JPH04178909A - 軟磁性薄膜およびその製造方法 - Google Patents

軟磁性薄膜およびその製造方法

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JPH04178909A JP30765090A JP30765090A JPH04178909A JP H04178909 A JPH04178909 A JP H04178909A JP 30765090 A JP30765090 A JP 30765090A JP 30765090 A JP30765090 A JP 30765090A JP H04178909 A JPH04178909 A JP H04178909A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は薄膜磁気ヘッドなどに用いられる軟磁性薄膜及
びその製造方法に関するものである。
(従来の技術) 磁気記録媒体の高密度化にともなって磁気ヘッドに用い
る薄膜磁性材料には、高飽和磁束密度、低保磁力の軟磁
気特性が必要となってきている。
これまでに飽和磁束密度が1テスラ程度のNi−Fe系
合金薄膜、Fe−Al−8i系合金薄膜、Co−Nb−
Zr系アモルファス合金薄膜等が実用化されている。こ
れらの合金磁性膜の飽和磁束密度では高密度化に対し限
界が見えており、今後2テスラ程度の飽和磁束密度を持
つ軟磁性薄膜が必要になってきている。最近、遷移金属
中で最も高い飽和磁束密度(2,1テスラ)を持つFe
薄膜の軟磁性化の研究がさかんに行われている。軟磁気
特性の向上には、Feに数%程度の異種元素の添加や中
間層との多層化によりFe薄膜を微細結晶粒組織にする
事が有効であるといわれている。一方鉄の格子とミスマ
ツチの小さなガリウム砒素(GaAs)基板上に鉄をエ
ピタキシャル成長させることによって鉄薄膜の軟磁気特
性が向上するという報告がある(例えば、ジャーナル 
オブ クリスタル グロース 第81巻 524ペ一ジ
1987年)。
(発明が解決しようとする課題) 鉄単結晶薄膜は、添加元素を必要としないために高い飽
和磁束密度が実現されること、そもそも単結晶であるた
めにきわめて安定であること、等から微細結晶粒化によ
る鉄薄膜の軟磁性化よりも磁気ヘッド用薄膜磁性材料と
して有望である。しかしながらGaAs基板上にエピタ
キシャル成長させたFe単結晶薄膜は、基盤との合金化
が起こり飽和磁束密度が低下するという問題があった。
本発明の目的は、飽和磁束密度が高く、軟磁気特性に優
れた単結晶鉄軟磁性薄膜及びその製造方法を提供するこ
とにある。
(課題を解決するための手段) 本発明は、酸化物単結晶基板上にエピタキシャル成長さ
せたことを特徴とする鉄単結晶軟磁性薄膜、あるいは酸
化物単結晶基板上にエピタキシャル成長させたバッファ
ー層上にエピタキシャル成長させたことを特徴とする鉄
単結晶軟磁性薄膜であり、鉄単結晶の成長面が(110
)、(111)であり、酸化物単結晶基板としては、酸
化マグネシウムの(100)、(110)、(111)
面あるいはチタン酸ストロンチウムの(100)、(1
10)、(111)面のいずれかで、バッファー層がク
ロム、または銀であることを特徴とする軟磁性薄膜であ
る。さらに本発明は、99.995%以上の純度を有す
る鉄を原料とし、10−8Torr又はこれより低い圧
力の超高真空下でエピタキシャル成長させることを特徴
とする鉄単結晶軟磁性薄膜の製造方法である。
(作用) 酸化マグネシウム基板やチタン酸ストロンチウム基板は
ガリウム砒素基板と異なり、650°Cという高い基板
温度でさえこの上に成長させた鉄と反応することはない
。従ってこれらの酸化物単結晶基板上にエピタキシャル
成長させた鉄単結晶薄膜の飽和磁束密度はバルクの値か
ら減少することがない。また鉄とこれらの酸化物単結晶
基板とのミスマツチの大きさは、酸化マグネシウムでは
3.76%チタン酸ストロンチウムでは3.80%と比
較的大きいのに対して、鉄とクロムあるいは鉄と銀との
ミスマツチはそれぞれ、0.45%、0.80%である
ために特に膜厚が薄い鉄単結晶薄膜の形成にあたっては
