JPH04155246A - 結晶観察装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、結晶観察装置に関し、特に高圧負荷状態下に
おける結晶の形状、成長過程、消滅過程などの結晶の物
理的変化を観察する高圧結晶観察装置に関する。

（従来の技術） 圧力負荷状態における′結晶の形状、成長過程、消滅過
程なとの結晶の物理的変化を把握する事は、圧力下で化
学物質を製造あるいは使用する際、極めて重要である。

例えば、高圧作用により混合物から目的成分の結晶を析
出させ、高純度製品を得る分離精製技術として注目され
ている圧力晶析法において、結晶の析出・成長のための
圧力条件を予め把握しておく事は必須要件である。

かかる結晶の物理的変化を把握するため、圧力下での結
晶観察か行われる。

上記結晶観察に従来使用されている結晶観察装置の代表
例を第３図に示し、これに基づき以下説明する。

第３図に示す如く、従来の結晶観察装置は、相対する上
下両側面に光透過体からなる光学窓（５）を有する耐圧
容器（１）と、この容器（１）内の圧力媒体室（２）の
圧力を高めるための加圧装置（３）とから構成されてい
て、結晶観察に際しては、光透過性及び伸縮性を有する
小容器（６）と前記光学窓（５）とで形成される試料室
（７）内に予め試料（被観察体）を封入充填しておき、
耐圧性配管（９）を介して圧力媒体α９を圧力媒体室（
２）内に加圧送給する一方、光源（８）により光学窓（
５）に光を照射する。

このようにすると、光か光学窓（５）を透過し、試料に
照射され、同時に試料か加圧されて、結晶の形状、成長
過程等を光学窓（５）の外から肉眼又は顕微鏡等により
、観察可能であり、又、減圧させて結晶の消滅過程等を
観察することかできる。

（発明か解決しようとする課題） ところで、試料室（７）及び光学窓（５）を先端に一体
に有する取付金具（４）を耐圧容器（１）の取付部αＯ
）に上方から装入し取付ける際、該金具（４）の端部に
設けたシール部αＤ、即ち０リング０ｚ装着部か装入開
始位置ｆａｌからシール位置（ｂｌまて締め込みによっ
て装入されるときに、密封されている圧力媒体室（２）
内の圧力媒体α９が当然圧縮されることになるのて、こ
れに見合った量だけ抜く必要か生しる。

従来は、圧力媒体０Ｓを抜く手段として、加圧装置（３
）を減圧側に作動させていたが、これては前記取付金具
（４）を装入させなから減圧作動させる必要かあり、２
種の作業を同時に行わなければならな（、しかもそれ等
の動作を定圧保持のために同調させなければならない。

この同調を行わせない場合には圧力媒体室（２）内に圧
縮性流体である空気を入れる必要かある。

従って、同調操作か容易でないのと、空気なとの圧縮性
流体を入れておくために観察か正確に行い得ない等の問
題かあった。

そこで、上記問題点を解決寸へく検討を重ねた結果、本
発明を完成するに至ったものであって、その目的とする
点は調節か難しい同調操作を省略し得て定圧保持を正確
かつ容易に実現し得ると同時に空気なとの不純流体の混
在を解消して結晶観察の確実化を果たさせようとするこ
とにある。

（課題を解決するだめの手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る結晶観察装
置は次のような構成としている。

即ち、請求項１に記載の結晶観察装置は、光透過体から
なる光学窓を先端に一体に存する取付金具を耐圧容器の
取付部に上方から装入し、装入開始位置からシール位置
まで締め込ませることによって、加圧装”置に接続した
圧力媒体室を前記耐圧容器内に形成せしめる結晶観察装
置において、高圧配管を前記圧力媒体室に連結し、かつ
前記装入開始位置よりも高く立ち上げて、その上端部に
オーバフロー用液溜めを接続するとともに、この高圧配
管の途中の前記装入開始位置と等レベルの個所に、前記
取付金具かソール位置に締め込まれた後に閉弁を保持さ
せる閉鎖弁を介設せしめたことを特徴とする結晶観察装
置である。

請求項２に記載の結晶観察装置は、上記オーバフロー用
液溜めが、取付金具を装入開始位置からシール位置まで
締め込ませた除土じる圧力媒体押し除け量を貯溜するに
足る容量の容器である請求項１に記載の結晶観察装置で
ある。

