JPH04175338A - ポリエーテルの精製法 - Google Patents
ポリエーテルの精製法Info
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- JPH04175338A JPH04175338A JP2303173A JP30317390A JPH04175338A JP H04175338 A JPH04175338 A JP H04175338A JP 2303173 A JP2303173 A JP 2303173A JP 30317390 A JP30317390 A JP 30317390A JP H04175338 A JPH04175338 A JP H04175338A
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- oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は水洗によるポリエーテルの精製法に関する。
し従来の技術］
従来水洗によるポリエーテルの精製法としては■エレク
トロファイニングメーターセル沈澱装置を使用する方法
（特公昭４９−１４３５９号公報）■遠心分離機を用い
る方法（特開昭４７−３３１９９号公報）などがあった
。
トロファイニングメーターセル沈澱装置を使用する方法
（特公昭４９−１４３５９号公報）■遠心分離機を用い
る方法（特開昭４７−３３１９９号公報）などがあった
。
［発明が解決しようとする課題］
しかしこれらの方法はいずれも特殊な装置を必要とする
こと、またこれらの装置を用いない場合には、水および
有機溶媒を大量に用いたり、イオン交換水を使用する必
要があり、他の精製法に比べて経済性に劣るという問題
点があった。
こと、またこれらの装置を用いない場合には、水および
有機溶媒を大量に用いたり、イオン交換水を使用する必
要があり、他の精製法に比べて経済性に劣るという問題
点があった。
［課題を解決するための手段］
本発明者は特殊な装置、イオン交換水を使用せず、かつ
水、有機溶媒の使用量を低減できる精製法を鋭意検討し
た結果、本発明に到達した。
水、有機溶媒の使用量を低減できる精製法を鋭意検討し
た結果、本発明に到達した。
すなわち本発明は、アルカリ性触媒の存在下に合成され
た液状粗製ポリエーテルに、鉱酸水溶液を加えて７０〜
１４０℃にてｐＨ２〜４に調整後、水洗により水溶解性
不純物を除去することを特徴とするポリエーテルの精製
法である。
た液状粗製ポリエーテルに、鉱酸水溶液を加えて７０〜
１４０℃にてｐＨ２〜４に調整後、水洗により水溶解性
不純物を除去することを特徴とするポリエーテルの精製
法である。
ポリエーテルはウレタン樹脂用原料として大量に使用さ
れているが特に重要な要求品質として、■アルカリ性触
媒の残量が低いこと、 ■炭素−炭素二重結合基を有する不飽和化合物（以下、
ＴＵ化合物と称す。）の含量の低いことが挙げられる。
れているが特に重要な要求品質として、■アルカリ性触
媒の残量が低いこと、 ■炭素−炭素二重結合基を有する不飽和化合物（以下、
ＴＵ化合物と称す。）の含量の低いことが挙げられる。
本発明者の検討の結果、不飽和化合物の主成分はアリー
ルアルコールにプロピレンオキサイドが０〜１０モル程
度付加重合した、水溶解性化合物であることをつきとめ
た。
ルアルコールにプロピレンオキサイドが０〜１０モル程
度付加重合した、水溶解性化合物であることをつきとめ
た。
以上の結果より不飽和化合物の低減には水洗が最適であ
ることが判明、併せてアルカリ性触媒の除去も可能であ
ることより水洗法によるポリエーテルの精製法の確立を
図った。
ることが判明、併せてアルカリ性触媒の除去も可能であ
ることより水洗法によるポリエーテルの精製法の確立を
図った。
本発明における液状粗製ポリエーテルとは、少なくとも
１個以上の活性水素基を有する化合物にアルカリ性触媒
の存在下でフルキレンオキサイドを付加重合させて得ら
れる、分子量が１０００以上のものである。分子量が１
０００以下の場合、精製法として水洗法の優位性が低い
。
１個以上の活性水素基を有する化合物にアルカリ性触媒
の存在下でフルキレンオキサイドを付加重合させて得ら
れる、分子量が１０００以上のものである。分子量が１
０００以下の場合、精製法として水洗法の優位性が低い
。
この活性水素基を有する化合物とは、−価アルコール（
メタノール、ブタノール、ラウリルアルコール、アリー
ルアルコールなト）、多価アルコール（２〜８価の多価
アルコールたとえばエチレングリコール、プロピレング
リコール、ジエチレングリコール、グリセリン、トリメ
