JPH04160126A - ＴｉＡ１金属間化合物板材とその製造方法 - Google Patents
ＴｉＡ１金属間化合物板材とその製造方法Info
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- JPH04160126A JPH04160126A JP28431490A JP28431490A JPH04160126A JP H04160126 A JPH04160126 A JP H04160126A JP 28431490 A JP28431490 A JP 28431490A JP 28431490 A JP28431490 A JP 28431490A JP H04160126 A JPH04160126 A JP H04160126A
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- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
- B32B15/01—Layered products comprising a layer of metal all layers being exclusively metallic
- B32B15/017—Layered products comprising a layer of metal all layers being exclusively metallic one layer being formed of aluminium or an aluminium alloy, another layer being formed of an alloy based on a non ferrous metal other than aluminium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B1/00—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
- B21B1/38—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling sheets of limited length, e.g. folded sheets, superimposed sheets, pack rolling
- B21B2001/383—Cladded or coated products
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
- B21B2003/001—Aluminium or its alloys
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
Landscapes
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
この発明は．ＴｉＡｌ金属間化合物板材とその製造方法
に関し、とくに次世代の軽量耐熱材料などの構造材料と
して期待されている金属間化合物材料のうち、薄板を積
層することによって板状のＴｉＡｌ金属間化合物を製造
するための新規な方法に関するものである。
に関し、とくに次世代の軽量耐熱材料などの構造材料と
して期待されている金属間化合物材料のうち、薄板を積
層することによって板状のＴｉＡｌ金属間化合物を製造
するための新規な方法に関するものである。
ＴｉＡｌ金属間化合物は、近年にわかに注目を浴びてき
た構造用材料であり、多くの研究機関で実用化に向けて
の基礎および応用研究が行われている。
た構造用材料であり、多くの研究機関で実用化に向けて
の基礎および応用研究が行われている。
しかし、このＴｉＡｌ金属間化合物については、まだ実
用化の段階には達しておらず、事実、なんらかの実用部
品形状に加工して実験を行ったという例は、わずかに加
工品ではなく鋳造品に関しての数例が報告されているに
すぎない。
用化の段階には達しておらず、事実、なんらかの実用部
品形状に加工して実験を行ったという例は、わずかに加
工品ではなく鋳造品に関しての数例が報告されているに
すぎない。
このことは、ＴｉＡｌ金属間化合物を構造用材料として
実用化するには、この材料が持っている脆性の問題を克
服しなければならないことを物語っているのである。す
なわち、この種の金属間化合物は、−船釣に金属材料と
セラミックスの中間的性質を有しており、一般の金属材
料と比べると、格段に脆いという特徴がある。そのため
、室温での塑性加工はほとんど不可能であり、現在行わ
れているＴｉＡｌ金属間化合物についての研究のそのほ
とんどは、いかにして室温で延性を付与するかというこ
とにある。しかも、その研究の目標も、高々数％の室温
延性を付与する程度であり、とても冷間圧延などの高い
加工に耐え得るものではない。
実用化するには、この材料が持っている脆性の問題を克
服しなければならないことを物語っているのである。す
なわち、この種の金属間化合物は、−船釣に金属材料と
セラミックスの中間的性質を有しており、一般の金属材
料と比べると、格段に脆いという特徴がある。そのため
、室温での塑性加工はほとんど不可能であり、現在行わ
れているＴｉＡｌ金属間化合物についての研究のそのほ
とんどは、いかにして室温で延性を付与するかというこ
とにある。しかも、その研究の目標も、高々数％の室温
延性を付与する程度であり、とても冷間圧延などの高い
加工に耐え得るものではない。
すなわち、このＴｉＡｌ金属間化合物でも、８００″Ｃ
