JPH04145449A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子写真法に用いられる静電荷像現像用トナ
ーの製造方法に関する。

〔従来の技術〕

静電荷像現像用トナーの製造方法としては、着色剤と結
着樹脂を混合し、得られた混合物を溶融、混練した後、
微粉砕する混線・粉砕法が常法として採用されており、
そして、トナーの特性上の要求（解像度、カブリ等）に
より、特定の粒径範囲のトナー粒子を得るための分級工
程を設け、さらにその後、必要に応じて、流動性付与剤
、帯電制御剤、クリーニング助剤等をトナー粒子表面に
付着、固定させる混合工程を設けている。第２図は、従
来の静電荷像現像用トナーの製造方法のフローチャート
であり、分級工程の後に、流動性付与剤を添加して混合
する混合工程を設けている。

また、特開昭５３−５８２４４号公報には、磁性トナー
の製造に際して、分級の前に、疎水性シリカ微粉末を混
合することが記載されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、高画質化、高速化を意図して、トナーの
小粒子化、定着温度を下げるための結着樹脂の低融点化
、離型剤としてのワックスの増量化を実施した場合、次
のような現象がみられるようになった。

（１）粉砕後、トナー粒子同士が摩擦帯電し、その静電
引力によって、装置壁への付着、或いはトナー粒子相互
の凝集が起こるが、小粒径化によってトナー表面積が増
大すると、更に付着・凝集が発生し易くなる。

（２）結着樹脂の低融点化のため、粉砕後、トナー粒子
同士の凝集が発生し易くなる。

（３）離型剤の量を増加した場合には、粉砕性は向上す
るが、粉砕された粒子表面上に離型剤が多く露出するた
め、トナー粒子相互の凝集が発生する。

（４）トナーが有彩色の場合、着色剤の粘着性が増すた
め、カーボンブラック使用の黒色トナーの場合よりも、
粉体流動性が悪化する。

以上のような粉体特性の悪化が原因となって、分級工程
において、以下のような問題が発生するようになった。

（１）トナーの凝集、付着により、分級用の供給機の供
給安定性が失われる。

（２）分級機の供給部で、トナー凝集物による詰まりゃ
、トナーの凝集、付着に起因する供給不安定が発生する
ため、供給上の制約を受け、結果として、処理量を低下
させる必要がある。

（３）分級機内に供給されても、凝集物の解砕が不十分
なまま排出されるため、所望とした粒度分布が得られず
、分級効率が低下する。

一方、特開昭５３−５８２４４号公報に記載の場合には
、疎水性シリカ微粉末の混合に、重力落下方式のミキサ
ー、例えばＶ型混合機、チューブラ−ミキサー等を用い
ているが、該公報にも述べられているように、混合終了
までに時間がかかり、しかも疎水性シリカ微粉末が強く
凝集している場合は、崩壊させて混合することが難しい
。そこで、該公報では、効率よく中間体トナーを混合す
るために、ガラス、陶器、鉄等よりなる０、２〜４閣の
球状物質を混合系に加えることで、シリカ微粉末の凝集
体の崩壊を早め、混合終了時間を短縮することを提案し
ている。しかしながら、この方法では、中間体トナーと
シリカ微粉末の混合操作を終了させた後に、前記球状物
質を除去する操作を設けなければならず、更にトナー品
種変更がある場合には、これらの球状物質の洗浄操作も
必要とする欠点を有している。

また、該公報における混合方法では、供給性や分級効率
は向上するものの、シリカ微粉末と中間体トナーとの付
着が弱いため、混合後の分級操作によってシリカ微粉末
が除かれ、分級後の製品の粉体流′動性が悪化すること
がある。したがって、分級操作後、再度流動性付与剤の
添加混合を行わねばならず、トナー製造工程全体を見た
場合、生産性は決してよいとはいえない問題を抱えてい
た。

本発明は、上記のような問題点を解消し、効率が高く、
かつ、処理量を上げることが可能な微粉分級方法を伴っ
た静電荷像現像用トナーの製造方法を提供することを目
的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、着色剤と結着樹脂を混合し、得られた混合物
を溶融、混練した後、微粉砕することよりなる静電荷像
現像用トナーの製造方法において、微粉砕によって得ら
れたトナー粒子に流動性付与剤を加え、粉体か流動状態
で気流又は機械力などにより高速運動する混合機によっ
て、実質的に粉砕を起こさないように混合した後、微粉
側を除去して特定の粒径範囲のものに分級する分級工程
を設けてなることを特徴とする。

