記録用金属磁性
粉末の製造方法、 （６）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする鉄化合物が
、Ｍｇ、　Ｍｎ、　Ｚｎ、　Ｎｉ、　Ｓｉ、　Ｂ、　Ａ
　Ｉ！　、　Ａｇ、　Ｃｕ、　Ｐ、　Ｓｎ及びＷの金属
またはそれらの化合物の少なくとも１種を含有するもの
であることを特徴とする請求項第（１）〜（５）項に記
載の磁気記録用金属磁性粉末の製造方法、 （７）含水酸化鉄の比表面積か５５ｔｒｒ／ｇ以上であ
ることを特徴とする請求項第＋１）〜（６）項に記載の
磁気記録用金属磁性粉末の製造方法、及び （８）酸化鉄の比表面積か４０ｍ２／ｇ以上であること
を特徴とする請求項第（１）〜（６）項に記載の磁気記
録用金属磁性粉末の製造方法である。

本発明において、含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする
鉄化合物には種々のものかある。含水酸化鉄の代表的な
ものとしてオキシ水酸化鉄かあり、たとえばａ−Ｆｅ０
０Ｈ１β−Ｆｅ００Ｈ１β−ＦｅＯＯＨなどを挙げ得る
。また酸化鉄としては、たとえばα−ＦｅｚＯ３、Ｆｅ
１ｇ４．７−Ｆｅｚ０３．７−Ｆｅ２Ｏ３を部分還元し
て得られるようなベルトライド化合物などが使用できる
。

なお、前記の含水酸化鉄または酸化鉄の粒子形状は、代
表的には針状であるが、それ以外の種々の形状のものも
使用でき、たとえば紡錘状、米粒状、棒状、平板状、サ
イコロ状などがある。

これら鉄化合物の中、とくに望ましいのは針状α−Ｆｅ
００Ｈおよびγ−Ｆｅ００Ｈである。また鉄化合物は、
その比表面積が５５ｉ／ｇ以上の針状含水酸化鉄または
４０ｒｒＩ／ｇ以上の針状酸化鉄のように微細なものか
好適である。なお基体粒子である含水酸化鉄または酸化
鉄を主体とする鉄化合物において、Ｍｇ。

Ｍｎ、　Ｚｎ、　Ｎｉ、　Ｓ　ｉ、　Ｂ、　Ａ　ｌ　、
　Ａｇ、　Ｃｕ、　Ｐ、　Ｓｎ、　Ｗなどの金属または
それらの化合物の含有を妨げないが、とくに本発明の目
的を達成する上でリン化合物、ケイ素化合物、アルミニ
ウム化合物、ニッケル化合物、中でもアルミニウム化合
物、ケイ素化合物の１種以上併用することか好ましい。

本発明においては、前記の含水酸化鉄または酸化鉄を主
体とする鉄化合物、またはこれらにアルミニウム化合物
やケイ素化合物を被着処理したもを転動式造粒法で造粒
成形し、その際ホウ素化合物を添加する。ケイ素化合物
やアルミニウム化合物を処理する方法は、公知の種々の
方法や本発明者等の特開平２−１７５８０６号の方法を
適用することかできる。

添加するホウ素化合物としては、常温で固体である種々
のものを使用し得るが、たとえばオルトホウ酸、メタホ
ウ酸、酸化ホウ素、ホウ酸アンモニウム、ホウ酸アルミ
ニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸鉛、ホウ酸マグネシウム、
ホウ酸マンガン、ホウ化ニッケルなどの無機ホウ素化合
物、ホウ酸エステルなとの存機ホウ素化合物などを挙げ
ることができ、とりわけホウ酸を使用することが好まし
い。ホウ素化合物の添加量は、ホウ素と鉄との重量比で
、通常０．１／１００〜５．０／１００、好ましくは０
．３７１００〜３．０／１００である。添加量が前記範
囲より少なきに過ぎると所望の効果かもたらされず、ま
た多きに過ぎると飽和磁化が低下、するなど好ましくな
い。

ホウ素化合物の添加は、造粒成形時に原料鉄化合物に対
して一度に或いは随時添加するなど適宜選択できるが、
造粒成形直前に添加してもよい。

本発明で用いる転勤式造粒法は、粉末粒子を回転、転勤
、流動、振動、流動噴霧、攪拌、混合等の操作により、
回転、転勤、流動等の運動をさせると同時に、造粒液を
添加することにより、球状に造粒するものであり、この
ような転勤式造粒法においては、添加したホウ素化合物
のほぼ全量を、粒子に均一被着または付着させることが
でき、また少量の造粒液で所望の大きさ・形状に造粒す
ることができるので、乾燥時におけるホウ素化合物の飛
散も少量に止めることができる。

