JPH04175645A - Ｘ線回折ゴニオメータおよびｘ線回折方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野］ この発明は、試料とＸ線検出器の回転角度を高精度に制
御するＸ線回折ゴニオメータに関する。

［従来の技術］ 半導体集積回路等に使用するシリコン、ＧａＡｓ、その
他の半導体には完全度の極めて高い単結晶を必要とする
。したがって、このような単結晶の研究開発あるいは検
査等には高精度のＸ線回折ゴニオメータを必要とする。

このようなＸ線回折ゴニオメータは、試料の回転に関し
て、１８０度に及ぶ大きい角度範囲にわたって、例えば
十分の１度ステップの角度刻みで粗回転ができるように
すると共に、その任意の角度位置で、例えば百分の１秒
ステップの角度刻みで微回転ができるようにすることが
要望される。このような、試料の粗回転と微回転とが可
能なＸ線回折ゴニオメータは、特開昭６４−８６０４５
号に開示されている（この文献に開示されているＸ線回
折ゴニオメータを以下「従来のゴニオメータ」という）
。

上述の従来のゴニオメータは、試料台を粗回転軸に取り
付け、この粗回転軸を微回転軸上のモータによって駆動
するようにしたもので、微回転軸はサインバーまたはタ
ンジェントバーを利用して微回転ができるようになって
いる。

［発明が解決しようとする課題〕 従来のゴニオメータは、試料については粗回転と微回転
ができるが、Ｘ線検出器については粗回転だけができる
ようになっていて微回転はできなかった。試料の回折ピ
ークのロツキンクカーブを精密に測定するには、従来の
ゴニオメータを利用すれば十分であるが、次のような精
密測定をするには従来のゴニオメータでは不可能であっ
た。例えば、超格子の結晶構造を評価する場合や結晶の
歪みを評価する場合などに、逆格子空間において、目的
の格子面の逆格子ベクトルの近傍で、回折強度マツプを
測定することが行われる。この回折強度マツプは、逆格
子空間上で、試事４の回転角ωの微小角度変化ΔωとＸ
線検出器の回転角２θの微小角度変化Δ２θとについて
、両者の数値の組み合わせを網羅するような形で、回折
強度分布を求めるものである。このような測定をするに
は、２θの角度についても微小回転ができるような構造
のゴニオメータが必要になる。

この発明の目的は、試料とＸ線検出器の両方について粗
回転と微回転とが可能なＸ線回折ゴニオメータを提供す
ることにある。

［課題を解決するための手段］ 第１の発明のＸ線回折ゴニオメータは次の構成を備えて
いる。

（ａ）試料台を搭載する第１回転軸。

（ｂ）第１回転軸と同軸的に配置されて第１回転軸に対
して相対回転可能な第２回転軸。

（Ｃ）第２回転軸に固定されて第２回転軸の回転軸線に
垂直に延びた第１の腕。

（ｄ）第１の腕の先端を移動させる第１の微回転駆動機
構。

（ｅ）第１の腕に固定された第１の粗回転駆動モ〜り。

（１’）第１の粗回転駆動モータの回転を第１回転軸に
伝達する伝動機構。

（ｇ）第１回転軸と同軸的に配置されてＸ線検出器を搭
載する第３回転軸。

（ｈ）第３回転軸と同軸的に配置されて第３回転軸に対
して相対回転可能な第４回転軸。

（１）第４回転軸に固定されて第４回転軸の回転軸線に
垂直に延びた第２の腕。

（ｊ）第２の腕の先端を移動させる第２の微回転駆動機
構。

（ｋ）第２の腕に固定された第２の粗回転駆動モータ。

（ｍ）第２の粗回転駆動モータの回転を第３回転軸に伝
達する伝動機構。

第２の発明のＸ線回折方法は、」−述の第１の発明のＸ
線回折ゴニオメータを利用する方法であって、試料台の
微回転とＸ線検出器の微回転とを任意の関係で組み合わ
せて単結晶試料の結晶構造を評価することを特徴として
いる。

［作用］ 試料台は第１回転軸と第２回転軸とによって回転駆動さ
れる。第２回転軸はその腕の先端の第１の微回転駆動機
構によって微回転でき、第１回転軸は第２回転軸に対し
て相対的に粗回転できる。