チロールプロパン、ベンタエリスワトール、ソルビトー
ルオヨびしょ糖）、アミン化合物（ポリアミンたとえば
エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレント
リアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミンおよびトルエンジアミンなど）、多価フェノー
ル（ビスフェノール類など）、などが挙げられる。これ
らのうち好ましいものは多価アルコールである。
メタノール、ブタノール、ラウリルアルコール、アリー
ルアルコールなト）、多価アルコール（２〜８価の多価
アルコールたとえばエチレングリコール、プロピレング
リコール、ジエチレングリコール、グリセリン、トリメ
チロールプロパン、ベンタエリスワトール、ソルビトー
ルオヨびしょ糖）、アミン化合物（ポリアミンたとえば
エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレント
リアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミンおよびトルエンジアミンなど）、多価フェノー
ル（ビスフェノール類など）、などが挙げられる。これ
らのうち好ましいものは多価アルコールである。
本発明において用いるアルキレンオキサイドとは、エチ
レンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキ
サイドおよびスチレンオキサイドなどか挙げられる。こ
れらのうち特に好ましいものはプロピレンオキサイドで
ある。プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイ
ドの併用も可能であるが、その際プロピレンオキサイド
の含１１カ重量比で８０％以上であることが精製法とし
て水洗法が適する条件である。
レンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキ
サイドおよびスチレンオキサイドなどか挙げられる。こ
れらのうち特に好ましいものはプロピレンオキサイドで
ある。プロピレンオキサイドと他のアルキレンオキサイ
ドの併用も可能であるが、その際プロピレンオキサイド
の含１１カ重量比で８０％以上であることが精製法とし
て水洗法が適する条件である。
アルカリ性触媒としてはアルカリ金属水酸化物（苛性カ
リ、苛性ソーダなど）、アルカリ金属アルコラード（ナ
トリウムメチラート、カリウムメチラートなど）、アル
カリ金属単体（金属カリウム、金属ナトリウムなど）、
またはこれら２種以上の混合物が挙げられる。これらの
うち好ましいものは、アルカリ金属水酸化物およびアル
カリ金属アルコラードである。
リ、苛性ソーダなど）、アルカリ金属アルコラード（ナ
トリウムメチラート、カリウムメチラートなど）、アル
カリ金属単体（金属カリウム、金属ナトリウムなど）、
またはこれら２種以上の混合物が挙げられる。これらの
うち好ましいものは、アルカリ金属水酸化物およびアル
カリ金属アルコラードである。
液状粗製ポリエーテルとは、アルカリ性触媒の存在下に
合成され、アルカリ性触媒を含み、かつ常温で液状を呈
するポリエーテルをいい、含有するアルカリ性触媒の量
はポリエーテルの重量に対して通常０．０００１〜１％
、好ましくは０００１〜０５％である。
合成され、アルカリ性触媒を含み、かつ常温で液状を呈
するポリエーテルをいい、含有するアルカリ性触媒の量
はポリエーテルの重量に対して通常０．０００１〜１％
、好ましくは０００１〜０５％である。
ポリエーテルの重合条件としては例えば、反応温度５０
〜２００℃、反応圧力１〜２０Ｋｇ／ｃｍ’ｃ、反応時
間１〜３０時間である。
〜２００℃、反応圧力１〜２０Ｋｇ／ｃｍ’ｃ、反応時
間１〜３０時間である。
ポリエーテルのｐＨｋ整に際して用いられる鉱酸として
は例えば、Ｈ，Ｓｏ４、ＨＣＬ、ＨＮＯ，、ＨＣＬ Ｏ
、、ＮＨ，Ｓｏ、ＨｌＨ，Ｓ、Ｏ，、Ｈ、Ｐ Ｏ、、Ｈ
４ＰｙＯｔ、ＨＣｌ−、０３、Ｈｌ○３、ＨｌＰＯ，、
Ｈ３Ｐ○８、Ｈ，Ｓｏ、またはこれらの混合物か挙げら
れる。これらのうち処理設備上特に好ましいものは燐酸
である。鉱酸水溶液の濃度は、重量基準で通常６０％以
下であり好ましくは４０％以下である。６０％以上の鉱
酸を用いた場合、ポリエーテルが着色し易い。
は例えば、Ｈ，Ｓｏ４、ＨＣＬ、ＨＮＯ，、ＨＣＬ Ｏ
、、ＮＨ，Ｓｏ、ＨｌＨ，Ｓ、Ｏ，、Ｈ、Ｐ Ｏ、、Ｈ
４ＰｙＯｔ、ＨＣｌ−、０３、Ｈｌ○３、ＨｌＰＯ，、
Ｈ３Ｐ○８、Ｈ，Ｓｏ、またはこれらの混合物か挙げら
