JPH04163322A

JPH04163322A - 耐炎化処理炉

Info

Publication number: JPH04163322A
Application number: JP28295990A
Authority: JP
Inventors: Tatsuo Akimoto; 秋本　龍夫; Yoshihiko Osawa; 大澤　芳彦; Yasuyuki Kawanomoto; 川野元　靖之
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1990-10-19
Filing date: 1990-10-19
Publication date: 1992-06-08

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、前駆体繊維を耐炎化する耐炎化繊維の製造工
程に利用される耐炎化処理炉に関する。

〈従来の技術〉通常、耐炎化繊維は、ポリアクリロニトリル（以下ＰＡ
Ｎと略す）系繊維、再生セルローズ系繊維、フェノール
系繊維、ピッチ系繊維等の有機重合体から成る前駆体繊
維を先ず空気または他の酸化性ガス雰囲気中にて、２０
０〜３００°Ｃで耐炎化（ピッチ系繊維では一般に不融
化と称しており、更に高温の４５０°Ｃ程度までの処理
を行っている）して得られる。このようにして耐炎化さ
れた繊維は、次いで窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲
気中にて８００〜２０００°Ｃで炭化せしめて炭素繊維
としたり、また、さらに２０００“Ｃ以上の不活性ガス
雰囲気中で黒鉛化を行い、弾性率が一段と高い黒鉛繊維
を製造することも行われる。

一ヒ記耐炎化工程は酸化と連化を伴う反応であって、高
温で処理する程反応速度を上げて耐炎化に必要な処理時
間を短縮できる。しかしながら、反応発熱を伴うため、
処理温度を高温にし過ぎたり、前駆体繊維を高密度に多
数充愼したりすると、反応熱が該繊維内に蓄積して単糸
間の融着や糸切れ、場合によっては発火現象を生しる。

そのため、耐炭化工程の生産効率を上げるためには、当
該繊維の反応発熱を効率良く除去しつつ可能な限り高温
で処理できるプロセスであることが肝要である。

その耐炎化処理としては、特開平１−１９２８２５号公
報に記載されているように、種々の処理方法が提案実施
されているが、特に、前駆体繊維の加熱効率の向上、使
用熱量の削減を図る方法として、熱媒粒子の流動層を用
いて前駆体繊維を耐炎化する処理方法があり、この公報
では第６図に示すような耐炎化処理炉を提案している。

図中、符号１はその耐炎化処理炉の縦断面を示すもので
、炉１内の長手方向に設置された分散板２によって、炉
１内は２層に分割された状態になっている。分散板２の
下方（図面上の下側）はガス分散箱３に構成されており
、ガス分離箱３には、酸化性気体（図中、矢印で示して
いる）を導くガス通路５が連通接続されている。分散板
２の上方は、熱媒粒子を所定範囲の糸道高さまで堆積し
た熱媒層４に構成されており、被処理物である前駆体繊
維Ｔは、ローラ７．７を介して、この熱媒層４に通糸さ
れるように構成されている。

このような耐炎化処理炉１によると、ガス通路５に設け
られたヒータ６により、加熱された酸化性気体（図中、
矢印で示している）はガス分離籍３内に流入し、分散板
２を通過する前に、ガス分散箱３内で均一に広がる。そ
して、分散板２で分散されたのち、熱媒Ｎ４内に流入し
、熱媒層４を流動化して流動層にするとともに、その流
動層を均一に加熱する。この状態下で、ローラ７．７を
介して、前駆体繊維Ｔを流動層内に通過させると、前駆
体繊維Ｔに耐炎化処理が施される。

〈発明が解決しようとする課題〉しかしながら、上述した構造の耐炎化処理炉１で、さら
に、耐炎化処理速度を速めて、耐炎化繊維の生産性を向
上させようとすると、次のような不都合が生じる。

耐炎化処理速度を速めるには、まず、耐炎化処理炉１の
長さを長くし、炉１内に挿入される前駆体繊維Ｔの処理
速度を増加させることが考えられる。

しかし、この場合、耐炎化処理炉１を長尺化すると、前
駆体繊維Ｔの中央部あたりが、熱媒体粒子の流動化作用
により、糸道に振れが生じて糸道が不安定となるため、
両サイドの糸束同士で接触を起こし、毛羽等の発生を助
長し、得られた耐炎化繊維の品位を著しく低下させる恐
れがある。また、耐炎化処理炉１の必要以上の長尺化ば
、設備費の点でもコスト高につながり、好ましくない。

