JPH0417333A - 基板の超臨界ガスによる洗浄方法及び洗浄システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体ウェハ等の基板の洗浄に係り、特に、
基板が微細な溝、穴あるいは多孔質から形成され、それ
に付着・含浸された汚染物質を除去するに好適な、自動
制御された洗浄方法及び洗浄システムに関する。

〔従来の技術〕

従来から基板の洗浄は、半導体、磁気ディスクの製造過
程で多用され、種々改良されてきたことは周知の通りで
ある。半導体製造にあっては、その集積度が年々増加し
、微細化が進み、取扱う基板も大口径化が進んでいる。

最近では、半導体ウェハに刻まれる回路パターンの線幅
は数μｍオーダーからサブミクロンへ、さらにそれ以下
に微細化が進み、鏡面加工された表面は勿論のこと、線
幅の溝、穴の内壁に至るまでクリーンに洗浄することが
要求される。また、磁気ディスクは、焼結体（例えばア
ルミナ、ＳｉＣ等）の基板であり、多孔質材となり、そ
の内部を洗浄することも要求される。

一般に、基板洗浄は、その表面に付着した汚染物質、例
えば、油脂、重金属、有機物、あるいは、これらの無機
及び有機質からなる微粒子等、様々であり、洗浄対象に
応じた溶剤槽を順次に通過させ、洗い落す方法がとられ
る。例えば、油脂分を対象としては、有機溶液槽（トリ
クレン、アセトンなど）で、金属除去を対象としては、
酸、アルカリ溶液槽（例えば、Ｈ，０２Ｎ）１４・［ｌ
Ｈ、ＨＣＩ　Ｈ２１］２の混液など）で、また、基板表
面に発生する自然酸化膜に対しては、ＨＦ溶液槽で洗い
、これらの薬液を超純水で洗い流して、最終段階でスピ
ンドライなどで、半導体の性能や製造を阻害する水分を
完全に除いて、それぞれの製造工程へと渡すことになる
。すなわち、ウェット洗浄法と呼ばれるものが主力であ
る。

〔発明が解決しようとする課題〕

基板洗浄において、上記のように、鏡面は勿論のこと微
細な加工過程における溝や穴の奥深くに付着する汚染物
質あるいは、多孔質体の基板に含浸する汚染物質をクリ
ーンにすることは、必須であり、サブミクロン領域を対
象とする洗浄にあっては、次に列記する問題点を生ずる
。

（１）前記したウェット洗浄法にあっては、液の粘度大
で、表面張力が作用して狭い溝や穴に侵入せず、また、
多孔質体へも浸透しにくい致命的な欠陥により、側底、
所望のクリーン度が得られない。

（２）　　また、該基板が大口径化する程、鏡面は勿論
のこと細部を洗浄できたと仮定しても、面積に比例して
大量の溶剤を必要とする。

（３）特表昭５９−５０２１３７号公報に記載された「
超臨界ガスによる物品の浄化方法」においては、第一に
、前記した種々様々な汚染物質を除去する方策はなく、
第二に、例え、基板をか＼る方法で洗浄したと仮定して
も装置からの発塵は勿論のこと、循環するガスの汚染に
よって、半導体や磁気ディスク等の製造に要求される清
浄度は側底えられない。また、第三に、高圧容器からの
基板の取出しは、該容器のボルトを取りはずして行なわ
れ、自動化されていず、洗浄の歩留り低下の原因となり
かねない。

（４）該容器を、文献：化学工学ｖｏｌ　５２　、　Ｎ
ｏ、７（１９８８−７）、５０４頁に記載のシールリン
グをクランプで止めて密封するものに適用したとしても
、クランプの取付、取はずし、さらには外蓋の開閉等、
自動化には複雑で、歩留りが悪い。

などの欠点がある。

本発明の目的は、鏡面は勿論のこと溝、穴、多孔質を形
成される基板に付着・含浸する様々な汚染物質を洗浄可
能とし、該基板を洗浄槽から手を触れることなく、自動
制御して出入れ可能な手段を備えた洗浄方法及び洗浄シ
ステムを提供することにある。