れる。これらのうち処理設備上特に好ましいものは燐酸
である。鉱酸水溶液の濃度は、重量基準で通常６０％以
下であり好ましくは４０％以下である。６０％以上の鉱
酸を用いた場合、ポリエーテルが着色し易い。
鉱酸投入後のｐＨは通常２〜４であり好ましくは２５〜
３，５である。ｐＨが２より低い場合、ポリエーテルの
水洗処理時鉱酸成分が残留１．易い。
３，５である。ｐＨが２より低い場合、ポリエーテルの
水洗処理時鉱酸成分が残留１．易い。
ｐＨが４より高い場合、水洗処理待水層とポリオール層
の分離が不充分となる。
の分離が不充分となる。
ｐＨＪｍ整は液状ＩＩ製ポリエーテルに鉱酸水溶液を加
え、通常７０〜１４０℃にて０．１〜５時間、好ましく
は８０〜１３０℃にて０２〜３時間処理すればよい。温
度が７０℃より低い場合ＴＵ化合物の低減が充分でなく
、１４０℃より高い場合はポリオールに刺激臭が残り易
い。
え、通常７０〜１４０℃にて０．１〜５時間、好ましく
は８０〜１３０℃にて０２〜３時間処理すればよい。温
度が７０℃より低い場合ＴＵ化合物の低減が充分でなく
、１４０℃より高い場合はポリオールに刺激臭が残り易
い。
水洗の工程では、必要により有機溶媒、無機電解質など
を用いることができる。
を用いることができる。
有機溶媒としては、本質的に水に溶解せず水と異なる比
重を有］２、かつポリエーテルに対し不活性でありポリ
二〜チルを溶解可能なものであればよく、例えばブタン
、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、／ナン、
デカン、などの脂肪族炭化水素および四塩化炭素、１，
１．ＩＩ−ＩＪクロロエタンなどの有機塩素化物などが
挙げられる。
重を有］２、かつポリエーテルに対し不活性でありポリ
二〜チルを溶解可能なものであればよく、例えばブタン
、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、／ナン、
デカン、などの脂肪族炭化水素および四塩化炭素、１，
１．ＩＩ−ＩＪクロロエタンなどの有機塩素化物などが
挙げられる。
このうち特に好ましいのはへ牛サンである。
無機電解質としては例えばＮａＣＱ 、ＫＣｌ２、Ｎａ
２５ｏ４などが挙げられるがこのうち特に好ましいもの
はＮａＣＱである。
２５ｏ４などが挙げられるがこのうち特に好ましいもの
はＮａＣＱである。
水洗工程での処理槽は特別な構造である必要はな（、密
閉可能な撹拌装置付きの通常の平蓋でよいが向流多段抽
出装置などを用いてもよい。
閉可能な撹拌装置付きの通常の平蓋でよいが向流多段抽
出装置などを用いてもよい。
水洗工程での排水は鉱酸を中和後、逆浸透膜を用いた装
置などにより脱塩を実施して再利用すればコスト的にさ
らに有利となる。
置などにより脱塩を実施して再利用すればコスト的にさ
らに有利となる。
水洗処理ずみのポリエーテルまたはポリエーテル／有機
溶媒混合液は真空下加熱により、水および有機溶媒を除
去後、濾過工程を経て製品となる３゜回収した有機溶媒
は再利用できる。
溶媒混合液は真空下加熱により、水および有機溶媒を除
去後、濾過工程を経て製品となる３゜回収した有機溶媒
は再利用できる。
濾過工程にて酸吸着剤（マグネシウム、アルミニウム、
シリカおよびナトリウムの酸化物またはこれらの混合物
など）、および濾過助剤（活性白土など）を用いてもよ
い。
シリカおよびナトリウムの酸化物またはこれらの混合物
など）、および濾過助剤（活性白土など）を用いてもよ
い。
［実施例］
以下、製造例および実施例により本発明をさらに説明す
るが本発明はこれに限定されるものではない。
るが本発明はこれに限定されるものではない。
不飽和化合物の含有量はＮＭＲ法により、重水素化クロ
ロホルム溶媒にてアリール基（５，１〜５．３ＰＰＭ）
、プロペニル基（１５３〜１５６ＰＰＭ）のプロトンの
積分和と、重合したプロピレンオキづイドの２級炭素（
１，ＩＰＰＭ）のブロトンの積分値の比率により、ＴＵ
値（ｍｅｑ／ｇ、ｔｏｔａｌ ａｎｓａｔｕｒａｔｅ
、総不飽和度）として求めた。（後記表−１）。
ロホルム溶媒にてアリール基（５，１〜５．３ＰＰＭ）
、プロペニル基（１５３〜１５６ＰＰＭ）のプロトンの
積分和と、重合したプロピレンオキづイドの２級炭素（
１，ＩＰＰＭ）のブロトンの積分値の比率により、ＴＵ
値（ｍｅｑ／ｇ、ｔｏｔａｌ ａｎｓａｔｕｒａｔｅ
、総不飽和度）として求めた。（後記表−１）。
水洗の効率を表す指標として、（分液後ポリエーテル系
より除去した水の重量）／（分液操作時ポリエーテル系
に加えた水の重）量の比を採用し、分液率と称した。
より除去した水の重量）／（分液操作時ポリエーテル系