以上の熱間では、塑性加工が可能となるが、室温では、
僅かに塑性加工法として側圧付加押し出しという特殊な
塑性加工技術を用いて、しかも実験的に成功しているに
過ぎない程度である。従って、現在のところ．ＴｉＡｌ
金属間化合物の薄板コイルを製造した例は、実験室レベ
ルでも報告がないのが実情である。
以上の熱間では、塑性加工が可能となるが、室温では、
僅かに塑性加工法として側圧付加押し出しという特殊な
塑性加工技術を用いて、しかも実験的に成功しているに
過ぎない程度である。従って、現在のところ．ＴｉＡｌ
金属間化合物の薄板コイルを製造した例は、実験室レベ
ルでも報告がないのが実情である。
従来、このようなＴｉＡｌ金属間化合物の脆さを克服す
る方法として、第三元素の添加、組織制御などが研究さ
れている。しかし、その脆性改善の目標値もせいぜい数
％の常温延性であり、少なくとも従来加工法による限り
、薄板あるいは薄帯の製造は難しいといえる。従って、
例えば第三元素の添加により耐熱材料として充分な特性
を持つものが開発されたとしても、高温用バネや燃焼機
関の内張すなどのように薄板状の素材が必要とされる場
合には、製品形状の制限や製造コストの面がら実用化が
困難になると考えられる。
る方法として、第三元素の添加、組織制御などが研究さ
れている。しかし、その脆性改善の目標値もせいぜい数
％の常温延性であり、少なくとも従来加工法による限り
、薄板あるいは薄帯の製造は難しいといえる。従って、
例えば第三元素の添加により耐熱材料として充分な特性
を持つものが開発されたとしても、高温用バネや燃焼機
関の内張すなどのように薄板状の素材が必要とされる場
合には、製品形状の制限や製造コストの面がら実用化が
困難になると考えられる。
本発明の目的は、熔解鋳造によることなくＴｉＡｌ金属
間化合物の薄板コイルの製造を可能にする技術を確立す
ることにより、薄板化が困難であるという従来技術の問
題点を解決することにある。
間化合物の薄板コイルの製造を可能にする技術を確立す
ることにより、薄板化が困難であるという従来技術の問
題点を解決することにある。
上記目的に沿って鋭意研究した結果、本発明者らは、材
料を熔解する必要がなく、また冷間加工工程を経る必要
がない、いわゆる反応拡散を利用した製造方法に着目し
、従来困難であったＴｉＡｌ金属間化合物の板状の製品
を製造する新規な方法を開発した。
料を熔解する必要がなく、また冷間加工工程を経る必要
がない、いわゆる反応拡散を利用した製造方法に着目し
、従来困難であったＴｉＡｌ金属間化合物の板状の製品
を製造する新規な方法を開発した。
ここに新規に提案する製造方法の概略を説明すると、ま
す、ＴｉおよびＡ１を既知の方法を用いて薄板（箔板）
とし、最終的な材料全体の組成が目標通りになるような
厚みに調整された各薄板を２層以上の多層に積層し、し
かる後この多層積層板を熱処理することにより、積層さ
セたＴｉとＡ１との間で反応拡散を生じさせ、それによ
って材料全体ムこ渡り均一な組成を持つＴｉＡｌ金属間
化合物にするというものである。
す、ＴｉおよびＡ１を既知の方法を用いて薄板（箔板）
とし、最終的な材料全体の組成が目標通りになるような
厚みに調整された各薄板を２層以上の多層に積層し、し
かる後この多層積層板を熱処理することにより、積層さ
セたＴｉとＡ１との間で反応拡散を生じさせ、それによ
って材料全体ムこ渡り均一な組成を持つＴｉＡｌ金属間
化合物にするというものである。
すなわち、本発明は、ＴｉＮ板およびＡｔ薄板の交瓦積
層材を、熱拡散させることによって得た金属間化合物の
組成が、これに薄板の厚みと積層数との調整によって、
原子比換算で所期した組成の金属間化合物となるように
したことを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物板材、を提
供する。
層材を、熱拡散させることによって得た金属間化合物の
組成が、これに薄板の厚みと積層数との調整によって、
原子比換算で所期した組成の金属間化合物となるように
したことを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物板材、を提
供する。
そして、このようなＴｉＡｌ金属間化合物板材は、基本
的にＴｉＡｌ金属間化合物の製造に当たって、Ｔｉ薄板
およびＡｌ薄板を交互に密着させて積層するものについ
て、製造しようとするＴｉＡｌ金属間化合物の組成に原
子比換算で一致するように各々の板厚の比を調整し、こ
のようにして得たＴｉ −Ａｌ複合積層板を４００℃以
上１４６０℃以下の温度で、１秒から１００時間拡散熱
処理することによって製造することができる。
的にＴｉＡｌ金属間化合物の製造に当たって、Ｔｉ薄板
およびＡｌ薄板を交互に密着させて積層するものについ
て、製造しようとするＴｉＡｌ金属間化合物の組成に原
子比換算で一致するように各々の板厚の比を調整し、こ
のようにして得たＴｉ −Ａｌ複合積層板を４００℃以
上１４６０℃以下の温度で、１秒から１００時間拡散熱
処理することによって製造することができる。
また、本発明は、上記の製造方法において、Ｔｉ−Ａｌ
複合積層板の積層形態を、Ｔｉｆｆ板をコアとし、その
両面に外層としてＡｌ薄板を積層してなる３層積層材を
基準材とし、次いでこのような３層積層材のうちの外層
のＡｔｉ板の部分について、減厚もしくは増厚する板厚
調整処理を施すことにより、Ｔｉ薄板およびＡｌ薄板の
板厚構成比が原子比換算で所定のＴｉＡｌ金属間化合物
組成比となるようにすること、 また、Ｔｉ−Ａｌ複合積層板の積層形態を、Ｔｉ薄板を
コアとしＡｌ薄板を外層とした積層３層材を基準材とし
