JPH04149016A - SiC粉末の精製方法 - Google Patents

SiC粉末の精製方法

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JPH04149016A
JPH04149016A JP2270590A JP27059090A JPH04149016A JP H04149016 A JPH04149016 A JP H04149016A JP 2270590 A JP2270590 A JP 2270590A JP 27059090 A JP27059090 A JP 27059090A JP H04149016 A JPH04149016 A JP H04149016A
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JP
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powder
water
sic powder
boiling
sic
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JP2270590A
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English (en)
Inventor
Mutsuo Nakajima
睦男 中島
Hideaki Miyashita
宮下 英晃
Tadashi Kojima
小島 忠
Takeshi Tsuda
武 津田
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Original Assignee
Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は水中で粒子同士の凝集が少なく高度に分散可能
なSiC粉末の精製方法に関するものである。
〔従来の技術] 5iC(炭化珪素)粉末は高強度SiC焼結体の原料や
研磨材として広く用いられている。゛その製造法はいず
れも高温下珪素源化合物と炭素源化合物とを同相または
気相で反応させ、得られた粗製物を粉砕・分級するか、
または解砕によって粉末の凝集を解いて必要な粒度に調
整する方法が用いられている。
この粉末を高強度焼結体の原料や精密研磨材として用い
るには高純度であることが求められる。
従来、塩酸、硝酸、リン酸等の酸処理をすることによっ
て金属不純物を溶出させること或いは、フッ酸等で処理
をすることによってシリカを溶出させることの少なくと
もどちらか一つの処理を行う。その後水洗し、引続き乾
燥することによって高純度に精製した製品SiC粉末と
している。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記のようにして得られたSiC粉末を水溶液に高濃度
に分散しようとしても、粉末粒子間で凝集が生し、その
分散液は高粘度になることがしばしばある。そのため例
えば、鋳込み成形法を利用して複雑形状成形体を作ろう
としても満足な成形体が得られない欠点がある。
また、粉末を精密研磨に用いたとしても水溶液中で粉末
が凝集を生じるため精密な研磨が出来ないことがある。
本発明の目的は上記のような欠点のない、即ち、水溶液
に高濃度に分散しても粒子同士が凝集し難く、分散液が
高粘度にならないSiC粉末の精製方法を提供すること
にある。
(課題を解決するための手段〕 本発明者らは上述の欠点のないSiC粉末を得るために
鋭意各種の検討を行い本発明を完成した。
即ち本発明は、 (1)金属化合物及びソリ力等の不純物を酸処理によっ
て取り除いた5iCI3末を水を主体に含有する媒体に
分散し、該分散液の温度を60°C以上にして煮沸処理
する事を特徴とするSiC粉末の精製方法、あるいは、
(2)水を主体に含有する媒体に塩基性化合物を添加し
て該分散液の室温におけるpHを8以上にした分散液を
用いる前記第1須記載のSiC粉末の精製方法である。
注意すべきことは、酸処理をおこなった粉末に対して本
発明の方法を適用することである。
粗SiC粉末を本発明の方法で処理した後に酸処理を行
う逆の工程にすると目的は達成されない。
本発明に用いられる金属化合物及びシリカ等の不純物を
酸処理によって取り除いたSiC粉末は、アチソン法で
作られたα−3iC粉末、カーボンとシリカの混合物を
2000°C以下の温度で反応させたβ−5iC粉末、
カーボンと金属珪素とを高温下で反応させて得られたβ
−3iC粉末やメチルトリクロロシラン等のシラン化合
物をメタンやエチレン等の低分子量の有機化合物と気相
で反応させて得られるβ−3iC粉末等である。
水を主体に含有する媒体とは、いわゆる水だけでもよい
が、水の中に塩基性化合物が溶解して室温におけるPH
が8以」二であれば更に好ましい。
本発明に用いる塩基性化合物は水を主体に含有する媒体
