JPH04155245A - 結晶観察装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、結晶観察装置に関し、詳細には圧力負荷状態
、特に高圧下における結晶の形状、成長過程、消滅過程
なとの結晶の物理的変化を観察する結晶観察装置に関す
る。

（従来の技術） 圧力負荷状態における結晶の形状、成長過程、消滅過程
なとの結晶の物理的変化を把握する事は、圧力下で化学
物質を製造あるいは使用する際、極めて重要である。例
えは、高圧作用により混合物から目的成分の結晶を析出
させ、高純度製品を得る分Ｍ精製技術として注目さねて
いる圧力晶析法において、結晶の析出・成長のための圧
力条件を予め把握しておで事はｌ・煩要件である。

かかる結晶の物理的変化を把握するため、圧力下での結
晶観察か行われる。該結晶観察に使用されている従来の
結晶観察装置の代表例を第３図に示し、これに基つき以
下説明する。

第３図に示す如く、従来の結晶観察装置は、相対する上
下両側面に光透過体からなる光学窓（５）を持つ耐圧容
器（１）と、この容器ｊ）内の圧力媒体室（２）の圧力
を高めるための加圧装置（３）とから構成されている。

結晶観察に際しては、光透過性及び伸縮性を有する小容
器（６）と前記光学窓（５）とて形成される試料室（７
）内に予め試料（被観察体）を封入充填しておき、耐圧
性配管（９）を介して圧力媒体０シを圧力媒体室（２）
内に加圧送給する一方、光源（８）により光学窓（５）
に光を照射する。

このようにすると、光か光学窓（５）を透過し、試料に
照射され、同時に試料か加圧されて、結晶の形状、成長
過程等を光学窓（５）の外から肉眼又は顕微鏡等により
、観察可能であり、又、減圧させて結晶の消滅過程等を
観察することかできる。

（発明か解決しようとする課題） ところて、上記小容器（６）は伸縮性を必要とするとこ
ろからポリエチレン樹脂等の軟質合成樹脂によって成形
加工されるのか一般的であり、更に従来の装置では、第
３図に示す如く小容器（６）か／Ｍフット状を成してフ
ランジ部Ｑ７＋はトーナソ形の平坦鍔となっているか、
小容器押え具Ｑ３を取付金具（４）のねじ部に甥合する
ことによって光学窓（５）の圧力媒体室側端面周縁部と
前記押え具Ｇ３の内周縁部とで前記フランジ部σηを強
く挟み付け、これによりフランジ部（１７１と光学窓（
５）の端面周縁部とか密着する結果、液密の試料室（７
）を形成し得るのである。

この場合、前記押え具α３を治具によって回転させ締め
付けるときに、多く回転するとフランジ部Ｑ７）かねし
れ易くなるので締め付は回転数は成る限度にととめなけ
ればならなく、従って大きい締め付は力か得られないた
めにフランジ部αηの面の平坦度か悪いと、前記した密
着面における密着度か下かって液の漏れか生し、小容器
（６）内の試料か圧力媒体内に漏れることになる。

このように漏れか生しると結晶観察の度毎に試料の補給
を行う必要かあって取扱いか面倒であるはかりてなく、
切換えのために余分な時間かかかる不都合かあった。

そこで、上記問題点を解決すへく種々検討を重ねた結果
、本発明を案出するに至ったしのであって、その目的と
する声は、従来に比し僅かな締め付は回転数で確実なノ
ール効果を発揮し得る如き改善された試料室の構成とす
ることにより、結晶観察のための労力と時間の節約をは
かり合理化に資さしめようとすることにある。

（課題を解決するだめの手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
の結晶観察装置としている。

即ち、本発明に係る結晶観察装置は、圧力媒体室を内部
に、光透過体からなる光学窓を前記圧力媒体室に面する
側面に各々有する耐圧容器と、前記圧力媒体室内の圧力
媒体を加圧する加圧装置と、少：とも光学窓に対向する
側面に光透過性窓が設けられた伸縮性小容器のフランジ
部を、光学窓の圧力媒体室側端面周縁部と短管状の小容
器押え具とで挟み付１することにより、試料か密封され
、且つ圧力媒体室７こ臨んで設けた試料室とを備えた結
晶観察装置であって、光学窓の前記端面周縁部及び小容
器押え具の対面する内周縁部を円錐面に形成すると共に
、伸縮性小容器のフランジ部を円錐筒に形成したことを
特徴とする結晶観察装置である。

（作　用） 本発明は伸縮性小容器のフランジ部、光学窓の前記端面
周縁部及び小容器押さえ具の前記内周縁部に夫々テーバ
をつけているので、小容器押さえ具をねし締め回転させ
るとその締め付は力はフランジ部を圧縮させる面圧力と
フランジ部の妖合度を増大させる方向の摩擦力とに分力
として作用することは明らかであり、従って、比較的僅
かなねし締め回転でフランジ部と光学窓の端面周縁部と
の密着度は強大となり、又、小容器か光学窓にきっちり
と沿うことになり、試料の圧力媒体中への漏れを防止す
る二とが可能である。

