JPH04164627A - コンデンサー用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
コンデンサー用二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
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- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、絶縁破壊強度に優れたコンデンサー用二軸配
向ポリエステルフィルムに関する。
向ポリエステルフィルムに関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕ポリ
ー１．４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート（
以下ＰＣＴと略す）は、ポリエチレンテレフタレート（
以下ＰＥＴと略す）に比べ融点やガラス転移温度が高い
ため、ＰＣＴフィルムを用いたコンデンサーは、電気特
性が広い温度領域において安定であり、高温でも絶縁破
壊強度が優れ、また、耐加水分解性に優れていることか
ら、高温、高湿下での耐久性にも優れていることが知ら
れている（Ｓｏｃ、Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎｇｒｓ、
Ｊ、Ｖｏｌ、１７ １０８３（１９６１）。
ー１．４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート（
以下ＰＣＴと略す）は、ポリエチレンテレフタレート（
以下ＰＥＴと略す）に比べ融点やガラス転移温度が高い
ため、ＰＣＴフィルムを用いたコンデンサーは、電気特
性が広い温度領域において安定であり、高温でも絶縁破
壊強度が優れ、また、耐加水分解性に優れていることか
ら、高温、高湿下での耐久性にも優れていることが知ら
れている（Ｓｏｃ、Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎｇｒｓ、
Ｊ、Ｖｏｌ、１７ １０８３（１９６１）。
Ｉｎ５ｕｌａｔｉｏｎ、Ａｐｒｉｌ ３６ （１９６
１））。
１））。
実際にＰＣＴフィルムを用いて、ＪＩＳＣ２３１９に示
されている方法に従い、５０閣２程度の小さな面積での
フィルムの絶縁破壊電圧を測定すると、ＰＥＴフィルム
のそれより優れた値を示す、しかしながら、同じＰＣＴ
フィルムを用いて、ＪＩＳ Ｃ２３１８で示されてい
る方法に従って、有効面積１０１００Ｏ０”の大面積の
素子を作成し、この絶縁破壊電圧を測定すると、同様に
作成したＰＥＴフィルムコンデンサーのそれよりもしば
しば低い値を示す、−船釣に、コンデンサー容量の大き
ル１はど、すなわち有効面積が太きいほど、フィルム中
の絶縁欠陥を拾いやすく、コンデンサーとしての絶縁破
壊電圧は低下する。上記のように、有効面積の違いでＰ
ＣＴフィルムとＰＥＴフィルムとの絶縁強度が逆転する
ことは、ＰＣＴフィルムはＰＥＴフィルムと較べ絶縁欠
陥がより多く存在する可能性を示唆している。
されている方法に従い、５０閣２程度の小さな面積での
フィルムの絶縁破壊電圧を測定すると、ＰＥＴフィルム
のそれより優れた値を示す、しかしながら、同じＰＣＴ
フィルムを用いて、ＪＩＳ Ｃ２３１８で示されてい
る方法に従って、有効面積１０１００Ｏ０”の大面積の
素子を作成し、この絶縁破壊電圧を測定すると、同様に
作成したＰＥＴフィルムコンデンサーのそれよりもしば
しば低い値を示す、−船釣に、コンデンサー容量の大き
ル１はど、すなわち有効面積が太きいほど、フィルム中
の絶縁欠陥を拾いやすく、コンデンサーとしての絶縁破
壊電圧は低下する。上記のように、有効面積の違いでＰ
ＣＴフィルムとＰＥＴフィルムとの絶縁強度が逆転する
ことは、ＰＣＴフィルムはＰＥＴフィルムと較べ絶縁欠
陥がより多く存在する可能性を示唆している。
ＰＣＴフィルムは、コンデンサー用フィルムとしてＰＥ
Ｔフィルムを凌ぐいくつかの特徴を有しているが、絶縁
欠陥が多くなりがちであることは、ＰＣＴフィルムをコ
ンデンサー用として使用する際、非常に大きな障害とな
る。
Ｔフィルムを凌ぐいくつかの特徴を有しているが、絶縁
欠陥が多くなりがちであることは、ＰＣＴフィルムをコ
ンデンサー用として使用する際、非常に大きな障害とな
る。
本発明者らは、ＰＣＴフィルムからクロロホルムによっ
て抽出される物質を低減させることにより、ＰＣＴフィ
ルムコンデンサーとして用いたときの絶縁破壊電圧の低
下を防止できることを見いだし、本発明を完成するに至
った。
て抽出される物質を低減させることにより、ＰＣＴフィ
ルムコンデンサーとして用いたときの絶縁破壊電圧の低
下を防止できることを見いだし、本発明を完成するに至
った。
すなわち、本発明の要旨は、酸成分の９０モル％以上が
テレフタル酸、グリコール成分の９７モル％以上が１．