そこで、耐炎化処理炉１を長尺化せずに、前駆体繊維Ｔ
の処理速度を増やすには、熱媒層４（以下、流動層とも
言う）の高さを高くし、流動層４内を通過する前駆体繊
維Ｔの処理段数を増す、つまり、前駆体繊維Ｔを多段に
折り返して、“１“炉当たりの処理長を増加させること
が考えられる。

だが、流動層４を高くすると、流動層４内で発生した酸
化性気体の気泡が著しく成長合体し、流動層４の表面付
近ではかなり大きな気泡となる。

この成長した大きな気泡が、前駆体繊維Ｔに衝突して破
裂すると、そのときのショックで、前駆体繊維Ｔがばら
け、毛羽等の物理的損傷を与えるという不都合が生じる
。

また、気泡破裂のショックでもバラけないように、前駆
体繊維Ｔに撚りを付与すれば、安定した通糸が可能であ
るが、余り撚り数を増すと、前駆体繊維Ｔの内外層で反
応にばらつきが生じ、得られた耐炎化繊維の品位が低下
する。あるいは、前駆体繊維Ｔ内に耐炎化反応熱が蓄熱
し、暴走反応が発生し糸切れ、場合によっては発火現象
が起きることもある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、上述した不都合を生じることなく、耐炎化処理速度
を向上させ、耐炎化繊維の生産性の向上を図ることがで
きる耐炎化処理炉を提供することを目的としている。

〈課題を解決するための手段〉本発明は、上記目的を達成するために、次のような構成
をとる。

すなわち、加熱された酸化性気体を熱媒粒子の堆積層中
に導入して流動層とし、この流動層内に前駆体繊維を通
糸して耐炎化処理を施す耐炎化処理炉において、前記流動層外であって、かつ、炉軸方向の両端側に、前
駆体繊維を折り返して通糸する複数個の折り返しローラ
を備えるとともに、前記流動層内であって、かつ、前記複数個の折り返しロ
ーラで折り返された前駆体繊維の糸道間の、少なくとも
１つの間隙に多孔体を取り付けたことを特徴としている
。

〈作用〉本発明の面］炎化処理炉による作用は次のとおりである
。

酸化性気体の導入により、流動層内に発生した気泡は、
流動層内に折り返し通糸される前駆体繊維の糸道間の間
隙に取り付りられた多孔体に衝突して破裂し、微小な気
泡となる。

したがって、前駆体繊維に衝突して破裂する気泡のショ
ックも和らげられ、前駆体繊維に毛羽等の物理的損傷を
与えることなく、折り返し前駆体繊維を流動層内に通糸
することが可能になり、耐炎化処理速度の向−１−が図
られる。

〈実施例〉以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。

まず、第３図を参照して、耐炎化処理装置の概略を説明
する。

図中、符号８ば前駆体繊維Ｔの供給部であり、ここから
送り出された前駆体繊維Ｔは、複数個のローラｌｌａ〜
ｌｉｅを介して、耐炎化処理炉２ｏ内に導かれ、その後
、耐炎化処理炉２ｏの炉軸方向の両側に設置された複数
個の折り返しローラ１２ａ　−１２Ｃ，’１３ａ〜１３
ｃにより、複数回（この例では、５回）、耐炎化処理炉
２０内に通糸され、耐炎化処理を施された後、ローラ１
４ａ、］、４ｂを介して巻き取り部１５に、耐炎化繊維
として引き取られる。

折り返しローラ１２ａ〜１２ｃ　、１３ａ〜１３ｃばと
もに、第４図の斜視図に示すように、前駆体繊維Ｔを折
り返すための複数個の溝４ｏを軸方向に並設した従動ロ
ーラとなっており、複数本の前駆体繊維Ｔを折り返し炉
２０内に通糸することによって、大量の前駆体繊維Ｔを
一度に耐炎化処理できるよ・うに構成されている。

第１図に示すように、耐炎化処理炉２０は、底面部（図
面の下側）に、酸化性気体を炉内に導入するだめの２個
の給気管２１が連設され、十面部（図面の」−側）に、
前記酸化性気体を炉外に排出するための排気管２２が連
設された中空体として形成されている。各給気管２１に
はヒータ２７が設けられており、給気管２１を通る酸化
性気体を所要温度に加熱するように構成されている。

耐炎化処理炉２０の炉軸方向の両側面部には、前記折り
返しローラ１２ａ〜１２ｃ　、１３ａ〜１３ｃによって
複数段に折り返された前駆体繊維Ｔの炉２０内への導入
を許容する複数個の導入孔２３と、炉２０外への導出を
許容する複数個の導出孔２４とが、互いに対向した状態
で形成されており、各導入孔２３および導出孔２４をそ
れぞれ囲むように、圧力シール室２５．２５が、その両
側面に取り付けられている。