〔課題を解決するた狛の手段〕

上記目的を達成するために、本発明では、（ａ）、蓋が
槽内に導入されるガスの圧力により密封され、大気解放
してから該槽内側に開閉制御される自動操作機構を備え
た洗浄槽内に、基板を装着し、 ０））、該洗浄槽内で該基板と超臨界ガスとを接触させ
、 （ｃ）、基板と接触して洗浄槽から排出される該ガスを
減圧し、分離槽内で洗浄水と接触させてガス中の汚染成
分を除去し、 θ）、該分離槽から排出するガスから水分を除去した後
、液化し、その液化ガスを超臨界ガス状態に昇圧及び昇
温し、該洗浄槽あるいは該洗浄槽を迂回する系路に再循
環し、 （ｅ）、前記すによって、超臨界ガスと接触した基板は
、該洗浄槽を大気圧に戻して、基板を自動操作により取
出す、 ことによる基板の超臨界ガスによる洗浄方法としたもの
である。

また、上記性の目的を達成するために、本発明では、 （ａ）、槽内に導入されるガス又は別に外部から導入さ
れるガスで密封され、大気開放してから自動開閉する機
構を備えた内蓋を１個以上有する洗浄槽と （ｂ）、該洗浄槽に、槽内の内蓋を自動開閉して基板を
装脱着させる手段と、 （ｃ）　　該洗浄槽内で、超臨界ガスと基板を接触させ
る手段と、 （ｄ）、該洗浄槽から排出される汚染成分を含有したガ
スを、減圧して洗浄水と接触させる分離槽と、 （ｅ）　　該分離槽から排出されるガスを乾燥する手段
と、該乾燥したガスを液化し、超臨界ガス状態に昇圧及
び昇温する手段と、 （ｆ）　　得られた超臨界ガスを洗浄槽に供給するかあ
るいは該洗浄槽を迂回する再循環系路、とを有する基板
の超臨界ガスによる洗浄システムとしたものである。

上記において、超臨界ガスには、基板に付着・含浸する
汚染物質を溶解し、且つ該超臨界ガスと相互溶解性を有
する有機溶媒、酸又はアルカリから選ばれた第三成分あ
るいは水又は水蒸気を添加することができる。

次に、本発明の詳細な説明する。

（１）　　超臨界ガスは、液体に近い密度にも拘らず、
その粘度はガスに近く小さいから、微細な溝、穴によく
侵入し、内壁と接触する。また、多孔質の物体にもよく
浸透し、その接触により洗浄できる。ここで、超臨界ガ
スは、臨界温度以上、且つ、臨界圧力以上の状態にある
ものをいい、エチレン（ｃ２Ｈ，）　　メタン（ｃＨ，
）、エタノール、ＮＨ３、ＣＤ２、Ｎ２など、有機及び
無機化合物など数多くあげられるが、化学的に安定で、
安全なＣＤ２が好適である。

（２）次に、基板に付着する汚染物質によっては、超臨
界ガスが基板界面と完全に接触あるいは浸透することを
妨げる。このために、該超臨界ガスと相互溶解性の高い
、有機溶媒、酸、アルカリなどを第三成分として少量添
加して混合することにより、基板界面における親和性を
高め、該汚染物質の抽出を促進させる。

この第三成分としては、該有機溶媒では、炭化水素系、
ハロゲン化炭化水素系、アルコール系、ケトン系が挙げ
られる。例えば、へ牛サン、ベンゼン、トルエンなどの
炭化水素系溶媒は、超臨界炭酸ガスによく溶解し、ジク
ロルメタンなどのハロゲン化炭化水素系溶媒は攪拌する
とよく溶解し、エタノールなどのアルコール系溶媒は、
無水のものは溶解し、アセトン等のケトン系溶媒は超臨
界炭酸ガス中に完全に溶解する。

また、酸又はアルカリとしては、ＩＩｃＩ　、　ＨＦ　
。

ＮＨ３などが好適であり、水（Ｎ２０）も、超臨界炭酸
ガスと接触することにより、該ガスに容易に溶解するこ
とが可能である。

従って、基板に付着・含浸する汚染物質に応じて、上記
した第三成分を選び、順次に、清浄な超臨界炭酸ガス中
に添加して、洗浄槽内で基板と接触させることにより、
選択的に汚染物質を抽出することができる。例えば、超
臨界炭酸ガスは、単独で油脂などを容易に抽出し、上記
した有機溶媒を添加した場合は、他の有機物をよく抽出
する。また、重金属などは、ＨＣＩなどの添加によって
、容易に除去でき、更に、８１基板に発生する自然酸化
膜（ＳｉＯ７）は、少量のＨＦを添加することにより除
去できる。従って、まず超臨界ガスあるいは有機溶媒を
添加した該ガスを、基板と接触させ、次いで酸などを添
加した該ガスを基板と接触させ、次いで、Ｎ２０を添加
した該ガスを同様に接触させ、最終的に８２０の添加を
中止し、超臨界ガスのみで基板と接触させるように、洗
浄槽に導入する該ガスを基板と順次接触させるように制
御することによって、基板の汚染物質を完全に除去し、
添加した薬液、さらには水分のない好適な洗浄が実施で
き、乾燥状態の基板が得られる。