４−シクロヘキサンジメタノールで構成されたポリエス
テルフィルムであって、クロロホルムによる抽出量が１
．３重量％以下７２４時間であることを特徴とするコン
デンサー用二軸配向ポリエステルフィルムに存する。
テレフタル酸、グリコール成分の９７モル％以上が１．
４−シクロヘキサンジメタノールで構成されたポリエス
テルフィルムであって、クロロホルムによる抽出量が１
．３重量％以下７２４時間であることを特徴とするコン
デンサー用二軸配向ポリエステルフィルムに存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明のポリエステルフィルムは、その酸成分の９０モ
ル％以上がテレフタル酸で構成されていることが必要で
あり、かかる含有率は好ましくは９５モル％以上である
。テレフタル酸成分が９０モル％未満ではＰＣＴフィル
ムとしての耐熱性を損ってしまう。１０モル％以下の割
合であれば、酸成分として、イソフタル酸、２．６−あ
るいは２．７−ナフタレンジカルボン酸、４，４′−ジ
フェニルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、ｐ−ヒ
ドロキシ安息香酸等の芳香族ヒドロキシ酸など、炭素、
水素および酸素だけで構成されているジカルボン酸を使
用することができる。
ル％以上がテレフタル酸で構成されていることが必要で
あり、かかる含有率は好ましくは９５モル％以上である
。テレフタル酸成分が９０モル％未満ではＰＣＴフィル
ムとしての耐熱性を損ってしまう。１０モル％以下の割
合であれば、酸成分として、イソフタル酸、２．６−あ
るいは２．７−ナフタレンジカルボン酸、４，４′−ジ
フェニルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、ｐ−ヒ
ドロキシ安息香酸等の芳香族ヒドロキシ酸など、炭素、
水素および酸素だけで構成されているジカルボン酸を使
用することができる。
また、グリコール成分は、９７モル％以上が１゜４−シ
クロヘキサンジメタノールで構成されていることが必要
であり、かかる含有率は好ましくは９９モル％以上であ
る。１，４−シクロヘキサンジメタノール成分が９７モ
ル％未満では酸成分の場合と同様にＰＣＴフィルムとし
ての耐熱性を損ってしまう、なお、３モル％以下の割合
であればエチレングリコール、プロピレングリコール、
１゜４−ブタンジオール等の炭素、水素および酸素だけ
で構成されているジオールを使用することができる。１
，４−シクロヘキサンジメタノールのシス体とトランス
体とｐ比は特に限定するものではないが、シス体／トラ
ンス体＝４／６〜０／１０の範囲が好ましい。
クロヘキサンジメタノールで構成されていることが必要
であり、かかる含有率は好ましくは９９モル％以上であ
る。１，４−シクロヘキサンジメタノール成分が９７モ
ル％未満では酸成分の場合と同様にＰＣＴフィルムとし
ての耐熱性を損ってしまう、なお、３モル％以下の割合
であればエチレングリコール、プロピレングリコール、
１゜４−ブタンジオール等の炭素、水素および酸素だけ
で構成されているジオールを使用することができる。１
，４−シクロヘキサンジメタノールのシス体とトランス
体とｐ比は特に限定するものではないが、シス体／トラ
ンス体＝４／６〜０／１０の範囲が好ましい。
本発明で用いるＰＣＴの重合方法は、公知のポリエステ
ルの溶融重合方法を用いることができるが、重合中に生
成する低分子量物や熱分解物をできるだけ少なくするた
め、重合が適当に進んだ段階で溶融重合を止め、次いで
これを固相重合することにより所望の重合度とする方法
が好ましい。
ルの溶融重合方法を用いることができるが、重合中に生
成する低分子量物や熱分解物をできるだけ少なくするた
め、重合が適当に進んだ段階で溶融重合を止め、次いで
これを固相重合することにより所望の重合度とする方法
が好ましい。
この方法によって作成したポリマーは、後述するクロロ
ホルムを用いた２４時間の抽出による抽出量が、通常、
０．６重量％以下であり、好ましくは０．３重量％以下
である。また、ポリマーの重合度は、溶融製膜時の重合
度低下、および延伸時の製膜連続性を考慮し、後述する
方法で測定した極限粘度が、通常、０．７５以上であり
、好ましくは０゜８５以上である。
ホルムを用いた２４時間の抽出による抽出量が、通常、
０．６重量％以下であり、好ましくは０．３重量％以下
である。また、ポリマーの重合度は、溶融製膜時の重合
度低下、および延伸時の製膜連続性を考慮し、後述する
方法で測定した極限粘度が、通常、０．７５以上であり
、好ましくは０゜８５以上である。
本発明のポリエステルフィルムには、必要に応じてポリ
エステルに対し不活性な微粒子を含有させることができ
る。例えば、フィルムの滑り性を改良する目的などのた
め、無機または有機の微粒子、具体的にはカオリン、タ
