JPH04149090A - 結晶質誘電体薄膜の作成方法 - Google Patents
結晶質誘電体薄膜の作成方法Info
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- JPH04149090A JPH04149090A JP27151690A JP27151690A JPH04149090A JP H04149090 A JPH04149090 A JP H04149090A JP 27151690 A JP27151690 A JP 27151690A JP 27151690 A JP27151690 A JP 27151690A JP H04149090 A JPH04149090 A JP H04149090A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、緻密で高い結晶性を有する誘電体薄膜の作
成方法に関する。
成方法に関する。
（従来の技術）
先導波路材料は、無機系、有機系材料の各種のものか知
られているか、有機系のものは、光損傷を受けやすいの
で、もっばらニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、
酸化亜鉛、ＰＬＺＴなとの無機系のものが使用されてい
る。中でもニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムは、
使用波長域で透明で、散乱、吸収が他の材料に比較して
小さく、低損失の先導波路材料として実用化されている
。
られているか、有機系のものは、光損傷を受けやすいの
で、もっばらニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、
酸化亜鉛、ＰＬＺＴなとの無機系のものが使用されてい
る。中でもニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムは、
使用波長域で透明で、散乱、吸収が他の材料に比較して
小さく、低損失の先導波路材料として実用化されている
。
具体的には、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムの
単結晶材料を、プロトン交換法やチタン拡散法などの化
学的、物理的手段で加゛工した素子が使用されている。
単結晶材料を、プロトン交換法やチタン拡散法などの化
学的、物理的手段で加゛工した素子が使用されている。
しかしながら、こうした単結晶材料は、高価な上に先導
波路特性も単結晶を母材としているため、大きな屈折率
差が得られないという欠点がある。このため薄膜光導波
路の開発が望まれている。一方、薄膜の形成法としては
、ゾルゲル法、スパッタリング法、ＣＶＤ法が知られて
いるが、中でもゾルゲル法は他の方法に比較して設備が
簡単で、薄膜形成に際しての制御が容易であるなどの長
所かあり、盛んに研究、開発されている。ゾルケル法に
よって形成された薄膜は、通常非晶質であり、従ってこ
れを何んらかの方法で結晶化させて、これが初めて先導
波路としての特性を示すことになる。この結晶化の方法
としては、発熱体による通常の加熱処理が一般的である
か、これによると薄膜の加熱に際し、薄膜の基板も同様
に高温に加熱され、その結果、基板の材質が耐熱性の点
で制限されたり、組成の一部が拡散する問題かある。ま
た、温度制御においても、薄膜の熱影響を出来るだけ受
けないように、処理温度までの昇温速度を遅くしなけれ
ばならず、このため生産効率の低下を招いていた。
波路特性も単結晶を母材としているため、大きな屈折率
差が得られないという欠点がある。このため薄膜光導波
路の開発が望まれている。一方、薄膜の形成法としては
、ゾルゲル法、スパッタリング法、ＣＶＤ法が知られて
いるが、中でもゾルゲル法は他の方法に比較して設備が
簡単で、薄膜形成に際しての制御が容易であるなどの長
所かあり、盛んに研究、開発されている。ゾルケル法に
よって形成された薄膜は、通常非晶質であり、従ってこ
れを何んらかの方法で結晶化させて、これが初めて先導
波路としての特性を示すことになる。この結晶化の方法
としては、発熱体による通常の加熱処理が一般的である
か、これによると薄膜の加熱に際し、薄膜の基板も同様