（作　用） 本発明に係る結晶観察装置は、以上説明した如く、圧力
媒体室に連結した高圧配管と、該配管の上端部に接続し
たオーバフロー用液溜めと、高圧配管途中の所定個所に
介設した閉鎖弁とを育する構造である。

従って、取付金具を耐圧容器の取付部に装入するに先立
って次の操作を行う。即ち、装入開始位置まで圧力媒体
室に圧力媒体を入れて、閉鎖弁を開にしておき、　又、
加圧装置は停止不作動にしておく。このようにしだ後に
取イす金具を装入し締め込んでゆくと、それに応して高
圧配管内を圧力媒体か上昇してオーバフロー用液溜めに
溜まってゆく。

そして、取付金具をシール位置に完全に装入して、締め
付けか完了すると、閉鎖弁を閉にする。

かくして取付金具を装入させている間、圧力媒体室内の
圧力は上昇することなく常圧か保持され、従って圧力保
持のために特別の操作は何ら必要としない。そして閉鎖
弁を閉した後に、加圧装置を加圧作動させればよい。

尚、図示例は試料室と圧力媒体室とか各々独立した形態
の装置であるか、本発明に係る結晶観察装置としては、
かかる例の他に圧力媒体室内に試料を注入して試料室に
兼用させた構造の装置も当然含まれる。

このように本発明によれば、取付金具装入時に加圧装置
の減圧操作は全く必要かなく、又、圧力媒体室内に空気
か混入することも全く無い。

（実施例） 本発明の実施例を第１図に示しているか、この装置は、
耐圧容器（１）と、この容器（１）内の圧力媒体室（２
）の圧力を高めるための加圧装置（３）と、組付けの際
の圧力媒体室（２）内圧力を調節するための調圧部分と
から成る。

耐圧容器（１）に関して、（５１，＋５１は容器ｆｉｌ
の相対する上下両側面に設けられたサファイア製の光学
窓である。両光学窓ｆ５）、　ｆ５）は、半球状体であ
って、紋半球状体の底部の円形面を耐圧容器＋１１内に
向けさせ得るように、テーパー筒状をなす取付金具（４
）の先端部に対し接着等により一体に固着させている。

尚、上記取付金具（４）は最大径部の外周面に雄ねじか
刻設されていて、耐圧容器（１）の取付部ααに刻設し
た雌ねじに螺子結合することによって所定のシール位置
（Ｂ）に装入固着されるようになっている。

αＤは０リングＯ２を育するシール部てあって、図の左
半部における状態で、耐圧容器（１）の内壁に対し０リ
ングＧｚか弾接触するようになり、容器（１）内外間を
気密的に遮断させることかできる。

なお、光学窓（５）における半球状体の球面中央部及び
その近傍は平坦と成しているか、これは試料かより明確
に観察されるようになるからである。

（６）は全体的に光透過性及び伸縮性を存する小容器（
ノリフンゴム製小容器）であり、皿状を成してそのフラ
ンジ部か光学窓（５）周縁部及び該周縁部に面一て囲繞
する取付金具（４）先端面に密着していて、この密着状
態を取付金具（４）先端部に蝉合せしめた小容器押え具
Ｇ３によって固く保持している。

かくすることにより、小容器（６）と光学窓（５）とて
上側の取付金具（４）の先端には気密な試料室（７）を
形成しており、この試料室（７）内に結晶観察のための
試料か少量で密封されている。

次に、加圧装置（３）については、該装ｆｔ　＋３１を
圧力媒体室（２）に接続するための耐圧性配管（９）と
、圧力媒体Ｑ９を注入するだめの配管α４とか連結され
ている。尚、Ｑｅは圧力計である。

一方、調圧部分について説明すると、圧力媒体室（２）
に連結して耐圧容器（１）を液密に貫通させて取り出す
とともに、取付金具（４）の装入開始位１ｔ（Ａ）より
も高く立上げた高圧配管０７）と、その立上がった上端
部に接続したオーバフロー用液溜めｑεと、高圧配管１
１７１の途中て装入開始位置と等レベルの個所に介設し
た閉鎖弁（１９１との３部材から調圧部分か構成される
。