ルク、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、フッ化リチウム
、二酸化チタン、ゼオライト、テレフタル酸カルシウム
、架橋性高分子等の微粒子を含有させることができる。
エステルに対し不活性な微粒子を含有させることができ
る。例えば、フィルムの滑り性を改良する目的などのた
め、無機または有機の微粒子、具体的にはカオリン、タ
ルク、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、フッ化リチウム
、二酸化チタン、ゼオライト、テレフタル酸カルシウム
、架橋性高分子等の微粒子を含有させることができる。
このような不活性微粒子の平均粒径は０．０１〜５μｍ
のものが好ましく、また添加量はＰＣＴの重量に対して
０．０５〜１．０％が好ましい。
のものが好ましく、また添加量はＰＣＴの重量に対して
０．０５〜１．０％が好ましい。
また、本発明のポリエステルフィルム中に、公知の安定
剤、抗酸化剤等の添加剤を配合することもできるが、こ
の添加量はＰＣＴの重量に対して、通常１．３％以下、
好ましくは０．５％以下、さらに好ましくは０．２％以
下である。かかる添加量が１゜３％を超える場合には、
フィルムのクロロホルム抽出量を１．３％以下とするこ
とが難しくなる。
剤、抗酸化剤等の添加剤を配合することもできるが、こ
の添加量はＰＣＴの重量に対して、通常１．３％以下、
好ましくは０．５％以下、さらに好ましくは０．２％以
下である。かかる添加量が１゜３％を超える場合には、
フィルムのクロロホルム抽出量を１．３％以下とするこ
とが難しくなる。
これらの不活性微粒子や添加剤をＰＣＴに配合する方法
は、ＰＥＴで用いられている公知の方法を準用すること
ができるが、特に添加剤を配合する場合には、溶融混練
により高濃度マスターバッチをあらかじめ作成して、こ
れを製膜時にバージンレジンで希釈する形で使用するこ
とが、溶融混線による熱履歴を受けたレジンの割合を滅
すことができて好ましい。
は、ＰＥＴで用いられている公知の方法を準用すること
ができるが、特に添加剤を配合する場合には、溶融混練
により高濃度マスターバッチをあらかじめ作成して、こ
れを製膜時にバージンレジンで希釈する形で使用するこ
とが、溶融混線による熱履歴を受けたレジンの割合を滅
すことができて好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、クロロホルムによる
２４時間の抽出による抽出量が１．３重量％以下であり
、好ましくは１．１重量％以下、さらに好ましくは０．
８重量％以下であるが、このことは、溶融押出時のポリ
マーの熱分解・酸化分解を最小に抑えることにより達成
することができる。
２４時間の抽出による抽出量が１．３重量％以下であり
、好ましくは１．１重量％以下、さらに好ましくは０．
８重量％以下であるが、このことは、溶融押出時のポリ
マーの熱分解・酸化分解を最小に抑えることにより達成
することができる。
ＰＣＴはＰＥＴに比べ、熔融押出時の酸化劣化を受けや
すく、溶融押出温度をＰＥＴよりも高く設定しなければ
ならないため熱分解を受けやすい。
すく、溶融押出温度をＰＥＴよりも高く設定しなければ
ならないため熱分解を受けやすい。
従って、ＰＣＴはＰＥＴよりも熱劣化や熱分解により住
じる劣化物、低分子量物等がフィルム中に多く存在する
ことになる。これを防ぐため、酸化分解に対しては、使
用する押出機のホッパー内の雰囲気を真空にするか、あ
るいは窒素を満たすなどして酸素を遮断する方法が有効
である。しかしながらホッパー内の酸素を完全に除去す
るのは難しく、また、ポリマー中にわずかに溶存してい
る酸素も無視できない。そこでこれらの影響を最小にす
ると同時に熱分解を抑える目的で、押出温度をできるだ
け低く保つことが好ましい。特に固相重合を経たＰＣＴ
は溶融粘度が高く、ＰＥＴの押出で通常用いられている
押出機用スクリューでは、剪断により押出機出口の樹脂
温度が非常に高くなる傾向にある。この剪断による発熱
を抑えるため圧縮比を１．５〜２．３、Ｌ／Ｄを２０〜
２８としたフルフライト型あるいはダブルフライト型の
スクリューを用いることが好ましい。押出機出口の樹脂
温度と製膜フィルムの結晶融点との差は通常３０℃以下
とし、好ましくは２０℃以下とする。この差を小さく抑
えつつ、吐出量を増加させるためには、ダブルフライト
型のスクリューの方がフルフライト型の場合に比べて有
利である。
じる劣化物、低分子量物等がフィルム中に多く存在する
ことになる。これを防ぐため、酸化分解に対しては、使
用する押出機のホッパー内の雰囲気を真空にするか、あ
るいは窒素を満たすなどして酸素を遮断する方法が有効
である。しかしながらホッパー内の酸素を完全に除去す
るのは難しく、また、ポリマー中にわずかに溶存してい
る酸素も無視できない。そこでこれらの影響を最小にす
ると同時に熱分解を抑える目的で、押出温度をできるだ
け低く保つことが好ましい。特に固相重合を経たＰＣＴ