に高温に加熱され、その結果、基板の材質が耐熱性の点
で制限されたり、組成の一部が拡散する問題かある。ま
た、温度制御においても、薄膜の熱影響を出来るだけ受
けないように、処理温度までの昇温速度を遅くしなけれ
ばならず、このため生産効率の低下を招いていた。
（発明か解決しようとする課題）
この発明は、比較的平易な成膜法であるゾルゲル法によ
って基板上に非晶質薄膜を形成し、これを高周波プラズ
マ雰囲気又は電子線でアニールすることによって、緻密
で結晶性の高い薄膜先導波路を高率よく得ようとするも
のである。
って基板上に非晶質薄膜を形成し、これを高周波プラズ
マ雰囲気又は電子線でアニールすることによって、緻密
で結晶性の高い薄膜先導波路を高率よく得ようとするも
のである。
（課題を解決するための手段）
この発明は、基板上に、リチウムアルコキシドとニオブ
アルコキシド又はリチウムアルコキシドとタンタルアル
コキシドのいずれかを用いゾルゲル法で非晶質薄膜を成
膜し、この非晶質薄膜を高周波プラズマ又は電子線でア
ニールすることを特徴とする結晶質誘電体薄膜の作成方
法（請求項１）及びアニール後の薄膜の組成を、 Ｌ ｉ ＋、ｘ Ｎ ｂｘ ＯＹ （１）≦Ｘ≦１１
０５≦Ｙ≦２．５）又はＬｉ、−Ｔａ、Ｏｈ （０≦
ａ≦１゜０．５≦ｂ≦２．５）とすることを特徴とする
請求項１、記載の結晶質誘電体薄膜の作成方法（請求項
２）である。以下に、これらの発明をさらに説明する。
アルコキシド又はリチウムアルコキシドとタンタルアル
コキシドのいずれかを用いゾルゲル法で非晶質薄膜を成
膜し、この非晶質薄膜を高周波プラズマ又は電子線でア
ニールすることを特徴とする結晶質誘電体薄膜の作成方
法（請求項１）及びアニール後の薄膜の組成を、 Ｌ ｉ ＋、ｘ Ｎ ｂｘ ＯＹ （１）≦Ｘ≦１１
０５≦Ｙ≦２．５）又はＬｉ、−Ｔａ、Ｏｈ （０≦
ａ≦１゜０．５≦ｂ≦２．５）とすることを特徴とする
請求項１、記載の結晶質誘電体薄膜の作成方法（請求項
２）である。以下に、これらの発明をさらに説明する。
この発明に用いられる基板は特に制限されるものではな
く、Ａｌ２Ｏ，ＬｉＮｂ０．、ＬｉＴａ０．の各単結晶
、ガラス等が使用される。
く、Ａｌ２Ｏ，ＬｉＮｂ０．、ＬｉＴａ０．の各単結晶
、ガラス等が使用される。
また、ゾルゲル溶液の原料としては、リチウムアルコキ
シド、ニオブアルコキシド及びタンタルアルコキシドの
金属アルコキシドを用いる。
シド、ニオブアルコキシド及びタンタルアルコキシドの
金属アルコキシドを用いる。
まず、金属アルコキシドを、アニール後の組成かニオブ
酸リチウムでは、Ｌ ｉ ｌ−Ｘ Ｎｂｘ ０Ｙ（０≦
Ｘ≦１．０．５≦Ｙ≦２．５ ＞ 、タンタル酸リチウ
ムでは、Ｌｉ＋−Ｔａ、Ｏｂ （０≦ａ≦１゜０５≦
ｂ≦２５）となるように、金属アルコキシドを秤量し、
これを少量のアルコールとともに混合、還流した後、適
当な濃度まで濃縮する。還流は出来るたけ長時間かけて
行う方がよく、通常１〜５０時間、好ましくは５〜２４
時間行う。金属アルコキシドの溶液の濃度は、後に述べ
る成膜工程て膜厚に大きく影響を与えるため、正確に調
整することか望ましい。濃度は、目的とする薄膜の膜厚
にもよるが、０．０１〜１０ｍｏ １／ ｌ、好ましく
は０．１〜１ ｍ ｏ ｌ ／ ｌである。濃度を調整
した金属アルコキシド溶液は、次に部分加水分解するか
、加水分解に使用する水量は、完全加水分解量の１／２
４〜１／２、好ましくは１／１２〜１７３である。加水
分解は、水の添加によって瞬時に行イつれるため、金属
アルコキシド溶液は激しく撹拌し、水は微量ずつ滴下し
、部分加水分解の反応か行われるようにする。
酸リチウムでは、Ｌ ｉ ｌ−Ｘ Ｎｂｘ ０Ｙ（０≦
Ｘ≦１．０．５≦Ｙ≦２．５ ＞ 、タンタル酸リチウ
ムでは、Ｌｉ＋−Ｔａ、Ｏｂ （０≦ａ≦１゜０５≦
ｂ≦２５）となるように、金属アルコキシドを秤量し、
これを少量のアルコールとともに混合、還流した後、適
当な濃度まで濃縮する。還流は出来るたけ長時間かけて
行う方がよく、通常１〜５０時間、好ましくは５〜２４
時間行う。金属アルコキシドの溶液の濃度は、後に述べ
る成膜工程て膜厚に大きく影響を与えるため、正確に調
整することか望ましい。濃度は、目的とする薄膜の膜厚
にもよるが、０．０１〜１０ｍｏ １／ ｌ、好ましく