、酸化マグネシウム基板に直接鉄を成長させるよりはク
ロムあるいは銀の単結晶バッファー層上に鉄エピタキシ
ャル成長させた方が欠陥の少ない鉄単結晶薄膜を得るこ
とができ、そのために軟磁気特性を改善できるものであ
る。
一方上記のような鉄単結晶軟磁性薄膜の製造にあたって
は、エピタキシャル成長及び鉄薄膜中の磁壁の移動を阻
害する要因を排除することが重要である。そのために鉄
原料の純度は少なくとも99.995%以上であること
、及び10”8Torr又はこれより圧力が低い超高真
空中で鉄を成長させることが必要となる。
(実施例) 以下本発明について実施例により説明する。第1図及び
第2図は本発明の軟磁性薄膜の断面模式図である。第1
図では酸化マグネシウムまたはチタン酸ストロンチウム
の酸化物単結晶基板l上に鉄2がエピタキシャル成長し
ている。鉄と酸化物単結晶基板とのエピタキシャル関係
は、 (001)Fe//(001)Substrate、 
[0101Fe//[100]5ubstrate(1
10)Fe//(110)substrate、 [1
10IFe//[001]5ubstrate(111
)Fe//(111)Substrate+ [110
]Fe//[110]5ubstrateである。第2
図では、酸化マグネシウムまたはチタン酸ストロンチウ
ムの酸化物単結晶基板l上にクロムあるいは銀のバッフ
ァー層3がエピタキシャル成長し、この上に鉄2がエピ
タキシャル成長している。クロムと酸化物単結晶基板と
のエピタキシャル関係は、 (001)cr//(001)3ubstrate+ 
[o 10]cr//[100]5ubstrate(
110)Cr//(110)Substrate、[1
10]cr//[001]5ubstrate(111
)cr//(111)Substrate+ [”0]
Cr”[’ ”0]Substrateで、クロムと鉄
はお互いに同一結晶面、同一方位が平行にエピタキシャ
ル成長する。また銀と酸化物単結晶基板とのエピタキシ
ャル関係は、(001)Ag//(001)Subst
rate、[100]Ag//[100]Substr
ate(110)Ag//(110)SubStrat
e、[001]Ag//[00月Substrate(
111)Ag//(111)substrate、 [
110]Ag//[110]5ubstrateで、鉄
と銀のエピタキシャル関係は、 (001)Fe//(001)Ag、[010]Fe/
/[100]Ag(110)Fe//(110)Ag+
 [1101Fe//[001]Ag(111)Fes
/(111)Ag、 [110]Fe//[1”]Ag
である。
本発明の実施にあたっては第3図に示した超高真空二元
電子ビーム蒸着装置を用いて行った。第3図の蒸着装置
の真空チャンバー内には鉄とクロムまたは銀を充填した
2つの電子ビーム蒸着源、4.4′、酸化物単結晶基板
5、基板加熱用ヒータ6.2つの電子ビーム蒸着源の蒸
着速度をモニターするための水晶振動子膜厚計7.7′
、2つの蒸着源から出た分子線束の開閉を行うためのシ
ャッター8.8′、真空ゲージ9、酸化物基板上に成長
した鉄あるいはバッファー層の表面構造評価を行うため
の反射高速電子線回折用の電子銃10、及び蛍光スクリ
ーン10”を備え、ゲートバルブ11をとおしてクライ
オポンプ12により真空排気される。超高真空を得るた
めにチャンバーの外周にはヒーターがとりつけられ、ベ
ーキングができるようになっている。10’Torr又
はこれより圧力の低い超高真空のもとての蒸着は、チャ
ンバーを150°Cで20時間ベーキングした後行った
が、これより圧力の高い真空下での蒸着ではベーキング
を行わなかった。軟磁気特性の評価は室温で振動試料磁
力計(VSM)により飽和磁束密度と保磁力を測定した
酸化物単結晶基板として(001)、(110)、(1
11)面の酸化マグネシウム(MgO)を用い、真空度
、鉄原料の純度を変えて鉄のエピタキシャル成長を行っ
た。
鉄の膜厚は2000人とした。蒸着速度は、0.OIA
/秒から5に秒まで、また基板温度は100°Cから6
50°Cまで変えて蒸着したが結果に大きな変化はみら