は溶融粘度が高く、ＰＥＴの押出で通常用いられている
押出機用スクリューでは、剪断により押出機出口の樹脂
温度が非常に高くなる傾向にある。この剪断による発熱
を抑えるため圧縮比を１．５〜２．３、Ｌ／Ｄを２０〜
２８としたフルフライト型あるいはダブルフライト型の
スクリューを用いることが好ましい。押出機出口の樹脂
温度と製膜フィルムの結晶融点との差は通常３０℃以下
とし、好ましくは２０℃以下とする。この差を小さく抑
えつつ、吐出量を増加させるためには、ダブルフライト
型のスクリューの方がフルフライト型の場合に比べて有
利である。
さらにコンデンサ用フィルムとして絶縁欠陥を少なくす
るその他の手段として、ポリマー中に存在する異物、粒
子凝集物を除却する方法が挙げられる。例えば、溶融ポ
リマーをフィルターでろ過する方法であり、このとき使
用するフィルターは１０００メツシュ相当以上の細かさ
でろ過できるものが好ましい。
るその他の手段として、ポリマー中に存在する異物、粒
子凝集物を除却する方法が挙げられる。例えば、溶融ポ
リマーをフィルターでろ過する方法であり、このとき使
用するフィルターは１０００メツシュ相当以上の細かさ
でろ過できるものが好ましい。
次に本発明のフィルムの製膜条件について具体的に説明
する。ポリマーチップの乾燥は、通常、１２０〜１５０
℃の温度で３〜４時間程度で行い、溶融押出は前述した
ように、酸化劣化、熱劣化を最小とする方法で行う、ま
た溶融シートの厚さの均一性を得るため計量ポンプをつ
けることが好ましい。シート化の際には、いわゆる静電
密着法を用い、キャスティングドラム上へ密着しながら
冷却固化させる方法が好ま、しい。特に１．４−シクロ
ヘキサンジメタノールおよびテレフタル酸が１００％に
近い組成のポリエステルの場合には、結晶化が速くなる
ため、この静電密着法が必要となることが多い。
する。ポリマーチップの乾燥は、通常、１２０〜１５０
℃の温度で３〜４時間程度で行い、溶融押出は前述した
ように、酸化劣化、熱劣化を最小とする方法で行う、ま
た溶融シートの厚さの均一性を得るため計量ポンプをつ
けることが好ましい。シート化の際には、いわゆる静電
密着法を用い、キャスティングドラム上へ密着しながら
冷却固化させる方法が好ま、しい。特に１．４−シクロ
ヘキサンジメタノールおよびテレフタル酸が１００％に
近い組成のポリエステルの場合には、結晶化が速くなる
ため、この静電密着法が必要となることが多い。
かくして得られた未延伸フィルムは、次の延伸工程に供
される。延伸方法としては、ロール方式による縦延伸を
行い、次いでテンタ一方式による横延伸を行う逐次延伸
方法が一般的である。延伸温度として好適な範囲は８５
〜１３０℃であり、これより低温の場合は、白化したり
、延伸ムラを生じやすくなり、これより高温では、配向
が進まず、また厚みムラを生じやすくなる。より好まし
い延伸温度範囲は９５〜１２０°Ｃであり、これにより
、コンデンサー用フィルムとして好適に用いられる０、
５〜１５μ曽程度の厚みを有するフィルムを、安定して
得ることができる。延伸倍率は縦方向に３．０〜５．０
倍、好ましくは３．３〜４．３倍、横方向に３．０〜５
．０倍、好ましくは３．３〜４．５倍に設定するのが良
い。また、これらの倍率は、−段で設定した延伸倍率ま
で延伸するだけでなく、２段階以上に延伸倍率を振り分
けて多段延伸することにより達成することも可能である
。また、縦延伸でのひずみ速度は５０００〜１００００
０％／分、好ましくは１００００〜６００００％／分と
することにより、フィルムの厚さムラを小さくでき好ま
しい。
される。延伸方法としては、ロール方式による縦延伸を
行い、次いでテンタ一方式による横延伸を行う逐次延伸
方法が一般的である。延伸温度として好適な範囲は８５
〜１３０℃であり、これより低温の場合は、白化したり
、延伸ムラを生じやすくなり、これより高温では、配向
が進まず、また厚みムラを生じやすくなる。より好まし
い延伸温度範囲は９５〜１２０°Ｃであり、これにより
、コンデンサー用フィルムとして好適に用いられる０、
５〜１５μ曽程度の厚みを有するフィルムを、安定して
得ることができる。延伸倍率は縦方向に３．０〜５．０
倍、好ましくは３．３〜４．３倍、横方向に３．０〜５
．０倍、好ましくは３．３〜４．５倍に設定するのが良
い。また、これらの倍率は、−段で設定した延伸倍率ま
で延伸するだけでなく、２段階以上に延伸倍率を振り分
けて多段延伸することにより達成することも可能である
。また、縦延伸でのひずみ速度は５０００〜１００００
０％／分、好ましくは１００００〜６００００％／分と
することにより、フィルムの厚さムラを小さくでき好ま
しい。
このようにして二輪延伸されたフィルムは、熱固定ゾー
ンに送り込まれ、熱固定される。熱固定は、通常テンタ
一方式で行い、通常、１５０〜２６０℃、好ましくは１
８０〜２４０℃の熱風をフィルムに１秒ないし３分間当
てて行えば良い。また熱固定の際に、フィルムの幅方向
