JPH04194749A

JPH04194749A - 液体クロマトグラフ装置

Info

Publication number: JPH04194749A
Application number: JP2327665A
Authority: JP
Inventors: Mamoru Taki; 滝　守; Yoshio Watanabe; 渡辺　吉雄; Masao Kamahori; 政男釜堀
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1990-11-28
Filing date: 1990-11-28
Publication date: 1992-07-14
Anticipated expiration: 2012-01-08
Also published as: JP2568312B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はカラムを容易に交換し得る液体クロマトグラフ
装置に関する。

［従来の技術］従来の液体クロマトグラフ装置は、特許第９５２２７５
号に記載されているように、ホルダ基体に弾性体を介し
て導液路を存す一対のコネクタを設け、該コネクタ間に
カラムを着脱自在に装填し得るものである。前転弾性体
（例えば環状のゴムシート）はカラムの上下覆蓋と上下
コネクタの合わせ面に対し、ゴムの弾性作用による反抗
力で、カラムの軸方向に一定の圧力が作用をする。この
圧力により、カラムとコネクタの接合面で密接性が保た
れている。

前記の装置は工具等を使わずに容易にかつ迅速にホルダ
部へ着脱ができ、その耐圧力は３０ｋｇ／ｃｍ”程度で
ある。

一方、特開昭５８−８３２６１号公報に記載されている
ものは、液の出入口を備えたコネクタとカラムとの連結
シーリング要素によりカラムを固定し、上下のシーリン
グ要素の一方が加圧部材により該カラムの軸方向に移動
し、固定状態ではシーリング要素が一定の圧力でカラム
と組合ってシールを構成し、非固定状態ではシーリング
要素がカラムの軸方向に移動してカラムを迅速に交換す
できるものである。なお、上記の該加圧部材は空気圧ま
たはスプリングが使用され、該シーリング要素のカラム
の軸方向への移動距離は１０〜２０ｍｍとされている。

しかし、前記のものが実施された例は極く一部で、一般
に広く使用されているカラムは、ガスクロマトグラフィ
と同様に、第１１図に示す様に、カラム１の両端に取付
けたエンドフィッティング２の出入口へ、流路用配管３
にフェラル等のシール材を介して中空ポルト４取付け、
スパナ５等で締付けて液圧力をシールしている。該カラ
ム１は、中空のクロマト管に充填剤を詰め、その両端に
フィルタ材とシール材を取付け、エンドフィッティング
２とクロマト管１がネジ止めされている。これによって
、カラムの軸方向に移動させたエンドフィッティングに
より、クロマト管とシール材が押圧されシールを形成し
ている。また、前記配管を中空ボルト４でカラムのエン
ドフィッティングへ取付ける時も、同様にカラムの軸方
向に中空ボルトを移動させてシールを形成している。

これらのカラムは、いずれも死容積を最小となるように
設計されている。また、クロマトグラムの再現性、ピー
クの分離およびベースラインの安定性を図るためのカラ
ム温度の保持方法としては、第１１図の様にカラムを４
７１付きの空気恒温槽６に収容する方法、恒温水槽にカ
ラムを浸漬する方法、あるいは恒温のアルミニウムなど
の金属ブロック製の套管をカラムに被せる方法などが知
られている。

［５！明が解決しようとする課題］近年、カラムが長く、液の流速が速い、高速液体クロマ
トグラフィ等においては、カラムの充填剤の粒径が３μ
ｍ以下と細かいために、カラム壁への液圧が　１００ｋ
ｇ／ｃｍ”以上となり、前記従来のシール方法ではカラ
ムとコネクタの接続部から液が洩れてしまうと云う問題
があった。

また、カラムのエンドフィッティングと中空ボルトのネ
ジ部をスパナ等を用いて締付け、または、取りはずす作
業は、操作に熟練していることが必要であり、また、煩
雑でもある。特に、カラム温度を保持するめの前記恒温
槽が取付けられている場合は、該カラムの交換は容易で
ない。