前記転動式造粒法で用いる造粒機としては、回転傾斜ド
ラム、ロツシュ、パン型等の回転皿型造粒機、パグミル
、リボンミキサー、アイリッヒ型混合造粒機、不二パラ
タリレ製スバルタンリュウーザー、マルメライサ等の回
転羽根攪拌機かあり、さらに振動型造粒機や流動式造粒
機もこの転勤式造粒法に含めることかできる。

このような手段により球状に造粒成形される基体粒子粉
末の造粒物の粒径は、０．３〜５闘の範囲となるように
するのか好ましい。粒径を０．３　ｔａｍより小さくす
ると、加熱還元時に還元ガスの偏流を生したり、還元ガ
スの流量を増加した時、系外に粒子か飛散し易くなるた
め還元ガスの流量を絞ることか必要となる。還元ガス流
量を低下させると還元反応により生ずる水分の濃度が高
くなるため還元速度が低下を来たし好ましくない。反対
に粒径を５ｎ＋ｍより大きくすると、還元ガスが粒子内
部にゆきわたるまでに時間かかかると同時に、還元反応
を律速する造粒粒子内の水蒸気の拡散も遅くなるため還
元時間か長くなり、金属磁性粉末の生産性か低下する。

なお、造粒粒子間の水蒸気の拡散によって還元反応が律
速されることは、造粒粒子の粒子径か０．３〜５　ｎ＋
ｍの場合も同様であるが、造粒粒子中には造粒時に含ま
れる水和物の結晶水の脱水孔か存在し、また粒子間に間
隙も存在しているので、粒子径か０．３〜５ａ＋ｍの範
囲にあれば大きな障害にはならず、被還元物を粉末の状
態で還元する場合と比較すると、還元反応か若干低下す
る傾向にはあるものの、還元反応の終了に要する時間は
基体粒子粉末をそのままの状態で還元する場合と大きく
変わることはない。従って、造粒粒子の粒径が０．３〜
５ｍｍの範囲内であれば還元時間か長くなることもなく
、効率の良い還元か行なえる。

造粒物の流動性を表す指標として安息角を用いると、こ
の値で３５度以下のものが流動性が良好であり、流動方
式の還元装置で還元を実施する場合に好ましいものであ
る。反対に安息角が３５度を越える造粒物では、安定し
た流動状態が得られ難く、水素ガスのような還元ガスと
の接触が不均一になる。このため、得られる還元物の磁
気特性も悪化することになる。

本発明に係る造粒法において、アルミニウム化合物また
はケイ素化合物を造粒時に添加しながら造粒すると、造
粒物どうしの付着か少なく、造粒歩留りが向上する。ま
た、加熱処理過程においても、好ましい粒子形状を保持
できると共に、造粒物どうしの融着を防ぐことも出来る
。アルミニウム化合物としては、超微粒子アルミナ粉末
、同ゾル、アルミン酸エステル、アルミカップリング剤
等がある。ケイ素化合物としては、超微粒子シリカ粉末
、同ゾル、シリコンオイル、硅酸エステル、シランカッ
プリング剤等がある。これらの金属化合物の添加量は、
ＡｌまたはＳｉ／ＦｅとしてＯ，１〜５ｗｔ０４５であ
り、またその添加方法としては、粉末または液体をその
ままの状態で加えてもよいし、水、育機溶剤等の溶媒に
溶解または分散させたものを加えてもよい。

本発明においては、前記造粒成形後、得られた造粒物は
６００〜９００℃１望ましくは６５０〜８００℃て加熱
処理するのが望ましい。この加熱処理により、粒子全体
か焼きしまって緻密になり、また還元時の焼結や粒子形
状の崩れを一層抑制することができる。焼成温度か高き
に過ぎるとα−Ｆｅ２ｅｓの段階で粒子内および粒子間
焼結による針状性の悪化や粗大化か生じて好ましくない
。また焼成温度か低きに過ぎると粒子内に空孔か多（残
り、そのものか緻密な結晶でないため、引続く還元工程
での形状劣化か大きく、所望の効果か得られない。

前記加熱処理によって得られた処理物は、次いて加熱還
元処理することによって本発明の目的物か得られる。こ
の加熱還元処理では、種々の方法か採用でき、たとえば
、回転キルン方式、固定層方式、流動層方式等があるが
、流動層方式か水素のような還元性ガスとの接触か良好
であり、かつ生成水の拡散速度か速いこと、また均熱性
、反応の均−性等が優れていることから流動層方式で還
元することが望ましい。

