JPH04197402A - 混合物の向流分離方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は改良された少なくとも１種以上の着目成分を含
んだ溶液又は固体粒子からその１種以上の着目成分を分
離する方法及び装置に関する。

［従来の技術Ｊ 従来、少なくとも１種以上の特定成分を含んだ溶液から
、その１種以上の特定成分を分離するために、溶液と粒
子間の溶質の吸着平衡、交換平衡、分配平衡等を利用し
て、連続的に分離する方法には連続環状クロマトグラフ
法、間歇的に溶液を切りかえる疑似移動層型法［ヒギン
ス法とかソーペックス（Ｓｏｒｂｅｘ）法］及び液体流
動層法などが知られていたが、それぞれ長所及び特徴と
短所を持っている。また、通常はバッチ式であり必ずし
も能率が良くなかった。

［発明が解決しようとす１課１！１１ 本発明は溶液の分離装置としての従来困難と考えられて
いた連続定常的な固液向流法の困難と゛欠点を解決した
ものである。

これにより、従来の装置に比して能率が高く、操作も容
易であって、少なくとも１種以上の着目成分を含有する
溶液を原料とし、少なくとも１種以上の着目成分を機能
性粒子を使用して分離、精製する方法及び装置、あるい
は固体粒子に含まれる少なくとも１種以上の着目成分を
溶液に分配させて分離する方法及び装置を提供しようと
するものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、 １、少なくとも２つの平行な回転軸の外周面に付設され
たスクリュー翼が、その向きは互いに逆で、それらの一
部が重なり合う様になっており、前記回転軸が互いに反
対方向に回転することにより塔底部に連続的に供給され
た固体粒子を連続的に上方に揚送する作用を有する多軸
回転翼基を用い、該多軸回転翼基の塔底部から固体粒子
を塔頂部に向かって連続的に揚送し、同時に該固体粒子
と向流に塔内に溶液を連続的に流下させることにより、
前記スクリュー翼の回転によって揚送固体粒子と流下溶
液との間の均一かつ効果的な向流接触を行なわせること
により、溶液中に含まれる混合物中の着目成分を固体粒
子に分配させて溶液から分離し、或は逆に固体粒子に含
まれる成分中の着目成分を溶液側に分配させて固体粒子
から分離することを特徴とする混合物の向流分離方法、
２、溶液中に着目成分が少なくとも１種以上台まれてい
るとき、この着目成分に対して分離機能を有する固体粒
子を用い、溶液は塔頂部に供給して、塔底部から上昇し
てくる固体粒子と自流に接触させて溶液中から粒子中へ
着目成分を分配して分離する方法、 固体粒子中に着目成分が少なくとも１種以上台まれてい
るとき、この着目成分に対して分離機能を有する溶液を
用い、溶液は塔頂部に供給して、塔底部から上昇してく
る固体粒子と向流に接触させて固体粒子中から溶液中へ
着目成分を分配して分離する方法、又は 溶液中に着目成分が２種含まれているとき、２つの着目
成分に対して異なった分離度を与える様な固体粒子と溶
離液との組合わせを用いて、固体粒子を塔底部から送入
し、溶離液を塔頂部に供給し、分離されるべき着目成分
を含む溶液を塔の中間部に供給することにより２つの着
目成分のうち一方は固体粒子に、他方は溶液に分配させ
てそれぞれ塔頂部及び塔底部から取り出して分離するこ
とを特徴とする１項に記載の向流分離方法、３、少なく
とも２つの平行な回転軸の外周面に付設されたスクリュ
ー翼が、その向きは互いに逆で、それらの一部が重なり
合う様になっており、前記回転軸が互いに反対方向に回
転することにより塔底部に連続的に供給された固体粒子
を連続的に上方に揚送する作用を有する多軸回転翼基を
用い、該多軸回転翼塔中のいずれかの部分に少なくとも
１種以上の着目成分を含む溶液の供給口、該多軸回転翼
基の下部付近に固体粒子の供給口、この多軸回転翼基の
上部付近に少なくとも１種以上の着目成分を付着した固
体粒子の取出し口を設け、更に該多軸回転翼基の下端付
近に複数の小孔、又は網板な設けてなる固液分離板に続
く分離液取出し室と、及び要すれば該多軸回転翼塔側壁
部で、スクリュー翼が互いに接近する側の部分に複数の
小孔、又は網板を設けてなる固液分離板に続く分離済液
体取出し室との両方又はいずれかの室を設置し、この、
又はこれらの室を常圧又は減圧にするか、あるいはポン
プによって分離済液体を強制的に汲み出すことを可能と
する手段を有することを特徴とする向流分離装置、およ
び ４、少なくとも２つの平行な回転軸の外周面に付設され
たスクリュー翼が、その向きは互いに逆で、それらの一
部が重なり合う様になっており、前記回転軸が互いに反
対方向に回転することにより塔下部に連続的に供給され
た固体粒子を連続的に上方に揚送する作用を有する多軸
回転翼基を用い、該多軸回転翼塔中のいずれかの部分に
少なくとも１種以上の着目成分を含む溶液の供給口、該
多軸回転翼基の下部付近に固体粒子の供給口、該多軸回
転翼基の塔頂部付近に溶離液及び又は洗滌液の供給口、
この多軸回転翼基の上部付近に少なくとも１種以上の着
目成分を付着した固体粒子の取出し口を設け、更に該多
軸回転翼基の下端付近に複数の小孔、又は網板な設けて
なる固液分離板に続く分離液取出し室と、及び要すれば
該多軸回転翼塔側壁部で、スクリュー翼が互いに接近す
る側の部分に複数の小孔、又は網板を設けてなる固液分
離板に続く分ｌｉｔ済液体取出し室との両方又はいずれ
かの室を設置し、この、又はこれらの室を常圧又は減圧
にするか、あるいはポンプによって分離済液体を強制的
に汲み出すことを可能とする手段を有することを特徴と
する向流分離装置、である。