本発明の目的は、前記課題を解決するためになされたも
ので、カラムの交換が容易な液体クロマトグラフ装置を
提供することにある。

本発明の他の目的は、カラムの交換が容易な恒温槽を備
えた液体クロマトグラフ装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］前記課題を解決する本発明の要旨は、液移送ポンプ、試
料注入弁、分離カラムおよび検出器を備えた液体クロマ
トグラフ装置において、前記カラムをクロマト管とその
収容体に分割し、該クロマト管は端部にフィルタとシー
ル部材が装着され、前記収容体はクロマト管を収める前
後にコネクタを配置し、該コネクタの少なくとも一方は
自在に駆動する駆動機構部を有し、これと連動する梃子
機構部から成り、該梃子機構部はアームに連結され、前
記梃子機構部は前記アームの開閉操作により連動する駆
動機構部を介して前記コネクタの押圧力を増倍するよう
に構成されていることを特徴とする液体クロマトグラフ
装置にある。

前記本発明をより具体的に説明すると、液体クロマトグ
ラフ装置のカラムが、コネクタとクロマト管に分割され
ており、該クロマト管の両端はフィルタとシール材を固
着し、上記コネクタとクロマト管の結合部の耐圧力の向
上を図るために、該クロマト管の軸と平行にコネクタを
押圧する押圧機構部を設け、これとアームの梃子機構部
とを組合せることにより大きな押圧力を加えるようにし
たものである。

また、当該クロマト管の交換の作業性を向上させるため
に、特に工具等を用いなくとも前記アームを開閉するだ
けでクロマト管を装着または脱着させることができる様
にしたものである。

［作用］本発明は、アームの梃子機構の作用によりコネクタとク
ロマト管の結合部の耐圧力を向上することができる。ま
た、アームの押圧機構部に設けたカム機構、リンク機構
またはクランク機構と組合せることによって、更に、押
圧力を増すことができ、これによってシール部は更に高
い液圧力を保持することができる。

上記のコネクタとクロマト管の接続は、クロマト管の端
部またはシール部とコネクタの合せ面の形状を相互に嵌
合される形状とすることで容易に連結することができる
。特に、テーパー状に形成したものがシール効果が大き
い。また、接続部を球面状にすることによってコネクタ
とクロマト管の接続がし易い。

また、本発明のカラムは、クロマト管の周囲を温度制御
可能なアルミニウム等の金属ブロックで密着する構造に
することで、該カラムの交換作業を容易に行なうことが
できる。

［実施例］以下、本発明を第１図および第２図の実施例により、具
体的に説明する。

クロマト管１とプレカラム２のそれぞれの両端部にはフ
ィルタ１３とシール部材１４が取付けてあり、該端部と
コネクタ４との組合わせ面にはテーパー状の段差部１５
が設けられている。該コネクタ４にはフィラル１６、中
空ポルト１７、配管１８が設けられ、カム１０側のコネ
クタ４には戻しバネ１９とローラービン２０が取付けで
ある。

他方のコネクタ４゛は圧力調整用のバネ２１を有し、該
コネクタ４′の保持体７を収容体３の取付溝２２に固定
されている。

クロマト管１を収容体３にある二つのコネクタ４．４“
間に収め、押圧部のカム１０がアーム１２の梃子機構で
回動し、ローラービン２０を介してコネクタ４を押圧し
、更に、プレカラム２とクロマト管１を押圧することに
よりコネクタ４゜で受は止める。このとき圧力調整用の
バネ２１が押圧力の過乗分を緩衝する作用を有する。該
コネクタ４とプレカラム２およびクロマト管１の組合せ
面の形状が相互に同心円状に形成されているのでテーパ
ー状の段差部１５によって合わせ面が相互に案内し合っ
て組合わされシールされる。

前記装置において、シール部材は四フッ化エチレン樹脂
、カム材は綱材、他の大部分の部材はステンレス鋼材を
使用した。

一方、収容体３およびアーム１２に取付けたヒータ５、
測温体６は外部の温度制御装置（図示せず）に接続され
、所定の温度に制御される。

前記第１図において、クロマト管１やプレカラム２を交
換する際には、第２図に示す様に前記アーム１２を上方
に開くことによりカム１０が回動し、カムの送り戻し量
だけコネクタ４が戻され、クロマト管１．プレカラム２
を容易に脱着することができる。また、長さが異なるク
ロマト管の場合には、保持体７を所定の長さに見合った
取付溝２２に移動し配管１８を取出溝２３に合わせるこ
とで調節することができる。