に可溶な塩基性化合物であれば何でもよい。そのような
化合物としては苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソーダ、炭
酸カリのようなアルカリ金属化合物である。
また、塩基性化合物は沸点の低い、または加熱によって
分解したり又は揮発する化合物であれば特に好ましい。
そのような化合物としてはアンモニアやエチルアミン、
メチルアミン、プロピルアミン、t−ブチルアミン等の
脂肪族アミン類やエチレンジアミン、ジエチレントリア
ミン、1リエチレンテトラミン等のポリアミン類、エタ
ノールアミン、ジェタノールアミン、トリエタノールア
ミン等のアルカノールアミン類がある。
FRPなとの容器に金属化合物及びシリカ等の不純物を
酸処理によって取り除いたSiC粉末を例えば、100
Kgの投入に対し、水を主体に含有する媒体を1000
ffi注いだ後攪拌し分散液とする。SiC粉末と水辺
外に何も添加していなければ、通常、この分散液のpH
は、室温で7未満である。
所定の温度まで昇温し、その温度に保ちながら攪拌を続
ける。この煮沸温度は、60°C以上であればよく、好
ましくは70°C以上、より好ましくは80°C以上特
に好ましくは90°C以上である。
煮沸時間は高温であるほど短時間で処理がすむので、特
に制限はないが好ましくは30分以トである。
また、分散液に塩基性化合物を添加して室温におけるp
Hを7以上にすると煮沸温度を低く又は煮沸時間を短縮
できるので好ましい。p Hは8以上にすると特に好ま
しい。
また、煮沸処理後の粉末水洗時間を短縮するために、煮
沸処理中にSiC粉末分散液を陰イオン交換樹脂で処理
することも好ましい。
上述の処理が行われた粉末は通常、水洗後乾燥されて精
製粉末として使用される。
この精製粉末が、水を主体に含有する媒体に高濃度に分
散しても粒子同士が凝集し難く、分散液が高粘度になら
ないSiC粉末であることを評価するには、次のような
方法が採用されている。
即ち、本発明の方法により処理された分散液を濾過後得
られた粉末を水洗後100〜150°Cで水分含有率カ
月%以下になるまで乾燥する。
この乾燥粉末60〜75重量部に水を添加して100重
量部とし、更に微量のエチルアミンと縮合ナフタレンス
ルホン酸系の界面活性剤を添加して、ボールミルにて攪
拌混合したものがいわゆるSiCスリップである。
このスリップをサンプリングしてB型粘度計を用いて室
温において粘度を測定する。
例えば、排泥鋳込成形用のスリップに適した粘度は、1
000cps以下であること、好ましくは500cps
以下である。
[実施例] 実施例 1 アチソン法で作られたα−3iC粉末(80メツシュ篩
通過品)を振動ミル(ボール、ボット共に炭素網製)で
40時間粉砕して比表面積約18m”/Hの粉末を作っ
た。この粉末からフリーのシリカと金属不純物を除去す
るために、粉末を塩酸とフッ酸の混合水溶液中に2昼夜
浸漬した。その後この浸漬液をろ過し、ろ液のpHが約
6になるまで水洗した。
水洗された上記粉末を80″Cの脱イオン水に分散させ
、80°Cに保ちなから1昼夜撹拌して煮沸処理をした
。この煮沸処理品を再びろ過した後、110”Cで5時
間乾燥した。
上記煮沸処理乾燥α−3iC粉末65重量部を35重量
部の脱イオン水に投入し、微量のエチルアミンと縮合ナ
フタレンスルホン酸系界面活性側を添加して1曽夜ボー
ルミル(樹脂製のポンドとボールを使用)で混合分散し
て排泥鋳込み成形用のスリップを作った。
このスリップの粘度をB型粘度計で測定したところ(N
o、20−タ使用、ロータ回転数60rpm)約250
cpsと低粘度であり、排泥鋳込成形に適したものであ
った。
比較例 1 80゛Cの脱イオン水に分散させ、80’Cに保ぢなが
ら1昼夜撹拌して煮沸処理をする替わりに、室温の脱イ
オン水に分散し1昼夜撹拌処理した以外は、実施例1と
全く同様にしたα−3iC粉末を得た。
この煮沸処理をしていないα−3iC粉末を用いて実施
例1と全く同様にした排泥鋳込成形用のスリップを作っ
た。
このスリップの粘度を実施例1と全く同様にしてB型粘
度計で測定したところ2000cps以上の高粘度であ
り、排泥鋳込成形には適さないス1.1ノブであった。
実施例 2〜4、 者:沸処理の温度を60.70.90°Cとし、者沸時
間を変えた以外は実施例1と全く同様にした煮沸処理乾
燥α−3iC粉末を得た。この粉末を用いて実施例1と
全く同様にし、た排泥鋳込成形用のスリップを作った。
このスリップの粘度を実施例1と全(同様にしてB型粘
度計で測定した。結果を表−1に示す。
比較例 2〜3 者沸処理の温度を50゛Cとし、煮沸時間を24又は4
8時間に変えた以外は実施例1と全く同様にしたく沸処
理乾燥α−3iC粉末を得た。この粉末を用いて実施例
1と全く同様にした排泥鋳込成形用のスリップを作った
このスリップの粘度を実施例1と全く同様にしてB型粘
度計で測定した。結果を表−1に示す。