次に、本発明方法及び装置を実施するための適切な例示
として第１図乃至第３図に基づき説明する。

第１図は本発明分離装置例の縦断面模式図であり、第２
図は同じく横断面模式図である。第３図は本発明分離装
置の他の例の縦断面模式図である。

第１図及び第２図に於て、本発明の少なくとも１種以上
の着目成分を含む溶液からその１種以上の着目成分を分
離する方法及びそれに使用する装置として、多軸回転重
塔１は縦長の少なくとも２個の組み合わされた円筒状（
例えば断面は繭形）の筒状体よりなり、駆動装置２によ
り駆動される平行な回転軸３．３′の外周面に付設され
たスクリュー翼４．４′は、その向きは互いに逆でそれ
らの一部が重なり合う様になって、はぼ塔高全長にわた
って設けられており、前記回転軸が互いに反対方向に、
好ましくは等速で回転することにより内容固液混合物中
の固体粒子を、多軸回転重塔ｌの基底部付近から塔頂部
付近にある少なくとも１種以上の着目成分を付着した固
体粒子の取出しロアへ揚送する構成となっている。

ここで本発明多軸回転重塔１にはこの中に設けたスクリ
ュー翼４．４′が回転により互いに離反する側の部分で
あって、固液分離板５よりも上の位置であるが多軸回転
重塔ｌの下部付近には固体粒子の供給口６を設けである
。

また、スクリュー翼４．４′が回転により互いに接近す
る側の部分であって、多軸回転重塔１の上部付近には原
料溶液中の少なくとも１種以上の着目成分を付着した固
体粒子の取出しロアを有する。

この固体粒子の供給口６及び取出しロアには好ましくは
シングル又はダブルスクリユー押出し機を取り付は使用
される。

ここで、固体粒子の供給口６と原料溶液より分離された
着目成分を付着した固体粒子の取出しロアの間の適当な
位置、例えばそのほぼ中央付近の位置には、少なくとも
１種以上の着目成分を含む溶液である被分離用原料溶液
の供給口８を有する。

次に、第３図において、この多軸回転重塔１の塔頂部付
近に溶離液及び又は洗浄液の導入口１５を設け、上昇す
る着目成分を付着した固体粒子を溶離し及び又は洗滌に
依る精製を行なう。