に弛緩あるいは幅出し処理を行うことも可能である。
ンに送り込まれ、熱固定される。熱固定は、通常テンタ
一方式で行い、通常、１５０〜２６０℃、好ましくは１
８０〜２４０℃の熱風をフィルムに１秒ないし３分間当
てて行えば良い。また熱固定の際に、フィルムの幅方向
に弛緩あるいは幅出し処理を行うことも可能である。
延伸、巻き取り等で用いるロールの表面にキズ、異物等
が存在すると、これが接触するフィルム上に周期的な絶
縁欠陥を生じさせる原因となるため、ロール表面にはキ
ズ、異物等が極力、存在しないようにすることが望まし
い。
が存在すると、これが接触するフィルム上に周期的な絶
縁欠陥を生じさせる原因となるため、ロール表面にはキ
ズ、異物等が極力、存在しないようにすることが望まし
い。
以下、実施例により、さらに具体的に本発明を説明する
が、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。
が、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。
なお、実施例に記載した測定値は以下に示す測定法によ
って求めた。
って求めた。
（１）クロロホルム抽出による抽出量
約１００ｇのフィルムあるいはポリマーチップを粉砕し
、１００℃で２４時間真空乾燥後、その量を精秤しくＡ
ｇとする）、この粉末をクロロホルム中で２４時間還流
下で抽出を行い、乾燥した後、再び精秤しくＢｇとする
）、下式をもって抽出量とした。
、１００℃で２４時間真空乾燥後、その量を精秤しくＡ
ｇとする）、この粉末をクロロホルム中で２４時間還流
下で抽出を行い、乾燥した後、再び精秤しくＢｇとする
）、下式をもって抽出量とした。
ハ
（２）小面積のＢ、Ｄ、Ｖ。
ＪＩＳ Ｃ２３１９の７．８に示された方法に準じて
、有効面積約５０Ｗ２での絶縁破壊電圧（Ｂ、Ｄ、Ｖ、
）を求めた。
、有効面積約５０Ｗ２での絶縁破壊電圧（Ｂ、Ｄ、Ｖ、
）を求めた。
（３）大面積のＢ、 Ｄ、 Ｖ。
ＪＩＳ Ｃ２３１８の６．３．８に示された方法に準
じて、有効面積約１００００ｍｍ”での絶縁破壊電圧（
Ｅ、Ｄ、Ｖ、）を求めた。
じて、有効面積約１００００ｍｍ”での絶縁破壊電圧（
Ｅ、Ｄ、Ｖ、）を求めた。
（４）極限粘度〔η〕
ポリマー又はフィルム１ｇをフェノール／テトラクロル
エタン＝５０１５０（重量比）の混合溶媒１００ｍ１中
に溶解し、３０℃において測定した。このとき、Ｈｕｇ
ｇｉｎｓ定数はポリマー組成によらず、すべて−律に０
．３３として極限粘度を算出した。
エタン＝５０１５０（重量比）の混合溶媒１００ｍ１中
に溶解し、３０℃において測定した。このとき、Ｈｕｇ
ｇｉｎｓ定数はポリマー組成によらず、すべて−律に０
．３３として極限粘度を算出した。
（５）押出機出口での樹脂温度
押出機出口通路の中心部に、感度の良好なる温度針を設
置し、流れる樹脂の温度を測定した。
置し、流れる樹脂の温度を測定した。
、（６）フィルムの結晶融点
パーキンエルマー社製ＤＳＣ−１型で、１６°Ｃ／ｍｉ
ｎの昇温速度で得られた結晶融解による吸熱ピーク温度
をフィルムの結晶融点とした。
ｎの昇温速度で得られた結晶融解による吸熱ピーク温度
をフィルムの結晶融点とした。
実施例１
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸を９５モル％、イ
ソフタル酸を５モル％、グリコール成分としてｃ ｉ
ｓ ／ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ比７：３の１．４−シクロ
ヘキサンジメタノールを１００％用い、触媒として酸化
チタンを酸成分に対し０．０６モル％添加して、重合槽
中で攪拌下加熱してエステル化を行った。
ソフタル酸を５モル％、グリコール成分としてｃ ｉ
ｓ ／ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ比７：３の１．４−シクロ
ヘキサンジメタノールを１００％用い、触媒として酸化
チタンを酸成分に対し０．０６モル％添加して、重合槽
中で攪拌下加熱してエステル化を行った。
ここで滑剤として平均粒径１．３μ蒙のサイロイドをポ
リマー中０．１５重量％となるように添加した後、重縮
合を行い、〔η）＝０．６５のポリ−１゜４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレート共重合体を得た。この
ポリマーをチップ化した後、窒素気流下で固相重合を行
い、最終的に〔η〕＝１．０５のポリエステルを得た。
リマー中０．１５重量％となるように添加した後、重縮
合を行い、〔η）＝０．６５のポリ−１゜４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレート共重合体を得た。この
ポリマーをチップ化した後、窒素気流下で固相重合を行
い、最終的に〔η〕＝１．０５のポリエステルを得た。