実施例 5 煮沸処理をする時に分散液中に陰イオン交換樹脂を同時
に添加した以外は実施例1と全く同様にして煮沸処理乾
燥α−3iC粉末を得た。この粉末を実施例1と全く同
様にして排泥鋳込み成形用のスリップを作り、このスリ
ップの粘度を実施例1と全く同様にしてB型粘度計で測
定したところ210cpsであった。
実施例 6 シリカとカーボンのモル比が5になるように配合された
混合物を打錠してベレットにしたものを不活性ガス雰囲
気中で1750°C11時間加熱してβ−3iC粉末を
合成した。この粉末は微細な一次粒子の凝集物であり、
比表面積は約10m”/gであった。二の凝集を解くた
めにボールミル(ボール、ボンド共番ご炭素鋼製)で5
時間解砕して比表面積約16m2/gの粉末を作った。
表 兼沸処理 温度(’C)   時間(Hr、) スリップ粘度 (cps) 排泥鋳込み性 実施例2 実施例3 実施例4 比較例2 比較例3 表−2 実施例 分散液の pH 煮沸処理 M(℃) 時間(Hr、) スリップ粘度 (cps) 排泥鋳込み性 6.5 この粉末からフリーのシリカと金属不純物を除去するた
めに、粉末を塩酸とフン酸の混合水溶液中に2昼夜浸漬
した。その後この浸漬液をろ過し、ろ液のpHが5.5
になるまで水洗し、ついで得られた粉末を乾燥した。
上記乾燥された粉末を脱イオン水に投入した後、アンモ
ニア水を添加して室温におけるp)lが約9になるよう
に調製し、その後90°Cに保って3時間撹拌、分散し
ながら煮沸処理をした。この音溝処理品を再びろ過、水
洗した後110℃で5時間乾燥した。
上記煮沸処理乾燥β−5iC粉末70重量部を30重量
部の脱イオン水に投入し、微量のエチルアミンと縮合ナ
フタレンスルホン酸系界面活性剤を添加して1昼夜ボー
ルミル(樹脂製のポットとボールを使用)で混合分散し
て排泥鋳込み成形用のスリップを作った。
このスリップの粘度をB型粘度計で測定したところ(N
o、20−タ使用、ロータ回転数60rpm)約140
cpsと低粘度であり、排泥鋳込成形に適したものであ
った。
実施例 7.8 実施例6と全く同様にして、凝集状のβ−3iC粉末を
得、解砕し、塩酸とフッ酸の混酸水溶液で処理後ろ過・
洗浄、乾燥してβ−3iC粉末をえた。
上記乾燥された粉末を脱イオン水に投入しくこの分散液
の室温におけるpHは約6.5であった)、その後90
℃に保って3時間撹拌(実施例7)または、12時間撹
拌(実施例8)分散しながら煮沸処理をした。この煮沸
処理品を再びろ過した後110″Cで5時間乾燥した。
上記賞沸処理乾燥β−5iC粉末を用いて実施例6と全
く同様にして排泥鋳込み成形用のスリップを作り、実施
例6と全く同様にしてスリップの粘度を測定した。結果
を表−2に示す。
〔発明の効果〕
上述の実施例からも明かなように、酸処理のすんだSi
C粉末を煮沸処理することにより通常の水洗処理では得
られない水または水溶液に分散性のよい粉末にすること
ができる。また、煮沸処理時に塩基性化合物を添加して
粉末分散液のp Hを8以上にすれば更に効率よく水ま
たは水溶液に分散性のよいSiC粉末を得ることが出来
る。更に、煮沸処理時に陰イオン交換樹脂を併用しても
効率よく水または水溶液に分散性のよいSiC粉末を得
ることが出来る。
出願人  三井東圧化学株式会社

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)金属化合物及びシリカ等の不純物を酸処理によっ
    て取り除いたSiC粉末を水を主体に含有する媒体に分
    散し、該分散液の温度を60℃以上にして煮沸処理する
    事を特徴とするSiC粉末の精製方法。
  2. (2)水を主体に含有する媒体に塩基性化合物を添加し
    て、該分散液の室温におけるpHを8以上にした分散液
    を用いる特許請求の範囲第1項記載のSiC粉末の精製
    方法。
JP2270590A 1990-10-11 1990-10-11 SiC粉末の精製方法 Pending JPH04149016A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5922300A (en) * 1997-01-23 1999-07-13 Oji Paper Co., Ltd. Process for producing silicon carbide fibers
JP2009179726A (ja) * 2008-01-31 2009-08-13 Tkx:Kk 研削・研磨用炭化珪素粉末の製造方法及び研削・研磨用炭化珪素粉末並びに研削・研磨用スラリー
JP2015199066A (ja) * 2014-03-31 2015-11-12 住友大阪セメント株式会社 内燃機関の排ガス浄化装置及びその製造方法、並びに排ガス浄化装置作製用塗料

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