還元性ガスとしては、たとえば水素、プロパン、石油ガ
ス、−酸化炭素ガス及びこれらの混合物かあるが、水素
を使用することか実用的である。

還元反応温度は通常３５０〜６００℃１望ましくは４０
０〜５００℃に設定され、鉄酸化物の実質的に全部を金
属に還元することができる。このように還元して得られ
た金属磁性粉末は、大気に触れると発火し、酸化鉄に変
化するため、通常大気中への取り出しにあたっては種々
の公知の方法を用い安定化させる。たとえば、トルエン
等の有機溶媒中に浸漬後、ゆっくりトルエンを蒸発させ
安定化する方法、トルエン等の液相または気相中に含酸
素ガスを通気して安定化する方法、さらには種々の化合
物による酸化抑制の被膜形成処理と上記方法とを併用す
る方法などかある。このようにして得られた本発明の磁
気記録用金属磁性粉末は後記するとおり飽和磁化、保磁
力などの磁気特性に優れたものである。

以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさら１こ説
明する。

〔本発明の実施例〕

実施例１ 比表面積（ＢＥＴ法）６５ｒｒｌ”／ｇ、平均長軸径０
．２５μ、軸比１０の針状α−ＦｅＯＯＨ粉末５ｋｇを
水８０１に懸濁させ、充分に攪拌し分散させた後、２モ
ル／Ｉ！、の水酸化ナトリウム水溶液を加え［））１１
０に調整した。次いて１モル／ｌのオルトケイ酸ナトリ
ウム水溶液２．８！を加えて攪拌し、１モル／ｌの硫酸
を加えｐＨ５，５に中和し、針状α−ＦｅＯＯＨの粒子
表面にケイ酸水和物を被着させ、濾過、水洗し、乾燥物
を得た。その後乾燥物は、ハンマーミルで粉砕し、タイ
ラー篩から求めた算術平均径で０．２　ｍｍの粉砕物と
した。次いて、この粉砕物５ｋｇとホウ酸粉末０．３７
２ｋｇとを直径１ｍの回転皿型造粒機に入れて回転させ
、そこへ造粒液どして水６３５！を噴霧しながら球状に
造粒した後乾燥させた。この乾燥物の形状は、重量分布
から求めた算術平均径か１！ｍｍ０）状物で、安息角は
２１度であった。

次に、得られた乾燥物をキルンタイプの焼成炉で８００
℃２時間加熱処理し、ａ−Ｆｅ２０３４　ｋｇを得た。

このα−Ｆｅ２ｅ３３　ｋｇをステンレス製竪型流動層
式還元反応器（内径１６０ｍｍ、高さ６７０ｍｍ）に充
填し、毎分１５０　Ａの水素ガス（線速度約１３ｃｍ／
秒）を通気して４２５℃で排ガスの露点か一２０℃にな
るまで還元した。得られた還元物は、窒素気流中で冷却
後トルエン中に浸漬し、次いてトルエンを室温で徐々に
蒸発させて、目的の金属磁性粉末（試料Ａ）を得た。

実施例２ 実施例１において、造粒時の造粒液として水を７Ｌ　Ｉ
　Ｉ！使用したことと、造粒乾燥物を算術平均径か３ｍ
ｍの球状物としたことのほかは、同例の場合と同様（二
処理して、金属磁性粉末ぐ試料Ｂ）を得た。

実施例３ 実施例１において、造粒時にホウ酸粉末と共に超微粒子
アルミナ粉末０．１２３ｋｇを添加したことのほかは、
同例の場合と同様に処理して、金属磁性粉末（試料Ｃ）
を得た。

実施例４ 実施例１において、造粒時にホウ酸粉末と共に超微粒子
シリカ粉末０．１０ｋｇを添加したことのほかは、同例
の場合と同様に処理して、金属磁性粉末（試料Ｄ）を得
た。

比較例１ 実施例１において、ケイ酸水和物を被着させたα−Ｆｅ
ＯＯＨのハンマーミル粉砕物（タイラー篩から求めた算
術平均径０．２ｍｍ、安息角３８度）ｌｏｋｇを、造粒
せずにそのまま実施例Ｉと同様に加熱処理、還元を行っ
て金属磁性粉末（試料Ｅ）を得た。

比較例２ 実施例１において、回転皿型造粒機に代えて押し出し成
型機を用いたこと、ホウ酸粉末を用いなかったこと、造
粒液として水１０．５１を用いたこと及び造粒乾燥物を
算術平均径を３紺、安息角を３５度のものとしたことの
ほかは、同例の場合と同様に処理して、金属磁性粉末（
試料Ｆ）を得た。