（３）洗浄槽から排出される該ガスは、前記したように
、基板の汚染物質を抽出し、さらに、前記第三成分を含
有する。従って、該ガスを圧力調整弁を介して、分離槽
内に減圧して導入し、該ガスを少なくとも、臨界点以下
の圧力及び温度にして密度を下げる。そして、ガス（超
臨界状態でない）中の溶解分を液又は固体として析出さ
せると同時に、該分離槽内に仕込んだ水と接触させて該
ガスを回収する。

また、水のみでは反応しない成分を含有するガスの場合
は、該水の中に、そのガス成分と反応するイオンを溶解
しておき、いわゆるイオン水との接触によって、塩など
を生成して沈殿除去し、使用する超臨界ガス成分のみに
清浄化する。

（４）該分離槽で清浄化したガスは、水分を含むから、
次に乾燥剤でその水分を除去し、該ガスを冷却して液化
し、液送ポンプで液化ガスを圧送し、加熱器で昇温しで
、そのガスの臨界点以上に圧力及び温度を保ってから、
該洗浄槽に、清浄な超臨界ガスを系路から戻し、前記し
た第三成分の添加あるいは、無添加を制御して洗浄する
。

ここで、ガス中からの水分除去は、冷媒で間接的に冷却
し、該ガス中の水分を凝結して分離除去するものであっ
てもよい。

（５）洗浄槽は、基板を収納し洗浄室を形成する容器と
その容器に超臨界ガスを導入する入口管と該ガスを排出
する出口管とから構成し、その一端に、内蓋を設け、該
洗浄槽に導入される該ガスの圧力によって内圧をかけて
外部と密封する。そして、洗浄作業が終了した時に、該
洗浄槽を密閉すなわち、入口管、出口管を閉じて、槽内
の該ガスを大気解放してから、該内蓋に直結した軸を電
動装置等で作動して開閉し、洗浄槽の外部に配置したハ
イドリング装置で、手を触れることなく、基板の出入れ
を実施する。

また、該洗浄室と連結し、２枚の内蓋を構成する自動開
閉部を設けることができる。すなわち、一方を該洗浄室
を形成する容器側に内蓋を設け、他方に、外部と隔絶す
る内蓋を配置した内蓋を設けた容器であって、該内蓋に
は電動による軸を取付け、洗浄時に、該容器にＮ２、Ｃ
Ｄ□、加圧された空気等の不活性ガスを導入し、その圧
力でそれぞれの内蓋に内圧をかけ、洗浄室を有する容器
側及び外部（大気側）とのシールをボルトなしに達成す
る。

また、洗浄後にあっては、前記した如く、洗浄室を有す
る容器及び内蓋を有する容器を順次に大気解放して、内
蓋を自動開閉し、前記した通り、基板の出入れをすれば
よい。

（ｄ）次に、該洗浄槽は、基板をカセットに収納して槽
内に搬入することにより、数十枚の基板を洗浄すること
も可能であるが、基板が大口径の場合、１枚毎に洗浄す
る場合も要求される。その時は、該洗浄槽に基板を１枚
収納できる槽寸法とし、その洗浄槽を系統中に並列に配
設して、前記した超臨界ガス及び第三成分添加による洗
浄操作と基板の出入れ操作とを交互にあるいは順次に切
換えて実施する。

（７）　　前記した第三成分の超臨界ガスへの添加は、
その成分を添加する注入槽、前記した洗浄槽、分離槽及
び配管、弁、継手類の内面が、特に、ＨＰ　、　ＨＣＩ
等酸の添加などで腐食し、装置からの発塵原因になりか
ねないので、前記内面をそれらの腐食に耐る部材で被膜
する。該部材は、少なくともＨＦ　、　　ＨＣＩ等に耐
えるものがよ＜、Ａｕ、Ｐｔのメツキ又は蒸着加工、フ
ッ化樹脂などをコーティング加工したものが好適である
。