第１図は、本発明の製造方法のフローチャートであり、
粉砕工程の後に、流動性付与剤を添加して混合する混合
工程を設け、次いで分級する分級工程を設けている。

本発明において、静電荷像現像用トナーは、少なくとも
結着樹脂と着色剤よりなり、必要に応じて帯電制御剤及
び離型剤が添加されてなる。

結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン−プロピレ
ン共重合体、スチレン−ブタジェン共重合体、スチレン
−塩化ビニル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル
共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、
アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、塩化ビニル系樹
脂、エポキシ樹脂等があげられる。

着色剤としては、カーボンブラック、アニリンブラック
、ニグロシン染料、アニリンブルー、クロムイエロー、
ウルトラマリンブルー、オイルレッド、フタロシアニン
ブルー、ランプブラック、ローズベンガル及びこれらの
混合物等をあげることができる。これら着色剤は、十分
な濃度の可視像が形成されるような割合で含有させるこ
とが必要であり、通常トナー粒子中に１〜２０重量％程
度の割合で用いられる。

電荷制御剤としては、ニグロシン染料、含クロム錯体、
第４級アンモニウム塩等が用いられ、これらはトナー粒
子の極性により使い分けすることが必要である。

離型剤としては、ポリオレフィン（例えば、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン）、アルキルアミド（例えば、エチ
レンビスステアリ−ルアミド）、ポリテトラフルオロエ
チレン等が用いられる。

これらのものは、混合され、得られた混合物は、常法に
よって溶融、混練した後、微粉砕して、トナー粒子を得
る。粉砕は、通常、平均粒径５〜１５μｍになるように
行う。

次いで、得られたトナー粒子に、流動性付与剤を添加し
、混合する。

本発明において、流動性付与剤としては、シリカ、アル
ミナ、マグネシア、ジルコニア、フェライト、マグネタ
イト等の金属酸化物の微粒子及びそれら微粒子をシラン
カップリング剤、チタネートカップリング剤、ジルコア
ルミネート、四級化アンモニウム塩、脂肪酸、脂肪酸金
属塩、フッ素系活性剤、溶剤、ポリマー等の処理剤によ
って表面処理または被覆したもの、ステアリン酸、ステ
アリン酸亜鉛等の脂肪酸またはその金属塩の微粒子、及
びそれら微粒子を前記処理剤により表面処理したちのポ
リスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリフッ化ビニ
リデン等のポリマー微粒子及びそれら微粒子を前記処理
剤で表面処理または被覆したものが用いられる。これら
流動性付与剤の平均粒径は、０．０１〜３μｍの範囲の
ものが使用される。

これら流動性付与剤の添加量は、トナー粒子に対して０
．３〜７．０重量％、特に１．０〜５．０重量％の範囲
が好ましい。

トナー粒子と流動性付与剤との混合方法は、粉体が流動
状態で気流又は機械力などにより高速運動させ、実質的
に粉砕を起こさないように行なう。

混合機としては、高速流動型の混合機、例えば、ヘンシ
ェルミキサー、ＵＭミキサー、カワタ・スーパーミキサ
ー等が用いられる。また、表面改質機として知られるハ
イブリダイゼーションシステム、オングミル、メカノミ
ル、クリプトロン等も利用できる。

混合物は、次いで分級工程において分級し、微粉側を除
去して、所定の粒径範囲のトナーを得る。

トナーの粒径は、体積平均粒径５〜１５μｍの範囲、特
に８．５μｍ以下のトナーに対しては、本発明の効果が
大きい。

本発明において、分級機としては、慣性分級機、強制渦
型遠心分級機、自由渦型遠心分級機等を用いることがで
きる。具体的には、エルボ−ジェット（日鉄鉱業■製）
、アキュカット（＝ドナセレック）（日本ドナルドソン
■製）、ターボクラシファイヤー（日清エンジニアリン
グ■製）、ディスバージョンセパレーター（日本ニュー
マチック工業（掬製）、サイクロン等があげられるが、
これらに限定されるものではない。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例によってより具体的に説明する。

実施例１ トナーＡ ポリエステル／スチレン−ｎブ　　７０重量部チルメタ
クリレート／ポリ プロピレン＝３５１５５／１０共重合体スチレン／ｎ−
ブチルアクリレ−２０重量部ト重量シトロニトリル ・７０．５／２４．５１５架橋重合体 着色剤（Ｃ，１，ピグメント・　　　　１０重量部レッ
ド４８：１ 上記成分を溶融混練した後、ジェットミルで粉砕して体
積平均粒径り、。＝１１．０μｍのトナー粒子を得た。

