JPH04173962A - 真空容器 - Google Patents
真空容器Info
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- JPH04173962A JPH04173962A JP29929290A JP29929290A JPH04173962A JP H04173962 A JPH04173962 A JP H04173962A JP 29929290 A JP29929290 A JP 29929290A JP 29929290 A JP29929290 A JP 29929290A JP H04173962 A JPH04173962 A JP H04173962A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/006—Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は真空容器の構造に関する。
（従来の技術および発明が解決しようとする課題）超高
真空は分子線結晶成長や表面研究において、欠くことの
できない技術である。分子線結晶成長では結晶成長する
ための真空容器の真空度が成長した結晶の品質に大きく
影響する。また、光電子分光や、電子回折、あるいは近
年盛んになった走査型トンネル顕微鏡を用いた表面研究
では、表面を清浄に保つことが実験結果の信頼性を向上
させる上で重要であり、より質の良い真空が必要である
。
真空は分子線結晶成長や表面研究において、欠くことの
できない技術である。分子線結晶成長では結晶成長する
ための真空容器の真空度が成長した結晶の品質に大きく
影響する。また、光電子分光や、電子回折、あるいは近
年盛んになった走査型トンネル顕微鏡を用いた表面研究
では、表面を清浄に保つことが実験結果の信頼性を向上
させる上で重要であり、より質の良い真空が必要である
。
従来、真空度を向上させるためにはステンレスで作られ
た真空容器を加熱し、真空容器の内壁に付着した汚染分
子、（例えば水や一酸化炭素、二酸化炭素および炭化水
素など）を真空側に追い出し排気する方法がとられた。
た真空容器を加熱し、真空容器の内壁に付着した汚染分
子、（例えば水や一酸化炭素、二酸化炭素および炭化水
素など）を真空側に追い出し排気する方法がとられた。
この方法により通常Ｉ Ｘ １０ ”Ｔｏｒｒの超高真
空が得られる。
空が得られる。
低温の加熱で容易に超高真空が得られる別の方法として
、アルミニウムを原料として真空容器を作る方法も提案
されているが、接続部であるいわゆるフランジが、ステ
ンレス製に較べて明らかに弱いという欠点があった。
、アルミニウムを原料として真空容器を作る方法も提案
されているが、接続部であるいわゆるフランジが、ステ
ンレス製に較べて明らかに弱いという欠点があった。
以上で述べたように真空度そのものは容器を長時間加熱
することで、容易にＩ Ｘ １Ｏ−１０Ｔｏｒｒ以下の
超高真空が近年得られるようになった。しかし、真空の
質の点では残留ガスとして水素やヘリウム以外に水、−
酸化炭素、二酸化炭素あるいは炭化水素などが存在する
場合が多く、これらの残留ガスが上記した分子線結晶成
長や表面研究の障害となってきた。
することで、容易にＩ Ｘ １Ｏ−１０Ｔｏｒｒ以下の
超高真空が近年得られるようになった。しかし、真空の
質の点では残留ガスとして水素やヘリウム以外に水、−
酸化炭素、二酸化炭素あるいは炭化水素などが存在する
場合が多く、これらの残留ガスが上記した分子線結晶成
長や表面研究の障害となってきた。
例えばｌＸｌ０−１０Ｔｏｒｒの超高真空に水素を導入
しその一部をイオン化し、半導体などの試料表面のクリ
ーニングを行う方法は近年注目されているが、導入した
水素の１／１０００程度の水を主とする汚染分子が真空
容器内壁より放呂され、十分清浄な試料表面を得ること
ができない等の問題があった。
しその一部をイオン化し、半導体などの試料表面のクリ
ーニングを行う方法は近年注目されているが、導入した
水素の１／１０００程度の水を主とする汚染分子が真空
容器内壁より放呂され、十分清浄な試料表面を得ること
ができない等の問題があった。
本発明の目的は以上述べたような従来の問題点を解決、
