JPH04193352A - 複合金属シアン化物錯体触媒の製造法 - Google Patents
複合金属シアン化物錯体触媒の製造法Info
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- JPH04193352A JPH04193352A JP2321220A JP32122090A JPH04193352A JP H04193352 A JPH04193352 A JP H04193352A JP 2321220 A JP2321220 A JP 2321220A JP 32122090 A JP32122090 A JP 32122090A JP H04193352 A JPH04193352 A JP H04193352A
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Polyethers (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は複合金属シアン化合物錯体触媒の製進法に関す
るものである。
るものである。
［従来の技術］
従来、アルキレンオキサイドなどのモノエポキシドを開
環反応させる触媒として複合金属シアン化物錯が知られ
ている（ＵＳ ３２７８４５７゜ＵＳ ３２７８４５８
．ＵＳ ３２７８４５９）このとき用いられる複合金属
シアン化物錯体触媒の製造方法はＵＳ３４２７２５６、
ＵＳ ３９４１ｇ４９．ＵＳ ４４７２５６０．ＵＳ
４４７７５８９明細書などにより提案されている。
環反応させる触媒として複合金属シアン化物錯が知られ
ている（ＵＳ ３２７８４５７゜ＵＳ ３２７８４５８
．ＵＳ ３２７８４５９）このとき用いられる複合金属
シアン化物錯体触媒の製造方法はＵＳ３４２７２５６、
ＵＳ ３９４１ｇ４９．ＵＳ ４４７２５６０．ＵＳ
４４７７５８９明細書などにより提案されている。
［発明が解決しようとする問題点］
上記複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法においては
、ハロゲン化金属水溶液とアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液と有機配位子とから合成した後、バッチ式で有
機配位子と混合、濾過する洗浄操作を加えて複合金属シ
アン化物錯体触媒を製造しているが、この触媒が非常に
難濾過性であり濾過操作の時間が長いこと、バッチ操作
による濾過効率の変動により触媒が安定合成できないこ
と、更に濾過操作における触媒の収率悪化、複合金属シ
アン化物錯体触媒の連続合成ができないという欠点を有
している。
、ハロゲン化金属水溶液とアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液と有機配位子とから合成した後、バッチ式で有
機配位子と混合、濾過する洗浄操作を加えて複合金属シ
アン化物錯体触媒を製造しているが、この触媒が非常に
難濾過性であり濾過操作の時間が長いこと、バッチ操作
による濾過効率の変動により触媒が安定合成できないこ
と、更に濾過操作における触媒の収率悪化、複合金属シ
アン化物錯体触媒の連続合成ができないという欠点を有
している。
口問題点を解決するための手段］
本発明は前述の問題点を解決すべくなされた下記発明で
ある。
ある。
ハロゲン化金属塩水溶液とアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液と有機配位子を用いて複合金属シアン化物錯体
触媒を製造する方法において、反応、熟成後の触媒を洗
浄液で洗浄して洗浄液を分離し、その際回転円筒濾過器
または回転円盤濾過器を用いることを特徴とする複合金
属シアン化物錯体触媒の製造法。 ゛本発明に用い
られるハロゲン化金属塩の金属として、Ｚｎ （ＩＩ
）、Ｆｅ （ＩＩ ）、Ｆｅ （ＩＩＩ）、Ｇｏ （Ｉ
Ｉ ）、Ｎｉ（ＩＩ ）、Ｍｏ （ＴＶ ）、Ｍｏ （
■）、Ａｌ （Ｉ［Ｉ ）、Ａｌ （ＩＶ ）、Ｖ（Ｖ
）、Ｓｒ （ＩＩ）、Ｗ （ＴＶ）、Ｗ （ＶＩ）、Ｍ
ｎ （ＩＩ）、Ｃｒ（ｍ）の群より１種類、或は２種類
以上を選び、好ましくはＺｎ （ＩＩ ）、Ｆｅ （Ｉ
Ｉ ）を選び用いる。
ト水溶液と有機配位子を用いて複合金属シアン化物錯体
触媒を製造する方法において、反応、熟成後の触媒を洗
浄液で洗浄して洗浄液を分離し、その際回転円筒濾過器
または回転円盤濾過器を用いることを特徴とする複合金
属シアン化物錯体触媒の製造法。 ゛本発明に用い
られるハロゲン化金属塩の金属として、Ｚｎ （ＩＩ
）、Ｆｅ （ＩＩ ）、Ｆｅ （ＩＩＩ）、Ｇｏ （Ｉ
Ｉ ）、Ｎｉ（ＩＩ ）、Ｍｏ （ＴＶ ）、Ｍｏ （
■）、Ａｌ （Ｉ［Ｉ ）、Ａｌ （ＩＶ ）、Ｖ（Ｖ
）、Ｓｒ （ＩＩ）、Ｗ （ＴＶ）、Ｗ （ＶＩ）、Ｍ