次に、得られたトナー粒子１０００重量部に対して、チ
タン酸化物３０重量部を加え、５１ヘンシエルミキサー
（三井三池加工機■製）を用いて３５０（１＋ｐｍで６
分間混合した。次に、得られた混合物をアキュカットＡ
−１２（日本ドナルドソン■製）を用いて、Ｄ、ｏ＝１
．ＩＪ、ｃｚｍｓ　５　ｐｍ以下の微粉量：１８個数％
以下を目標として分級を行なった。

分級結果及び粒度分布測定結果を第１表に示す。

粒度分布の測定は、コールタ−カウンターＴＡ−ｎ型（
コールタ−エレクトロニクス社製）を用いて行なった。

なお、表中、ＮＤ値は、ロジン・ラムラー線図より求め
た。ＮＤ値が大きいほど、粒度分布がシャープであるこ
とを意味する。

比較例１ 実施例１におけると同様のトナ、−粒子について、５１
ヘンシエルミキサーでの混合処理を行なわなかった以外
は、実施例１と同様のり、。値及び微粉量を目標として
分級を行なった。分級結果及び粒度分布測定結果を第１
表に示す。

次いで、得られた分級製品１０００重量部に対して、チ
タン酸化物３０重量部を加え、５１ヘンシエルミキサー
処理を行なった。

実施例２ 実施例１におけるトナーＡの成分を溶融混練し、Ｄ５．
＝８．２μｍになるように粉砕し、得られたトナー粒子
に対して、実施例１と同様に混合処理を施し、その後ア
キュカットへ刊２を用いて、Ｄ、。＝８．５μｍ、５μ
ｍ以下の微粉量：２２個数％以下を目標として分級を行
なった。

分級結果及び粒度分布測定結果を第１表に示す。

比較例２ 実施例２におけると同様のトナー粒子について、５１ヘ
ンシエルミキサーでの混合処理を行なわなかった以外は
、実施例２と同様のＤ５０値及び微粉量を目標として分
級を行なった。分級結果及び粒度分布測定結果を第１表
に示す。

次いで、得られた分級製品１０００重量部に対して、チ
タン酸化物３０重量部を加え、５１ヘンケルミキサー処
理を行なった。得られた結果を第１表に示す。

実施例３ トナーＢ　溶融粘度１４０℃　１０’　ｐｏｉｓｅ　、
　１１５℃ＩＱ’　ｐｏｉｓｅ　　（７ｏ−テスター１
：で測定）ポリエステル系樹脂（Ｔｇ＝６３°Ｃ）９５
重量部着色剤（Ｃ，１，ピグメント・　　　　　５重量
部レッド１２２） 上記成分を溶融混練した後、ジェットミルで粉砕して体
積平均粒径り、。＝７μｍのトナー粒子を得た。

次に、得られたトナー粒子１０００重量部に対して、チ
タン酸化物１５重量部を加え、５１ヘンシエルミキサー
（三井三池加工機■製）を用いて３５００ｒｐｍで６分
間混合した。次に、得られた混合物をアキュカット＾−
１２（日本ドナルドソン■製）を用いて、Ｄ５ｏ＝７．
７　μｍ、４　ｐｍ以下の微粉量＝２０２０個数下を目
標として分級を行なった。

分級結果及び粒度分布測定結果を第１表に示す。

比較例３ 実施例３におけると同様のトナー粒子について、５１ヘ
ンシエルミキサーでの混合処理を行なわなかった以外は
、実施例１と同様のり、。値及び微粉量を目標として分
級を行なった。分級結果及び粒度分布測定結果を第１表
に示す。

次いで、得られた分級製品１０００重量部に対して、チ
タン酸化物１５重量部を加え、５１ヘンシエルミキサー
処理を行なった。

上記実施例及び比較例における分級操作は、流動性付与
剤であるチタン酸化物の混合処理を行なわないトナー（
即ち比較例のトナー）による予備テストから、分級機の
回転数及び風量を決定し、次に予備テスト条件から、供
給量を徐々に増やして本テストを行なった。

以下余白 第１表から明らかなように、本発明では、いずれのトナ
ーにおいても、供給量を増加させて分級を行なうことが
できた。これに対して、比較例の場合には、供給量は第
１表に示す値が最大値であった。これは凝集が原因の分
級機供給口におけるトナーの詰まり、付着の発生により
、安定した供給が行なえなくなったためである。供給量
に関しては、本発明の実施例においては、比較例の２〜
５倍に増加させることができた。

得率に関しては、本発明の実施例は、比較例を上回り、
狙いの粒度が小さいときほど効果が大きく、また供給量
を増やしても得率の低下は見られなかった。

粒度分布に関しては、次のような結果が得られた。即ち
、供給量が同じ場合、本発明の実施例の方が５μｍ以下
又は４μｍ以下の微粉量及び２０．０μｍ以上の粗粉量
とも、比較例よりも少なくなっており、粒度分布がシャ
ープな製品が得られている。得に、Ｄ５ｏが８．２μｍ
のトナーの場合に効果が大きく現れた。

