JPH04149020A - 希土オキシ硫化物の精製方法 - Google Patents

希土オキシ硫化物の精製方法

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JPH04149020A
JPH04149020A JP2270292A JP27029290A JPH04149020A JP H04149020 A JPH04149020 A JP H04149020A JP 2270292 A JP2270292 A JP 2270292A JP 27029290 A JP27029290 A JP 27029290A JP H04149020 A JPH04149020 A JP H04149020A
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earth oxysulfide
oxysulfide
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和弘 山田
Akifumi Yoshida
吉田　紀史
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） Ｘ線ＣＴのシンチレータ−用材料として有用な希土オキ
シ硫化物の精製方法に関する。
（従来の技術と発明が解決しようとする課題）希土酸化
物と硫化水素とを高温で反応させ生成したままの希土オ
キシ硫化物は若干灰色に着色しシンチレータ−用材料と
しては透光性の点で好ましくなく、本発明はこの着色を
防止するための精製方法を提供しようとするものである
。
（課題を解決するための手段） 本発明者等は、この着色の原因を究明した結果、酸化が
不十分であることが判明し、酸化条件を検討して本発明
に到達したもので、その要旨は、希土酸化物と硫化水素
とを反応させて生成した希土オキシ硫化物を、空気中で
熱処理し、次いで不活性ガス中で熱処理することを特徴
とする希土オキシ硫化物の精製方法にある。
以下、本発明の詳細な説明する。
希土酸化物と硫化水素との反応は、希土酸化物粉末を石
英製ボートに載せ、石英製反応管に入れ管状炉中にセッ
トする。６００〜７００℃に昇温し、硫化水素ガスを流
して反応させる。得られた希土オキシ硫化物はやや灰色
に着色しており、用途によっては、特には、シンチレー
タ−用の材料としては透光性の点で好ましくない。そこ
で本発明では精製方法としてここに得られた希土オキシ
酸化物を空気中で加熱処理した後不活性ガス雰囲気中で
処理することにより、着色のない希土オキシ硫化物が得
られることを見出した。これら２段階の熱処理により過
剰の硫黄が除去されるものと考えられる。前段の空気酸
化は空気の代りに酸素−不活性ガスの混合雰囲気でも良
く、４５０〜５５０℃で２時間、０．１〜１．ＯＩ２／
Ｈｒの空気を流すのが良い。後段の不活性ガスは窒素、
アルゴン、ヘリウム等が良く、８００〜９００℃、３時
間、０．１〜ｌＯρ／　Ｈｒ流せば完全に脱色出来る。
本発明が適応される希土オキシ硫化物としては、希土類
元素としてＹを含むＬａ、　Ｃｅ、　Ｐｒ、　Ｎｄ、　
Ｐｍ、　ＳｍＥｕ、　Ｇｃ、　Ｔｂ、　Ｄｙ、　Ｈａ、
　Ｅｒ、　Ｔｍ、　ＹｂおよびＬｕの内の】種または２
種以上の混合元素からなるオキシ硫化物が挙げられる。
以下、本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明す
るが、本発明はこれらによって限定されるものではない
。
（実施例１） 酸化ガドリニウム５ｇを石英製ボートに入れ、管状炉中
の石英管の中にセットした。アルゴンガスを３時間流し
、管内をアルゴン置換した。アルゴンを　０．２リット
ル／分で流しながら昇温し、６５０°Ｃに保持した。そ
の後硫化水素ガスを０．２リットル／分で８時間流し反
応させた。硫化水素をストップし室温まで冷却した。得
られた粉は少し灰色に着色しており、第１図に示した反
射スペクトル測定では３３０〜４．６０　ｎ　ｍ近辺に
吸収を示した。得られた粉を再び石英製ボートに入れ、
炉内にセットした。空気を０．２リットル／分で流しな
がら　５００℃まで昇温し、２時間保持し、冷却した。
次いでアルゴンを０．２リットル／分で流しながら８５
０℃まで昇温し、３時間保持し、冷却した。途中反応管
管壁に付着物が生じたがＥＰＭＡ分析の結果硫黄と同定
された。得られたサンプルは白色であった。反射スペク
トル測定（第１図）では３３０〜４６０ｎｍの吸収は消
えていた。粉末Ｘ線回折測定及び組成分析の結果カドリ
ニウムオキシ硫化物Ｇｄ２Ｏ２Ｓであると同定された。
（実施例２） 酸化イツトリウム４ｇを石英製ボートに入れ、管状炉中
の石英管の中にセットした。アルゴンガスを３時間流し
、管内をアルゴン置換した。アルゴンを　０．２リット
ル／分で流しながら昇温し、７５０℃に保持した。その
後硫化水素ガスを０．２リットル／分で８時間流し反応
させた。硫化水素をストップし室温まで冷却した。得ら
れた粉は少し１灰色に着色していた。
得られた粉を再び石英製ボートに入れ、炉内にセットし
た。空気を０，２リットル／分で流しながら　５００℃
まで昇温し、２時間保持し、冷却した。
次いでアルゴンを０．２リットル／分で流しながら９０
０℃まで昇温し、３時間保持し、冷却した。途中反応管
管壁に付着物が生じたがＥＰＭＡ分析の結果実施例１と
同様硫黄であった。得られたサンプルは白色であった。
粉末Ｘ線回折測定及び組成分析の結果イツトリウムオキ
シ硫化物ｙ、ｏ、ｓであると同定された。
（発明の効果） 本発明の２段階熱処理によれば、着色のない純白の希土
オキシ硫化物が得られ、工業上その利用価値は極めて高
い。
【図面の簡単な説明】
第１図はガドリニウムオキシ硫化物ＧｄＪｚＳの熱処理
前と熱処理後の反射スペクトルを示す。 塑　米　目　次

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 希土酸化物と硫化水素とを反応させて生成した希土オキ
    シ硫化物を、空気中で熱処理し、次いで不活性ガス中で
    熱処理することを特徴とする希土オキシ硫化物の精製方
    法。
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