圧力シール室２５は、炉内に導入された酸化性気体と熱
媒粒子３０が、導入孔２３や導出孔２４から外部に漏洩
しないように路孔をシールするもので、加圧気体の注入
管２６を備えた構成となっている。つまり、加圧気体を
圧力シール室２５内に供給することで、圧力シール室２
５内の雰囲気圧を、炉２０内の雰囲気圧よりも若干高め
に設定し、酸化性気体と熱媒粒子３０の外部漏洩を防ぐ
ものである。

なお、このシール機構としては、他のシール機構を用い
てもよく、例えば、炉２０内へ向かって気体流を生じさ
せるエジェクターであってもよいし、場合によってはシ
ールせずに、路孔２３．２４から流出した熱媒粒子３０
を溜めてスクリューフィーダなどの返送手段で自動的に
炉２０内に戻すような機構とすることも可能である。

耐炎化処理炉２０の内部は、多孔性の分散板２８によっ
て、上下２室に分割されており、分散板２８の下方がガ
ス分散室２９、上方が熱媒粒子３０を充填した熱媒層４
　（流動層４）となっている。

ガス分散室２９は、炉２０の底面部に連設されている給
気管２］と連通しており、給気管２１から導入された高
温の酸化性気体を均一に分散さセる室である。

流動層４は、固体の熱媒粒子３０を気体で流動化した状
態で加熱処理する手段であって、分散板２８を通過した
酸化性気体で流動化され、かつ、所定温度つまり２００
°Ｃ以上５５０　’Ｃ以下、好ましくは２４０′Ｃ以上
３５０　”Ｃ以下に加熱された状態をいう。また、酸化
性気体は、空気の他、含硫黄気体など、前駆体繊維Ｔに
対して加熱時に広義の酸化反応を生じる気体を含んでい
る。

熱媒粒子３０としては、前記流動層４の加熱温度に耐え
得る耐熱性を有する、例えば、主成分として炭素、アル
ミナ、炭化ケイ素、ジルコニア、シリカなどが単独ある
いは共存して構成されるセラミックやガラスなどの無機
物粒子を用いることができる。

また、粒径としては、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１、に定めら
れた標準ふるいを用い、ＪＩＳ　Ｚ　８８１５、による
ふるい分は試験方式で、重量の８０％以上が１０メツシ
ユ（タイラー式）以下、好ましくは２８メツシユ以下の
小径の粒子が良い。粒径がこれ以上大き過ぎると、流動
化に必要な気体流量を多量に要し、粒子が前駆体繊維Ｔ
へ衝突する際の運動エネルギーが大きくなるため毛羽等
の物理的損傷を生じ易い。

逆に粒径が小さいと、流動化に必要な気体流量も減少す
るし、前駆体繊維Ｔへの損傷も低減できる。

粒子の形状としては、特に限定しないがシャープエツジ
の無い球形状に近い粒子の方が前駆体繊維Ｔへの物理的
損傷が少ないため好ましい。

以上のような構成の流動層４に対して、折り返しローラ
１２ａ〜１２ｃ、１３ａ〜１３Ｃにより、複数段に折り
返されて通糸される前駆体繊維Ｔの２つの糸道間に形成
される間隙に多孔体３１．３１が取り付けられている。

この取りつけ数量には特にこだわることなく、例えば、
全ての段間（間隙）に取りつけてもよいし、場合によっ
ては、ある段間（間隙）に１枚だけ取りつけてもよい。

多孔体３１は、流動層４内で発生した酸化性気体の気泡
を分割して、その成長を阻害するためのもので、気泡を
分割させる適当な口開きを有し、かつ、熱媒粒子３０が
通過する多孔体、例えば、ステンレス金網や、多孔板な
どで構成される。

この酸化性気体の分割効果を、熱媒粒子径と多孔体３１
の口開きとの関係で示したのが第５図である。

第５図は横軸に材質が黒鉛の熱媒粒子３０の直径を示し
、縦軸に多孔体３１としてステンレス金網を用いた場合
の口開きを示し、前記熱媒粒子３０に酸化性気体として
５〜８Ｎｃｍ／ｓの流速の空気を吹き付けた場合の気泡
分割効果を示したもので、図中Ａは、気泡分割効果なし
の領域、Ｂは、気泡分割効果有りの領域、Ｃは熱媒粒子
３０のステンレス金網に対する通過阻害領域を示してい
る。

