JPH04190841A - ダイヤモンドの合成法 - Google Patents

ダイヤモンドの合成法

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JPH04190841A JP32062690A JP32062690A JPH04190841A JP H04190841 A JPH04190841 A JP H04190841A JP 32062690 A JP32062690 A JP 32062690A JP 32062690 A JP32062690 A JP 32062690A JP H04190841 A JPH04190841 A JP H04190841A
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    • B01J2203/061Graphite
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明に係るダイヤモンドは、石材・コンクリート材等
の切断用カッタおよび重研削用砥石等の製造に使用する
大径(粒径250ミクロン以上)良質のダイヤモンドで
ある。
〔従来の技術〕
ダイヤモンドの合成法としては超高圧高温発生装置の反
応室内に黒鉛と触媒金属とを交互に積層状に配置し、其
の積層状体をダイヤモンド安定−域内の圧力および温度
条件下にさらして合成する方法が一般に採用されている
。更に、工業用良質ダイヤモンド砥粒を合成するために
触媒金属としてNiへco−Feなどの金属を含む合金
を使用し、合金触媒の組成・黒鉛の材質・合成圧力およ
び合成温度・反応時間・セル構造などについて、従来よ
り種々の工夫がなされているが、良質の大径(粒径25
0ミクロン以上)のダイヤモンドを高収率で経済的に合
成することは容易ではない。大径(粒径250ミクロン
以上)のダイヤモンドを収率よく合成するためにはダイ
ヤモンド合成反応において適正圧力および温度の選定と
同時にダイヤモンド結晶核生成数を制御し、ダイヤモン
ド結晶同士の干渉による形状の劣化およびダイヤモンド
結晶内への不純物混入を防ぎ、ダイヤモンド結晶の破砕
強度の低下を防止する必要がある。ダイヤモンド結晶核
生成数の制御はダイヤモンドの品質向上のために特に重
要であり、そのため従来種々の試みがなされている。即
ち、黒鉛の性質については黒鉛化度の低いものを使用し
て合成反応初期のダイヤモンド結晶核生成数を制御する
方法あるいは圧力と温度条件について、黒鉛と触媒金属
との混合体を黒鉛安定状態の高温域lこ保持した後、急
速に昇圧してダイヤモンド安定領域に保持する方法など
があるが、いずれもダイヤモンド結晶核生成数の制御に
は大きな効果は期待できない。更に、黒鉛と触媒金属と
の間に銅・銀・金などの非溶媒性の金属薄板を設置して
ダイヤモンド結晶核生成数を制御する方法(特公昭55
−23201号公報)、あるいは黒鉛と触媒金属との間
にNiを含まないダイヤモンド結晶核生成抑制金属板を
設置する方法(特開昭64−27630号公報)などが
発表されている。これらの2方法はいずれもダイヤモン
ド結晶核生成制御方法として効果は認められるか、黒鉛
と触媒金属との間に銅・銀・金などの非溶媒性金属板を
配置する方法はダイヤモンド結晶中に、これら非溶媒性
金属の不純物が混入しダイヤモンド結晶の強度低下の原
因となり、また黒鉛と触媒金属との間にダイヤモンド結
晶核生成抑制金属板な設置する方法ではダイヤモンド結
晶核生成数の制御か充分なものではなく、また触媒金属
を構成する金属元素と異なるためダイヤモンド結晶形状
において劣り、良質の大径のダイヤモンド結晶を高収率
で経済的に合成することは困難である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来の方法では良質の大径(粒径25oミクロン以上)
の工業用ダイヤモンドを高収率にて生成できなかったと
云うダイヤモンドの合成法の問題点を解決しようとする
ものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、良質の大径(粒径250ミクロン以上)のダ
イヤモンドを収率よく合成する手段として、黒鉛板状体
の両面に面接してダイヤモンド結晶核生成能力の低い触
媒金属板状体を配置し、其の配置したダイヤモンド結晶
核生成能力の低い触媒金属板状体の外側面に面接してダ
イヤモンド結晶核生成能力の高い触媒金属板状体を配置
した積層体のいくつかを重ねて構成した構成物を、ダイ
ヤモンド合成用反応室内に装填してダイヤモンドの安定
条件を満足するダイヤモンド合成用圧力とダイヤモンド
合成用温度とのもとにさらして、良質の大径(粒径25
0ミクロン以上)のダイヤモンドを高収率で合成するこ
とを特徴とするものである。 −本発明におけるダイヤ
モンド合成反応においては、合成反応の初期段階では黒
