JPH0416924B2 - - Google Patents
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- JPH0416924B2 JPH0416924B2 JP59027849A JP2784984A JPH0416924B2 JP H0416924 B2 JPH0416924 B2 JP H0416924B2 JP 59027849 A JP59027849 A JP 59027849A JP 2784984 A JP2784984 A JP 2784984A JP H0416924 B2 JPH0416924 B2 JP H0416924B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- feooh
- magnetic powder
- terms
- spindle
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録媒体用としてすぐれた特性
を有する改善されたγ−Fe2O3磁性粉及びその製
造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は高密
度記録媒体用として特に適した改善されたγ−
Fe2O3粉末及びその製造方法に関する。
を有する改善されたγ−Fe2O3磁性粉及びその製
造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は高密
度記録媒体用として特に適した改善されたγ−
Fe2O3粉末及びその製造方法に関する。
現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様
であり、そのような多様な磁気記録媒体の製造に
用いられる磁性粉に要求される諸特性は個々の記
録媒体に応じてそれぞれ異なつている。γ−
Fe2O3は従来より用いられている代表的な磁性粉
の一つである。しかし近年高密度磁気記録の要求
が高まり、また保持力、飽和磁束密度等の磁気特
性の向上も望まれている。このような要求や要望
に沿うものとして金属磁性粉（メタル粉あるいは
メタリツク粉とも称される）が注目されてきてい
るが、このような金属磁性粉の保持力（Hc）は、
通常1100〜1300エルステツド（Oe）の範囲にあ
り、その保磁力の高さ故にメタル記録媒体に対応
させたもの以外のオーデイオ機器、ビデオ機器及
びデジタル記録・再生機器等のための磁気記録媒
体の製造に都合良く使用できないという欠点を有
している。
であり、そのような多様な磁気記録媒体の製造に
用いられる磁性粉に要求される諸特性は個々の記
録媒体に応じてそれぞれ異なつている。γ−
Fe2O3は従来より用いられている代表的な磁性粉
の一つである。しかし近年高密度磁気記録の要求
が高まり、また保持力、飽和磁束密度等の磁気特
性の向上も望まれている。このような要求や要望
に沿うものとして金属磁性粉（メタル粉あるいは
メタリツク粉とも称される）が注目されてきてい
るが、このような金属磁性粉の保持力（Hc）は、
通常1100〜1300エルステツド（Oe）の範囲にあ
り、その保磁力の高さ故にメタル記録媒体に対応
させたもの以外のオーデイオ機器、ビデオ機器及
びデジタル記録・再生機器等のための磁気記録媒
体の製造に都合良く使用できないという欠点を有
している。
またγ−Fe2O3磁性粉についても、それにCoを
ドープして保磁力を向上させるような工夫がなさ
れているが、従来得られるγ−Fe2O3の粒子自体
が1μを越えるような長軸長を有するので、Coド
ープ処理をしても高密度記録用途における要求を
満足させることができない。そこでγ−Fe2O3を
得るのに一般的に用いられる原料である針状含水
酸化鉄を製造する際にその粒径を1μ以下、例え
ば0.5〜0.7μ程度に抑えることが提案されている
が、そのようにしても途中でFe3O4に還元すると
きに粒子間の焼結が起り、製品の保磁力が低くな
り、また分散性も悪化する欠点がある。
ドープして保磁力を向上させるような工夫がなさ
れているが、従来得られるγ−Fe2O3の粒子自体
が1μを越えるような長軸長を有するので、Coド
ープ処理をしても高密度記録用途における要求を
満足させることができない。そこでγ−Fe2O3を
得るのに一般的に用いられる原料である針状含水
酸化鉄を製造する際にその粒径を1μ以下、例え
ば0.5〜0.7μ程度に抑えることが提案されている
が、そのようにしても途中でFe3O4に還元すると
きに粒子間の焼結が起り、製品の保磁力が低くな
り、また分散性も悪化する欠点がある。
本発明は、上記の諸欠点を解消し、VTR用テ
ープ等の高密度記録用の磁気記録媒体の製造に適
する改善されたγ−Fe2O3磁性粉を提供する。本
発明によるγ−Fe2O3は、平均長軸長が0.1〜0.5μ
であつて従来のものに比して非常に微小であり、
針状比（長軸長：短軸長の比）が1.5〜５であり、