上記実施例及び比較例において、分級供給機としては、
アキコレート１０２型（■クマエンジニアリング）を使
用したが、実施例１及び比較例１で用いたトナーについ
て、供給精度を求める実験を行なった。その結果を第２
表に示す。

以下余白 第 表 第２表から明らかなように、実施例の混合処理済みトナ
ーの場合には、供給精度がいずれの供給量の場合でも優
れているが、比較例の混合処理を施さないトナーの場合
には、供給精度が悪かった。

その結果、アキコレート１０２型での供給を停止せざる
を得なかった。したがって、本テストて゛は、５ｙｎｊ
ｒｏｎ　Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｆｅｅｄｅ＋　Ｆ−ＴＯＩ
人（ＦＭＣＣｏｒｐ）を用いた。

さらに、実施例１〜３及び比較例１〜３において得られ
たトナーについて、流動性付与剤の残量、トナーの凝集
度、圧縮比、粗大粒子量（１０６μｍ以上、４５μｍ以
上）を測定した。それ等の結果を第３表に示す。

なお、流動性付与剤の残量は、酸化チタン強度を蛍光Ｘ
線によって求めた。

凝集度は、４５℃、湿度５０％の環境に１７時間放置し
た後、１０００μｍ及び１０６μｎ１の綱篩を通過させ
、それぞれの篩上のトナー量を通過させたトナー量で破
って、パーセンテージを示したものである。

圧縮比は、パウダーテスター（ホソカワミクロン■製）
によって測定した。

粗大粒子量は、トナー１００ｇをそれぞれの綱篩で篩っ
て、篩上のトナー量をパーセンテージで示したものであ
る。

以下余白 第３表から明らかなように、本発明の実施例においては
、流動性付与剤は、比較例のトナーに比べて減少してい
るが、凝集度及び圧縮比の値は、同等レヘルてあり、粉
体流動性が失われていないことか分かる。

また、粗大粒子量については、本発明の実施例のトナー
の方が比較例に比してはるかに少なかった。これは、混
合処理で、凝集粒子が発生しても、分級によって解砕又
は再分塊されたことによるものである。

更にまた、本発明の実施例のトナーと、比較例のトナー
とをそれぞれ７重量部ずつ取り、キャリア９３重量部と
混合した後、それぞれＦＸ５０７５　（富士ゼロックス
■製）を用いて５万枚のコピーランニングを行なった。

その結果、比較例のトナーを用い現像剤に比べ、本発明
の実施例のトナーを用いた現像剤においては、キャリア
への流動性付与剤インバクジョンが１／３以下になって
おり、帯電性低下が大巾に少なくなった。副次効果とし
て、実施例における現像剤は寿命が３倍以上延長される
結果が得られた。

上記と同様のコピーランニングにおいて、比較例のトナ
ーを用いた場合には、コピーの画像部に白抜けが見られ
、流動性付与剤の凝集物が現像されていることが観察さ
れた。これに対して、実施例のトナーの場合には、白抜
けの発生のない鮮明な画質の画像が得られ、２万枚コピ
ー時にも同等問題が生じなかった。副次効果として、画
質上、白抜は等の欠陥の発生も解消された。

〔発明の効果〕

本発明は、上記実施例及び比較例の比較からも明らかな
ように、微粉砕で得られたトナー粒子に流動性付与剤を
加え、混合した後に、分級工程で分級を行なうから、処
理効率が高く、かつ処理量を上げて分級を行なうことが
できる。この効果は、小粒径トナーの場合及び低融点ト
ナーの場合に、特に顕著に発現される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の製造方法のフローチャート、第２図
は、 従来の製造方法のフローチャートを示 す。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）着色剤と結着樹脂を混合し、得られた混合物を溶
   融、混練した後、微粉砕することよりなる静電荷像現像
   用トナーの製造方法において、微粉砕によって得られた
   トナー粒子に流動性付与剤を加え、粉体が流動状態で気
   流又は機械力などにより高速運動する混合機によって、
   実質的に粉砕を起こさないように混合した後、微粉側を
   除去して特定の粒径範囲のものに分級する分級工程を設
   けてなることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造
   方法。
2. （２）静電荷像現像用トナーが有彩色トナーであること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の静電荷像現
   像用トナーの製造方法。
3. （３）静電荷像現像用トナーの体積平均粒径が８．５μ
   ｍ以下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項ま
   たは第２項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。