次に、本発明の他の実施例を第３図、第４図、第５図に
より説明する。

クロマト管１を筒状のブロック２４に収容し、その両端
に配置したコネクタ４と板状のワッシャ形バネ２１と保
持体７が収容体３に設けである。

左方の保持体７と収容体３の接続部にはネジ部４１を設
け、アーム１２を支える軸２５が取付けられている。一
方のアーム１２の右方にはリンク２６を支える軸２７と
開閉リンク２８とを支える軸２９、可動の保持体７′　
を支える軸３０．３１が連結されている。また、アルミ
ニウム材のブロック２４にはヒータ５と測温体６が設け
られている。さらに、アーム１２の右方にはフック３２
を設け、可動の保持体７の上部を引掛けることができる
。

次に、本実施の動作を第４図、第５図で説明する。フッ
ク３２を可動の保持体７′から外すと、アーム１２が上
方に開き、同時に連動してリンク２６、開閉リンク２８
、可動の保持体７′が開くのである。またそのとき、同
時に軸２９に連結した連動棒３３がクロマト管１を取り
出す動作をする。アームの開く角度が約３０°である。

アーム１２の長さｅに対し、リンク２６の長さは約１／
２であり、また、可動の保持体７′の長さは約１／４で
ある。動作は、固定状態のときにはＯｏで開くときには
アーム１２がａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅの順で開くと、可動の
保持体７′もａ′、ｂ′、ａ′、ｄ′、ｅ′の順に９０
°まで開く。この可動の保持体７°はクランク機構と同
様に動（。

クロマト管ｌを交換して、可動の保持体７“　を閉じる
ときにはアーム１２を押すだけで可動の保持体７°が閉
じ、クロマト管１をコネクタ４で強力に押し付はシール
され、液圧力を保持する。そのとき、他方のネジ部４１
を設けた保持体７は該コネクタ４の過乗な押し付は圧力
をバネ２１が緩衝する。また、左方のネジ部４１の保持
体７を前後に移動させてバネ２１の位置を移動させるこ
とで耐圧力の調整を行なうことができる。

本発明のカラムを液体クロマトグラフに装着した流路図
を第６図に示す。

クロマト管１を収容した収容体３に取り付けたヒータ５
と測温体６は外部の温度制御装置３４に接続されている
。該収容体３の入口側にはオートサンプラー３５の試料
導入弁３６、ポンプ３７、溶離液３８が接続され、該収
容体３の出口側には検出器３９とデーター処理装置４０
が接続されている。

ポンプ３７で送液された溶離液３８は、試料導入弁３６
を経由して収容体３のクロマト管１中を流れ検出器３９
に到達し、クロマト管１で分離した成分を検出する。な
お、液圧の変化はポンプ３７の圧力計で検出しクロマト
グラムは検出器３９で測定される。

本発明の実施例による耐圧力の効果を第７図により説明
する。

溶離液にメタノールを用い、カラムは内径４ｍｍ×長さ
５０ｍｍ、カラム充填材としては平均粒径２μｍのシリ
カＯＤＳを用いた。

流速１ｍＪｌ！／分で加圧後に止め、各圧力での耐圧減
少量が１分間に５ｋｇ／ｃｍ”以下の点を測定点とした
。この測定にはポンプ３７と収容体３を直結し、収容体
の出口、またはカラムの出口を止めて測定した。横軸に
カラムのコネクタの押圧力、たて軸に耐圧力を示す。

Ａは本発明のカラム、Ｂは第１１図に示す従来のカラム
による耐圧力と押圧力との関係を示す。

図から本発明のカラムは従来のカラムに比べて１／４の
押圧力で良いことが分かる。

また、本実施例のカラムによるクロマトグラム上のベー
スラインの安定性を従来のカラムと比較測定した。測定
条件は、流速１ｍε／分、カラム温度４０℃、検出器・
ＵＶ２５４ｎｍである。測定結果を第８図に示す。横軸
に時間、たて軸に出力電圧の変化を示す。