得られたポリマーのクロロホルム抽出による抽出量を測
定したところ０．１８重量％であった。
定したところ０．１８重量％であった。
このポリエステルを１２０°Ｃで４時間乾燥した後、圧
縮比＝２．０．Ｌ／Ｄ＝２５としたダブルフライト型の
スクリューを有し、かつ真空ホッパーが備わっている押
出機に供して、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ溶融押出を行
った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を３０
０°Ｃとして行い、押出機出口での樹脂温度は３０６°
Ｃであった。押出した溶融ポリマーは、４０°Ｃに保持
したキャスティングドラム上へ静電密着法を用いながら
冷却して、厚さ約５５μｍの未延伸フィルムを得た。
縮比＝２．０．Ｌ／Ｄ＝２５としたダブルフライト型の
スクリューを有し、かつ真空ホッパーが備わっている押
出機に供して、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ溶融押出を行
った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を３０
０°Ｃとして行い、押出機出口での樹脂温度は３０６°
Ｃであった。押出した溶融ポリマーは、４０°Ｃに保持
したキャスティングドラム上へ静電密着法を用いながら
冷却して、厚さ約５５μｍの未延伸フィルムを得た。
次いで未延伸フィルムを１００°Ｃに調節した金属ロー
ル上に接触させ予熱した後、赤外線ヒーターを照射しつ
つ周速差のあるロール間で３．１倍縦方向に延伸した。
ル上に接触させ予熱した後、赤外線ヒーターを照射しつ
つ周速差のあるロール間で３．１倍縦方向に延伸した。
この時のひずみ速度は５００００％／分であった。次い
でこのフィルムをテンターに導き、１１５°Ｃで３．６
倍横方向に延伸した。さらに同一テンター内で２２０°
Ｃで熱固定を行い、厚さ５μ鋼の二軸配向フィルムを得
た。得られたフィルムの諸特性を表−１に示す。フィル
ム中に含まれるクロロホルム抽出量は少なく、この結果
大面積でのＢ、Ｄ、Ｖ、の低下が小さく抑えられている
。
でこのフィルムをテンターに導き、１１５°Ｃで３．６
倍横方向に延伸した。さらに同一テンター内で２２０°
Ｃで熱固定を行い、厚さ５μ鋼の二軸配向フィルムを得
た。得られたフィルムの諸特性を表−１に示す。フィル
ム中に含まれるクロロホルム抽出量は少なく、この結果
大面積でのＢ、Ｄ、Ｖ、の低下が小さく抑えられている
。
比較例１
実施例１において使用した固相重合ポリエステルチップ
をそのまま用いて、同様に乾燥した後、圧縮比＝３．４
、Ｌ／Ｄ＝２５としたコンベンショナル型のスクリュー
を有し、かつ真空ホッパーが備っている押出機に供して
、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ実施例１と同様に溶融押出
を行った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を
３００°Ｃとして行ったが、押出機出口での樹脂温度は
３３５℃まで上昇した。以後、実施例１と全く同様にキ
ャスティング・縦延伸・横延伸、熱固定を行い、厚さ５
μｍの二軸配向フィルムを得た。得られたフィルムの諸
特性を表−１に示すが、実施例１と比べ押出時の樹脂温
度が高いため、フィルム〔η〕の低下、フィルムのクロ
ロホルム抽出量の増加が見られ、フィルムが熱劣化して
おり、この結果、大面積のＢ、Ｄ、■、の低下が大きく
なっている。
をそのまま用いて、同様に乾燥した後、圧縮比＝３．４
、Ｌ／Ｄ＝２５としたコンベンショナル型のスクリュー
を有し、かつ真空ホッパーが備っている押出機に供して
、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ実施例１と同様に溶融押出
を行った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を
３００°Ｃとして行ったが、押出機出口での樹脂温度は
３３５℃まで上昇した。以後、実施例１と全く同様にキ
ャスティング・縦延伸・横延伸、熱固定を行い、厚さ５
μｍの二軸配向フィルムを得た。得られたフィルムの諸
特性を表−１に示すが、実施例１と比べ押出時の樹脂温
度が高いため、フィルム〔η〕の低下、フィルムのクロ
ロホルム抽出量の増加が見られ、フィルムが熱劣化して
おり、この結果、大面積のＢ、Ｄ、■、の低下が大きく
なっている。
実施例２
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸を１００モル％、
グリコール成分としてｃ ｉ ｓ ／ ｔ ｒ ａ ｎ
Ｓ比７：３の１．４−シクロヘキサンジメタノールを１
００％用い、触媒として酸化チタンを酸成分に対し０．
０６モル％添加して、重合槽中で攪拌上加熱してエステ
ル化を行った。