その形状が紡錘形またはそれに近いものであると
いう形態的特徴；Co分が金属Co換算で１〜10重
量％、好ましくは３〜５重量％表面層にあり、
SiO2が0.05〜0.5重量％（いずれもγ−Fe2O3基
準）ドープされているという成分的な特徴；なら
びに保磁力が550〜700Oe、飽和磁束密度が
70emu／ｇ以上であり従来のγ−Fe2O3のものよ
りも大幅に向上しているという磁気特性上の特
徴；を示すものであり、これらを考慮すれば新規
なγ−Fe2O3磁性粉であると考えられる。
ープ等の高密度記録用の磁気記録媒体の製造に適
する改善されたγ−Fe2O3磁性粉を提供する。本
発明によるγ−Fe2O3は、平均長軸長が0.1〜0.5μ
であつて従来のものに比して非常に微小であり、
針状比（長軸長：短軸長の比）が1.5〜５であり、
その形状が紡錘形またはそれに近いものであると
いう形態的特徴；Co分が金属Co換算で１〜10重
量％、好ましくは３〜５重量％表面層にあり、
SiO2が0.05〜0.5重量％（いずれもγ−Fe2O3基
準）ドープされているという成分的な特徴；なら
びに保磁力が550〜700Oe、飽和磁束密度が
70emu／ｇ以上であり従来のγ−Fe2O3のものよ
りも大幅に向上しているという磁気特性上の特
徴；を示すものであり、これらを考慮すれば新規
なγ−Fe2O3磁性粉であると考えられる。
本発明によれば、上記の改善されたγ−Fe2O3
磁性粉を製造する方法も提供される。本発明のγ
−Fe2O3磁性粉は下記のようにして製造できる。
磁性粉を製造する方法も提供される。本発明のγ
−Fe2O3磁性粉は下記のようにして製造できる。
まず、塩化第一鉄、硫酸第一鉄等の水溶性第一
鉄塩を0.1〜0.5mol／の濃度で含む水溶液を準
備し、この水溶液に第一鉄塩に対して規定量にし
て1.5〜５倍量、好ましくは２〜2.5倍量の炭酸ソ
ーダを添加し、さらに、水溶性のSi源化合物を生
成α−FeOOHにSiO2として0.05〜0.5重量％含ま
れる量添加した後、例えば20〜60℃で、空気（あ
るいはその他の酸素含有気体）を吹き込み酸化す
ることによつてα−FeOOHを生成させる。この
場合に炭酸ソーダの量を上記範囲よりも少なくす
ると、生成α−FeOOHがいがぐり型（ハリネズ
ミ型）を呈する傾向が増し、好ましくない。また
使用する水溶性Si源化合物の例としては、シリカ
ゾル、コロイダルシリカ、水ガラス等を挙げるこ
とができる。
鉄塩を0.1〜0.5mol／の濃度で含む水溶液を準
備し、この水溶液に第一鉄塩に対して規定量にし
て1.5〜５倍量、好ましくは２〜2.5倍量の炭酸ソ
ーダを添加し、さらに、水溶性のSi源化合物を生
成α−FeOOHにSiO2として0.05〜0.5重量％含ま
れる量添加した後、例えば20〜60℃で、空気（あ
るいはその他の酸素含有気体）を吹き込み酸化す
ることによつてα−FeOOHを生成させる。この
場合に炭酸ソーダの量を上記範囲よりも少なくす
ると、生成α−FeOOHがいがぐり型（ハリネズ
ミ型）を呈する傾向が増し、好ましくない。また
使用する水溶性Si源化合物の例としては、シリカ
ゾル、コロイダルシリカ、水ガラス等を挙げるこ
とができる。
以上の操作によつて得られるα−FeOOHは、
平均長軸長が約0.1〜0.5μと小さく、また針状比
が約1.5〜５の範囲にあり、紡錘形もしくはそれ
に近い形状である。上記で使用するSi源化合物
は、生成するα−FeOOHの粒径をコントロール
する効果を示すと同時に以後のγ−Fe2O3生成処
理における粒子の焼結を防止する効果をも示す。
平均長軸長が約0.1〜0.5μと小さく、また針状比
が約1.5〜５の範囲にあり、紡錘形もしくはそれ
に近い形状である。上記で使用するSi源化合物
は、生成するα−FeOOHの粒径をコントロール
する効果を示すと同時に以後のγ−Fe2O3生成処
理における粒子の焼結を防止する効果をも示す。
該紡錘状α−FeOOHは通常の方法により
過、乾燥、脱水、還元再酸化することによりγ−
Fe2O3とする（以上、第１段階）。このγ−Fe2O3
においては、上記紡錘状α−FeOOHの形態的特
徴が良く維持されている。
過、乾燥、脱水、還元再酸化することによりγ−
Fe2O3とする（以上、第１段階）。このγ−Fe2O3
においては、上記紡錘状α−FeOOHの形態的特
徴が良く維持されている。
このようにして得られたγ−Fe2O3を、水溶性
Co化合物（および場合により水溶性第一鉄化合
物）を含む水溶液に分散させ、アルカリで中和す
ることによりCo分（および使用する場合にはFe
分）をγ−Fe2O3に対して１〜10重量％、好まし
くは３〜５重量％（金属Co換算）被着させ、こ
れを過、洗浄、乾燥する。かくして得られる
Co含有γ−Fe2O3においても、最初のα−
FeOOHの形態が実質的に受け継がれている。こ
のγ−Fe2O3は前記の如き好ましい磁気特性を示
す。
Co化合物（および場合により水溶性第一鉄化合