に加えた水の重）量の比を採用し、分液率と称した。
実施例、比較例での濾過処理には減圧吸引式濾過器／Ｔ
ｏｙｏ Ｆ ｉ Ｉ ｔ ｅ ｒ Ｐａｐｅ ｒ製
濾紙Ｎｏ、２を用いた。
ｏｙｏ Ｆ ｉ Ｉ ｔ ｅ ｒ Ｐａｐｅ ｒ製
濾紙Ｎｏ、２を用いた。
実施例、比較例でのｐＨ値の測定には万能ｐＨ試藤紙（
Ｔｏｙｏ Ｆｉｌｔｅｒ Ｐａｐｅｒ）を用いた。
Ｔｏｙｏ Ｆｉｌｔｅｒ Ｐａｐｅｒ）を用いた。
製造例１
オートクレーブにグリセリン９２部（重量部、以下同じ
）、苛性力’Ｊ Ｉ ２部を仕込み、窒素置換後１２０
℃にて１時間真空′脱水した。ついて１００〜１５０’
Ｃでプロピレンオキサイド３０５０部を約３時間で圧太
し、揮発分０６１％以下となるまで同温度で反応を続け
、液状粗製ポリエーテル（以下粗製ポリエーテルＡと称
す）を得た。
）、苛性力’Ｊ Ｉ ２部を仕込み、窒素置換後１２０
℃にて１時間真空′脱水した。ついて１００〜１５０’
Ｃでプロピレンオキサイド３０５０部を約３時間で圧太
し、揮発分０６１％以下となるまで同温度で反応を続け
、液状粗製ポリエーテル（以下粗製ポリエーテルＡと称
す）を得た。
製造例２
オートクレーブにグリセリン９２部、苛性カリ１２部を
仕込み、窒素置換後１２０℃にて１時間真空脱水した。
仕込み、窒素置換後１２０℃にて１時間真空脱水した。
ついで１００〜１５０℃てプロピレンオキサイド２５５
０部およびエチレンオキサイド５００部を約３時間で圧
入し、揮発分０．１％以下となるまで同温度で反応を続
は液状粗製ポリエーテル（以下粗製ポリエーテルＢと称
す）を得た。
０部およびエチレンオキサイド５００部を約３時間で圧
入し、揮発分０．１％以下となるまで同温度で反応を続
は液状粗製ポリエーテル（以下粗製ポリエーテルＢと称
す）を得た。
実施例１
粗製ポリエーテルＡ１００Ｏ部に３０％燐酸を加、ｔｌ
ｏｏｏＣにて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。次いで
水道水５００部、ヘキサン５０部、工業用塩化ナトリウ
ム（以下、食塩と称す）５部を加え７０〜８０℃にて撹
拌後、分液ロートに移し１５分間静置した後水層を除去
した。この時の分岐率は９６％であった。次いで水道水
５００部、食塩５部を加え再度７０〜８０’Ｃにて３０
分間撹拌後、分液ロートに移し１５分間静置した後水層
を除去した。この時の分岐率は９４％、排水のｐＦ（は
〜７〜であった。
ｏｏｏＣにて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。次いで
水道水５００部、ヘキサン５０部、工業用塩化ナトリウ
ム（以下、食塩と称す）５部を加え７０〜８０℃にて撹
拌後、分液ロートに移し１５分間静置した後水層を除去
した。この時の分岐率は９６％であった。次いで水道水
５００部、食塩５部を加え再度７０〜８０’Ｃにて３０
分間撹拌後、分液ロートに移し１５分間静置した後水層
を除去した。この時の分岐率は９４％、排水のｐＦ（は
〜７〜であった。
ポリエーテル層より真空下１１０℃にて水とへ牛サンを
除去した後、濾過して精製ポリエーテルを得た。収量は
９８６部であった。
除去した後、濾過して精製ポリエーテルを得た。収量は
９８６部であった。
実施例２
粗製ポリエーテルＢ１００Ｏ部に３０％燐酸を加え１０
０℃にて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。次いで水道
水５００部、ヘキサン５０部、食塩５部を加え７０〜８
０℃にて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１５分間静
置した後水層を除去した。この時の分液率は９４％であ
った。次いで水道水５００部、食塩５部を加え再度７０
〜８０℃にて３０分間撹拌後、分岐ロートに移し１５分
間静置した後水層を除去した。この時の分岐率は９２％
、排水のｐＨは〜７〜であった。
０℃にて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。次いで水道
水５００部、ヘキサン５０部、食塩５部を加え７０〜８
０℃にて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１５分間静
置した後水層を除去した。この時の分液率は９４％であ
った。次いで水道水５００部、食塩５部を加え再度７０
〜８０℃にて３０分間撹拌後、分岐ロートに移し１５分
間静置した後水層を除去した。この時の分岐率は９２％
、排水のｐＨは〜７〜であった。
ポリエーテル層より真空下１２０℃にて水とへキサンを
除去した後、濾過して精製ポリエーテルを得た。収量は