、所定の板厚構成比としたこのＴｉ−＾１積層材複数枚
を、さらに重ね合わせてクラッド圧延を行うことにより
、多層のＴｉ−Ａｌ複合積層板とすること、 拡散熱処理前のＴｉ−Ａｌ複合積層材について、かかる
積層材の各層の平均厚みを、積層したままの状態、もし
くは積層後にさらに冷間圧延を施した状態の何れの場合
も２０μｍ以下にすること、そして、 前記Ａｌ薄板中に、ＳｉまたはＭｎを原子比で１〜１５
％単独もしくは複合させて添加し、 さらには、Ｔｉ薄板およびＡｌ薄板の画素材中に、Ｓｉ
、 Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｂその他年可避的に含まれる不純
物元素を合計で０．０１〜１５％の範囲で添加したこと
を特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物板材の製造方法、で
ある。
複合積層板の積層形態を、Ｔｉｆｆ板をコアとし、その
両面に外層としてＡｌ薄板を積層してなる３層積層材を
基準材とし、次いでこのような３層積層材のうちの外層
のＡｔｉ板の部分について、減厚もしくは増厚する板厚
調整処理を施すことにより、Ｔｉ薄板およびＡｌ薄板の
板厚構成比が原子比換算で所定のＴｉＡｌ金属間化合物
組成比となるようにすること、 また、Ｔｉ−Ａｌ複合積層板の積層形態を、Ｔｉ薄板を
コアとしＡｌ薄板を外層とした積層３層材を基準材とし
、所定の板厚構成比としたこのＴｉ−＾１積層材複数枚
を、さらに重ね合わせてクラッド圧延を行うことにより
、多層のＴｉ−Ａｌ複合積層板とすること、 拡散熱処理前のＴｉ−Ａｌ複合積層材について、かかる
積層材の各層の平均厚みを、積層したままの状態、もし
くは積層後にさらに冷間圧延を施した状態の何れの場合
も２０μｍ以下にすること、そして、 前記Ａｌ薄板中に、ＳｉまたはＭｎを原子比で１〜１５
％単独もしくは複合させて添加し、 さらには、Ｔｉ薄板およびＡｌ薄板の画素材中に、Ｓｉ
、 Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｂその他年可避的に含まれる不純
物元素を合計で０．０１〜１５％の範囲で添加したこと
を特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物板材の製造方法、で
ある。
なお、ＴｉおよびＡ１の箔板積層方法としては、冷間ま
たは温間クラッド圧延法、湿式あるいは乾式めっき法、
ＣＶＤ法、ＰＶＤ法などの既存の成膜技術を、単独ある
いは複合して用いることができる。
たは温間クラッド圧延法、湿式あるいは乾式めっき法、
ＣＶＤ法、ＰＶＤ法などの既存の成膜技術を、単独ある
いは複合して用いることができる。
〔作 用〕
この発明の着想の基本とするところは、工業的に適用可
能な範囲の処理時間で、しかも実用に耐え得る健全な組
織を持つＴｉＡｌ金属間化合物を、Ｔｉ薄板とＡｌ薄板
との重ね合わせ材を、反応拡散技術の利用により製造す
るようにしたところにある。
能な範囲の処理時間で、しかも実用に耐え得る健全な組
織を持つＴｉＡｌ金属間化合物を、Ｔｉ薄板とＡｌ薄板
との重ね合わせ材を、反応拡散技術の利用により製造す
るようにしたところにある。
そのために本発明では、できる限りＴｉとＡｌの拡散距
離を短くすること、ＴｉとＡ１の多層積層を容易にする
こと、Ｔｉ−Ａｌ多層積層板の板厚構成比（目標とする
ＴｉＡｌ金属間化合物の組成に対応する）の微妙な調節
を可能にすること、の課題解決が必要となった。
離を短くすること、ＴｉとＡ１の多層積層を容易にする
こと、Ｔｉ−Ａｌ多層積層板の板厚構成比（目標とする
ＴｉＡｌ金属間化合物の組成に対応する）の微妙な調節
を可能にすること、の課題解決が必要となった。
まず、上記の拡散距離を短くすることというのは、具体
的には、多層積層板の一層の厚みを薄くすることで達成
される。このように積層板の各層の厚みを薄くすること
により、ＴｉとＡｌの拡散反応を短時間で終了させるこ
とができる。また、このように各層の厚みが薄いと、反
応界面での物質移動量が減少するため、拡散に付随する
カーケンドールボイドなどの欠陥発生も抑制することが
できる。後で詳述するが、実験によれば、−層の平均厚
みは２０μｍ以下であれば、かかる目的はほぼ達成され
ることが判った。
的には、多層積層板の一層の厚みを薄くすることで達成
される。このように積層板の各層の厚みを薄くすること
により、ＴｉとＡｌの拡散反応を短時間で終了させるこ
とができる。また、このように各層の厚みが薄いと、反
応界面での物質移動量が減少するため、拡散に付随する
カーケンドールボイドなどの欠陥発生も抑制することが
できる。後で詳述するが、実験によれば、−層の平均厚
みは２０μｍ以下であれば、かかる目的はほぼ達成され
ることが判った。
次に、多層積層を容易にすることというのは、上述の拡
散距離を短くすることにも関連している。
散距離を短くすることにも関連している。
すなわち、多層積層板の一層の厚みを薄くするためには
、積層後の冷間圧延などにより積層板全体を薄くすれば
良い。例えば、板厚ｌｌｆｆ１ｌの製品を得る場合、−
層の厚みを１０μｍとすると、積層数は１００層必要と
なる。ところが、これだけの積層数というのは、めっき
、蒸着、溶射、イオンブレーティング等の方法では、成
膜速度、膜厚制御の正確さなどの面で、極めて高度な技
術が要求され、工業的生産を行うのは難しいし、コスト
的にも困難がある。
、積層後の冷間圧延などにより積層板全体を薄くすれば
良い。例えば、板厚ｌｌｆｆ１ｌの製品を得る場合、−
層の厚みを１０μｍとすると、積層数は１００層必要と