は０．１〜１ ｍ ｏ ｌ ／ ｌである。濃度を調整
した金属アルコキシド溶液は、次に部分加水分解するか
、加水分解に使用する水量は、完全加水分解量の１／２
４〜１／２、好ましくは１／１２〜１７３である。加水
分解は、水の添加によって瞬時に行イつれるため、金属
アルコキシド溶液は激しく撹拌し、水は微量ずつ滴下し
、部分加水分解の反応か行われるようにする。
以上のようにして得られた金属アルコキシド溶液を用い
て、次に基板上に成膜する。成膜は、スピンコードやデ
イツプコートが採用されるが、いずれの方法でも乾燥雰
囲気下で行われることが必要である。デイツプコートに
おいては、引上げ速度か成膜の膜厚に太き（影響するの
で、通常、０、 ０５〜５０１ＩＩｎ／ ｓ ｅ ｃ、
好ましくは０．１〜１０龍／ ｓ ｅ ｃである。
て、次に基板上に成膜する。成膜は、スピンコードやデ
イツプコートが採用されるが、いずれの方法でも乾燥雰
囲気下で行われることが必要である。デイツプコートに
おいては、引上げ速度か成膜の膜厚に太き（影響するの
で、通常、０、 ０５〜５０１ＩＩｎ／ ｓ ｅ ｃ、
好ましくは０．１〜１０龍／ ｓ ｅ ｃである。
基板に成膜が出来たら、次にこれを多湿恒温室、例えば
湿度９０〜９９％、温度２０〜４０℃の室、又は高温水
蒸気気流中、例えば１００〜コ、２０℃で２〜２４時間
養生し、完全加水分解を行う。加水分解の後、高温乾燥
型中で１００〜１５０℃で乾燥する。これによって、基
板上に非晶質薄膜が得られる。
湿度９０〜９９％、温度２０〜４０℃の室、又は高温水
蒸気気流中、例えば１００〜コ、２０℃で２〜２４時間
養生し、完全加水分解を行う。加水分解の後、高温乾燥
型中で１００〜１５０℃で乾燥する。これによって、基
板上に非晶質薄膜が得られる。
次に、この非晶質薄膜にプラズマ又は電子線を照射し結
晶化させる。結晶化の雰囲気は、酸素または酸素と不活
性ガスの混合ガス雰囲気とするのがよい。酸素と不活性
ガスの混合ガスを用いる場合は、はぼ］：１（ｖｏｌ比
）がよい。使用するプラズマは、１３．５６ＭＨｚ又は
２．４５ＧＨｚの高周波プラズマかよく、出力は、小型
の装置を使用した場合、５０〜１００ＯＷ程度で、膜厚
等を考慮して適宜な条件を設定すればよい。
晶化させる。結晶化の雰囲気は、酸素または酸素と不活
性ガスの混合ガス雰囲気とするのがよい。酸素と不活性
ガスの混合ガスを用いる場合は、はぼ］：１（ｖｏｌ比
）がよい。使用するプラズマは、１３．５６ＭＨｚ又は
２．４５ＧＨｚの高周波プラズマかよく、出力は、小型
の装置を使用した場合、５０〜１００ＯＷ程度で、膜厚
等を考慮して適宜な条件を設定すればよい。
処理時間は、出力にもよるが、１〜６０分である。
電子線処理の場合は、加速電圧２〜１０ＫＶ、フィラメ
ント電流１〜２００ｍＡで膜厚等を考慮して最適な条件
を定める。処理時間は、１〜１０分で十分である。
ント電流１〜２００ｍＡで膜厚等を考慮して最適な条件
を定める。処理時間は、１〜１０分で十分である。
以下に、実施例を示してこの発明をさらに説明する。
実施例１゜
金属アルコキシドとして、リチウムエチラートとニオブ
エチラートとを用い、モル比で１＝１に秤量し、これを
エタノールで希釈した後、１２時間還流して、その濃度
を０．５ｍｏｌ／ｌとした。
エチラートとを用い、モル比で１＝１に秤量し、これを
エタノールで希釈した後、１２時間還流して、その濃度
を０．５ｍｏｌ／ｌとした。
これに、イオン交換と脱炭酸を行った水を理論加水分解
量の１／６とし、少量づつ滴下し部分加水分解を行って
、デイツプ溶液を得た。このデイツプ溶液に、清浄なガ
ラス基板を浸し引上げ、基板に成膜した。なお、引上げ
速度は１ ｍｍ ／ ｓｅｃとした。ついて、湿度９０
％、２５℃の高温恒湿器で５時間養生し、十分に加水分
解を行った。その後、これを１２０℃で２時間乾燥し、
非晶質薄膜を得た。次に、これを２．４５ＧＨｚ、５０
０Ｗで１０分間マイクロ波プラズマ処理を行い、結晶性
薄膜を得た。雰囲気は、酸素／アルゴンを１／１（ｖｏ
ｌ）とした。この結晶性薄膜の組成は、Ｌ ｉ Ｏ，５
Ｎ ｂ Ｏ＋、ｓであることを蛍光Ｘ線分析によって確
認した。また、この結晶性薄膜の膜厚は、１０００人で
あった。
量の１／６とし、少量づつ滴下し部分加水分解を行って