鉛板状体と直接に接触しているのは、ダイヤモンド結晶
核生成能力の低い触媒金属板状体であり、従って合成反
応の初期段階ではダイヤモンド結晶核生成数は少い。合
成反応の進行とともに、ダイヤモンド結晶核生成能力の
高い触媒金属と黒鉛板状体との接触作用が始まるが、こ
れによるダイヤモンド結晶核生成数は、合成反応の始め
より、黒鉛板状体と、ダイヤモンド結晶核生成能力の高
い触媒金属とが接触作用している場合に比し少ない。従
って、ダイヤモンド結晶核生成能力の低い触媒金属板状
体とダイヤモンド結晶核生成能力の高い触媒金属板状体
との組成および厚みを適宜選定することによりダイヤモ
ンド結晶核生成数を制御することが可能となり、大径(
粒径250ミクロン以上)の良質のダイヤモンドを高収
率で合成することか可能となる。
例えば、ダイヤモンド結晶核生成能力の高い触媒金属板
状体としてNi含有量が重量比で42%のNi −Fe
合金板状体を使用し、ダイヤモンド結晶核生成能力の低
い触媒金属板状体としてNl含有量が重量比で20%の
Ni −Fe合金板状体を使用し、且つダイヤモンド結
晶核生成能力の低い触媒金属板状体であるNi −Fe
合金板状体の厚みを、ダイヤモンド結晶核生成能力の高
い触媒金属板状体の6分の1とし、これを鳩[有]図に
示す如く配置して高圧高温を加えてダイヤモンド合成を
行なった所、大径(粒径250ミクロン以上)の良質の
ダイヤモンドがダイヤモンド合成全量に対し60チ以上
の収率で得られた。
本発明のダイヤモンド合成法により良質の大径(粒径2
50ミクロン以上)のダイヤモンドが高収率で得られる
のは、合成用圧力および合成用温度が適正であれば、ダ
イヤモンド合成反応におけるダイヤモンド結晶核生成個
数は反応室の大きさにもよるが、反応開始後2分後位ま
でに生成した個数と殆んど変りないことによるものと考
えられる(参考文献−昭和54年刊行「超高圧と化学J
 (250〜251ページによる)。
〔作 用〕
黒鉛の板状体の両面に面接して、ダイヤモンド結晶核生
成能力の低い触媒金属であるNiまたはcoの含有量が
重量比で30係以下であるNi −Fe合金またはCo
−Fe合金の板状体を配置し、次いで、其のダイヤモン
ド結晶核生成能力の低い触媒金属の板状体の外側面に面
接してダイヤモンド結晶核生成能力の高い触媒金属であ
るNiまたはCoの含有量が重量比で35%以上である
触媒金属の板状体を配置し積層体を形成し、斯様に形成
した積層体を数個重ねて構成した構成物を生成し、斯様
に構成した構成物をダイヤモンド合成容器内に充填し、
其の充填したダイヤモンド合成容器を高温高圧装置の反
応室内に装填し、次いで其の装填したダイヤモンド合成
容器内の構成物を55,000Kg/−乃至70,0O
OK。
/dの範囲内の圧力と1,400℃乃至1,700℃の
範囲内の温度とよりダイヤモンドの安定条件を満足して
選定したダイヤモンド合成用圧力とダイヤモンド合成用
温度とのもとにさらしてダイヤモンドの合成反応を行う
。其のダイヤモンド合成反応において、其のダイヤモン
ド合成反応の初期段階においては、黒鉛の板状体に直接
に面接しているダイヤモンド結晶核生成能力の低い触媒
金属の溶融体が黒鉛に作用してダイヤモンド結晶核を生
成するが、其の生成側・数は少なく、続いて進行する反
応においてはダイヤモンド結晶核生成能力の高い触媒金
属の溶融体が黒鉛に作用しはじめて、ダイヤモンド合成
反応の初期段階において生成したダイヤモンド結晶の成
長か行われ促進されて大径(粒径250ミクロン以上)
のダイヤモンド結晶が効率よく生成するものと考えられ
る。
本発明のダイヤモンドの合成法において使用する触媒金
属のうちで、ダイヤモンド結晶核生成能力の低い触媒金
属はNi −Fe合金でNi含有量が重量比で30%以
下好ましくは5乃至20%のNi −Fe合金またはC
o −Fe合金でCo含有量が重量比で30%以下好ま
しくは5乃至20%のCo −Fe合金とし、ダイヤモ
ンド結晶核生成能力の高い触媒金属はNi −Fe合金
でNi含有量が重量比で30%以下好ましくは35%以
上のNi −Fe合金またはCo −Fe合金でCo含
有量が重量比30−以上好ましくは35%以上のCo 
−Fe合金とする。
本発明において使用するダイヤモンド合成用の圧力と温
度は55,000Ky/ctd乃至65,000Kg/
洲の範囲内の圧力と1,400℃乃至1,700℃の範
囲内の温度とより、ダイヤモンドの安定条件を満足する
圧力と温度とより選定したダイヤモンド合成用の圧力と
温度である。
本発明のダイヤモンド合成方法をも晒図により説明する
。鳩モ図はダイヤモンド合成反応室の概要を示す図面で
あって、電気絶縁性と熱絶縁性とを有するセラミックス
をもって製作した円筒体(4)の内部に、黒鉛板状体(
1)ダイヤモンド結晶核生成能力の低い触媒金属板状体
(3)ダイヤモンド結晶核生成能力の高い触媒金属板状
体(2)を積層状に重ねた積層体のいくつかを重ねて構