なる。ところが、これだけの積層数というのは、めっき
、蒸着、溶射、イオンブレーティング等の方法では、成
膜速度、膜厚制御の正確さなどの面で、極めて高度な技
術が要求され、工業的生産を行うのは難しいし、コスト
的にも困難がある。
そこで本発明者らは、このような多層積層材を得る方法
については、工業的生産が可能なりラッド圧延の繰り返
し方法を利用することとした。すなわち、先ず目的の成
分に合わせて板厚構成比を調整したＡｌＴｉ−Ａｌの３
層積層材をつくり、この３層積層材をクラッド圧延によ
りさらに複数枚積層するという工程を繰り返すことによ
り、必要とする多層積層材を充分に低いコストで量産す
ることが可能となる。
については、工業的生産が可能なりラッド圧延の繰り返
し方法を利用することとした。すなわち、先ず目的の成
分に合わせて板厚構成比を調整したＡｌＴｉ−Ａｌの３
層積層材をつくり、この３層積層材をクラッド圧延によ
りさらに複数枚積層するという工程を繰り返すことによ
り、必要とする多層積層材を充分に低いコストで量産す
ることが可能となる。
このことをさらに詳細に説明すると、まず、Ａ１−Ｔｉ
−Ａｌ ３層積層材を、クラ・ンド圧延その他の方法
で製造し、それの板厚構成比を目的とする組成に合わせ
て調節する。次に、この３層積層材を３分割し、その３
枚を重ねてクラッド圧延をする。
−Ａｌ ３層積層材を、クラ・ンド圧延その他の方法
で製造し、それの板厚構成比を目的とする組成に合わせ
て調節する。次に、この３層積層材を３分割し、その３
枚を重ねてクラッド圧延をする。
この時点での積層数は、Ａｌ −Ｔｉ−Ａｌ （−Ａｌ
）’−Ｔｉ−Ａｌ （−Ａｌ） −Ｔｉ−Ａｌの７層と
なる。Ａｌ−Ａｌ接合層は、接合後１層として考える。
）’−Ｔｉ−Ａｌ （−Ａｌ） −Ｔｉ−Ａｌの７層と
なる。Ａｌ−Ａｌ接合層は、接合後１層として考える。
次に、この７層積層材をまた３分割してクラッド圧延を
行うと、積層数は１９層、さらに同様に繰り返すと５５
層とすることかできる。このように都合４回のクランド
圧延で板厚１ミリ程度の板状製品を製造するのに必要な
積層数を得ることが可能である。これに比べると、その
他のいずれの方法でも積層数と同じだけの回数の積層工
程を経なければならず、生産性およびコストの差は歴然
としている。しかし、クラッド圧延により良好な圧着状
態を得るためには、通常３０〜４０％以上の圧下率で圧
延しなければならず、圧延技術としてはかなり難しい部
類にはいる。特に、本発明のようにクラ・ンド圧延を多
数回繰り返すような場合には、形状制御などの面でより
困難さが増す。しかし、Ａｌ−Ａｌのクラ・ンド圧延で
はＡｌの機械的特性から１０〜２０％程度の低圧下率の
圧延で充分強固な圧着が得られる。従って、最初の基準
材となる３層積層材を、ＴｉをコアとしてＡｌを両外層
に積層した状態とすれば、その後のクラッド圧延の繰り
返し時には常にＡｌが最外層となりＡｌ−Ａｌのクラッ
ド圧延が行われることになり、通常のクラッド圧延に比
べて格別に難しくなるということはない。
行うと、積層数は１９層、さらに同様に繰り返すと５５
層とすることかできる。このように都合４回のクランド
圧延で板厚１ミリ程度の板状製品を製造するのに必要な
積層数を得ることが可能である。これに比べると、その
他のいずれの方法でも積層数と同じだけの回数の積層工
程を経なければならず、生産性およびコストの差は歴然
としている。しかし、クラッド圧延により良好な圧着状
態を得るためには、通常３０〜４０％以上の圧下率で圧
延しなければならず、圧延技術としてはかなり難しい部
類にはいる。特に、本発明のようにクラ・ンド圧延を多
数回繰り返すような場合には、形状制御などの面でより
困難さが増す。しかし、Ａｌ−Ａｌのクラ・ンド圧延で
はＡｌの機械的特性から１０〜２０％程度の低圧下率の
圧延で充分強固な圧着が得られる。従って、最初の基準
材となる３層積層材を、ＴｉをコアとしてＡｌを両外層
に積層した状態とすれば、その後のクラッド圧延の繰り
返し時には常にＡｌが最外層となりＡｌ−Ａｌのクラッ
ド圧延が行われることになり、通常のクラッド圧延に比
べて格別に難しくなるということはない。
また、上記３層基準材において、Ａｌを外層とする場合
の他の効果として、板厚構成比の調整を容易に行うこと
が可能となることが挙げられる。すなわち．ＴｉＡｌ金
属間化合物は、他の多くの金属間化合物と同様に、その
材料特性が組成に非常に敏感である。ＴｉＡｌ金属間化
合物の実用化に際して最大のネックとなっている変形能
も組成に大きく影響され、Ｔｉ ５０ａｔ％Ａ１付近
ではわずか０．１％の組成の変動で延性が出たり出なか
ったりするからである。３層積層材の厚さを１１ｍ１と
して、０．１％の組成変動というのは、大まかに言って
ＡｌまたはＴｉの板厚の１μ−分の変動に相当する。
の他の効果として、板厚構成比の調整を容易に行うこと
が可能となることが挙げられる。すなわち．ＴｉＡｌ金
属間化合物は、他の多くの金属間化合物と同様に、その
材料特性が組成に非常に敏感である。ＴｉＡｌ金属間化
合物の実用化に際して最大のネックとなっている変形能
も組成に大きく影響され、Ｔｉ ５０ａｔ％Ａ１付近
ではわずか０．１％の組成の変動で延性が出たり出なか
ったりするからである。３層積層材の厚さを１１ｍ１と
して、０．１％の組成変動というのは、大まかに言って
ＡｌまたはＴｉの板厚の１μ−分の変動に相当する。
本発明では、ＡｌとＴｉの組成比を調節する方法として
は、最初にクラッド圧延、めっき等で３層に積層すると
きに、板厚の構成比を調節する方法を用いる。ただし、
積層時の調節だけで±１μｍというような精度を出すこ