（実施例〕 以下、本発明の実施例を添付図面の第１図漫び第２図；
こ基づいて説明する。

図示の結晶観察装置は耐圧容器中と、この容器（１）内
の圧力媒体室２１の圧力を高めるための加圧装置（３）
と、これら両者を接続する耐圧性配管（９）とから成る
。

耐圧容器ｆｌ＋については、ｆ５１．　ｆ５＋は容器中
の相対する上下両側面に設けられたサファイア製の光学
窓である。両光学窓＋５＋、　＋５）は、底部となる圧
力媒体室（２）側の平坦な円形端面を耐圧容器（１）内
に向けさせ得るように、テーパー筒状を成す取付金具（
４）の先端部に対し接着等により一体に固着させている
。尚、取付金具（４）は最大径部及び最小径部の各外周
面に雄ねじか刻設されていて、最大径部側は耐圧容器（
１）の取付部α０）に刻設した雌ねじに螺子結合するこ
とによって、所定のシール位置に挿入固着されるように
なっている。

Ｏｌｌは０リングα２を有するシール部てあり、耐圧容
器（１）の内壁に灯しＯリングｔＪ２か憚接触するよう
になり、容器（１）内外間を気密的に遮断させることか
できる。なお、光学窓（５）における対向両面の少なく
とも中央部は平坦と成して、試料かより明確に観察され
るように形成している。

（６）は光学窓（５）に対向する側面を少なくとも光透
過性を有する透明層と成している他、全体として伸縮性
を有する小容器（例えはシリコンゴム製）てあり、フラ
ンジ部ｑｇを有する縁付皿状を成してそのフランジ部σ
ｇか光学窓０５の圧力媒体室（２）側端面周縁部と短管
状の小容器押さえ具α３とによって強固に挟み付けられ
ることにより、光学窓（５）の端部に密着保持されるか
、小容器押さえ具α３は取付金具（４１の小径部外周面
に設けた雄ねしに螺合することにより所期の締め付は作
動か成される。

かくすることにより、小容器（６）と光学窓（５）とて
上側の取付金具（４）の先端には気密な試料室（７）を
形成しており、この試料室（７）内に結晶観察のための
試料か少量で密封されている。

次に加圧装置（３）に関しては、外装置（３）を圧力媒
体室（２）に接続するための耐圧性配管（９）と、圧力
媒体ａ９を注入するための配管Ｑ４）とか連結されてい
る。

尚、ｑＧは圧力計である。

しかして、前記試料室（７）の部分の要部構造は、これ
を拡大示してなる第２図により明らかな通り、光学窓（
５）の端面周縁部及び小容器押さえ具ｑ３の対面する内
周縁部を、同しテーパ角度を持つ円錐面に形成する一方
、両者間に挟在される伸縮性小容器（６）のフランジ部
側を、前記テーパ角度と同じ角度を持つ円錐筒に形成せ
しめており、かかるテーパ構造を有せしめたことによっ
て前記作用の項で説明した通り液漏れか生しない液密の
挟み付けか簡単に行われるのである。

以上説明した実施例の装置による結晶観察は次のように
して行う。即ち、取付金具１４）の取付完了後、圧力媒
体ａ９を加圧装置（３＋に注入し、耐圧性配管（９）を
介して圧力媒体室（２）内に初圧下て充満させる。一方
、光源（８）により下側の光学窓（５）に光を照射し、
試料室（７）内の試料の状態の観察を開始する。この観
察は上側の光学窓（５）の上方に配置した図示しない光
学顕微鏡によって行わせる。

次いて加圧装置（３）により、圧力媒体ｑシを加圧して
試料を加圧すると、該加圧の進行に伴い、小容器（６）
か徐々に収縮して行き、その結果、液体試料から結晶か
析出するなと物理的変化を呈するしのであり、このよう
な結晶状態の変化を観察する二とか可能である。

（発明の効果） 本発明は以上述へた構成を有し、作用を成すものてあっ
て、テーバ構造としたことにより、小容器押さえ具Ｇ３
のめし締め回転により生しる圧力は合着面に直角な方向
の面圧力と、合着面に沿う方向の摩擦力との２つの力と
して作用する結果、フランジ部Ｏｇを光学窓（５）の周
縁面に押し付けながらきっちりと沿わせることか可能で
あり、小容器（６）内の試料か圧力媒体ＱＦｊ中に漏れ
出す現象は解消される。

さらにテーバ構造であるために、小容器（６）を光学窓
１５）に取付ける際に、両者の中心か正しく合致するこ
とから、小容器押さえ具ｑ３を確実に締め込ませて、こ
の点ても試料漏れを確実に防止し得る効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る一部破断側面図、第２
図は第１図における要部拡大図、第３図は従来の結晶観
察装置に係る一部破断側面図である。 （１）−耐圧容器　　　　　（２）−圧力媒体室（３）
−加圧装置　　　　　（４）−取付金具（５）−光学窓
　　　　　　（６）−伸縮性小容暑（７）−試料室　　
　　　　α３−小容器押え丁αηＧ８−フランジ部 特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代　理　人　弁理士　　金欠　章− ξ し 禎２図 ｉ　　　　　ｂ／

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）圧力媒体室を内部に、光透過体からなる光学窓を
   前記圧力媒体室に面する側面に各々有する耐圧容器と、
   前記圧力媒体室内の圧力媒体を加圧する加圧装置と、少
   くとも光学窓に対向する側面に光透過性窓が設けられた
   伸縮性小容器のフランジ部を、光学窓の圧力媒体室側端
   面周縁部と短管状の小容器押え具とで挟み付けることに
   より、試料が密封され、且つ圧力媒体室に臨んで設けた
   試料室とを備えた結晶観察装置であって、光学窓の前記
   端面周縁部及び小容器押え具の対面する内周縁部を円錐
   面に形成すると共に、伸縮性小容器のフランジ部を円錐
   筒に形成したことを特徴とする結晶観察装置。