ｎ （ＩＩ）、Ｃｒ（ｍ）の群より１種類、或は２種類
以上を選び、好ましくはＺｎ （ＩＩ ）、Ｆｅ （Ｉ
Ｉ ）を選び用いる。
アルカリ金属シアノメタレートのアルカリ金金属として
Ｆｅ （ＩＩ）、Ｆｅ （ｍ）、Ｇｏ （ＩＩ）、Ｃｏ
（０１）。
Ｆｅ （ＩＩ）、Ｆｅ （ｍ）、Ｇｏ （ＩＩ）、Ｃｏ
（０１）。
Ｃｒ （ＩＩＩ）、Ｍｎ （ＩＩ）、Ｍｎ （ＩＩＩ）
、Ｖ （ＩＶ）、Ｖ （Ｖ）の群より１種類、或は２種
類以上を選び、好ましくはＣｏ （ＩＩＩ ）、Ｆｅ
（ＩＩ ）を選び用いる。
、Ｖ （ＩＶ）、Ｖ （Ｖ）の群より１種類、或は２種
類以上を選び、好ましくはＣｏ （ＩＩＩ ）、Ｆｅ
（ＩＩ ）を選び用いる。
有機配位子としてエーテル、エステル、アルコール、ア
ルデヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの中
より選ぶ１種類、或は２種類以上の混合物を用い、好ま
しくはエーテル、エステルより選び特にエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジメチレングリコールジエチル
エーテルを用いる。
ルデヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの中
より選ぶ１種類、或は２種類以上の混合物を用い、好ま
しくはエーテル、エステルより選び特にエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジメチレングリコールジエチル
エーテルを用いる。
上記有機配位子は洗浄液としても使用される。洗浄液は
有機配位子のみからなっていても、他の不活性な溶媒と
の混合物であってもよい。洗浄が配位した有機配位子の
脱配位などを起してはならないので、洗浄液は有機配位
子のみからなることが好ましい。ただし、配位した有機
配位子とは異る有機配位子を洗浄液として使用すること
は可能である。
有機配位子のみからなっていても、他の不活性な溶媒と
の混合物であってもよい。洗浄が配位した有機配位子の
脱配位などを起してはならないので、洗浄液は有機配位
子のみからなることが好ましい。ただし、配位した有機
配位子とは異る有機配位子を洗浄液として使用すること
は可能である。
洗浄工程では回転円筒（あるいは円盤）濾過器を用い、
連続的に洗浄−固液分離を行うことが生産性の面で好ま
しい。この際洗浄液は循環使用することができる。この
濾過器を用いることにより、濾過を容易に短時間で行う
ことが可能となる。また、連続的操作を行うことにより
生産効率が高いとともに一定品質の触媒を多量に安定に
生産することが可能となる。
連続的に洗浄−固液分離を行うことが生産性の面で好ま
しい。この際洗浄液は循環使用することができる。この
濾過器を用いることにより、濾過を容易に短時間で行う
ことが可能となる。また、連続的操作を行うことにより
生産効率が高いとともに一定品質の触媒を多量に安定に
生産することが可能となる。
実施例１
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジエチレングリ
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を回転円筒式濾過器を用い
て固液分離を行い、濾塊を得る。この濾塊を、ジエチレ
ングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、３０分
間撹拌した後１回転円筒式濾過器を用いて固液分離を行
い、濾塊を得る。この濾塊を、ジエチレングリコールジ
メチルエーテルに投入し、３０分間撹拌した後、回転円
筒式濾過器を用いて固液分離を行い、物質を得る。この
固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体
触媒をえた。この方法で複合金属シアン化物錯体触媒を
３サンプル合成し、それぞれサンプル１〜３とする。
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を回転円筒式濾過器を用い
て固液分離を行い、濾塊を得る。この濾塊を、ジエチレ
ングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、３０分
間撹拌した後１回転円筒式濾過器を用いて固液分離を行
い、濾塊を得る。この濾塊を、ジエチレングリコールジ
メチルエーテルに投入し、３０分間撹拌した後、回転円
筒式濾過器を用いて固液分離を行い、物質を得る。この
固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体
触媒をえた。この方法で複合金属シアン化物錯体触媒を
３サンプル合成し、それぞれサンプル１〜３とする。