更に、多軸回転重塔ｌの下部にある固液分離板５には分
離済液取出し室９が連なり、この取出し室９よりバイブ
ｌＯを経て分離済液を強制的に送り出すためのポンプ１
１に接続される。

なお、多軸回転重塔１は、必要に応じ加温、或は冷却装
置を設けても良い。

ここで、原料溶液中の少なくとも１種以上の着目成分を
移行、付着した固体粒子は、溶離液及び又は洗滌液によ
り精製され、前記の固体粒子の取り出しロアより取出さ
れる。

この精製された付着済固体粒子は、その取り出しロアよ
り移送手段１２により分離装置１３の一端、例えばその
下部へ送られ、付着している少なくとも１種以上の着目
成分を分離、回収する工程に送られ机 ここで、付着している少なくとも１種以上の着目成分を
分離、回収する工程としては、固体粒子及び被分離用原
料溶液の種類及び回収メカニズムの相違により各種の手
段を採用することができるが、いずれにしても溶離液を
用いて固体粒子を再生し、目的とする着目成分の回収を
行なう。

また、多軸回転翼塔側壁部で、スクリュー翼が互いに接
近する側の部分に複数の小孔、又は網板を用いた固液分
離板及びそれに続く分離済液体取り出し室（図示せず、
）を設けてもよい。

なお、分離済液体取出し室は加圧又は減圧にすることを
可能とする手段を設ける（図示せず、）ことが出来る。

回収工程を終了した固体粒子は分離装置１３の他端、例
えばその上部付近より取り出され、要すれば他の処理を
施した上、移送手段１４により再び多軸回転重塔１の固
体粒子の砒鯖口６へ横λ六わτ再び原料溶液中の着目成
分の分離のための固体粒子として使用され得る。

分離装置１３において分離された少なくとも１種以上の
着目成分は、必要に応じその一部を溶離液及び又は洗滌
液として供給口１５より循環使用することも出来る。

次に、含有していた少なくとも１種以上の着目成分を除
去された分離済液は、多軸回転翼基ｌの下端付近にある
固液分離板５より分離済液取出し室ｌＯを経てポンプ１
１により次の工程に送られる。

この分離済液は、必要に応じ引続き他の分離装置に送っ
て適宜の処理を行ない、・残留している他の着目成分を
分離、除去することができる。

次に第３図は第１図において少なくとも１種以上の着目
成分を含む溶液である原料溶液の導入口１５を多軸回転
翼基１のほぼ上部に、設け、溶離液及び又は洗浄液の導
入口を設けない例を示す。

この装置では原料被分離用溶液が単純な成分の場合の分
離用手段として利用することができる。

以上は着目成分が溶液中に存在する場合について述べた
が、着目成分が固体粒子中に存在する場合についても同
様に分離が可能である。

本発明に使用することができる対象としては下記のよう
なものが例示される。

固体粒子の例 ａ）種々の吸着材粒子 シリカ粒子、アルミナ粒子、ＣａＣＯｘ粉末、種々の活
性炭粒子、ゼオライト粒子１分子篩活性炭、など分子篩
作用を有する吸着材粒子、種々のヒドロキシアパタイト
粒子、活性白土粒子、イオン交換樹脂粒子、吸着能を持
つ粒子等。

ｂ）イオン交換能を持つ粒子。

強酸及び弱酸性イオン交換樹脂粒子、強塩基性及び弱塩
基性イオン交換樹脂粒子、バームチット粒子、活性白土
粒子、無機のイオン交換能を有する粒子。

Ｃ）キレート化能を有する種々のキレート樹脂粒子、キ
レート化剤（必要に応じて有機溶媒で希釈する。）を含
浸した有機及び無機の粒子。

ｄ）選択的抽出能を有する有機溶媒、或は水溶液を含浸
した多孔質の有機又は無機の粒子。

ｅ）分子篩作用を有するゲル類を含浸、固定化させた多
孔質の有機又は無機の粒子でポリスチレンゲル粒子等。

ｆ）特定の成分、例えば酵素に対して特定のアフィニテ
ィ能を有する基質で修飾したアフィニティ能を有する粒
子（例えばアガロース粒子）、抗原−抗体反応を利用し
たアフィニティ能を有する粒子、多孔質シリカ等の細孔
を修飾してアフィニティ能を与えた粒子、アフィニティ
能を有する膨潤性ゲル成分を多孔質細粒内に固定化した
粒子等。