成した構成体である。其の構成体の上面と下面とに夫々
通電用金属板(5)と通電用リング(6)と電気絶縁お
よび熱絶縁用のセラミックス(7)を配置する。斯様に
配置したダイヤモンド合成反応室を高温高圧装置内に装
填し、通電用リング(6)と通電用金属板(5)を介し
て通電して加熱すると共に上下ピストンにより上下より
加圧する。
〔実施例〕
実施例 1 黒鉛の厚さ1fiの板状体の両面に、ダイヤモンド結晶
核生成能力の低い触媒金属としてNi含有量が重量比で
15%の厚さ0.1 tmのNi −Fe合金の板状体
を配置し、其のダイヤモンド結晶核生成能力の低い触媒
金属の板状体の外側面に面接してダイヤモンド結晶核生
成能力の高い触媒金属としてNi含有量が重量比で42
%の厚さ03■のNi−Fe合金の板状体を配置して形
成した積層体を7個重ねて構成した構成物を、内径32
日、高さ45mの焼成パイロフィライト製円筒体の内部
に配置した。其の円筒体の内部に配置した構成物を55
,000に9/−の圧力による加圧と1,520℃の温
度による加熱とを20分間持続した。この作業において
粒径250ミクロン以上の良質のダイヤモンド砥粒な重
量比で62チ含有したダイヤモンド粉末が14g得られ
た。
実施例 2゜ 黒鉛の厚さ1■の板状体の両面に、ダイヤモンド結晶核
生成能力の低い触媒金属としてC。
含有量が重量比で15%の厚さ0.1mのCo −Fe
の板状体を配置し、其のダイヤモンド結晶核生成能力の
低い触媒金属の板状体の外側面に面接してダイヤモンド
結晶核生成能力の高い触媒金属としてCo含有量が重量
比で45チの厚さ04−のC’o −Fe合金の板状体
を配置して形成した積層体を7個重ねて構成した構成物
を、内径32鴎高さ45m1mlの焼成パイロフィライ
ト製円筒体の内部に配置した。其の円筒体の内部に配置
した構成物を55,000 K4/ ctdの圧力によ
る加圧と1.530℃の温度による加熱とを20分間持
続した。この作業において粒径250ミクロン以上の良
質のダイヤモンド砥粒な重量比で59%含有したダイヤ
モンド粉末が15g得られた。
〔発明の効果〕
本発明のダイヤモンドの合成法を使用することにより研
削工具用および石材・コンクリート切断工具用として使
用し得る良質の大径(粒径250ミクロン以上)のダイ
ヤモンドを高収率で製造できる効果を奏することができ
る。
【図面の簡単な説明】
4iG図はダイヤモンド合成用の反応室の概要図である
。 (1)黒鉛の板状体 (2)  ダイヤモンド結晶核生成能力の高い触媒金属
の板状体 (3)  ダイヤモンド結晶核生成能力の低い触媒金属
の板状体 (4)  セラミックス製円筒体 (5)通電用金属板 (6)通電用リング (ア)  セラミックス製円板

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)黒鉛の板状体の両面に面接してダイヤモンド結晶
    核生成能力の低い触媒金属の板状体を配置し其の配置し
    たダイヤモンド結晶核生成能力の低い触媒金属の板状体
    の外側面に面接してダイヤモンド結晶核生成能力の高い
    触媒金属の板状体を配置して形成した積層体の数個を重
    ねて構成した構成物を、反応室内に装填して55,00
    0Kg/cm^2乃至65,000Kg/cm^2の範
    囲内の圧力と1,400℃乃至1,700℃の範囲内の
    温度とよりダイヤモンドの安定条件を満足する範囲内で
    選定したダイヤモンド合成用圧力とダイヤモンド合成用
    温度とのもとにさらすことを特徴とするダイヤモンドの
    合成法。
  2. (2)ダイヤモンド結晶核生成能力の低い触媒金属はN
    i−Fe合金でNi含有量が重量比で30%以下のNi
    −Fe合金またはCo−Fe合金でCo含有量が重量比
    で30%以下のCo−Fe合金である第1項記載のダイ
    ヤモンドの合成法。
  3. (3)ダイヤモンド結晶核生成能力の高い触媒金属はN
    i−Fe合金でNi含有量が重量比で30%以上のNi
    −Fe合金またはCo−Fe合金でCo含有量が重量比
    で30%以上のCo−Fe合金である第1項記載のダイ
    ヤモンドの合成法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103566830A (zh) * 2013-03-11 2014-02-12 河南省力量新材料有限公司 一种八面体金刚石的合成方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103566830A (zh) * 2013-03-11 2014-02-12 河南省力量新材料有限公司 一种八面体金刚石的合成方法

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