とは現実的には不可能である。例えば、クラッド圧延の
場合には板厚構成比はクラッド圧延に用いる各々の素材
の板厚によりほぼ決定されてしまうため、現在の圧延技
術による板厚の制御精度から考えて±５μ蒙の制御が限
界である。従って、±０．１％の組成制御を行うために
はクラッド後の板厚構成比を測定した上でその目的値か
らのズレをなんらかの方法により調節する必要がある。
は、最初にクラッド圧延、めっき等で３層に積層すると
きに、板厚の構成比を調節する方法を用いる。ただし、
積層時の調節だけで±１μｍというような精度を出すこ
とは現実的には不可能である。例えば、クラッド圧延の
場合には板厚構成比はクラッド圧延に用いる各々の素材
の板厚によりほぼ決定されてしまうため、現在の圧延技
術による板厚の制御精度から考えて±５μ蒙の制御が限
界である。従って、±０．１％の組成制御を行うために
はクラッド後の板厚構成比を測定した上でその目的値か
らのズレをなんらかの方法により調節する必要がある。
その方法としては乾式あるいは湿式めっき、蒸着法等に
より、ＡｌあるいはＴｉのいずれか不足している方を補
う方法、あるいは過剰な方を化学もしくは電解腐食、機
械的研磨、研削などにより減少させる方法を用いること
が可能であり、これにより微妙な成分調節を行うことが
できる。このような処理については、ＡｌとＴｉを比較
すると、Ａｌに対してはいずれの方法も工業的に確立さ
れた技術があり、容易に適用可能であるが、Ｔｉに対し
ては化学腐食、機械研磨・研削を除いてはいずれも不可
能あるいは技術的に高度なものが要求され適用が難しい
。従って、本発明による製造方法ではＡ１を外層とした
クラツド材を基準材として用いることにしたのであり、
またこのことにより、初めて±０．１％の成分調節が可
能となったと言うことができる。
より、ＡｌあるいはＴｉのいずれか不足している方を補
う方法、あるいは過剰な方を化学もしくは電解腐食、機
械的研磨、研削などにより減少させる方法を用いること
が可能であり、これにより微妙な成分調節を行うことが
できる。このような処理については、ＡｌとＴｉを比較
すると、Ａｌに対してはいずれの方法も工業的に確立さ
れた技術があり、容易に適用可能であるが、Ｔｉに対し
ては化学腐食、機械研磨・研削を除いてはいずれも不可
能あるいは技術的に高度なものが要求され適用が難しい
。従って、本発明による製造方法ではＡ１を外層とした
クラツド材を基準材として用いることにしたのであり、
またこのことにより、初めて±０．１％の成分調節が可
能となったと言うことができる。
さらに、コア材をＴｉとし、外層材Ａｌを用いる効果と
して、Ｔｉ相の酸化防止がある。Ｔｉは、室温ではきわ
めて安定な元素であるが、５００℃以上では酸素との反
応が激しくなり、材料の内部数μ閣から数十μ−の深さ
まで多量の酸素が固溶し進入してゆく。通常のＴｉ製品
の製造工程では熱間圧延や中間焼鈍時に生ずるこの様な
表面酸化層は酸洗や機械的研削により除去しているが、
本発明のように、ＴｉＯ層厚自体が成分調節に大きく影
響を及ぼす場合には、そのように大幅な板厚変更は好ま
しくない、また、Ｔｉ中に固溶した酸素というのは、拡
散処理によりＴｉＡｌ金属間化合物になった場合に、Ｔ
ｉあるいはＡｌの酸化物として析出するため、組織の健
全性の面からも好ましくない。もちろん、光輝焼鈍など
の方法により酸化を防ぐことも可能であるが、このＴｉ
の場合には、１０−’ｔｏｒｒ以上の高真空が必要であ
り、また、アルゴン雰囲気とする場合でも、その中での
焼鈍では、清浄なＴｉ切粉で表面をおおった状態での焼
鈍を行わなければ金属光沢を保持させることが難しいと
されている。これに対し、Ａｌは、表面に強固な保護性
のアルミナ皮膜を形成するため焼鈍時の酸化が少なく、
また、Ｔｉのように酸素が材料の内部に固溶していくと
いうことがない。従って、中間焼鈍における酸化ロスが
少なく組成を大きく狂わすことがなく、材料中に酸素が
多量に固溶して酸化物を生成するようなこともなくなる
ため、クラッド圧延後の板厚構成比の変動をほぼ完全に
防ぐことができる。
して、Ｔｉ相の酸化防止がある。Ｔｉは、室温ではきわ
めて安定な元素であるが、５００℃以上では酸素との反
応が激しくなり、材料の内部数μ閣から数十μ−の深さ
まで多量の酸素が固溶し進入してゆく。通常のＴｉ製品
の製造工程では熱間圧延や中間焼鈍時に生ずるこの様な
表面酸化層は酸洗や機械的研削により除去しているが、
本発明のように、ＴｉＯ層厚自体が成分調節に大きく影
響を及ぼす場合には、そのように大幅な板厚変更は好ま
しくない、また、Ｔｉ中に固溶した酸素というのは、拡
散処理によりＴｉＡｌ金属間化合物になった場合に、Ｔ
ｉあるいはＡｌの酸化物として析出するため、組織の健
全性の面からも好ましくない。もちろん、光輝焼鈍など
の方法により酸化を防ぐことも可能であるが、このＴｉ
の場合には、１０−’ｔｏｒｒ以上の高真空が必要であ
り、また、アルゴン雰囲気とする場合でも、その中での
焼鈍では、清浄なＴｉ切粉で表面をおおった状態での焼
鈍を行わなければ金属光沢を保持させることが難しいと
されている。これに対し、Ａｌは、表面に強固な保護性
のアルミナ皮膜を形成するため焼鈍時の酸化が少なく、
また、Ｔｉのように酸素が材料の内部に固溶していくと
いうことがない。従って、中間焼鈍における酸化ロスが
少なく組成を大きく狂わすことがなく、材料中に酸素が
多量に固溶して酸化物を生成するようなこともなくなる
ため、クラッド圧延後の板厚構成比の変動をほぼ完全に
防ぐことができる。
次に、この発明における最適積層条件については、本発
明者らが行った実験によると、１０時間程度の拡散熱処