比較例３ 実施例１において、回転皿型造粒機に代えて押し出し成
型機を用いたこと、造粒液として水１０．５１を用いた
こと及び造粒乾燥物を算術平均径を３ｍｍ、安息角を３
６度のものとしたことのほかは、同例の場合と同様に処
理して、金属磁性粉末（試料Ｇ）を得た。

前記の実施例および比較例で得られた各金属磁性粉末試
料及び、これらの試料を用いて下記の配合組成物を混合
分散させて磁性塗料を調整し、次いで乾燥膜厚１０μｍ
となるように塗布し、配向処理後乾燥して作成した磁気
テープについても、常法により磁気特性、すなわち、保
磁力（Ｈｃ　：　Ｏｅ）、飽和磁化（ａ　ｓ　：ｅｍｕ
／ｇ）、飽和磁束密度（Ｂｍ　：　Ｇａｕ−ｓｓ）、角
形比（Ｒｓ、　ＳＱ）、配向比（ＯＲ）、反転磁界分布
（ＳＦＤ）を測定した。

磁性粉末　　　　　　　　　５　　重量部分散剤　　　
　　　　　　　０．２５　　〃ポリウレタン槓■旨　（
３０％溶液）　　　　　　　２．９６　　　　”混合溶
媒”　　　　　　　　　　１３．４　　　〃１トルエン
／ＭＥＫ／ノクロヘキサノン（４，５／４．５／１）Ｌ
ｃは理学電機製ＧＥＩＧＥＲＦＬＥＸ　ＲＡＤ−ＩＩＶ
Ｃ型によりα−Ｆｅ（１１０面）による粉末Ｘ線回折を
測定し、その幅の広がりから下式（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ）
により求めた。

但し、λ＝　１．５４１７８人 β：ピークの半値巾（ラジアン） θ・α−Ｆｅ（１１０）に対する回折ピークのブラック
角 さらに前記の各磁気テープについて、光沢針で６０°−
６０°光沢（％）を測定した。これらの結果を表に示す
。

〔発明の効果〕

本発明方法により、比較的簡潔な工程処理操作によって
、従来の被着処理にみられるような不具合を惹起するこ
となく、粒子内および相互の焼結や粒子形状部れが抑制
されるとともに、Ｌｃの小さな金属磁性粉か得られ、こ
のものは磁気記録媒体における分散性が良好であり、角
形比、配向比なとの優れた特性を有するとともに、粒子
性ノイズに起因するノイズを低下でき、高密度記録用に
一層好適な微細な金属磁性粉末を効率良く製造すること
かでき、甚だ工業的に有利な方法である。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする鉄化合物を
   造粒成形し、次いて非還元性雰囲気下６００〜９００℃
   の温度で加熱処理し、しかる後加熱還元処理する磁気記
   録用金属磁性粉末の製造方法において、該造粒成形を転
   動式造粒法で行うと共に該造粒成形時にホウ素化合物を
   添加することを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末の製
   造方法。
2. （２）造粒成形時にホウ素化合物を添加すると共に、ア
   ルミニウム化合物及び／またはケイ素化合物を添加する
   ことを特徴とする請求項第（１）項に記載の磁気記録用
   金属磁性粉末の製造方法。
3. （３）球状に造粒成形することを特徴とする請求項第（
   １）または（２）項に記載の磁気記録用金属磁性粉末の
   製造方法。
4. （４）ホウ素化合物がホウ酸であることを特徴とする請
   求項第（１）〜（３）項に記載の磁気記録用金属磁性粉
   末の製造方法。
5. （５）流動層方式で加熱還元処理することを特徴とする
   請求項第（１）〜（４）項に記載の磁気記録用金属磁性
   粉末の製造方法。
6. （６）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする鉄化合物が
   、Ｍｇ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ｂ，Ａｌ，Ａｇ，Ｃ
   ｕ，Ｐ，Ｓｎ及びＷの金属またはそれらの化合物の少な
   くとも１種を含有するものであることを特徴とする請求
   項第（１）〜（５）項に記載の磁気記録用金属磁性粉末
   の製造方法。
7. （７）含水酸化鉄の比表面積が５５ｍ＾２／ｇ以上であ
   ることを特徴とする請求項第（１）〜（６）項に記載の
   磁気記録用金属磁性粉末の製造方法。
8. （８）酸化鉄の比表面積が４０ｍ＾２／ｇ以上であるこ
   とを特徴とする請求項第（１）〜（６）項に記載の磁気
   記録用金属磁性粉末の製造方法。