上記した自動開閉可能な洗浄槽、循環するガスの清浄化
が可能な分離槽、ガス中の水分を除去する分離槽、第三
成分を添加する注入槽を一巡する循環系を配備し、前記
した手段を自動制御して洗浄し、清浄で、しかも、乾燥
状態の基板を得ることができる。

〔作用〕

第一に、超臨界ガスの粘度が小さいことは、狭い部分へ
の侵入がし易いことを示し、該ガスの密度が大きいこと
は、基板に付着・含浸する汚染物質のガスへの溶解性が
高いことを示し、特に、超臨界炭酸ガスでは、油脂をよ
く抽出する。また、第三成分の添加は、その成分を選ぶ
ことによって、有機質、無機質の汚染物質の超臨界ガス
への溶解作用を促進して基板の汚染物質を抽出除去する
。

次に、Ｎ２０を添加した該ガスは、前記した第三成分が
基板に残留したとしても、その基板と接触して、その残
留物を除去する作用をする。

すなわち、８．０に溶解する第三成分を選び、その添加
を止めた時点から、Ｎ２０の添加に切換えれば、前の成
分は残らないことになる。例えば、８．０により溶解す
るものとしては、ＨＦ、ＨＣＩなど数多く挙げられる。

ここで、Ｎ２０として超純水を使用することが好適であ
り、最終的に、超臨界ガスのみで洗浄することにより、
その８．０をも該ガス中に抽出し、基板表面は勿論のこ
と細部にわたり、乾燥状態にできる。

第二に、上記した洗浄作用は、汚染物質及び添加した第
三成分を含有する超臨界ガスをもたらすが、該ガスは、
ガスの密度を小さくすることにより溶解作用が小さくな
り、その分、上記した含有成分を液状及び固体状に析出
する。従って、減圧された分離槽で、これらの成分を回
収し、循環するガスを清浄化できる。さらに、分離槽に
仕込まれた水は、それらを捕捉する。

また、該ガス中のか−る成分が水に溶解しにくい場合で
あっても、その成分と反応し易いものを水に溶しておき
、そのイオン水と接触させることにより、塩類などにし
て落すことができる。

例えば、前記したＨＦ添加では、Ｓｉ基板の自然酸化膜
Ｓｉｎ、と反応して、Ｓｉｎ、ガスとして超臨界ガス中
に含有され、分離槽で減圧され、例えば、水中にＣａイ
オンを存在させれば、ＣａＦ＊塩として析出させること
ができる。ここで、分離槽における圧力は、循環するガ
スの臨界点以下がよい。

炭酸ガスは、臨界圧カフ　３　ａｔｍ　、臨界温度３１
℃であり、それ以下に保てば、該分離槽内の水温上昇も
なく、水の蒸発も防止できる。

第三に、分離槽から排出するガスと水分除去槽に仕込ま
れる乾燥剤との接触、あるいは、冷媒による間接冷却は
、該ガスの湿分を除去する作用をもち、さらに、循環ガ
ス中への汚染を防止する。また、該ガスを液化する際に
、液化器における水分の固着を防止することができる。

第四に、洗浄槽は、ボルト締付によらず、該ガス又は、
外部より導入されるガスの圧力によってシールする内蓋
を有しているから、内部のガスを放出するだけで、自動
的に開閉でき、さらに、基板を人手によらず、出入れを
操作することができる。また、前記した如く、構成され
る部材の内面は、耐食被膜を施工することにより、装置
からの発塵を防止し、人手及び装置による再汚染を防止
できる。また、自動開閉、自動出入れ操作によって、シ
ステム全体の自動制御を可能とし、洗浄時間を短縮でき
る。

第五に、該洗浄槽の他の例、すなわち、内蓋を２枚構成
するものでは、該超臨界ガスの流れる容積を少なくでき
るから、そのガス量を削減すると同時に、第三成分の添
加量を少なくでき、薬剤の使用量を益々削減することが
できる。

第六に、該洗浄槽を系統中に複数個配置するものにおい
ては、一方の洗浄槽を密閉し、大気開放して、基板の出
入れ工程中に、他方の洗浄槽を動作することができるか
ら、洗浄時間の短縮とともに、処理すべき基板の数量を
増すことができ、小角りを向上することができる。