上記の液溜めｑ＆は、取付金具（４）を装入開始位置（
Ａ）からシール位置（Ｂ）まで締め込ませた除土じる圧
力媒体室（２）内の圧力媒体押し除け量を貯溜するに足
る容量の容器であれば良く、厳密には該液溜めｑ８と閉
鎖弁（１９１との間の高圧配管０７１内の容積を前記押
し除け量から減した量を最小限度として貯溜し得ること
か条件である。

また、閉鎖弁Ｑ９１は、取付金具（４）を前記シール位
置（Ｂ）まで装入し完全に締め付けた直後から、加圧装
！　＋３１の加圧作動、結晶観察を行う間を通して閉弁
させるものであり、観察を終了して加圧作動の解除を行
い、圧力媒体室（２）を常圧に戻した時点において開弁
させる。

なお、実施例の装置による結晶観察は次のようにして行
う。即ち、取付金具（４）の取付完了及び閉鎖弁（１９
１の閉弁の後に圧力媒体０５１を加圧装置ｔ　（３）に
注入し、耐圧性配管（９）を介して圧力媒体室（２）内
に初圧下て充満させる。一方、光源（８）により光学窓
（５）（下側の光学窓）に光を照射し、試料室（７）内
の試料の状態の観察を開始する。この観察は上側の光学
窓（５）の上方に配した光学顕微鏡（図示せず）によっ
て行わせる。

次いて加圧装置（３）により、圧力媒体０５を加圧して
試料を加圧すると、該加圧の進行に伴い、小容器（６）
が徐々に収縮して行き、その結果、液体試料から結晶が
析出するなど変化を呈するものであり、このような結晶
状態の変化を観察することか可能である。

（発明の効果） 本発明は叙上の構成を有し、作用を成すものであって、
取付金具（４）の装入の際、閉鎖弁α９を開放させて装
入終了時点に閉弁させるだけの弁開閉操作を行えば良く
て操作は至って単純であり、加圧装置（３）を減圧させ
るなとの面倒な手段を一切必要としない。

さらに従来の如き２つの動作を同調させる如き熟練を要
する操作を省略し得るので、作業か至って簡便であると
共に、誤操作により０リングを損傷させるような不都合
も無い。

また、従来は同調操作を行わない場合に補償の目的で空
気等の圧縮性流体を一部使用していたか、本発明では空
気等を圧力媒体室内に入れることが全然無くて、観察か
正確に行えるし、酸化による機器劣化等の問題も無くな
る効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る一部破断側面図、第２
図は従来の装置の一部破断側面図であり、両図とも右半
部は取付金具の装入開始状態を、左半部は同じく装入完
了状態を各々示す。 （１）−耐圧容器　　　　（２）　　　圧力媒体室（３
）−加圧装置　　　　（４）　　　取付金具（５）−光
学窓　　　　　ＧＯ）　　取付部αＤ・　シール部　　
　　０ｚ　　ＯリングＧ５　　　圧力媒体　　　　αη
　−高圧配管αｇ　　オーバフロー用液溜め　　０９）
　　　閉鎖弁（Ａ）　　　装入開始位置　（Ｂ）　　　
シール位置特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代　理　人　弁理士　　金欠　章−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）光透過体からなる光学窓を先端に一体に有する取
   付金具を耐圧容器の取付部に上方から装入し、装入開始
   位置からシール位置まで締め込ませることによって、加
   圧装置に接続した圧力媒体室を前記耐圧容器内に形成せ
   しめる結晶観察装置において、高圧配管を前記圧力媒体
   室に連結し、かつ前記装入開始位置よりも高く立ち上げ
   て、その上端部にオーバフロー用液溜めを接続するとと
   もに、この高圧配管の途中の前記装入開始位置と等レベ
   ルの個所に、前記取付金具がシール位置に締め込まれた
   後に閉弁を保持させる閉鎖弁を介設せしめたことを特徴
   とする結晶観察装置。
2. （２）オーバフロー用液溜めが、取付金具を装入開始位
   置からシール位置まで締め込ませた際生じる圧力媒体押
   し除け量を貯溜するに足る容量の容器である請求項１に
   記載の結晶観察装置。