したがって、試料台を粗回転するときは、第１の微回転
駆動機構を停止して（すなわち、第２回転軸を静止して
おいて）、第２回転軸に搭載した第１の粗回転駆動モー
タによって第１回転軸を粗回転させる。試料台を微回転
するときは、第１回転軸を所望の角度位置に静止した状
態で、第１の微回転駆動機構を動作して第２回転軸を微
回転させる。第１回転軸は第２回転軸に対して相対的に
静止しているので、第１回転軸に取り付けた試料台は第
２回転軸の微回転に伴って微回転する。

一方、Ｘ線検出器についても試料台と同様の動作ができ
る。すなわち、Ｘ線検出器は第３回転軸と第４回転軸と
によって回転駆動される。第４回転軸はその腕の先端の
第２の微回転駆動機構によって微回転でき、第３回転軸
は第４回転軸に対して相対的に粗回転できる。したがっ
て、Ｘ線検出器を粗回転するときは、第２の微回転駆動
機構を停止して（すなわち、第４回転軸を静止しておい
て）、第４回転軸に搭載した第２の粗回転駆動モータに
よって第３回転軸を粗回転させる。Ｘ線検出器を微回転
するときは、第３回転軸を所望の角度位置に静止した状
態で、第２の微回転駆動機構を動作して第４回転軸を微
回転させる。第３回転軸は第４回転軸に対して相対的に
静止しているので、第３回転軸に取り付けたＸ線検出器
は第４回転輪の微回転に伴って微回転する。

この発明では、微回転軸に粗回転軸を搭載することによ
って微回転と粗回転を可能にしているが、原理的には粗
回転軸に微回転軸を搭載しても微回転と粗回転は可能に
なる。しかし、後者のようにすると次のような不都合が
生じる。粗回転軸に微回転軸を搭載すると、粗回転軸は
例えば１８０度の広い角度範囲にわたって回転するので
、これに搭載した微回転軸も広い角度範囲にわたって移
動することになる。この微回転軸にはサインバーやタン
ジェントバーなどの腕が固定されているので、その長い
腕が広い角度範囲にわたって回転することになる。その
ためには、広いスペースを確保する必要が生じ、ゴニオ
メータの設計上、現実性に欠ける。したがって、この発
明では、試料台およびＸ線検出器について、微回転軸に
粗回転軸を搭載するような構成を採用している。

試料台とＸ線検出器を粗回転する場合は、試料台の回転
角ωとＸ線検出器の回転角２θとが１対２の角度比とな
るように回転するのが一般的である。これに対して、試
料台とＸ線検出器を微回転する場合は、さまざまな方法
が考えられる。例えば、（１）試料台の回転角ωを特定
の値に固定しておいてＸ線検出器の回転角２θを特定の
値の近傍で微小角度△θのステップずつ変化させて回折
強度を測定し、次にωを微小角度Δωだけ変化させてか
ら同様の作業を行い、これを繰り返す。あるいは、（２
）２θを特定の値に固定しておいてωを特定の値の近傍
で微小角度Δωのステップずつ変化させて回折強度を測
定し、次に２θを微小角度Δ２θだけ変化させてから同
様の作業を行い、これを繰り返す。などの方法が考えら
れる。このように、試料台とＸ線検出器の微回転の組み
合わせを任意に変化させることによって、目的とする結
晶格子面の近傍での回折強度マツプを自由に作成するこ
とができる。

［実施例］ 第１図はこの発明の一実施例の正面断面図である。この
Ｘ線回折ゴニオメータは四つの回転軸を備えている。試
料１４を取り付ける試料台１３は第１回転軸１２の」二
端に固定され、この第１回転軸と同軸的に第２回転軸１
１、第３回転軸２９、第４回転軸３が配置されている。

第３回転軸２９には２θ目盛板４が取り付けられ、これ
に取付腕６が固定される。取付腕６にはＸ線検出器５が
固定される。

まず、試料台１３の回転すなわちω回転に関する機構を
説明する。

第２回転軸１１は軸受１０によって基台１に保持されて
いる。この第２回転軸１１には軸に垂直に、十分に長い
第１の腕１５が固定されていて、この腕１５の先端には
後述の第１の微回転駆動機構３１が設けられている。す
なわち、第１の腕１５は基台１に対して微回転でき、こ
れにより第２回転軸１１も基台１に対して微回転できる
。