汚染分子の少ない高品質の清浄な真空を提供することの
できる真空容器の構造を提供することにある。
汚染分子の少ない高品質の清浄な真空を提供することの
できる真空容器の構造を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明は、パラジュウムで真空容器の内面を被覆したこ
とを特徴とする。
とを特徴とする。
（作用）
本発明の原理について説明する。従来方法でｌＸｌ０−
１０Ｔｏｒｒまで真空度を良くした真空容器にＩ Ｘ
１Ｏ−５Ｔｏｒｒの水素ガスを導入し、長さ４ｃｍのタ
ングステンのフィラメントを２０００’Ｃ程度に加熱し
たところ、ｌＸｌ０−８Ｔｏｒｒ程度の水の他、同程度
の一酸化炭素、二酸化酸素、およびＩ Ｘ １Ｏ−９Ｔ
ｏｒｒ程度の炭化水素が真空中に放出された。この効果
はタングステンフィラメントによる水素分子の原子への
分解（Ｊｏｅ Ｎ、 Ｓｍ１ｔｈ、 Ｊｒ、 ａｎｄ
Ｗａｄｅ Ｌ、 Ｆｉｔｅ；ザ ジャーナル オブ ケ
ミカル フィジックス（Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ）、第３７巻８９８
ページから９０４ページ参照）がおこり、これが真空容
器内壁、あるいは真空容器材中に存在する水、酸素、炭
素等と反応して観測されたものと判断される。
１０Ｔｏｒｒまで真空度を良くした真空容器にＩ Ｘ
１Ｏ−５Ｔｏｒｒの水素ガスを導入し、長さ４ｃｍのタ
ングステンのフィラメントを２０００’Ｃ程度に加熱し
たところ、ｌＸｌ０−８Ｔｏｒｒ程度の水の他、同程度
の一酸化炭素、二酸化酸素、およびＩ Ｘ １Ｏ−９Ｔ
ｏｒｒ程度の炭化水素が真空中に放出された。この効果
はタングステンフィラメントによる水素分子の原子への
分解（Ｊｏｅ Ｎ、 Ｓｍ１ｔｈ、 Ｊｒ、 ａｎｄ
Ｗａｄｅ Ｌ、 Ｆｉｔｅ；ザ ジャーナル オブ ケ
ミカル フィジックス（Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ）、第３７巻８９８
ページから９０４ページ参照）がおこり、これが真空容
器内壁、あるいは真空容器材中に存在する水、酸素、炭
素等と反応して観測されたものと判断される。
さて本発明のパラジュウムで内面を１．ａｍの厚さ被覆
した真空容器を用いて同様な実験を行ったところ、水は
Ｉ Ｘ １Ｏ−９Ｔｏｒｒ、−酸化炭素、二酸化酸素お
よび炭化水素についてはバックグランド真空度Ｉ Ｘ
１Ｏ−１０Ｔｏｒｒ以下が容易に得られた。この実験に
おいては真空容器内壁を良く洗浄、従来方法と同様に真
空状態での加熱行ってＩ Ｘ １Ｏ−１０Ｔｏｒｒまで
真空度を良くした後容器内に予め準備してあったパラジ
ュウム金属を蒸着により、容器内壁に付着する方法をと
ったもので容器内壁の全面をパラジュウム被覆したこと
にはなっていない。その後、容器内の構造物を極力とり
除き、容器内壁の全体を極力パラジュウム被覆して同様
な実験を繰り返したところ水についてもバックグラウン
ド真空度Ｉ Ｘ １Ｏ−１０Ｔｏｒｒ以下であった。こ
の本発明の原理はパラジュウム金属が極めて稠密で４０
０’Ｃ付近に温度上昇して初めて水素原子は透過するが
、その他の原子は透過することのない性質を利用したも
のである。数１０ＯＡ（オンブトローム）程度の膜厚の
パラジュウム被覆であっても真空の質は確実に向上する
ことが以上の実験がら分がった。
した真空容器を用いて同様な実験を行ったところ、水は
Ｉ Ｘ １Ｏ−９Ｔｏｒｒ、−酸化炭素、二酸化酸素お
よび炭化水素についてはバックグランド真空度Ｉ Ｘ
１Ｏ−１０Ｔｏｒｒ以下が容易に得られた。この実験に
おいては真空容器内壁を良く洗浄、従来方法と同様に真
空状態での加熱行ってＩ Ｘ １Ｏ−１０Ｔｏｒｒまで
真空度を良くした後容器内に予め準備してあったパラジ
ュウム金属を蒸着により、容器内壁に付着する方法をと
ったもので容器内壁の全面をパラジュウム被覆したこと
にはなっていない。その後、容器内の構造物を極力とり
除き、容器内壁の全体を極力パラジュウム被覆して同様
な実験を繰り返したところ水についてもバックグラウン
ド真空度Ｉ Ｘ １Ｏ−１０Ｔｏｒｒ以下であった。こ
の本発明の原理はパラジュウム金属が極めて稠密で４０