理で均質な金属間化合物（合金）を得るためには、Ａｌ
ｉ板およびＴｉ薄板の各層の平均厚みを２０μ−以下に
することが必要である。また、ボイドなどの欠陥のない
健全な組織を得るためには、望ましくは１０μ閣以下の
平均厚みにすることがより一層好適であることがわかっ
た。従って、積層数は目的とする製品板厚を２０μ園な
いし１０μｍで割った値を採用する。例えば、厚さ１閣
の板を得ようとする場合には５０ないし１００層の積層
数にすれば良い。なお、この積層数については、熱処理
や圧延にも関連がある。すなわち、本発明においては、
１０時間程度の短時間の熱処理で、しかも焼鈍のみで、
均質かつ健全な組織を得ることを第１の目標としている
。この点、積層材の平均層厚が厚いものでも、充分に長
い時間の熱処理と、その際に生ずるボイドなどの欠陥除
去を目的とした圧延などを行えば、層厚が薄いものとほ
ぼ同質の製品を得ることが可能である。この意味におい
て、平均層厚の規定は必須のものではなく、その後の処
理次第で望ましいＴｉＡｌ金属間化合物の製造が可能で
ある。
明者らが行った実験によると、１０時間程度の拡散熱処
理で均質な金属間化合物（合金）を得るためには、Ａｌ
ｉ板およびＴｉ薄板の各層の平均厚みを２０μ−以下に
することが必要である。また、ボイドなどの欠陥のない
健全な組織を得るためには、望ましくは１０μ閣以下の
平均厚みにすることがより一層好適であることがわかっ
た。従って、積層数は目的とする製品板厚を２０μ園な
いし１０μｍで割った値を採用する。例えば、厚さ１閣
の板を得ようとする場合には５０ないし１００層の積層
数にすれば良い。なお、この積層数については、熱処理
や圧延にも関連がある。すなわち、本発明においては、
１０時間程度の短時間の熱処理で、しかも焼鈍のみで、
均質かつ健全な組織を得ることを第１の目標としている
。この点、積層材の平均層厚が厚いものでも、充分に長
い時間の熱処理と、その際に生ずるボイドなどの欠陥除
去を目的とした圧延などを行えば、層厚が薄いものとほ
ぼ同質の製品を得ることが可能である。この意味におい
て、平均層厚の規定は必須のものではなく、その後の処
理次第で望ましいＴｉＡｌ金属間化合物の製造が可能で
ある。
次に、上述の積層板から所望のＴｉＡｌ金属間化合物を
得るための拡散熱処理の条件について説明する。この拡
散熱処理は、４００℃以上１４６０℃以下の温度で１秒
から１００時間の条件で行う。温度の下限を４００℃と
限定したのは、それより低い温度範囲では、ＴｉとＡｌ
の相互拡散速度が極端に遅く、１００００時間程熱処理
でも充分に均質な合金組織を得゛られないためである。
得るための拡散熱処理の条件について説明する。この拡
散熱処理は、４００℃以上１４６０℃以下の温度で１秒
から１００時間の条件で行う。温度の下限を４００℃と
限定したのは、それより低い温度範囲では、ＴｉとＡｌ
の相互拡散速度が極端に遅く、１００００時間程熱処理
でも充分に均質な合金組織を得゛られないためである。
また、この拡散熱処理温度の上限を１４６０℃としたの
は．ＴｉＡｌ金属間化合物の融点が１４６０℃であるた
め、それ以上の温度での熱処理は無意味だからである。
は．ＴｉＡｌ金属間化合物の融点が１４６０℃であるた
め、それ以上の温度での熱処理は無意味だからである。
熱処理時間の下限を１秒としたのは、例えばＡｌとＴｉ
の２元系の状態図によれば、純Ａｌの融点である６６０
”Ｃ以上の温度ではＴｉＡｌの組成よりもＡｌリッチ側
では常に液相が生じているため、１３５０℃を越すよう
な温度での液相を介した拡散では１秒程度といった非常
に短い均熱時間でも充分だからである。時間の上限を１
ｏ。
の２元系の状態図によれば、純Ａｌの融点である６６０
”Ｃ以上の温度ではＴｉＡｌの組成よりもＡｌリッチ側
では常に液相が生じているため、１３５０℃を越すよう
な温度での液相を介した拡散では１秒程度といった非常
に短い均熱時間でも充分だからである。時間の上限を１
ｏ。
時間としたのは、それを超える熱処理はもちろん可能で
はあるが、生産性を考えた場合工業的に実用的でないた
めである。また、一般に必要以上の長時間の熱処理はか
えって酸化あるいは板形状の不良などの問題を引き起こ
すため、できるだけ短い時間をめざすのが普通である。
はあるが、生産性を考えた場合工業的に実用的でないた
めである。また、一般に必要以上の長時間の熱処理はか
えって酸化あるいは板形状の不良などの問題を引き起こ
すため、できるだけ短い時間をめざすのが普通である。
なお、実際の操業においては、熱処理に供する積層板の
平均層厚に応じて上記熱処理条件の範囲内で温度および
時間を何種類が組合わせることが望ましい。なお、ここ
で規定している熱処理時間とは均熱時間のことであり、
その前後に要する昇温および炉中冷却の時間は含まない
。
平均層厚に応じて上記熱処理条件の範囲内で温度および
時間を何種類が組合わせることが望ましい。なお、ここ
で規定している熱処理時間とは均熱時間のことであり、
その前後に要する昇温および炉中冷却の時間は含まない
。
なお、本発明においてはＴｉＡｌに対しさらに添加元素
として、Ｍｎおよび／またはＳｉを加えると、Ｍｎは常
温延性を改善し、Ｓｉは耐高温酸化性を改善することが
できる。これらの添加元素は、積層前のＴｉあるいはＡ
ｌの素材中に合金元素として所定量添加しておけば良い
。
として、Ｍｎおよび／またはＳｉを加えると、Ｍｎは常
温延性を改善し、Ｓｉは耐高温酸化性を改善することが
できる。これらの添加元素は、積層前のＴｉあるいはＡ
ｌの素材中に合金元素として所定量添加しておけば良い
。
以上説明したように、本発明によれば、工業的に適用可