、デイツプ溶液を得た。このデイツプ溶液に、清浄なガ
ラス基板を浸し引上げ、基板に成膜した。なお、引上げ
速度は１ ｍｍ ／ ｓｅｃとした。ついて、湿度９０
％、２５℃の高温恒湿器で５時間養生し、十分に加水分
解を行った。その後、これを１２０℃で２時間乾燥し、
非晶質薄膜を得た。次に、これを２．４５ＧＨｚ、５０
０Ｗで１０分間マイクロ波プラズマ処理を行い、結晶性
薄膜を得た。雰囲気は、酸素／アルゴンを１／１（ｖｏ
ｌ）とした。この結晶性薄膜の組成は、Ｌ ｉ Ｏ，５
Ｎ ｂ Ｏ＋、ｓであることを蛍光Ｘ線分析によって確
認した。また、この結晶性薄膜の膜厚は、１０００人で
あった。
実施例２゜
金属アルコキシドとして、リチウムエチラートとタンタ
ルエチラートとを用い、モル比で１：１に秤量し、これ
をエタノールで希釈した後、１５時間還流して、その濃
度を０．３ｍｏｌ／１に濃縮した。その後は実施例１と
同様にしてガラス基板上に非晶質薄膜を成膜した。これ
を実施例１と同様にして高周波プラズマ処理を行った。
ルエチラートとを用い、モル比で１：１に秤量し、これ
をエタノールで希釈した後、１５時間還流して、その濃
度を０．３ｍｏｌ／１に濃縮した。その後は実施例１と
同様にしてガラス基板上に非晶質薄膜を成膜した。これ
を実施例１と同様にして高周波プラズマ処理を行った。
得られたものは、緻密で高い結晶性を有する薄膜であつ
た。
た。
実施例３゜
実施例１と同様な方法で作成した非晶質薄膜を、マイク
ロ波プラズマ中、７００Ｗで５分間処理をした。結晶性
薄膜の組成は、 Ｌ ｉ ０．４９Ｎ ｂ ０．５１０１．５２であった
。
ロ波プラズマ中、７００Ｗで５分間処理をした。結晶性
薄膜の組成は、 Ｌ ｉ ０．４９Ｎ ｂ ０．５１０１．５２であった
。
実施例４゜
実施例１と同様な方法で作成したデイツプ溶液で、サフ
ァイヤＣ面（００１）上に非晶質薄膜を形成した。これ
をマイクロ波プラズマ中、５００Ｗで２０分間処理を行
った。得られたものは、基板方位を継承した薄膜となっ
た。
ァイヤＣ面（００１）上に非晶質薄膜を形成した。これ
をマイクロ波プラズマ中、５００Ｗで２０分間処理を行
った。得られたものは、基板方位を継承した薄膜となっ
た。
実施例５゜
実施例１と同様にしてガラス基板上に非晶質薄膜を形成
した。これに加速電圧６．５ＫＶ、フィラメント電流５
０ｍＡで１分間電子線処理を行った。このものは、Ｘ線
回折図形及び薄膜の性状から、実施例１のものと同様な
結晶性を有していた。
した。これに加速電圧６．５ＫＶ、フィラメント電流５
０ｍＡで１分間電子線処理を行った。このものは、Ｘ線
回折図形及び薄膜の性状から、実施例１のものと同様な
結晶性を有していた。
実施例６゜
実施例１と同様にしてガラス基板上に、非晶質薄膜を形
成した。これを加速電圧６．５ＫＶ、フィラメント電流
２５ｍＡの条件で５分間電子線処理を行った。このもの
は、Ｘ線回折図形及び薄膜の性状から、実施例４のもの
と同様な結晶性を有し７ていた。
成した。これを加速電圧６．５ＫＶ、フィラメント電流
２５ｍＡの条件で５分間電子線処理を行った。このもの
は、Ｘ線回折図形及び薄膜の性状から、実施例４のもの
と同様な結晶性を有し７ていた。
比較例
実施例１と同様にしてガラス基板上に非晶質薄膜を形成
した。これをニクロム線によってあらかじめ７００℃に
保持した電気炉内で１０分間熱処理したところ、薄膜に
多数の亀裂が入った。
した。これをニクロム線によってあらかじめ７００℃に
保持した電気炉内で１０分間熱処理したところ、薄膜に
多数の亀裂が入った。
Claims (2)
- （１）基板上に、リチウムアルコキシドとニオブアルコ
キシド又はリチウムアルコキシドとタンタルアルコキシ
ドのいづれかを用いゾルゲル法で非晶質薄膜を成膜し、
この非晶質薄膜を高周波プラズマ又は電子線でアニール
することを特徴とする結晶質誘電体薄膜の作成方法。 - （２）アニール後の薄膜の組成を、 Ｌｉ＿１＿−＿ＸＮｂ＿ＸＯ＿Ｙ（０≦Ｘ≦１、０．５
≦Ｙ≦２．５）又はＬｉ＿１＿−＿ａＴａ＿ａＯ＿ｂ（
０≦ａ≦１、０．５≦ｂ≦２．５）とすることを特徴と