実施例２
反応槽、回転円筒式濾過器１．洗浄槽１２２回転筒式濾
過装置２、洗浄槽２１回転円筒式濾過装置３を直列につ
なげた合成装置を用いて複合金属シアン化物錯体触媒の
連続合成を行った。
過装置２、洗浄槽２１回転円筒式濾過装置３を直列につ
なげた合成装置を用いて複合金属シアン化物錯体触媒の
連続合成を行った。
反応槽に於て塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジ
エチレングリコールジメチルエーテルを反応させスラリ
ー溶液を得る。この得られたスラリー溶液を回転円筒式
濾過器ｌを用いて固液分離を行い、濾塊を得る。この濾
塊を、ジエチレングリコールジメチルエーテル水溶液を
洗浄槽ｌに連続供給する。洗浄槽１からのスラリー状物
質を、回転円筒式濾過器２を用いて固液分離し、得られ
た濾塊と、ジエチレングリコールジメチルエーテルとを
洗浄槽２に連続供給する。洗浄槽２からのスラリー状物
質を、回転円筒式濾過器３を用いて固液分離を行い、濾
塊を得る。この濾塊を乾燥し、粉砕を行い複合金属シア
ン化物錯体触媒をえた。この方法で複合金属シアン化物
錯体触媒を３サンプル合成し、それぞれサンプル４〜６
とする。
エチレングリコールジメチルエーテルを反応させスラリ
ー溶液を得る。この得られたスラリー溶液を回転円筒式
濾過器ｌを用いて固液分離を行い、濾塊を得る。この濾
塊を、ジエチレングリコールジメチルエーテル水溶液を
洗浄槽ｌに連続供給する。洗浄槽１からのスラリー状物
質を、回転円筒式濾過器２を用いて固液分離し、得られ
た濾塊と、ジエチレングリコールジメチルエーテルとを
洗浄槽２に連続供給する。洗浄槽２からのスラリー状物
質を、回転円筒式濾過器３を用いて固液分離を行い、濾
塊を得る。この濾塊を乾燥し、粉砕を行い複合金属シア
ン化物錯体触媒をえた。この方法で複合金属シアン化物
錯体触媒を３サンプル合成し、それぞれサンプル４〜６
とする。
実施例３
反応槽、及び洗浄液供給用スプレーノズル２系統を備え
た回転円筒式濾過器を直列につなげた合成装置を用いて
複合金属シアン化物錯体触媒の連続合成を行った。
た回転円筒式濾過器を直列につなげた合成装置を用いて
複合金属シアン化物錯体触媒の連続合成を行った。
反応槽に於て塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジ
エチレングリコールジメチルエーテルを反応させスラリ
ー溶液を得る。この得られたスラリー溶液を回転円筒式
濾過器に供給しつつジエチレングリコールジメチルエー
テル水溶液とジエチレングリコールジメチルエーテルと
を２系統の洗浄液供給スプレーノズルより回転円筒式濾
過器上の固体に噴霧して洗浄を行い濾塊を得る。この濾
塊を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を
えた。この方法で複合金属シアン化物錯体触媒を２サン
プル合成し、それぞれサンプル７〜８とする。
エチレングリコールジメチルエーテルを反応させスラリ
ー溶液を得る。この得られたスラリー溶液を回転円筒式
濾過器に供給しつつジエチレングリコールジメチルエー
テル水溶液とジエチレングリコールジメチルエーテルと
を２系統の洗浄液供給スプレーノズルより回転円筒式濾
過器上の固体に噴霧して洗浄を行い濾塊を得る。この濾
塊を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を
えた。この方法で複合金属シアン化物錯体触媒を２サン
プル合成し、それぞれサンプル７〜８とする。
比較例１
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジエチレングリ
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を１００ＯＧの遠心力に於
て５分間遠心分離を行い、上澄み液をデカンテーション
により分離して、固体を得る。この固体物質を、ジエチ
レングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、３分
間撹拌した後、５００Ｇの遠心力に於て１５分間遠心分
離を行い、上澄みをデカンテーションにより分離して、
固体物質を得る。この固体物質を、ジエチレングリコー
ルジメチルエーテルに投入し、３０分間撹拌した後、１
００ＯＧの遠心力に於て５分間遠心分離を行い、上澄み
をデカンテーションにより分離して、固体物質を得る。
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を１００ＯＧの遠心力に於
て５分間遠心分離を行い、上澄み液をデカンテーション
により分離して、固体を得る。この固体物質を、ジエチ
レングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、３分
間撹拌した後、５００Ｇの遠心力に於て１５分間遠心分
離を行い、上澄みをデカンテーションにより分離して、
固体物質を得る。この固体物質を、ジエチレングリコー
ルジメチルエーテルに投入し、３０分間撹拌した後、１
００ＯＧの遠心力に於て５分間遠心分離を行い、上澄み
をデカンテーションにより分離して、固体物質を得る。
この固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物
錯体触媒をえた。この方法で複合金属シアン化物錯体触
媒を３サンプル合成し各々をサンプル９〜１１とする。
錯体触媒をえた。この方法で複合金属シアン化物錯体触
媒を３サンプル合成し各々をサンプル９〜１１とする。
比較例２
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジエチレングリ
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を吸引濾過により分離して
、固体を得る。この固体物質を、得られる触媒重量のジ
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間撹拌した後、吸引濾過により分離して、固体物
質を得る。この固体物質を、ジエチレングリコールジメ
チルエーテルに投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過
により分離して、固体物質を得る。この固体物質を乾燥
し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒をえた。こ
の方法で合成した複合金属シアン化物錯体を３サンプル
合成し各を々サンプル１２〜１４とする。
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を吸引濾過により分離して
、固体を得る。この固体物質を、得られる触媒重量のジ
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間撹拌した後、吸引濾過により分離して、固体物
質を得る。この固体物質を、ジエチレングリコールジメ
チルエーテルに投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過
により分離して、固体物質を得る。この固体物質を乾燥
し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒をえた。こ
の方法で合成した複合金属シアン化物錯体を３サンプル
合成し各を々サンプル１２〜１４とする。
以上の方法で合成したサンプル１〜１４の複合金属シア
ン化物錯体触媒にたいして、その触媒の収率及び、プロ
ピレンオキサイドの開環重合反応の結果を以下に示す。
ン化物錯体触媒にたいして、その触媒の収率及び、プロ
ピレンオキサイドの開環重合反応の結果を以下に示す。
開始剤：分子量１０００のトリオール
触媒濃度：０．０３％
サンプル１〜７は及びサンプル８は、本発明の条件に沿
って行われた実験であり、触媒の収率、及びプロピレン
オキサイドの開環重合の到達分子量は共に高（安定して
いる。
って行われた実験であり、触媒の収率、及びプロピレン
オキサイドの開環重合の到達分子量は共に高（安定して
いる。
実施例２、及び実施例３は、連続して複合金属シアン化
物錯体触媒を合成する装置になっている。特に実施例３
は１台の回転円筒式濾過装置を用いており複合金属シア
ン化物錯体触媒の安定合成の向上化だけでなく、連続化
における合成装置の製造能力向上、自動化等による人件
費の削減等の効果が大きい。
物錯体触媒を合成する装置になっている。特に実施例３
は１台の回転円筒式濾過装置を用いており複合金属シア
ン化物錯体触媒の安定合成の向上化だけでなく、連続化
における合成装置の製造能力向上、自動化等による人件
費の削減等の効果が大きい。
それに対して遠心分離による比較例１は、触媒の収率が
低く、また性能のばらつきが太き（、触媒としての能力
も低いことが認められる。
低く、また性能のばらつきが太き（、触媒としての能力
も低いことが認められる。
吸引濾過により固液分離を行っている比較例２は、やは
りサンプル１〜５と比べて触媒の収率が低く、触媒とし
ての能力も低いことが認められる。また、吸引濾過が１
工程当り２〜８時間を要してしまい、遠心分離法に比べ
処理時間が長くなっている。
りサンプル１〜５と比べて触媒の収率が低く、触媒とし
ての能力も低いことが認められる。また、吸引濾過が１
工程当り２〜８時間を要してしまい、遠心分離法に比べ
処理時間が長くなっている。
［発明の効果］
本発明は、複合金属シアン化物錯体触媒を効率よく生産