このように、比較的に高圧な超臨界ガスを使用しても、
自動制御されたシステムで基板を洗浄でき、清浄で且つ
、再汚染の生じない洗浄作業を達成できるものである。

〔実施例〕

以下、本発明による実施例を図面により説明するが、本
発明はこれに限定されない。

実施例１ 第１図は、本発明の１実施例を示す系統図である。洗浄
対象である基板Ａを収納する洗浄槽１、洗浄水を貯留す
る分離槽２、乾燥剤を充填した水分除去槽３、ガスを冷
却（冷媒系は省略）して該ガスを液体とする液化器４、
その液化ガスを圧送する液送ポンプ５、該ポンプで昇圧
した液化ガスを昇温しで臨界温度以上にする加熱器６及
び該液化器４の手前にフィルター１１、該洗浄槽１の手
前にフィルター１２を配設し、洗浄槽１の下流を開閉す
る弁３１を介在する系３０と圧力調整弁９を連結し、そ
の弁９は、系９１により、該分離槽内の水中に吹出すよ
うに連結する。そして、ガスを系５０によって分離槽２
から抜き出し、上記、水分除去槽３から、加熱器６まで
順次に連結し、超臨界ガス状態で系６０から、弁２１、
フィルター１２を通って、洗浄槽１に連結して構成し、
これらを−巡する再循環系を形成する。

また、系６０は、系７０ａ、系７０ｂに分岐し、それぞ
れ、第三成分を添加する注入槽７ａ。

７ｂを設け、それぞれ、該成分を注入槽に導入する系７
１．７２を有する。この系７１．系７２は、それぞれ圧
送ポンプを備え、それによって該成分を核種７ａ、７ｂ
に少量導入すればよい。そして、該注入槽前後の弁を開
けて、超臨界ガスと接触して、該添加成分を含有する該
ガスを、洗浄槽１へ系２０から順次に導入する。

また、系６０は、該洗浄槽１を迂回する系８０を有する
。系８０は、系３０に連結し、弁６１あるいは弁２１．
弁３１を閉じて、弁８１を開けることによって、該洗浄
槽を迂回することができる。

系４０は、系３０に連結し、洗浄槽前後に設けた弁２１
．３１を閉じた時に、該系４０に設けた開閉弁を開けて
、該槽内を大気開放するものである。該系４０は、直接
、洗浄槽１に連結してもよい。系５５は、洗浄に使用す
る原料ガスを装置内に供給するものであって制御弁１０
を介在させ、系５０に連結する。該制御弁１０は、装置
内にガスを充満させると共に、前記洗浄槽１を大気開放
した場合、系内のガス量が減少するため、圧力調整弁９
の上流側の圧力、又は該弁９の下流側の液化ガスあるい
はガスの圧力が所定値に戻るまで原料ガスを補充する。

該圧力調整弁９は、該上流側の圧力を所定の超臨界圧力
に維持するように開度調節するから、加熱器６とにより
、洗浄槽１を昇圧し圧力及び温度を臨界点以上に保持す
ることができる。

次に、分離槽２は、洗浄水を導入する系９２と系９１か
ら流入するガスとの接触により、該ガス中の汚染物質あ
るいは、添加する第三成分を水中に捕捉した該洗浄水を
放出する系９３を有する。該洗浄水は、使用する第三成
分などによっては、それと反応するイオン等を洗浄水に
注入し、該分離槽２で、連続して通水するが、あるいは
、槽内に貯留し、断続して給排水を繰返してもよい。そ
して、洗浄槽１と対峙して、基板のハンドリング装置８
を配置し、洗浄前及び洗浄後の基板と出入れする。

次に、第２図及び第３図は、本発明による洗浄槽１の具
体例を示す。該洗浄槽１は、容器１００に、入口管１０
１、出口管１０２、軸１０４と連結する内蓋１０３で構
成し、軸１０４は電動装置１０５に連結し、自動開閉す
る。そして、入口管１０１からガスを導入した時に閉じ
られている内蓋１０３に内圧がか５ってシールされる。