グリコール成分としてｃ ｉ ｓ ／ ｔ ｒ ａ ｎ
Ｓ比７：３の１．４−シクロヘキサンジメタノールを１
００％用い、触媒として酸化チタンを酸成分に対し０．
０６モル％添加して、重合槽中で攪拌上加熱してエステ
ル化を行った。
ここで滑剤として平均粒径１．３μｍのサイロイドをポ
リマー中０．１５重量％となるように添加した後、重縮
合を行い、〔η）＝０．６０のポリ−１゜４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレートを得た。このポリマー
をチップ化した後、窒素気流下で固相重合を行い、最終
的に〔η）＝０．９６のポリエステルを得た。このクロ
ロホルム抽出による抽出量を測定したところ０．２０重
量％であった。
リマー中０．１５重量％となるように添加した後、重縮
合を行い、〔η）＝０．６０のポリ−１゜４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレートを得た。このポリマー
をチップ化した後、窒素気流下で固相重合を行い、最終
的に〔η）＝０．９６のポリエステルを得た。このクロ
ロホルム抽出による抽出量を測定したところ０．２０重
量％であった。
得られたポリエステルを実施例１と同様に乾燥した後、
実施例１と同様のスクリューおよび真空ホッパーを有す
る押出機に供して、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ溶融押出
を行った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を
３０５°Ｃとして行ったが、押出機出口での樹脂温度は
３１０°Ｃであった。以後、実施例１と全く同様にキャ
スティング・縦延伸・横延伸・熱固定を行い、厚さ約５
μ−〇二軸配向フィルムを得た。得られたフィルムの諸
特性を表−１に示すが、実施例１と同様にフィルム中に
含まれるクロロホルム抽出量は少なく、この結果大面積
でのＢ、Ｄ、Ｖ、低下が小さく抑えられている。
実施例１と同様のスクリューおよび真空ホッパーを有す
る押出機に供して、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ溶融押出
を行った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を
３０５°Ｃとして行ったが、押出機出口での樹脂温度は
３１０°Ｃであった。以後、実施例１と全く同様にキャ
スティング・縦延伸・横延伸・熱固定を行い、厚さ約５
μ−〇二軸配向フィルムを得た。得られたフィルムの諸
特性を表−１に示すが、実施例１と同様にフィルム中に
含まれるクロロホルム抽出量は少なく、この結果大面積
でのＢ、Ｄ、Ｖ、低下が小さく抑えられている。
比較例２
実施例１において、ポリマーの重合の際に、固相重合を
施していない、〔η）＝０．６５のポリエステルチップ
を原料として使用した。このポリマーのクロロホルム抽
出による抽出量は１．０５重量％であった。
施していない、〔η）＝０．６５のポリエステルチップ
を原料として使用した。このポリマーのクロロホルム抽
出による抽出量は１．０５重量％であった。
このポリエステルを１３５℃で４時間乾燥した後、実施
例１と同様のスクリューおよび真空ホッパーを有する押
出機に供して、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ溶融押出を行
った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を３０
０°Ｃとして行ったが、押出機出口での樹脂温度は３０
２℃であった。以後、実施例１と全く同様にキャスティ
ング・縦延伸・横延伸、熱固定を行い、厚さ５μ−の二
軸配向フィルムを得た。得られたフィルムの諸特性を表
−１に示すが、実施例１と比べて押出時のフィルムの熱
劣化は同程度であるが、フィルムのクロロホルム抽出量
が多く、この結果、大面積のＢ。
例１と同様のスクリューおよび真空ホッパーを有する押
出機に供して、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ溶融押出を行
った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を３０
０°Ｃとして行ったが、押出機出口での樹脂温度は３０
２℃であった。以後、実施例１と全く同様にキャスティ
ング・縦延伸・横延伸、熱固定を行い、厚さ５μ−の二
軸配向フィルムを得た。得られたフィルムの諸特性を表
−１に示すが、実施例１と比べて押出時のフィルムの熱
劣化は同程度であるが、フィルムのクロロホルム抽出量
が多く、この結果、大面積のＢ。
Ｄ、 Ｖ、が低下している。
比較例３
ポリエチレンテレフタレートに滑剤として平均粒径１．
３μ−のサイロイドを添加したポリマーを、常法に従い
溶融重合だけで重合した。このポリエステルは〔η）＝