０’Ｃ付近に温度上昇して初めて水素原子は透過するが
、その他の原子は透過することのない性質を利用したも
のである。数１０ＯＡ（オンブトローム）程度の膜厚の
パラジュウム被覆であっても真空の質は確実に向上する
ことが以上の実験がら分がった。
（実施例１）
直径３０ｃｍ、長さ６０ｃｍのステンレスの真空容器を
３００リツトル市の排気速度を持つ磁浮上型ターボ分子
ポンプと５０リツトル廟のターボ分子ポンプの２段直列
排気、および４００リツトル形の排気速度のイオンポン
プと約２０００リツトル１秒の排気速度のチタンゲッタ
ーポンプで排気する真空システムにおいて、加熱速度１
６０°Ｃのターボ分子ポンプを用いて排気する従来方法
で１６０°Ｃを保ったまま３Ｘ１０−７Ｔｏｒｒまで排
気した後、この状態で予め準備してあったパラジュウム
金属を蒸着により、〜１μｍ（容器内で均一な厚みにで
きないため、複数の蒸着源を設置したが被覆領域は容器
内の〜９５％で厚さは０．５がら１．７□ｍであった）
容器内壁に付着した。その後、９９．９９９９％の純度
の水素をバリアプルリークバルブを通してｌＸｌ０−５
Ｔｏｒｒの圧力となるまで真空容器内に導入し、長さ４
ｃｍのタングステンフィラメントを２１００°Ｃに加熱
して２４時間放置した。
３００リツトル市の排気速度を持つ磁浮上型ターボ分子
ポンプと５０リツトル廟のターボ分子ポンプの２段直列
排気、および４００リツトル形の排気速度のイオンポン
プと約２０００リツトル１秒の排気速度のチタンゲッタ
ーポンプで排気する真空システムにおいて、加熱速度１
６０°Ｃのターボ分子ポンプを用いて排気する従来方法
で１６０°Ｃを保ったまま３Ｘ１０−７Ｔｏｒｒまで排
気した後、この状態で予め準備してあったパラジュウム
金属を蒸着により、〜１μｍ（容器内で均一な厚みにで
きないため、複数の蒸着源を設置したが被覆領域は容器
内の〜９５％で厚さは０．５がら１．７□ｍであった）
容器内壁に付着した。その後、９９．９９９９％の純度
の水素をバリアプルリークバルブを通してｌＸｌ０−５
Ｔｏｒｒの圧力となるまで真空容器内に導入し、長さ４
ｃｍのタングステンフィラメントを２１００°Ｃに加熱
して２４時間放置した。
水素導入を止め、真空容器の温度が室温に戻るまで冷却
したところ、真空度は１０ ”Ｔｏｒｒに完全に回復し
、水等の汚染分子の分圧は従来方法に較べて１７１０以
下であった。
したところ、真空度は１０ ”Ｔｏｒｒに完全に回復し
、水等の汚染分子の分圧は従来方法に較べて１７１０以
下であった。
再び、水素ガスをｌＸｌ０−５Ｔｏｒｒ導入して、タン
グステンのフィラメントを２１００°Ｃに加熱した力飄
やはり従来方法の同一条件の実験に較べて汚染分子の量
を約１／１００に減らすことができた。なお、真空容器
を加熱処理し、冷却して真空度を１Ｏ−１０Ｔｏｒｒと
した後にパラジュウム蒸着した場合にもまったく同様な
結果が得られた。
グステンのフィラメントを２１００°Ｃに加熱した力飄
やはり従来方法の同一条件の実験に較べて汚染分子の量
を約１／１００に減らすことができた。なお、真空容器
を加熱処理し、冷却して真空度を１Ｏ−１０Ｔｏｒｒと
した後にパラジュウム蒸着した場合にもまったく同様な
結果が得られた。
（実施例２）
実施例１に示した１６０°Ｃでの加熱処理のあと、パラ
ジュウムを蒸着し、容器の温度が室温に戻るまで冷却し
たところ真空度は３ Ｘ １０ ”Ｔｏｒｒが得られた
。また汚染分子の分圧も従来方法に較べて１／１００以
下まで少なくなった。
ジュウムを蒸着し、容器の温度が室温に戻るまで冷却し
たところ真空度は３ Ｘ １０ ”Ｔｏｒｒが得られた
。また汚染分子の分圧も従来方法に較べて１／１００以
下まで少なくなった。
その後、真空容器を大気に開放して再び、１６０°Ｃで
の加熱処理を５時間行い、冷却後の真空度をモニターし
たところ５Ｘ１０ ”Ｔｏｒｒが得られた。また、従来
構造の容器に較べて、汚染分子の量を約１７１００以下
に減らすことができた。この実験においては容器内壁の
〜９０％がパラジュウム被覆されているが、その厚さは
１００Å以下から３５０人未満であった。
の加熱処理を５時間行い、冷却後の真空度をモニターし
たところ５Ｘ１０ ”Ｔｏｒｒが得られた。また、従来