第１の腕１５の下面には第１の粗回転駆動モータ２３が
固定され、このモータ２３により第１回転軸１２が粗回
転される。すなわち、モータ２３の出力軸にはウオーム
２４が固定され、一方、第１回転軸１２の下端には歯車
２５が固定されていて、モータ２３の回転はウオーム２
４と歯車２５を介して第１回転軸１２に伝達される。ウ
オーム２４と歯車２５は、この発明における第１伝動機
構を構成する。

第１回転軸１２の回転角度はカップリング２６を介して
エンコーダ２７で検出される。

第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図であり、第１の腕１５
の先端に作用する第１の微回転駆動機構３１を示してい
る。第１の腕１５の先端の一方の側には、コイルばね１
６の圧力を受けたピン１７が接触しており、他方の側に
は調整棒１８が接触している。調整棒１８は歯車１９の
回転によって矢印ａの方向に進退するようになっている
。調整棒１８と歯車１９とを支持する支持筒２ｏは基台
１に固定されている。基台１にはモータ２１が固定され
、このモータ２１の出力軸にウオーム２２が固定されて
いる。モータ２１の回転はウオーム２２と歯車１９を介
して調整棒１８に伝わり、この調整棒１８を進退させて
いる。したがって、モータ２１の回転により第１の腕１
５の先端が微小距離だけ移動し、その結果、第１図の第
２回転軸１１が微回転するようになっている。

第１の腕１５は、いわゆるサインバーを構成し、腕の先
端の微小移動を軸の微小回転に変換している。この実施
例では、第１の腕１５の先端の調整棒１８が作用する点
から、第２回転軸１］の中心までの距離は２０６．４ｍ
ｍである。歯車１９の１回転によって調整棒１８は５０
０μｍだけ移動する。したがって、歯車１９の１回転に
よって第２回転軸１１は５００秒の角度たけ回転する。

すなわち、調整棒１８が１μｍ移動すると第２回転軸１
１が１秒だけ回転するようになっている。−方、モータ
２１の回転はウオーム２２によって２５０分の１に減速
されて歯車１９に伝わる。したがって、モータ２１の１
回転により第２回転軸１１は２秒だけ回転する。さらに
、モータ２１はパルスモータであり、５００パルスで１
回転するので、モータ２１の１パルス当たり、第２回転
軸１１は０．００４秒だけ回転する。試料台の通常の粗
回転では最小制御単位は十分の１度すなわち３゜６抄枠
度であるので、この実施例では、微回転ノ精度は粗回転
の精度の９００倍になる。

次Ｃご、Ｘ線検出器５の回転すなわち２θ回転に関する
機構を説明する。

第１図において、第４回転軸３は軸受２によって基台１
に保持されている。この第４回転軸３には軸に垂直に、
十分に長い第２の腕３θが固定されていて、この腕３０
の先端には後述の第２の微回転駆動機構３２が設けられ
ている。すなわち、第２の腕３０は基台１に対して微回
転でき、これにより第４回転軸３も基台１に対して微回
転できる。

第２の腕３０の上面には第２の粗回転駆動モータ８が固
定され、このモータ８により第３回転軸２９が粗回転さ
れる。すなわち、モータ８の出力軸にはウオーム９が固
定され、一方、第３回転軸２９の外周には歯車７が固定
されていて、モータ８の回転はウオーム９と歯車７を介
して第３回転軸２９に伝達される。ウオーム９と歯車７
は、この発明における第２伝動機構を構成する。

第２の腕３０の先端には第２の微回転駆動機構３２が設
けられている。この第２の微回転駆動機構３２は、第２
図に示す第１の微回転駆動機構３１と同じ構成なので、
その図示および説明は省略する。

第３図は第１図のゴニオメータの概略平面図である。所
定の波長の入射Ｘ線ｐを試料１４に入射すると、その回
折Ｘ線ｑがＸ線検出器５で検出される。基台１は特定の
方向（第３図では右方向）にたけ突き出していて、この
突き出した部分の内部には第１図の第１の腕１５が収納
され、突き出した部分の上方には第１図の第２の腕３０
が配置されている（第３図では第２の腕３０および第２
の微回転駆動機構の図示は省略しである）。