Ａは本発明のカラムによるベースラインであり、Ｂは第
１１図に示す従来のカラムによるベースラインである。

ベースラインノイズは従来の１／３であり、ドリフトも
ほとんど認められない。

次に、本実施例によるクロマトグラムを第９図に示す。

測定条件は前記実施例と同様であり、試料としては■ベ
ンゼン、■ナフタレン、■ジフェニル、■フユナントレ
ン、■フルオレン、■ピレン、■クリセン、■３．４−
ベンゾピレンのそれぞれを１μｅ注入し測定した。横軸
に溶出時間、たて軸に吸光度を示す。

本実施例によれば極めて良い分離特性を示している。

また、試料としてベンゼンを用いた場合のカラムの分離
特性を第１０図に示す。横軸に溶離液がカラム内を通る
線速度（Ｕ）、たて軸にカラム効率（ＨＥＴＰ）を示す
。

本発明の実施例のＨＦＴＰは５μｍであり、極めて高い
カラム効率を示した。

［発明の効果コ本発明によれば、高い耐圧力が得られ、ベースラインの
安定性並びに分離特性の優れた液体クロマトグラフ装置
が得られる。

また、クロマト管の交換をアームの開閉操作により容易
に行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例である液体クロマトグラフ装
置のカラムの縦断面図、第２図は第１図の動作を説明す
る断面斜視図、第３図は本発明の他の実施例であるカラ
ムの縦断面図、第４図は第３図の動作を説明する断面斜
視図、第５図は第４図の動作の説明図、第６図は本発明
の液体クロマトグラフ装置の流路図、第７図は液体クロ
マトグラフ装置のカラムの耐圧力を示す曲線図、第８図
はクロマトグラムのノイズとドリフトを示す曲線図、第
９図は本発明の実施例によるクロマトグラム、第１Ｏ図
は本発明の液体クロマトグラフ装置のカラム流速（Ｕ）
とカラム効率（ＨＥＴＰ）の関係を示す曲線図、第１１
図は従来の液体クロマトグラフ装置のカラム恒温槽への
カラム取付は状況を示す斜視図である。 ■・・・クロマト管、３・・・収容体、４・・コネクタ
、５　・ヒータ、６・・・測温体、７・・コネクタ保持
体、９・・・カム軸、１０・・・カム、１２・・・アー
ム、１３フイルタ、１４・・・シール部材、１５・・・
テーパー状段差、１６・・フェラル、１７・・中空ボル
ト、１８・・配管、２１・・・圧力調整バネ、２５．２
７，２９゜３０．３１・・軸、２６．２８・・・リンク
、２４・・ブロック、３２・・・フック、３３・・・連
動棒、４１・・ネジ部。第５図第６図３４・・温度制御装置、３５・・オートサンプラー、３
６・・・試料導入弁、３７・・・ポンプ、３８・・溶離
液、３９・・・検出器、４０・・・データー処理装置第
７図第８図第９図溶出時間　（分）第１０図

Claims

【特許請求の範囲】１、液移送ポンプ、試料注入弁、分離カラムおよび検出
器を備えた液体クロマトグラフ装置において、前記カラムをクロマト管とその収容体に分割し、該クロ
マト管は端部にフィルタとシール部材が装着され、前記
収容体はクロマト管を収める前後にコネクタを配置し、
該コネクタの少なくとも一方は自在に駆動する駆動機構
部を有し、これと連動する梃子機構部から成り、該梃子
機構部はアームに連結され、前記梃子機構部は前記アー
ムの開閉操作により連動する駆動機構部を介して前記コ
ネクタの押圧力を増倍するように構成されていることを
特徴とする液体クロマトグラフ装置。２、前記収容体が、温度制御手段を備えていることを特
徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ装置。３、前記駆動機構部が、カム機構、リンク機構、クラン
ク機構のいずれかと梃子機構部の組合せであることを特
徴とする請求項１または請求項２に記載の液体クロマト
グラフ装置。４、前記コネクタの一方を支持する駆動機構部が緩衝体
を備えていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか
に記載の液体クロマトグラフ装置。５、前記クロマト管と前記コネクタの連結面の形状が、
相互に同心円状のテーパー構造に形成されていることを
特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の液体クロマ
トグラフ装置。