構造の容器に較べて、汚染分子の量を約１７１００以下
に減らすことができた。この実験においては容器内壁の
〜９０％がパラジュウム被覆されているが、その厚さは
１００Å以下から３５０人未満であった。
（発明の効果）
以上述べた通り、本発明によれば真空容器内の汚染分子
の量を少なくすることができ特に水素を導入してその水
素をイオン化するという過酷な作業を行っても、汚染分
子の量が従来の真空容器の構造に較べて大幅に低下する
ことができる良質な超高真空を提供することができる。
の量を少なくすることができ特に水素を導入してその水
素をイオン化するという過酷な作業を行っても、汚染分
子の量が従来の真空容器の構造に較べて大幅に低下する
ことができる良質な超高真空を提供することができる。
分子線結晶成長装置や、表面分析、測定装置に用いるこ
とにより、表面を清浄に保つことができ、より高精度の
成長や測定が信頼性良く実現できる。
とにより、表面を清浄に保つことができ、より高精度の
成長や測定が信頼性良く実現できる。
Claims (1)
- パラジュウムで内面を被覆したことを特徴とする真空
容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29929290A JPH04173962A (ja) | 1990-11-05 | 1990-11-05 | 真空容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29929290A JPH04173962A (ja) | 1990-11-05 | 1990-11-05 | 真空容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04173962A true JPH04173962A (ja) | 1992-06-22 |
Family
ID=17870642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29929290A Pending JPH04173962A (ja) | 1990-11-05 | 1990-11-05 | 真空容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04173962A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08283929A (ja) * | 1995-04-07 | 1996-10-29 | Ulvac Japan Ltd | 真空用材料 |
| JP2011074442A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Mitsubishi Electric Corp | 真空蒸着装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03247778A (ja) * | 1990-02-22 | 1991-11-05 | Ulvac Japan Ltd | 多層被膜を有する真空容器及び真空機器用部品 |
-
1990
- 1990-11-05 JP JP29929290A patent/JPH04173962A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03247778A (ja) * | 1990-02-22 | 1991-11-05 | Ulvac Japan Ltd | 多層被膜を有する真空容器及び真空機器用部品 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08283929A (ja) * | 1995-04-07 | 1996-10-29 | Ulvac Japan Ltd | 真空用材料 |
| JP2011074442A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Mitsubishi Electric Corp | 真空蒸着装置 |
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