９７９部であった。
除去した後、濾過して精製ポリエーテルを得た。収量は
９７９部であった。
実施例３
粗製ポリエーテルＡ１００Ｏ部に３０％燐酸を加え１０
０℃にて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。次いで水道
水１０００部、ヘキサン１５０部、食塩１０部を加え７
０〜８０℃にて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１５
分間静置した後水層を除去した。この時の分液率は９９
％、排水のｐＨは６〜７であった。
０℃にて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。次いで水道
水１０００部、ヘキサン１５０部、食塩１０部を加え７
０〜８０℃にて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１５
分間静置した後水層を除去した。この時の分液率は９９
％、排水のｐＨは６〜７であった。
ポリエーテル層より真空下１２０℃にて水とへキサンを
除去した後、２Ｍｇ０・６Ｓｉｏｔ・ＸＨ，Ｏ（ＫＷ−
６００、協和化学工業型）２部を併用し濾過、精製ポリ
エーテルを得た。収量は９９０部であった 実施例４ 粗製ポリエーテルＢ１００Ｏ部に３０％燐酸を加え１０
０℃にて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。次いで水道
水１０００部、ヘキサン１５０部、食塩１０部を加え７
０〜８０℃にて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１５
分間静置した後水層を除去した。この時の分岐率は９７
％、排水のｐＨは６へ・７であった。
除去した後、２Ｍｇ０・６Ｓｉｏｔ・ＸＨ，Ｏ（ＫＷ−
６００、協和化学工業型）２部を併用し濾過、精製ポリ
エーテルを得た。収量は９９０部であった 実施例４ 粗製ポリエーテルＢ１００Ｏ部に３０％燐酸を加え１０
０℃にて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。次いで水道
水１０００部、ヘキサン１５０部、食塩１０部を加え７
０〜８０℃にて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１５
分間静置した後水層を除去した。この時の分岐率は９７
％、排水のｐＨは６へ・７であった。
ポリエーテル層より真空下１２０℃にて水とへキサンを
除去した後、ＫＷ−６００を２部併用し７て濾過、精製
ポリゴーチルを得た。収量は９７９部であった。
除去した後、ＫＷ−６００を２部併用し７て濾過、精製
ポリゴーチルを得た。収量は９７９部であった。
比較例１
粗製ポリエーテルＡ１００Ｏ部に３０％燐酸を加え１０
０℃にて１時間撹拌してｐＨ７に調整した。次いで水道
水１０００部、ヘキサン１５０部、食塩１０部を加え７
０〜８０’Ｃにて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１
５分間静置した後水層を除去した。この時の分液率は８
２％、排水のｐ。
０℃にて１時間撹拌してｐＨ７に調整した。次いで水道
水１０００部、ヘキサン１５０部、食塩１０部を加え７
０〜８０’Ｃにて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１
５分間静置した後水層を除去した。この時の分液率は８
２％、排水のｐ。
は４〜５であった。
ポリエーテル層より真空下１２０℃にて水とヘキサンを
除去した後、ＫＷ−６００を２部併用して濾過、精製ポ
リエーテルを得た。収量は９８１部であった。
除去した後、ＫＷ−６００を２部併用して濾過、精製ポ
リエーテルを得た。収量は９８１部であった。
比較例２
ｍｌポリエーテルＡ Ｉ ０００部に水道水１０００部
、ヘキサン１５０部、食塩１０部を加え７０〜８０℃に
て３０分間撹拌後、分液ロー）・に移し１５分間静置し
た後水層を除去した。この時の分液率は６８％、排水の
ｐ Ｈは９〜１０てあった。次いで水道水１０００部、
食塩１０部を加え７０〜８０℃にて３０分間撹拌後、分
液ロートに移し１５分間静置（７た後水層を除去した。
、ヘキサン１５０部、食塩１０部を加え７０〜８０℃に
て３０分間撹拌後、分液ロー）・に移し１５分間静置し
た後水層を除去した。この時の分液率は６８％、排水の
ｐ Ｈは９〜１０てあった。次いで水道水１０００部、
食塩１０部を加え７０〜８０℃にて３０分間撹拌後、分
液ロートに移し１５分間静置（７た後水層を除去した。