れなかった。なおMgO基板と鉄とのエピタキシャル関
係は反射高速電子線回折及びX線回折により確認したと
ころ、 (001)Fe//(001)Substrate、[
010]Fe//[1001substrate(11
0)Fe//(110)substrate、 [11
0]Fe//[0011substrate(111)
Fe//(111)Substrate、 [110]
F、//[110]5ubstrateであった。第1
表に示すように99.995%以上の純度を有する鉄原
料を用い、1σ8Torr又はこれより圧力の低い超高
真空下で蒸着した場合にエピタキシャル単結晶鉄薄膜が
得られ、このときに高飽和磁束密度を維持した軟磁性膜
となることがわかる。なお表中のエピタキシャル関係の
欄の○印は上述したエピタキシャル関係を持つ単結晶膜
であることを示し、X印はエピタキシャル関係の認めら
れない第1表 酸化物単結晶基板として(001)、(110ン、(1
11)面のチタン酸ストロンチウム(SrTi03)を
用い第1表と同様の実験を行った。鉄とチタン酸ストロ
ンチウム基板とのエピタキシャル関係は、酸化マグネシ
ウム基板上の鉄の場合と同じであった。第2表に示すよ
うに、酸化マグネシウム基板の場合と同様99.995
%以上の純度を有する鉄原料を用い、10−8Torr
又はこれより圧力の低い超高真空下で蒸着した場合にエ
ピタキシャル単結晶鉄薄膜が得られ、このときに高飽和
磁束密度を維持した軟磁性膜とな第2表 鉄とクロムはいずれも体心立方格子で両者のミスマツチ
の大きさは0.45%であるために単結晶クロム上に鉄
は比較的容易にエピタキシャル成長させることが可能で
ある。クロム単結晶薄膜は酸化マグネシウムあるいはチ
タン酸ストロンチウムの(100)、(110)、(1
11)基板上に(001)cr//(001)3ubs
tratey [o10Jcr//[100]5ubs
trate(110)cr//(110)substr
ate、 [110]cr//[001]5ubstr
ate(111)Cr//(111)Substrat
e、 [110]crM110]5ubstrateの
エピタキシャル関係を持って成長させることができる。
典型的な成長条件は次のとおりである。
クロムは電子ビーム加熱により蒸着する。クロムの膜厚
は1000人とした。基板温度としては、350°Cか
ら700°C1蒸着速度は、0.05A/秒から1に秒
で、超高真空下で蒸着した。クロム単結晶薄膜の作製は
スパッタなどの他の成膜手段でも可能であるが、この上
に鉄をエピタキシャル成長させるため同一チャンバー中
で成膜を行うのが望ましい。こうして作製した(100
)、(110)、(111)単結晶クロムバッファー層
上に、真空度、鉄原料の純度を変えて膜厚1800人の
鉄のエピタキシャル成長を行った。蒸着速度は0.OI
A/秒から5A/秒まで、また基板温度は100°Cか
ら650°Cまで変えて蒸着したが結果に大きな変化は
みられなかった。なおりロムバッファー層と鉄とのエピ
タキシャル関係は反射高速電子線回折及びX線回折によ
り確認したところ、クロムと鉄はお互いに同一結晶面、
同一方位が平行にエピタキシャル成長することがわかっ
た。第3表に示すように、99.995%以上の純度を
有する鉄原料を用い、10’ Torr又はこれより圧
力の低い超高真空下で蒸着した場合にエピタキシャル単
結晶鉄薄膜が得られ、このときに高飽和磁束密度を維持
した軟磁第3表 銀は面心立方格子であるが、銀の[100]方向の格子
定数と鉄の[110]のそれとのミスマツチは0.8%
と小さいために銀の単結晶薄膜上には鉄がエピタキシャ
ル成長する。鎖車結晶薄膜は酸化マグネシウムあるいは
チタン酸ストロンチウムの(100)、(110)、(
111)基板上に (001)Ag//(001)Substrate、[
100]Ag//[100]5ubstrate(11
0)Ag//(110)Substrate、 [00
11Ag//[001]Substrate(111)
Ag//(111)substrate、[1l101
A//[110]5ubstrateのエピタキシャル