する請求項１記載の結晶質誘電体薄膜の作成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27151690A JPH04149090A (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 結晶質誘電体薄膜の作成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27151690A JPH04149090A (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 結晶質誘電体薄膜の作成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149090A true JPH04149090A (ja) | 1992-05-22 |
Family
ID=17501158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27151690A Pending JPH04149090A (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 結晶質誘電体薄膜の作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04149090A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5853819A (en) * | 1994-08-30 | 1998-12-29 | Eastman Kodak Company | Imaging element comprising an electrically conductive layer formed by a glow discharge process |
| WO2002017347A1 (en) * | 2000-08-21 | 2002-02-28 | Corning Incorporated | Electron-beam curing and patterning of sol-gel |
| JP2005314631A (ja) * | 2003-10-30 | 2005-11-10 | Japan Pionics Co Ltd | 絶縁膜成膜用原料及びそれを用いた成膜方法 |
| US7132373B2 (en) | 2001-10-02 | 2006-11-07 | Toto Ltd. | Thin metal oxide film and process for producing the same |
-
1990
- 1990-10-09 JP JP27151690A patent/JPH04149090A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5853819A (en) * | 1994-08-30 | 1998-12-29 | Eastman Kodak Company | Imaging element comprising an electrically conductive layer formed by a glow discharge process |
| WO2002017347A1 (en) * | 2000-08-21 | 2002-02-28 | Corning Incorporated | Electron-beam curing and patterning of sol-gel |
| US7132373B2 (en) | 2001-10-02 | 2006-11-07 | Toto Ltd. | Thin metal oxide film and process for producing the same |
| JP2009074178A (ja) * | 2001-10-02 | 2009-04-09 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属酸化物薄膜の製造方法 |
| JP2005314631A (ja) * | 2003-10-30 | 2005-11-10 | Japan Pionics Co Ltd | 絶縁膜成膜用原料及びそれを用いた成膜方法 |
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