この時の分液率は７８％、排水のｐ Ｈは〜８〜であっ
た。
た。
ポリエーテル層より真空下１２０℃にて水、とヘキサン
を除去した後、ＫＷ−６００を２部併用１２て濾過、精
製ポリエーテルを得た。収量は９６３部であった。
を除去した後、ＫＷ−６００を２部併用１２て濾過、精
製ポリエーテルを得た。収量は９６３部であった。
比較例３
粗製ポリエーテルＡ１００Ｏ部に水２部、ＫＷ−６００
を１５部を加え１００℃にて１時間撹拌後、活性白土３
部を用いて濾過、脱水後精製ポリエーテルを得た。収量
は９７０部であった。
を１５部を加え１００℃にて１時間撹拌後、活性白土３
部を用いて濾過、脱水後精製ポリエーテルを得た。収量
は９７０部であった。
比較例４
粗製ポリ１−チルＡ Ｉ ０００部に３０％燐酸を加え
、５０℃にて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。
、５０℃にて１時間撹拌してｐＨ３に調整した。
次いで水道水５００部、ヘキサン５０部、食塩５部を加
え７０〜８０℃にて撹拌後、分液ロートに移し１５分間
静置した後水層を除去した。この時の分液率は９３％で
あった。次いで水道水５００部、食塩５部を加え再度７
０〜８０’Ｃにて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１
５分間静置した後水層を除去した。この時の分液率は８
９％、排水のｐＨは〜７〜であった。
え７０〜８０℃にて撹拌後、分液ロートに移し１５分間
静置した後水層を除去した。この時の分液率は９３％で
あった。次いで水道水５００部、食塩５部を加え再度７
０〜８０’Ｃにて３０分間撹拌後、分液ロートに移し１
５分間静置した後水層を除去した。この時の分液率は８
９％、排水のｐＨは〜７〜であった。
ポリエーテル層より真空下１１０℃にて水とヘキサンを
除去した後、濾過して精製ポリエーテルを得た。収量は
９８０部であった。
除去した後、濾過して精製ポリエーテルを得た。収量は
９８０部であった。
以上の実施例、比較例で得られたポリエーテルの品質評
価結果を表−１に示す。
価結果を表−１に示す。
表−１
［発明の効果］
本発明によれば精製に要する水およびヘキサンの使用量
が従来の方法に比べて大幅に低減できる。
が従来の方法に比べて大幅に低減できる。
また特殊な処理装置を必要としないことから経済的であ
り、かつ効果的にＣＰＲおよびＴＯが低減できるのでポ
リエーテルの精製法として工業的に価値あるものである
。
り、かつ効果的にＣＰＲおよびＴＯが低減できるのでポ
リエーテルの精製法として工業的に価値あるものである
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルカリ性触媒の存在下に合成された液状粗製ポリ
エーテルに、鉱酸水溶液を加えて７０〜１４０℃にてｐ
Ｈ２〜４に調整後、水洗により水溶解性不純物を除去す
ることを特徴とするポリエーテルの精製法。 ２、ポリエーテルが一価アルコール（メタノール、ブタ
ノール、ラウリルアルコール、アリールアルコールなど
）、多価アルコール（２〜８価の多価アルコールたとえ
ばエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチ
レングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン
、ペンタエリスリトール、ソルビトールおよびしょ糖）
、アミン化合物（ポリアミンたとえばエチレンジアミン
、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエ
チレンテトラミン、テトラエチレンペンタミンおよびト
ルエンジアミンなど）、多価フェノール（ビスフェノー
ル類など）からなる群より選ばれる活性水素基を有する
化合物に、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド
、ブチレンオキサイドおよびスチレンオキサイドからな
る群より選ばれるアルキレンオキサイドを付加重合させ
て得られ、且つ分子量が１０００以上のポリエーテルで
ある請求項１記載の精製法。 ３、アルキレンオキサイドがプロピレンオキサイド単独
またはプロピレンオキサイド８０重量％以上とエチレン
オキサイド、ブチレンオキサイド、およびスチレンオキ
サイドからなる群より選ばれる他のアルキレンオキサイ
ド２０重量％以下との併用である請求項２記載の精製法
。 ４、アルカリ性触媒がアルカリ金属水酸化物（苛性カリ
、苛性ソーダなど）、アルカリ金属アルコラード（ナト
リウムメチラート、カリウムメチラートなど）、アルカ