ｇ）種々の有用成分あるいは除去すべき成分を含んだ粒
子。

固体粒子の平均粒径の範囲としては、好ましくは５１１
Ｉｍ程度以下５μｍまでの程度ならば塔の操作は可能で
あるが、平均粒径１ｍｍ乃至２ｏＬＬＩＩ＋程度が更に
望ましい。

次に、分離の対象となる種々の少なくとも１種以上の着
目成分を含んだ溶液は非常に広範にゎたるが、その例を
あげれば次のようなものがある。

ａ）種々の金属イオンを含んだ水溶液からの金属イオン
の分離。

ｂ）種々の生化学物質を含んだ水溶液からの生化学物質
の分離０例えばアミノ酸、酵素、蛋白質、核酸、抗生物
質等。

Ｃ）天然物抽出液からの有効成分の分離。

ｄ）薬品、食品等の脱色、脱臭３精製。

ｅ）種々の化学物質を含んだ水溶液或は有機溶媒溶液か
らの着目成分の分離。

ｆ）種々の有用成分あるいは除去すべき成分を含んだ固
体粒子から着目成分を選択的に分配できる機能をもった
溶液８例えば選択的溶媒とか溶離液など。

Ｃ作用フ 本発明に使用する分＆ｄ！装置は、少なくとも１８１以
上の着目成分を含む溶液よりその中に含有される少なく
とも１種以上の着目成分を分離する場合を例にとれば、
分離のために、分離されるべき原料である少なくとも１
種以上の着目成分を含む溶液を多軸回転翼基１の供給口
８より供給する。

次に、多軸回転翼基１中の固液分離板５よりも上部の位
置であるが多軸回転翼基ｌの下部付近に設けられた固体
粒子の供給口６より固体粒子を供給する。

多軸回転翼基１は、平行な回転軸の外周面に付設された
スクリュー翼が、その向きは互いに逆で、それらの一部
が重なり合う様になっており、前記回転軸が互いに反対
方向に回転することにより前記固体粒子と分離されるべ
き原料溶液とは混在したスラリー状態となり、スクリュ
ー翼が互いに重なり合う側において水平方向には十分撹
拌、混合されて加圧されることに依って液は絞り出され
、スクリュー翼が互いに離れる側においてスラリーは減
圧となり、弛緩して流下する液を吸収し、固液の接触が
促進される。

その際、固体粒子と原料溶液中の分離されるべき少なく
とも１種の着目成分との間に吸着平衡、交換平衡、分配
平衡、溶解度、アフィニティー能などによる差、分子の
大きさによる排除機能の差、化学構造等の物理的、化学
的な特性の差等により原料溶液中の分離されるべき少な
くとも１種の着目成分は、固体粒子に急速に吸収、吸着
、溶解、結合等され、付着する。

分離されるべき少なくとも１種の着目成分を付着した固
体粒子は、原料被分離用溶液と水平方向に十分撹拌、混
合されて絞られることにより生成したスラリーの液放出
が生じて液は下方に流下し、またスクリュー翼の回転の
ために少なくとも１種の着目成分を付着した固体粒子は
上方へ送られる。

次に、スクリュー翼が互いに離反する側においては、ス
ラリーは弛緩するため上方から流下してきた液を吸収し
て膨潤したスラリーとなる。この膨潤したスラリーは、
続いてスクリュー翼が互いに近付き重なる側に送られ、
ここで加圧されるので、再びスラリーの液放出が起り、
放出された液は下方に流下する。その結果、固体粒子と
原料溶液とは向流接触することとなる。

原料溶液中の分離されるべき少なくとも１種の着目成分
が付着した固体粒子はスクリュー翼の回転につれて上昇
し、遂には多軸回転翼基ｌの上部付近の固体粒子の取出
しロアより排出される。