することができる方法を提供するものであり、得られる
触媒の活性も均一で高活性であるという特徴を有する。
することができる方法を提供するものであり、得られる
触媒の活性も均一で高活性であるという特徴を有する。
Claims (6)
- （１）ハロゲン化金属塩水溶液とアルカリ金属シアノメ
タレート水溶液と有機配位子を用いて複合金属シアン化
物錯体触媒を製造する方法において、反応、熟成後の触
媒を洗浄液で洗浄して洗浄液を分離し、その際回転円筒
濾過器または回転円盤濾過器を用いることを特徴とする
複合金属シアン化物錯体触媒の製造法。 - （２）洗浄液が有機配位子である特許請求の範囲第１項
記載の複合金属シアン化物錯体触媒の製造法。 - （３）触媒の洗浄を連続的に行うこと特許請求の範囲第
１項記載の複合金属シアン化物錯体触媒の製造法。 - （４）ハロゲン化金属塩の金属として、Ｚｎ（II）、Ｆ
ｅ（II）、Ｆｅ（III）、Ｃｏ（II）、Ｎｉ（II）、Ｍ
ｏ（IV）、Ｍｏ（VI）、Ａｌ（III）、Ａｌ（IV）、Ｖ
（Ｖ）、Ｓｒ（II）、Ｗ（IV）、Ｗ（VI）、Ｍｎ（II）
、Ｃｒ（III）の群より１種類、或は２種類以上を選ぶ
特許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触
媒の製造法。 - （５）アルカリ金属シアノメタレートのアルカリ金属と
してＦｅ（II）、Ｆｅ（III）、Ｃｏ（II）、Ｃｏ（II
I）、Ｃｒ（III）、Ｍｎ（II）、Ｍｎ（III）、Ｖ（IV
）、Ｖ（Ｖ）群より１種類、或は２種類以上を選ぶ特許
請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触媒の
製造法。 - （６）有機配位子としてエーテル、エステル、アルコー
ル、アルデヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィ
ドの中より選ぶ１種類、或は２種類以上の混合有機配位
子を用いる特許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン
化物錯体触媒の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2321220A JP2570903B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2321220A JP2570903B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04193352A true JPH04193352A (ja) | 1992-07-13 |
| JP2570903B2 JP2570903B2 (ja) | 1997-01-16 |
Family
ID=18130150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2321220A Expired - Fee Related JP2570903B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2570903B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006037541A3 (de) * | 2004-10-05 | 2006-06-15 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von dmc-katalysatoren |
-
1990
- 1990-11-27 JP JP2321220A patent/JP2570903B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006037541A3 (de) * | 2004-10-05 | 2006-06-15 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von dmc-katalysatoren |
| JP2008515617A (ja) * | 2004-10-05 | 2008-05-15 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | Ｄｍｃ触媒の連続製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2570903B2 (ja) | 1997-01-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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