関係を持って成長させることができる。典型的な成長条
件は次のとおりである。
銀は電子ビーム加熱により蒸着する。銀の膜厚は1oo
oAとした。基板温度としては、100°Cから400
°C1蒸着速度は、0.LA/秒から5A/秒で、超高
真空下で蒸着した。鎖車結晶薄膜の作製はスパッタなど
の他の成膜手段でも可能であるが、この上に鉄をエピタ
キシャル成長させるため同一チャンバー中で成膜を行う
のが望ましい。こうして作製した(100)、(110
)、(111)単結晶銀バッファー層上に、真空度、鉄
原料の純度を変えて膜厚2000人の鉄のエピタキシャ
ル成長を行った。蒸着速度は0.01A/秒から5に秒
まで、また基板温度は100°Cから650°Cまで変
えて蒸着したが大きな変化はみられなかった。なお銀バ
ッファー層と鉄とのエピタキシャル関係は反射高速電子
線回折及びX線回折により確認したところ、 (001)pe//(001)Ag、 [010]Fe
//[100]Ag(110)pe//(110)Ag
、[110]Fe//[00月勺(111)pe//(
111)Ag、[110]Fe//[110]Ag第4
表 第4表に示すように99.995%以上の純度を有する
鉄原料を用い、10’Torr又はこれより圧力の低い
超高真空下で蒸着した場合にエピタキシャル単結晶鉄薄
膜が得られ、このときに高飽和磁束密度を維持した軟磁
性膜となることがわかる。以上、実施例に示したように
基板面(100)に対し、基板面(110)、(11υ
の場合、保磁力は予想外に格段に小さくなり、非常に優
れた軟磁気特性が得られた。
(発明の効果) 以上実施例にて説明したように本発明によれば、単結晶
基板材料との合金化がないために、鉄の持っている大き
な飽和磁束密度を保持した鉄単結晶軟磁性薄膜が得られ
る。この軟磁性薄膜は、飽和磁束密度が2テスラ程度の
大きさを持っているので、磁気記録媒体の高密度化に対
応できる磁気ヘッド材料として用いることができるもの
である。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明の軟磁性薄膜の構造を示す断
面模式図、第3図は本発明の実施例で用いた電子ビーム
を蒸着装置の概略図である。 1・・9.・酸化物単結晶基板  2・・・・・鉄30
800.クロムあるいは銀のバッファー層4.4’−−
−−−電子ビーム蒸着源  5・・・・・基板6・・・
・・基板加熱ヒータ  7,7′・・・・・膜厚計8.
8′・・・・・シャッター  9・・・・・真空ゲージ
10・・・・・反射高速電子線回折用電子銃10゛・・
・・・蛍光スクリーン  11・・・・・ゲートバルブ
12・・・・・タライオポンプ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)酸化物単結晶基板上または該基板上にエピタキシ
    ャル成長させたバッフアー層上にエピタキシャル成長さ
    せた鉄単結晶膜であってその成長面が(110)、(1
    11)であることを特徴とする軟磁性薄膜。
  2. (2)酸化物単結晶基板としては、酸化マグネシウムの
    (100)、(110)、(111)面、チタン酸スト
    ロンチウムの(100)、(110)、(111)面の
    いずれかであることを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載の軟磁性薄膜。
  3. (3)バッフアー層がクロム、または銀であることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項記載の軟磁性
    薄膜。
  4. (4)99.995%以上の純度を有する鉄を原料とし
    、10^−^8Torr又はこれより低い圧力の超高真
    空下でエピタキシャル成長させることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項又は第2項又は第3項記載の軟磁性薄
    膜の製造方法。
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