物）を含む水溶液に分散させ、アルカリで中和す
ることによりCo分（および使用する場合にはFe
分）をγ−Fe2O3に対して１〜10重量％、好まし
くは３〜５重量％（金属Co換算）被着させ、こ
れを過、洗浄、乾燥する。かくして得られる
Co含有γ−Fe2O3においても、最初のα−
FeOOHの形態が実質的に受け継がれている。こ
のγ−Fe2O3は前記の如き好ましい磁気特性を示
す。
以下実施例に本発明をさらに説明する。
実施例 １
炭酸ソーダ20Kgを水180に溶解して反応器に
投入し、次いでケイ酸ソーダをSiO2換算で35ｇ
の量で水２に溶解した溶液を添加し、さらに塩
化第一鉄90モルを水65に溶解した溶液を投入し
た後50℃まで昇温した。次いで空気を60／分の
流量で吹き込み、反応温度を50℃に保ちつつ６時
間酸化反応を行わせα−FeOOHを生成させた。
投入し、次いでケイ酸ソーダをSiO2換算で35ｇ
の量で水２に溶解した溶液を添加し、さらに塩
化第一鉄90モルを水65に溶解した溶液を投入し
た後50℃まで昇温した。次いで空気を60／分の
流量で吹き込み、反応温度を50℃に保ちつつ６時
間酸化反応を行わせα−FeOOHを生成させた。
このようにして得たα−FeOOHを過、洗
浄、乾燥し、次いで電気炉に入れ、常法により脱
水、還元、再酸化処理してγ−Fe2O3とした。
浄、乾燥し、次いで電気炉に入れ、常法により脱
水、還元、再酸化処理してγ−Fe2O3とした。
このγ−Fe2O310Kgを水130中に良く撹拌分
散させ、別に塩化コバルトをγ−Fe2O3に対して
金属Co換算で５重量％及ひ塩化第一鉄を同様に
金属Fe換算で10重量％水30に溶解した溶液を
添加した。次にNaOHを200モルを水30に溶解
した溶液を添加した。窒素ガスを60／分の流量
で吹き込み、80℃まで加熱して２時間保持し、γ
−Fe2O3粒子の表面にCo分を被着させた。これ
を、過、洗浄、乾燥して得たCo被着γ−Fe2O3
は平均長軸長が0.2μ、平均短軸長が0.05μで、紡
錘型であつた。このものの保磁力は650Oe、飽和
磁束密度は73emu／ｇであつた。
散させ、別に塩化コバルトをγ−Fe2O3に対して
金属Co換算で５重量％及ひ塩化第一鉄を同様に
金属Fe換算で10重量％水30に溶解した溶液を
添加した。次にNaOHを200モルを水30に溶解
した溶液を添加した。窒素ガスを60／分の流量
で吹き込み、80℃まで加熱して２時間保持し、γ
−Fe2O3粒子の表面にCo分を被着させた。これ
を、過、洗浄、乾燥して得たCo被着γ−Fe2O3
は平均長軸長が0.2μ、平均短軸長が0.05μで、紡
錘型であつた。このものの保磁力は650Oe、飽和
磁束密度は73emu／ｇであつた。
実施例 ２
実施例１の操作と同様にしてCo被着γ−Fe2O3
を得たが、本実施例ではα−FeOOHの製造の際
にケイ酸ソーダをSiO2換算で７ｇ使用し、また
γ−Fe2O3にCo分を被着させる際に塩化コバルト
をγ−Fe2O3に対して金属Co換算で３重量％そし
て塩化第一鉄を同様に金属Fe換算で７重量％使
用した。
を得たが、本実施例ではα−FeOOHの製造の際
にケイ酸ソーダをSiO2換算で７ｇ使用し、また
γ−Fe2O3にCo分を被着させる際に塩化コバルト
をγ−Fe2O3に対して金属Co換算で３重量％そし
て塩化第一鉄を同様に金属Fe換算で７重量％使
用した。
かくして得られたCo被着γ−Fe2O3粒子は平均
長軸長0.35μ、平均短軸長0.08μで、紡錘型であつ
た。このものの保磁力は620Oe、飽和磁束密度
73emu／ｇであつた。
長軸長0.35μ、平均短軸長0.08μで、紡錘型であつ
た。このものの保磁力は620Oe、飽和磁束密度
73emu／ｇであつた。
比較例 １
実施例１の操作によつてケイ酸ソーダを添加し
ないでCo被着γ−Fe2O3を製造した。得られた結
晶粒子は平均長軸長0.6μ、平均短軸長0.1μで、紡
錘状の外観を呈したが、磁気記録媒体とした場合
にノイズが大きい欠点を有した。これは殊にビデ
オ用途において望ましくない特性である。
ないでCo被着γ−Fe2O3を製造した。得られた結
晶粒子は平均長軸長0.6μ、平均短軸長0.1μで、紡
錘状の外観を呈したが、磁気記録媒体とした場合
にノイズが大きい欠点を有した。これは殊にビデ
オ用途において望ましくない特性である。
比較例 ２
実施例１の操作において炭酸ソーダの使用量を
13Kgとし、中和率をFeの1.3倍として、実施例１
の操作を繰返した。得られたγ−Fe2O3粒子には
いがぐり型の凝集粒子が可成りの割合で混在して
いた。この製品粉末は磁性塗料調製の際にビヒク
ルへの分散性が悪いという重大な欠点を示した。
13Kgとし、中和率をFeの1.3倍として、実施例１
の操作を繰返した。得られたγ−Fe2O3粒子には
いがぐり型の凝集粒子が可成りの割合で混在して
いた。この製品粉末は磁性塗料調製の際にビヒク
ルへの分散性が悪いという重大な欠点を示した。