能な範囲の処理時間で、しかも実用に耐え得る健全な組
織と目標通りの組成を持つＴｉＡｌ金属間化合物の薄板
状製品を製造することができる。
能な範囲の処理時間で、しかも実用に耐え得る健全な組
織と目標通りの組成を持つＴｉＡｌ金属間化合物の薄板
状製品を製造することができる。
（１）以下に、Ｔｉ ５０．Ｏａｔ％−Ｎｉ ５０．Ｏ
ａｔ％のＴｉＡｌ金属間化合物の板材を製造した実施例
について説明する。
ａｔ％のＴｉＡｌ金属間化合物の板材を製造した実施例
について説明する。
ａ、板幅２００＋ｍａ、板厚０．５０＋ｍａの純Ｔｉｎ
板および、同幅の板厚０．３０閣の純Ａｉｍ板２枚を素
材として冷間クラッド圧延によりＡｌ−Ｔｉ−Ａｌ３層
クラツド板を製造した。クラッド圧延後の板厚は０．８
２鵬となった。クラツド板中のＴｉとＡ１の板厚構成は
ＴｉＯ，４０閣、Ａ１２層の合計は０．４２閣であった
。
板および、同幅の板厚０．３０閣の純Ａｉｍ板２枚を素
材として冷間クラッド圧延によりＡｌ−Ｔｉ−Ａｌ３層
クラツド板を製造した。クラッド圧延後の板厚は０．８
２鵬となった。クラツド板中のＴｉとＡ１の板厚構成は
ＴｉＯ，４０閣、Ａ１２層の合計は０．４２閣であった
。
この板厚構成比をａｔ％に換算すると５２．７２ ａｔ
％Ａ１となるものであった。
％Ａ１となるものであった。
ｂ６上記３層クラッド板を、再びクラッド圧延して、さ
らに多層に積層するために板厚調整として０．５０閣に
冷間圧延した。その後、得られた積層材をアルゴン雰囲
気中で、６００℃，１０分間の中間軟化焼鈍を行った。
らに多層に積層するために板厚調整として０．５０閣に
冷間圧延した。その後、得られた積層材をアルゴン雰囲
気中で、６００℃，１０分間の中間軟化焼鈍を行った。
その焼鈍済の板のＴｉとＡｌの板厚構成は、Ｔｉ ０．
２４４閣、Ａ１２層の合計は０．２５６閣であり、板厚
構成比は変化していなかった。
２４４閣、Ａ１２層の合計は０．２５６閣であり、板厚
構成比は変化していなかった。
Ｃ１この焼鈍板について最終製品の組成が５０ａ ｔ％
Ａ１となるように過剰なＡ１を除去する処理を施した。
Ａ１となるように過剰なＡ１を除去する処理を施した。
処理は４％Ｎａ０ＦＩ水溶液でのＡ１表面腐食により行
った。過剰分のＡｌを重量に換算し腐食減量を随時測定
しながら調節を行った。処理後の板厚構成を測定したと
ころＴｉ ０．２４４ｍｍに対してＡｌは２層合計で０
．２３０ｍとなり、ａｔ％換算で５０．０３ａｔ％＾ｌ
であった。
った。過剰分のＡｌを重量に換算し腐食減量を随時測定
しながら調節を行った。処理後の板厚構成を測定したと
ころＴｉ ０．２４４ｍｍに対してＡｌは２層合計で０
．２３０ｍとなり、ａｔ％換算で５０．０３ａｔ％＾ｌ
であった。
６０次に、上記積層板を、板幅５０■の４条にスリット
した。これを脱脂後、再びクラッド圧延を施してＴｉ薄
板とＡｌ薄板との合計が９層となるクラツド板を得た。
した。これを脱脂後、再びクラッド圧延を施してＴｉ薄
板とＡｌ薄板との合計が９層となるクラツド板を得た。
クラッド後の厚みは１．５−となった。
ｅ、 ｄ工程で造られたクラツド板を冷間圧延により
、０．５０閣とした後長さ方向に３分割し、６００℃、
１０分間の中間軟化焼鈍を施した。
、０．５０閣とした後長さ方向に３分割し、６００℃、
１０分間の中間軟化焼鈍を施した。
ｆ、この３枚の板を再度クラッド圧延して、ＴｉとＡ１
が計２５層となるクラツド材を得た。その後冷間圧延に
より０．２５ｍとした。従って、この材料中のＴｉとＡ
ｌの平均の層厚は１０μ腸となっていた。
が計２５層となるクラツド材を得た。その後冷間圧延に
より０．２５ｍとした。従って、この材料中のＴｉとＡ
ｌの平均の層厚は１０μ腸となっていた。
ｇ、この材料をアルゴン雰囲気中で６００℃，４時間熱
処理したところ、Ｔｉ−Ａｌ固溶体．ＴｉＡｌおよびＴ
ｉＡｈよりなる層状構造が認められ、反応拡散によりＴ
ｉとＡ１の合金化が進行していることが確認された。
処理したところ、Ｔｉ−Ａｌ固溶体．ＴｉＡｌおよびＴ
ｉＡｈよりなる層状構造が認められ、反応拡散によりＴ
ｉとＡ１の合金化が進行していることが確認された。
ｈ、この材料をさらに１０００℃１１０時間アルゴン雰
囲気中で熱処理したところ、ＴｉＡｌ単層の組織が得ら
れていることが確認された。
囲気中で熱処理したところ、ＴｉＡｌ単層の組織が得ら
れていることが確認された。
（２）前記実施例（１）と同様の実験を反応拡散熱処理
の条件を変えて行った。
の条件を変えて行った。
ａ９ｇ、工程で得られた材料をさらに２４００℃、１分
間アルゴン雰囲気中で熱処理したところ．ＴｉＡｌ単層
の組織が得られていることが確認された。
間アルゴン雰囲気中で熱処理したところ．ＴｉＡｌ単層
の組織が得られていることが確認された。
以上説明したように、本発明の製造方法によれば、従来
困難であったＴｉＡｌ金属間化合物の薄板状製品を、溶
解鋳造工程を経ることなく、単にＴｉ。
困難であったＴｉＡｌ金属間化合物の薄板状製品を、溶
解鋳造工程を経ることなく、単にＴｉ。
Ａｌの各薄板の積層材を拡散熱処理するだけの簡単な方
法で、工業的にかつ安価に製造することができる。
法で、工業的にかつ安価に製造することができる。
特許出願人 日本冶金工業株式会社
代理人 弁理士 小 川 順 三
同 弁理士 中 村 盛 夫
Claims (7)
- １．Ｔｉ薄板およびＡｌ薄板の交互積層材を熱拡散させ
ることによって得た金属間化合物の組成が、これら薄板
の厚みと積層数に比例して決定されたものであるＴｉＡ
ｌ金属間化合物板材。 - ２．ＴｉＡｌ金属間化合物の製造に当って、Ｔｉ薄板お