リ金属単体（金属カリウム、金属ナトリウムなど）、ま
たはこれら２種以上の混合物である請求項１〜３のいず
れかに記載の精製法。 ５、鉱酸がＨ＿２ＳＯ＿４、ＨＣＬ、ＨＮＯ＿３、ＨＣ
ＬＯ＿２、ＮＨ＿２ＳＯ＿３Ｈ、Ｈ＿２Ｓ＿２Ｏ＿３、
Ｈ＿２ＰＯ＿２、Ｈ＿４Ｐ＿２Ｏ＿７、ＨＣＬＯ＿３、
ＨＩＯ＿３、Ｈ＿３ＰＯ＿４、Ｈ＿３ＰＯ＿３、Ｈ＿２
ＳＯ＿３またはこれらの混合物である請求項１〜４のい
ずれかに記載の精製法。 ６、請求項１〜５のいずれか記載の方法で得られるポリ
エーテル精製物を含有するポリウレタン樹脂用ポリエー
テル組成物。 ７、請求項１〜５のいずれか記載の方法で得られるポリ
エーテル精製物を含有するブレーキ液組成物。 ８、請求項１〜５のいずれか記載の方法で得られるポリ
エーテル精製物を含有する化粧品用組成物。 ９、請求項１〜５のいずれか記載の方法で得られるポリ
エーテル精製物を含有する界面活性剤組成物。 １０、請求項１〜５の何れか記載の方法で得られるポリ
エーテル精製物を含有する合成潤滑油組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2303173A JPH04175338A (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | ポリエーテルの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2303173A JPH04175338A (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | ポリエーテルの精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175338A true JPH04175338A (ja) | 1992-06-23 |
Family
ID=17917768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2303173A Pending JPH04175338A (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | ポリエーテルの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04175338A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006312668A (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Toagosei Co Ltd | アクリル変性ウレタン樹脂およびその組成物 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56104936A (en) * | 1980-01-24 | 1981-08-21 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | Purification of polyether polyol |
| JPH04153219A (ja) * | 1990-10-16 | 1992-05-26 | Sanyo Chem Ind Ltd | ポリエーテルポリオールの精製法 |
-
1990
- 1990-11-07 JP JP2303173A patent/JPH04175338A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56104936A (en) * | 1980-01-24 | 1981-08-21 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | Purification of polyether polyol |
| JPH04153219A (ja) * | 1990-10-16 | 1992-05-26 | Sanyo Chem Ind Ltd | ポリエーテルポリオールの精製法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006312668A (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Toagosei Co Ltd | アクリル変性ウレタン樹脂およびその組成物 |
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