比較例 ３
実施例１の操作においてCo被着処理を施さな
いγ−Fe2O3の保磁力は300Oe、飽和磁束密度は
70emu／ｇであつた。
いγ−Fe2O3の保磁力は300Oe、飽和磁束密度は
70emu／ｇであつた。
実施例 ３
実施例１の操作を繰返したがCo被着用溶液中
に塩化第一鉄を存在させないで実施した。
に塩化第一鉄を存在させないで実施した。
得られた最終のγ−Fe2O3粒子は実施例１のも
のと実質的に同じ形態的特徴を示した。保磁力は
625Oe、飽和磁束密度は72emu／ｇであつた。
のと実質的に同じ形態的特徴を示した。保磁力は
625Oe、飽和磁束密度は72emu／ｇであつた。
実施例 ４
実施例２の操作を繰返したがCo被着用溶液中
に塩化第一鉄を存在させずに実施した。
に塩化第一鉄を存在させずに実施した。
得られたCo被着γ−Fe2O3粒子は実施例２のも
のと実質的に同じ形態的特徴を示した。保磁力は
600Oe、飽和磁束密度は71emu／ｇであつた。
のと実質的に同じ形態的特徴を示した。保磁力は
600Oe、飽和磁束密度は71emu／ｇであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均長軸長が0.1〜0.5μ、針状比が1.5〜５で
あり、かつCo分が金属Co換算で１〜10重量％表
面層にあり、SiO2が0.05〜0.5重量％ドープされ
ている、高密度記録媒体製造用に適した紡錘状γ
−Fe2O3磁性粉。 ２ 保磁力が550〜700エルステツドである特許請
求の範囲第１項に記載の磁性粉。 ３ 飽和磁束密度が70emu／ｇ以上である特許請
求の範囲第１または２項に記載の磁性粉。 ４ (イ) 第一鉄塩水溶液に、第一鉄塩に対して規
定量にして1.5〜５倍量の炭酸ソーダ及び生成
α−FeOOHに対してSiO2として0.05〜0.5重量
％含まれる量のSi源化合物を添加し、酸素含有
気体を吹き込みα−FeOOHを生成させ、これ
を脱水、還元、再酸化することによりγ−
Fe2O3を得る第１段階と、 (ロ) かくして得られたγ−Fe2O3をCo化合物水溶
液に分散させてCo分をいずれかの形で被着さ
せる処理をした後、過、洗浄乾燥する第２段
階と、 からなることを特徴とする紡錘状γ−Fe2O3磁性
粉の製造方法。 ５ 第２段階におけるCo分被着量は金属コバル
ト換算で１〜10重量％である特許請求の範囲第４
項に記載の方法。 ６ 第２段階らおけるCo化合物水溶液中に水溶
性鉄化合物をも存在させてFe分をいずれかの形
でγ−Fe2O3に被着させる特許請求の範囲第４ま
たは５項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59027849A JPS60170906A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59027849A JPS60170906A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60170906A JPS60170906A (ja) | 1985-09-04 |
| JPH0416924B2 true JPH0416924B2 (ja) | 1992-03-25 |
Family
ID=12232361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59027849A Granted JPS60170906A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60170906A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117425A (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-25 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
| EP0726878B1 (en) * | 1993-11-01 | 1999-05-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626729A (en) * | 1979-08-11 | 1981-03-14 | Tdk Corp | Powdered magnetic material for magnetic recording medium |
-
1984
- 1984-02-16 JP JP59027849A patent/JPS60170906A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60170906A (ja) | 1985-09-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |