JPH04180849A - 炭素繊維微粒子の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、炭素繊維を微粒子に粉砕する方法に関するも
のであり、ＰＡＮ系およびピッチ系のいずれの炭素繊維
にも利用することができる。

〔従来技術〕

微粒子粉を製造する方法には機械によって粉砕するブレ
ークダウン（ｂｒｅａｋ　ｄｏｗｎ法）法、噴震や晶析
による造粒法、液相沈殿や気相沈殿による析出法等が知
られている。

現在機械的粉砕法にはハンマーミル、ピンミル、ディス
クミル、遠心分級型ミルのような高速回転式衝撃粉砕機
、ローラーミル、オングミルのような圧縮摩砕式ミル、
転勤ボールミル、振動ボールミル、遊里ミルのようなボ
ールミル、ＣＦミル、塔式粉砕機、攪拌槽型、通流管型
、アニユラ−型のような媒体攪拌型粉砕機、ジェットミ
ルのようなジェット粉砕機、コロイドミルのような湿式
高速回転ミル等がある。

これらのいずれもが繊維を破砕することはできるが、１
０μ■以下の粒子に粉砕することはいずれの方法でも困
難である。

ボールミルは繊維状のものを粉砕する手法として使用さ
れることが多いが、湿式、乾式いずれの手法においても
工業的生産を目的とした時間内においてカーボン繊維を
１０μ題以下に粉砕することはむずかしい。

一方、振動ミルはフェライト、アルミナ、黒鉛、弁柄、
シリカ、タルク、砂石等の粉砕に際して使用している例
はあるが、炭素繊維を粉砕化する手法としては全く提案
されていない。

〔目　　　的〕

本発明の目的は、炭素繊維を粉砕して１０μｍ以下の炭
素微粒子を効率よく製造する点にある。

〔構　　成〕

本発明の第１は、炭素繊維を約１ｍｍ以下の大きさに粗
砕する第１段階と、粗砕物を約１０μｍ以下に微粉砕す
る第２段階よりなることを特徴とする炭素繊維微粒子の
製造法に関する。

本発明の第２は、炭素繊維をボールミルまたは振動ロッ
ドミルを使用して粗砕する第１段階と、粗砕された炭素
繊維を振動ボールミルを使用して微粉砕する第２段階よ
りなることを特徴とする炭素繊維微粒子の製造法に関す
る。

２段手法をとったのは振動ボールミルにより繊維をいき
なり粉砕することは機構上効率が極めて悪いため、あら
かじめボールミルにより粗砕化しこれを振動ボールミル
に供給するものである。振動ボールミルは粉砕容器に粉
砕媒体を投入し、偏心荷重を有したフライホイールをユ
ニバーサルジヨイントを介して電動機を回転させること
により媒体が粉砕容器内にて衝撃、回転運動を行い、こ
の運動により粉砕するもので、ボール間にボールミルに
おける重力加速度の２倍以上の重力加速度を加えること
ができる。重力加速度は回転数により異なるが、５〜１
０倍の加速度を得ることもできる。

従って、このような加速度が加わった場合、通常のボー
ルミルの約５〜１０倍の粉砕力を得ることになり、所定
の時間により微細の粒子に粉砕することができる。

通常は円筒状の形状を有する容器内にボールを充填して
なるものであるが、円筒径が小さい程その効率は高いが
これに限定されるものではない。

ボールミルは通常のスチールボールミルを使用すること
が出来る。容器容量に対してボール径、ボール充填量は
任意に選ぶことができる。

粗砕時間は炭素繊維が一定の粗粒子にそろう最短時間を
採用すれば良いが、第２段階の振動ミルでより短時間に
微粉砕化するためには粗砕時間をある程度かけできるだ
けｔＪｚさな粗粒子に粉砕しておくことが必要である。

第１段階での粗砕の程度は約ト■が大体の目安となる。

第１段階の粗砕手段は、ボールミルやロッドミルのよう
に空隙率が高い装置でないと繊維状のかたまりを効率よ
く投入することができない。

ちなみに、空隙率はボールミルでは約５０％、振動ロッ
ドミルでは約４０％であるが、振動ボールミルでは約２
０％程度しかなく繊維状のもの（綿菓子状のもの）を効
率よく投入することはできない。

振動ミルのボール径は任意に選ぶことができる。ボール
充填量は容器容量の８０〜９０％が最大効率を得るとこ
ろである。振動の全振巾は機械の寿命を考えた場合、８
ｍｍ、回転数は１０００ｒ、ｐ。

ｌ〜１２００ｒ、ｐ、ｍの範囲が能率的である。全振巾
８ｍｍにおいて１回転数１００ｏｒ、ｐ、ｍで運転した
場合重力の加速度（Ｇ）は約４．５Ｇ、　回転数１２０
Ｏｒ　、　ｐ　、ｔａにおいては約６．２Ｇになり、通
常のボールミルの４．５〜６．２倍の粉砕力を繊維に加
えることができるが、全振巾１回転数共これに限定され
るものではない。

振動ミル法においてはロンド振動ミル法も使用できるが
、本装置はバッチ式生産に向き、連続的生産には無理が
ある。この意味でボール式振動ミルが良い。

ボール式振動ミルにあっては粉体製造後片側からエアー
を送り込むことにより比較的容易に粉体を取り出すこと
ができるため、連続生産が可能である。

最終生成物は、炭素繊維とは形状的にほとんど関係なく
、カーボン粒子となっている。電子顕微鏡観察では、繊
維状に横にわずかに長いものも見当るが】Ｏμ履以下で
はほとんど同じとみてよい。

本発明による粉末は、市販のカーボン粉末とは比重、吸
油量において差異があるほか、防食性に優れている点が
特徴的である。

以下に実施例及び比較例を示す。

実施例 運転条件と粒子分布 ポ止ニルｊ工髪９］１件−（第１段階）充填ボール二６
３φ　８Ｋｇ、５０φ　６Ｋｇ原　　料：　５００ｇ 回　転　数：　６４ｒ、ｐ、ｉ。

容器容量：１０Ｑ 粉砕時間＝２０分 搦Ｊ１ユＪｋｇ」（件−（第２段階） 充填ボール：　１２．７φ１２Ｋｇ 原　　　　料：　４８０ｇ 回　転　数：　１０００ｒ、ｐ、ｍ 振　　　　巾：　　８　（＋＋／ｍ） 容器容量：３．３Ｑ 粉砕時間２４時間 塾五旧上！ｌ　　　　　Ｌ−」■紅 ２〜４　　　　　　　　　　　　　　２０４〜１０　　
　　　　　　　　　　　　２０比較例 運転条件と粒子分布 振動式ロッドミルの条件 ロッド容量：　１９９ｃｒｎ！ 原　　　　　料：５０ｇ 回　転　数：　３０００ｒ、ｐ、ｍ 容器容量：　９０４ｃｍ３ 粉砕時間：２０分 １ｍｍｂ冗　　　　Ｌ−１Ｍ 〜１０．７ １〜２２．８ ２〜３２．６ ３〜４３．１ ４〜６５．０ ６〜８７．０ ８〜１２　　　　　　１４．１ １２〜１６　　　　　　１６．５ １６〜２４　　　　　　１９．９ ２４〜３２　　　　　　　　　　　　　　１３．３３２
〜４８　　　　　　　　　　　　　１３．２＋４８１．
８ 実施例に較べ比較例は、回転数が非常に高いにもかかわ
らず粒子の大きい成分が非常に多い。

〔効果〕

本発明は、約１■程度まで粗砕する第１工程と、約１０
μｍ以下に微粉砕する第２工程に分けたことにより、今
゛まで予想できなかったような高能率に炭素繊維屑を微
粉砕することができるようになり、その結果、炭素繊維
屑の再利用が工業的規模ではじめて可能となった。

また最終製品の粒子径がｌＯμ議以下となったことによ
り、この粒子を塗料の添加剤として使用しても塗膜表面
がざらつくことがなく、美感をそこねることがない。

−〇

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭素繊維を約１ｍｍ以下の大きさに粗砕する第１段
   階と、粗砕物を約１０μｍ以下に微粉砕する第２段階よ
   りなることを特徴とする炭素繊維微粒子の製造法。 ２、炭素繊維をボールミルまたは振動ロッドミルを使用
   して粗砕する第１段階と、粗砕された炭素繊維を振動ボ
   ールミルを使用して微粉砕する第２段階よりなることを
   特徴とする炭素繊維微粒子の製造法。