当然のことながら、該内蓋はシール材が取付けられ、容
器１００の開口される弁座の周上でシールされる。

また、第４図は、洗浄室Ｂの内容積を小さくし、ガスの
消費を少なくできる該洗浄槽構造を示す。容器１００ａ
、１００ｂに区切って、該容器１００ａは人口管１０１
、出口管１０２を連結して洗浄室Ｂを形成する。他の容
器１００ｂは、軸１０４ａ、１０４ｂに連結する内蓋１
０３ａ、１０３ｂで構成し、一方の内蓋１０３ａは、外
部とのシールを行い、他方の内蓋１０３ｂは該洗浄室Ｂ
側をシールして連絡を断つ。そして、洗浄時には、該内
蓋を閉じて、導入管１１０から不活性ガス、例えば、Ｎ
２、空気等で内圧を保持し、該入口管１０１から洗浄用
のガスを、洗浄室Ｂにのみ通すことができる。また、洗
浄後の基板は、洗浄室Ｂを大気圧に開閉してから、排出
管１１１によって、容器１００ｂ内の不活性ガスを排出
し、大気圧状態にしてから、それぞれの軸に連結する電
動装置により該内蓋を交互に開閉し、基板を出し入れす
ればよい。

次に本発明による動作を説明する。第５図は、第１図で
示した系統に従って、洗浄槽１の操作工程を示したもの
である。■は基板を洗浄槽内に装着する工程であり、基
板をハンドリング装置で搬入し取付後、洗浄槽の内蓋を
閉じる。■は、洗浄槽にガスを導入する昇圧工程であり
、該槽内を超臨界状態にする。■は、洗浄工程であって
、第１図の系統で示すように、系６０゜系７０ａ１系７
０ｂを系中の弁を切換えることによって、該洗浄槽内の
基板と接触させるガスの性状を変える。

すなわち、第７図に示すように、注入槽７ａで第三成分
と超臨界ガスを接触して添加した該ガスを洗浄槽に導入
し、次に注入槽７ａを閉じて、注入槽７ｂで同様に純水
添加の該ガスを洗浄槽に導入し、次に注入槽７ｂも閉じ
て、系６０で超臨界ガスのみを洗浄槽に導入する。そし
て、これら接触時間をそれぞれ制御して洗浄する。次に
、洗浄工程が終了してから、■の減圧工程に移る。■で
は、該洗浄槽前後の弁２１゜３１を閉じて、系４０から
洗浄槽のガスを抜き取り、大気圧にする。そして、次に
、■の基板の取出工程に入る。ここでは、大気圧にした
洗浄槽を開け、外部に設けたハンドリング装置で、基板
に手を触れることなく、洗浄した基板を取り出す。そし
て、再び■に戻り、洗浄を繰返すことができる。

ここで、第６図は、かかる循環系に、上記した洗浄槽を
複数個配備したもので、系６０．系３０を前後して並列
に設ける。そして、第１の槽の減圧工程０時に、第２の
槽の昇圧工程■を開始するように制御する。順次に核種
を切換えることによって洗浄作業の稼動率を向上させる
効果がある。

以上のように、自動開閉可能な洗浄槽と各系統に介在さ
せた開閉弁、調整弁を制御することにより、完全自動化
された洗浄システムになり、清浄で且つ、乾燥状態の基
板を迅速に得ることができるものである。

〔発明の効果〕

本発明によって、次に列記する効果がある。

（１）比較的高圧な超臨界ガスを使用する洗浄槽の蓋を
ボルトなしにシールでき、自動開閉によって、基板の出
入れを自動操作できる。その結果、洗浄時間、洗浄処理
量とも大巾に改善できる。

（２）超臨界ガス中に添加する薬剤は少量でよいから、
その使用量を大巾に削減できる。

（３）装置内面からの発塵防止、使用ガス中の汚染防止
、さらに、入手による操作を完全になくすことができる
から、再汚染がなく、清浄な基板を得ることができる。

（４）超臨界ガス中に添加した薬剤が基板上に残っても
、８．０又は水蒸気を添加した該ガスにより除去でき、
さらに、その水分を除去することによって乾燥状態の基
板を得ることができる。

以上のうよに、本発明によって、完全自動化された洗浄
方法と洗浄システムを提供できる。

また、本発明は、半導体、ディスク等の製造で取扱れる
基板を洗浄する手段を中心に述べたが、本発明の主旨は
、板状の物体のみならず、他の形状の物体に合せた洗浄
槽の形状及び内蓋形状を変えるだけで、自動開閉操作、
出入れ操作は可能であり、か−る洗浄にも適用できるも
のである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の１実施例を説明する系統図、第２図
及び第３図は、本発明による洗浄槽の構造図で、第３図
は、第２図のＩ−Ｉ断面の構造図であり、第４図は、該
洗浄槽の変形例を示す断面構造図、第５図は、本発明に
よる該洗浄槽の動作を説明する概念図、第６図は、該洗
浄槽を複数個配置による同様の概念図、第７図は、本発
明の洗浄工程の一例を示す概念図である。 １：洗浄槽、２；分離槽、３；水分除去槽、７ａ、７ｂ
；注入槽、８；ハンドリング装置、１１．１２；フィル
ター、９；圧力調整弁、１０３；内蓋、１０４；軸、１
００；容器、１０１；入口管、１０２；出口管、１０５
；電動装置 図面の浄書（内容に変更なし） 第１図 第３困