図中でＡ領域の気泡分割効果がないのは、ステンレス金
網の口開きが大きいため、気泡が細分化されないからで
あり、一方、Ｃ領域で熱媒粒子３０の流動化が阻害され
るのは、ステンレス金網の口開きが小さいため、気泡は
細分化されるが、熱媒粒子３０の通過を妨げるからであ
る。

したがって、気泡分割効果の良い領域はハツチングで示
したＢＳＪｆ域であり、このＢ領域内でも、熱媒粒子径
を０．３ｍｍとし、ステンレス金網の口開きを０．６〜
１．０　ｍｍ　（２８〜１６メツシユ）とするのがより
好ましい。

多孔体３１の取り付は位置としては、上方に位置する前
駆体繊維Ｔとの間隙高さをＨとすると、１０胴≦Ｈ≦３
０ｍｍの範囲に取りつけるのが好ましい。

Ｈが１０ｗ以上になると、多孔体３１と前駆体繊維Ｔと
が接触する虞れがないから、前駆体繊維Ｔに損傷を与え
ない。一方、■が３０舶以下になると、多孔体３１で分
割された気泡が前駆体繊維Ｔに向かうまでに、再び合体
せずに細粒化したままであるから、前駆体繊維Ｔに毛羽
等の損傷を与える虞がない。

また、多孔体３１の取り付は方法は、第２図に示すよう
に、炉２０の内壁部の水平方向に沿ってガイドレール３
２を配置し、このガイドレール３２に対して摺動可能で
あるとともに、多孔体３１の辺縁部分を載置するステー
３３を設けて取り付けるのが好ましい例である。このよ
うな取り付は方法を適用することで、多孔体３１をステ
ー３３ごとガイドレール３２から引き出すことができ、
定期点検時の清掃などにおける分解・組立が容易になる
。

次に、上述した耐炎化処理炉２０の作用について説明す
る。

給気管２１を通る酸化性気体は、ヒータ２７により、所
要温度に加熱され、ガス分散室２９内で均一に分散され
た後、分散板２８を通って熱媒層４内に侵入し、熱媒層
４を流動化して流動Ｎ４とする。このとき、流動層４内
に酸化性気体の気泡が発生し、徐々に成長しながら、流
動層４の表面に向かうが、前駆体繊維Ｔの折り返し段、
Ｔ２とＴ３との間、およびＴ４と１５との間に取りつり
られている多孔体３１に衝突して破裂し、微小な気泡と
なる。したがって、気泡が前駆体繊維Ｔと衝突して破裂
する際のショックも小さいものとなり、そのショックＧ
こまって前駆体繊維Ｔに毛羽等の物理的損傷を与えるこ
とがない。

〈発明の効果〉以−Ｌの説明から明らかなように、本発明の耐炎化処理
炉によれば、流動層内に対して多段に折り返し、通糸さ
れた前駆体繊維の各糸道間の、少なくとも１つの間隙に
多孔体を取り（ｑけた構成としているので、流動層内に
発生した酸化性気体の気泡を、その多孔体によって分割
し、微小化することができる。したがって、前駆体繊維
に衝突して破裂する気泡のショックを和らげることがで
き、前駆体繊維に対して毛羽等の物理的損傷を与えるこ
となく、耐炎化処理速度を速め、耐炎化繊維の生産性を
向上することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第４図は本発明の第１実施例に係り、第１
図は耐炎化処理炉の縦断面図、第２図は多孔体の取り付
は例を示した断面図、第３図は耐炎化処理炉の概略構成
を示した図、第４図は折り返しローラの斜視図、第５図
は酸化性気体の気泡分割効果を熱媒粒子径と金網口開き
の関係で示した図である。また、第６図は従来の耐炎化処理炉の縦断面図である。４・・・流動層１３ａ、　１３ｂ、　１３ｃ）２０・・・耐炎化処理炉３０・・・熱媒粒子　　３１・・・多孔体出願人　東　
　し　　株　　式　　会　　社代理人　弁理士　杉　谷
　　　勉

Claims

【特許請求の範囲】

（１）加熱された酸化性気体を熱媒粒子の堆積層中に導
入して流動層とし、この流動層内に前駆体繊維を通糸し
て耐炎化処理を施す耐炎化処理炉において、前記流動層外であって、かつ、炉軸方向の両端側に、前
駆体繊維を折り返して通糸する複数個の折り返しローラ
を備えるとともに、前記流動層内であって、かつ、前記複数個の折り返しロ
ーラで折り返された前駆体繊維の糸道間の、少なくとも
１つの間隙に多孔体を取り付けたことを特徴とする耐炎
化処理炉。