次に、このＸ線回折ゴニオメータの使用方法を説明する
。粉末試料などの通常の回折パターンを測定する場合に
は、第１の微回転駆動機構３１と第２の微回転駆動機構
３２を停止しておいて、第１の粗回転駆動モータ２３と
第２の粗回転駆動モータ８を利用して、第１回転軸１２
と第３回転輪２つを１対２の角速度比で回転する。この
使用方法は通常のゴニオメータと同様である。

単結晶試料について特定の結晶格子面の回折ピークを精
密に測定するには次のようにする。単に回折ピークのロ
ッキングカーブを精密に測定するだけならば、目的の角
度位置に試料とＸ線検出器をもってきてから、受光スリ
ットを広くあけておいてＸ線検出器を固定しておき、第
１の微回転駆動機構３１を動作させて第２回転軸１１を
微回転させながら回折強度を測定する。

また、このゴニオメータでは、試料の微回転とＸ線検出
器の微回転とを組み合わせて、特定の結晶格子面につい
て逆格子空間」二での回折強度マツプを求めることがで
きる。このような測定が必要な例としては、半導体超格
子で観察されるブラッグ反射や衛星反射の位置を逆格子
空間内で精密に決定するとか、反射を起こす領域の空間
的な広がりをｆｌｌＪ定することにより超格子の構造パ
ラメータの決定や完全性の評価を行う場合などがある。

このような場合は、試料結晶の前に第１の結晶を配置し
、かっ、取付腕６上に配置したアナライザ結晶（モノク
ロメータ結晶）の選択反射を利用する、いわゆる三結晶
回折法を用いる。アナライザ結晶として良質の結晶を用
いれば、その選択反射幅を数秒から数十秒に調整でき（
この際、選択反射幅はΔ２θとして働く）、高分解能が
達成される。

このように良質のアナライザ結晶を用いた測定では、当
然Δ２θに見合った高精度の２ｏ回転が必要とされ、こ
のことはこの発明によって実現することができる。

［発明の効果〕 この発明のＸ線回折ゴニオメータでは、試料台の粗回転
と微回転およびＸ線検出器の粗回転と微回転とを可能に
したので、通常のθ−２０走査による回折測定以外にも
、特殊な高精度測定が可能となった。特に単結晶試料の
評価に当たっては、試料の微回転とＸ線検出器の微回転
とを組み合わせることにより特殊な回折強度マツプを求
めることができるなどの利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の正面断面図、第２図は第
１図のＡ−Ａ線断面図、 第３図は第１図のゴニオメータの概略平面図である。 ３・・・第４回転軸 ５・・・Ｘ線検出器 ８・・・第２の粗回転駆動モータ ７．９・・・第２伝動機構 １１・・・第２回転軸 １２・・・第１回転軸 １３・・・試料台 １５・・・第１の腕 ２３・・・第、１の粗回転駆動モータ ２４．２５・・・第１伝動機構 ２９・・・第３回転軸 ３０・・・第２の腕 ３１・・・第１の微回転駆動機構 ３２・・・第２の微回転駆動機構

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）次の構成を備えるＸ線回折ゴニオメータ。 （ａ）試料台を搭載する第１回転軸。 （ｂ）第１回転軸と同軸的に配置されて第１回転軸に対
   して相対回転可能な第２回転軸。（ｃ）第２回転軸に固
   定されて第２回転軸の回転軸線に垂直に延びた第１の腕
   。 （ｄ）第１の腕の先端を移動させる第１の微回転駆動機
   構。 （ｅ）第１の腕に固定された第１の粗回転駆動モータ。 （ｆ）第１の粗回転駆動モータの回転を第１回転軸に伝
   達する第１伝動機構。 （ｇ）第１回転軸と同軸的に配置されてＸ線検出器を搭
   載する第３回転軸。 （ｈ）第３回転軸と同軸的に配置されて第３回転軸に対
   して相対回転可能な第４回転軸。（ｉ）第４回転軸に固
   定されて第４回転軸の回転軸線に垂直に延びた第２の腕
   。 （ｊ）第２の腕の先端を移動させる第２の微回転駆動機
   構。 （ｋ）第２の腕に固定された第２の粗回転駆動モータ。 （ｍ）第２の粗回転駆動モータの回転を第３回転軸に伝
   達する第２伝動機構。
2. （２）請求項１記載のＸ線回折ゴニオメータを利用して
   、試料台の微回転とＸ線検出器の微回転とを任意の関係
   で組み合わせて単結晶試料の結晶構造を評価するＸ線回
   折方法。