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）、蓋が槽内に導入されるガスの圧力により密
   封され、大気解放してから該槽内側に開閉制御される自
   動操作機構を備えた洗浄槽内に、基板を装着し、 （ｂ）、該洗浄槽内で該基板と超臨界ガスとを接触させ
   、 （ｃ）、基板と接触して洗浄槽から排出される該超臨界
   ガスを減圧し、ガス中の汚染成分を分離する分離槽内で
   洗浄水と接触させてガス中の汚染成分を除去し、 （ｄ）、該分離槽から排出するガスから水分を除去した
   後、液化し、その液化ガスを超臨界ガス状態に昇圧及び
   昇温し、該洗浄槽あるいは該洗浄槽を迂回する系路に再
   循環し、 （ｅ）、前記ｂによって、超臨界ガスと接触した基板は
   、該洗浄槽を大気圧に戻して、基板を取出す、 ことを特徴とする基板の超臨界ガスによる洗浄方法。 ２、前記（ｂ）の基板と超臨界ガスとの接触は、超臨界
   ガス中に第三成分あるいは水又は水蒸気を添加して行う
   ことを特徴とする請求項１記載の基板の超臨界ガスによ
   る洗浄方法。 ３、前記第三成分が、基板に付着・含浸する汚染物質を
   溶解し、且つ、該超臨界ガスと相互溶解性を有する有機
   溶媒、酸又はアルカリから選ばれたものであることを特
   徴とする請求項２記載の基板の超臨界ガスによる洗浄方
   法。 ４、前記（ｃ）の分離槽内の洗浄水が、純水あるいは、
   該ガス中の汚染成分と反応するイオン注入水であること
   を特徴とする請求項１記載の基板の超臨界ガスによる洗
   浄方法。 ５、前記（ｄ）の洗浄槽内に超臨界ガスを再循環する際
   に、超臨界ガスの圧力が所定の圧力になるまで、系路中
   に該ガスを新たに供給制御することを特徴とする請求項
   １記載の基板の超臨界ガスによる洗浄方法。 ６、（ａ）、槽内に導入されるガス又は別に外部から導
   入されるガスで密封され、大気開放してから自動開閉す
   る機構を備えた内蓋を１個以上有する洗浄槽と （ｂ）、該洗浄槽に、槽内の内蓋を自動開閉して基板を
   装脱着させる手段と、 （ｃ）該洗浄槽内で、超臨界ガスと基板を接触させる手
   段と、 （ｄ）、該洗浄槽から排出される汚染成分を含有したガ
   スを、減圧して洗浄水と接触させる分離槽と、 （ｅ）該分離槽から排出されるガスを乾燥する手段と、
   該乾燥したガスを液化し、超臨界ガス状態に昇圧及び昇
   温する手段と、 （ｆ）得られた超臨界ガスを洗浄槽に供給するかあるい
   は該洗浄槽を迂回する再循環系路、とを有することを特
   徴とする基板の超臨界ガスによる洗浄システム。 ７、前記（ｃ）の超臨界ガスには、第三成分あるいは水
   又は水蒸気を含有することを特徴とする請求項６記載の
   基板の超臨界ガスによる洗浄システム。 ８、前記（ａ）の洗浄槽を、再循環系路中に複数個配置
   することを特徴とする請求項６記載の基板の超臨界ガス
   による洗浄システム。 ９、前記（ｆ）の超臨界ガスを洗浄槽に再循環する系路
   に、超臨界ガス中に第三成分あるいは水又は水蒸気を添
   加する手段を有する注入槽を配置したことを特徴とする
   請求項７記載の基板の超臨界ガスによる洗浄システム。 １０、上記洗浄装置において、第三成分と接触する部材
   の内面を、超臨界ガス及び前記第三成分に腐食されない
   部材で被膜を形成したことを特徴とする請求項６〜９の
   いずれか１項記載の基板の超臨界ガスによる洗浄システ
   ム。