０．６６であり、クロロホルム抽出による抽出量は１．
４５重量％であった。
３μ−のサイロイドを添加したポリマーを、常法に従い
溶融重合だけで重合した。このポリエステルは〔η）＝
０．６６であり、クロロホルム抽出による抽出量は１．
４５重量％であった。
このポリエステルを１８０℃で４時間乾燥した後、比較
例１と同様のスクリューおよび真空ホッパーを有する押
出機に供して、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ溶融押出を行
った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を２８
５°Ｃとして行ったが、押出機出口での樹脂温度は２８
７℃であった。以後、実施例１と同様にキャスティング
を行い、次いで縦延伸の予熱ロールを８０℃、横延伸温
度を１０５℃とする以外は実施例１と同様に縦延伸・横
延伸・熱固定を行い、厚さ５μ−の二軸配向フィルムを
得た。得られたフィルムの緒特性を表−１に示す。ＰＥ
Ｔフィルムであるため、大面積でのＢ、Ｄ、Ｖ、低下は
大きくはないが、Ｂ、 Ｄ。
例１と同様のスクリューおよび真空ホッパーを有する押
出機に供して、約１ｔｏｒｒに減圧しつつ溶融押出を行
った。溶融押出に際しては、バレル部の設定温度を２８
５°Ｃとして行ったが、押出機出口での樹脂温度は２８
７℃であった。以後、実施例１と同様にキャスティング
を行い、次いで縦延伸の予熱ロールを８０℃、横延伸温
度を１０５℃とする以外は実施例１と同様に縦延伸・横
延伸・熱固定を行い、厚さ５μ−の二軸配向フィルムを
得た。得られたフィルムの緒特性を表−１に示す。ＰＥ
Ｔフィルムであるため、大面積でのＢ、Ｄ、Ｖ、低下は
大きくはないが、Ｂ、 Ｄ。
■、値はＰＣＴよりも低い。
本発明のフィルムは優れた絶縁破壊強度を有しており、
コンデンサー用として有用であり、その工業的価値は高
い。
コンデンサー用として有用であり、その工業的価値は高
い。
Claims (1)
- （１）酸成分の９０モル％以上がテレフタル酸、グリコ
ール成分の９７モル％以上が１，４−シクロヘキサンジ
メタノールで構成されたポリエステルフィルムであって
、クロロホルムによる抽出量が１．３重量％／２４時間
以下であることを特徴とするコンデンサー用二軸配向ポ
リエステルフィルム。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2291005A JPH0659686B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | コンデンサー用二軸配向ポリエステルフィルム |
| US07/782,138 US5153302A (en) | 1990-10-29 | 1991-10-25 | Polyester film for capacitor |
| DE69110616T DE69110616T2 (de) | 1990-10-29 | 1991-10-29 | Polyesterfilm für Kondensator. |
| EP91118418A EP0483757B1 (en) | 1990-10-29 | 1991-10-29 | Polyester film for capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2291005A JPH0659686B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | コンデンサー用二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04164627A true JPH04164627A (ja) | 1992-06-10 |
| JPH0659686B2 JPH0659686B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=17763230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2291005A Expired - Lifetime JPH0659686B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | コンデンサー用二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5153302A (ja) |
| EP (1) | EP0483757B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0659686B2 (ja) |
| DE (1) | DE69110616T2 (ja) |
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