よびＡｌ薄板を交互に密着させて積層するものについて
、製造しようとするＴｉＡｌ金属間化合物の組成に原子
比換算で一致するように各々の板厚の比を調整し、この
ようにして得たＴｉ−Ａｌ複合積層板を４００℃以上１
４６０℃以下の温度で、１秒から１００時間拡散熱処理
することを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物板材の製造
方法。 - ３．請求項２に記載の製造方法において、Ｔｉ−Ａｌ複
合積層板の積層形態を、Ｔｉ薄板をコアとしＡｌ薄板を
外層とした３層積層材を基準材とし、次いでこのような
３層積層材のうちの外層Ａｌ薄板の部分について減厚も
しくは増厚する板厚調整処理を施すことにより、Ｔｉ薄
板およびＡｌ薄板の板厚構成比が原子比換算で所定のＴ
ｉＡｌ金属間化合物組成比となるようにしたことを特徴
とするＴｉＡｌ金属間化合物板材の製造方法。 - ４．請求項２に記載の製造方法において、Ｔｉ−Ａｌ複
合積層板の積層形態を、Ｔｉ薄板をコアとしＡｌ薄板を
外層とした３層積層材を基準材とし、所定の板厚構成比
としたこのＴｉ−Ａｌ積層材複数枚を、さらに重ね合わ
せてクラッド圧延を行うことにより、多層のＴｉ−Ａｌ
複合積層材とすることを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合
物板材の製造方法。 - ５．請求項２、３または４のいずれか１つに記載された
製造方法の下で得られる、拡散熱処理前のＴｉ−Ａｌ複
合積層材について、かかる積層材の各層の平均厚みを、
積層したままの状態、もしくは積層後にさらに冷間圧延
を施した状態の何れの場合も２０μｍ以下にすることを
特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物板材の製造方法。 - ６．請求項２，３，４または５のいずれか１つに記載さ
れた製造方法で用いるＡｌ薄板中に、ＳｉまたはＭｎを
原子比で１〜１５％単独もしくは複合させて添加したこ
とを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物板材の製造方法。 - ７．上記製造方法に用いるＴｉ薄板およびＡｌ薄板の素
材中に、Ｓｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｂその他不可避的に含まれ
る不純物元素を合計で０．０１〜１５％の範囲で添加し
たことを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物板材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28431490A JPH04160126A (ja) | 1990-10-24 | 1990-10-24 | ＴｉＡ１金属間化合物板材とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28431490A JPH04160126A (ja) | 1990-10-24 | 1990-10-24 | ＴｉＡ１金属間化合物板材とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04160126A true JPH04160126A (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=17676946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28431490A Pending JPH04160126A (ja) | 1990-10-24 | 1990-10-24 | ＴｉＡ１金属間化合物板材とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04160126A (ja) |
Cited By (9)
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|---|---|---|---|---|
| WO2002058923A3 (de) * | 2001-01-25 | 2003-10-16 | Deutsche Titan Gmbh | Titanblech, ein daraus hergestelltes formbauteil und verfahren zur herstellung des titganbleches und des formbauteiles |
| US6758388B1 (en) | 2001-02-27 | 2004-07-06 | Rohr, Inc. | Titanium aluminide honeycomb panel structures and fabrication method for the same |
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-
1990
- 1990-10-24 JP JP28431490A patent/JPH04160126A/ja active Pending
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| CN113151701B (zh) * | 2021-04-13 | 2022-04-22 | 太原理工大学 | 一种大尺寸金属铝化物曲面薄壁构件制备方法 |
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