この際、この多軸回転翼基１の塔頂部付近に設けた溶離
液及び又は洗浄液の導入口１５より上昇する着目成分を
付着した固体粒子な溶離液及び又は洗滌液を流下するこ
とにより固体粒子に付着した着目成分の精製を行なうこ
とができる。

なお、多軸回転翼基１において原料溶液中の分離される
べき少なくとも１種の着目成分の種類及び量によりそれ
が付着した固体粒子の溶離及び又は洗滌操作の不用の場
合もある。その際は第３図に示した装置を使用すること
ができる。

次いで移送工程１２により固体粒子に付着している少な
くとも１種以上の着目成分を分離回収する装置１３へ送
られる。

今、分離されるべき溶液中の着目成分として二つの成分
（ｒＡ十ＢＪとする。）が含まれているとき、ＡとＢと
を夫々別に取出す場合、原料溶液であるｒＡ＋Ｂ含有の
中間フィード溶液」を第１図の多軸回転翼基１のほぼ中
央部にある供給口８より供給する。

Ａは固体粒子に選択的に分配して固体粒子に付着して多
軸回転翼基ｌ内を上昇し、Ｂは液によ（分配して塔内な
流下する様に溶液と固体粒子との組合わせを選ぶと、多
軸回転翼基ｌの塔頂部からはＡは固体粒子に付着して固
体粒子の取り出しロアより排出され、また、塔底の分離
済液取り出し室ＩＯより分離液に伴われてＢが排出され
て、ＡとＢどの分離が行なわれる。

分離の原理は前記の通りであるが、場合により更に分離
と濃縮を十分に行なうために、排出されるＡ成分を主と
して付着した固体粒子を再生し、分離されたＡ成分の一
部を塔頂から入る溶離液に加えて液と共に塔内へ返戻（
これを「塔頂還流」と呼ぶ、）シてＡ成分の分離、精製
、濃縮を行うことができる。

同様に塔底部から排出される主としてＢ成分を含有する
分離液からＢを回収してその一部を再生固体粒子に分配
させて多軸回転翼基１へ返戻することも行い得る。（こ
れを「塔底還流」と呼ぶ、） 塔頂、塔底の還流の有効性は分離の機構により異なるも
のである。

次に、溶液中に分離されるべき多くの成分（Ａ＋Ｂ＋Ｃ
＋・・・・）が含まれている場合。

一般に溶液中にｎヶの成分が含まれていて、夫々の成分
に分離するためには（ｎ−１）ケの多軸回転翼基を使用
する必要があるが、原理的には（Ａ＋Ｂ）−（Ａ）＋　
（Ｂ） の前記２成分系の分離の繰り返しである。

次に、溶液中に分離される成分がただ１つ（「Ａ」とす
る、）だけが含まれている場合、Ａを含む溶液を例えば
第３図塔頂付近の原料溶液送入口８に供給し、多軸回転
翼基１内を流下する間に固体粒子の送入口６より送入さ
れた固体粒子に接触され、混合され、絞られてＡ成分が
固体粒子に付着し、Ａ成分が付着した固体粒子は多軸回
転翼基１内を上昇して付着済固体粒子取出しロアより取
出され、分離回収装置１３においてＡは適当な手段によ
り分離される。再生された固体粒子は多軸回転翼基１へ
再循環使用される。

Ａを分離する手段としては、例えば溶離液を使用して選
択的に溶離することもできる。

前記の、分離回収装置１３の種類及び作用のメカニズム
は、固体粒子及び分離されるべき成分の種類により、具
体的には決定されるが一般には着目成分の溶離液と称す
る液で分離することができる。

次に少なくとも１種以上の着目成分を除去された分離液
は、多軸回転翼基ｌを流下し、固液分離板５の下部に設
けである分離液取り出し室より取り出される。

前記の分離回収装置１３によりこの着目成分を除去され
た固体粒子は必要に応じ他の処理を行なった後、移送工
程１４により、再度、多軸回転翼基ｌへ送られて再循環
、使用され得る。

一方、原料溶液中の少なくとも１種の着目成分が除去さ
れた分離液は漸次多軸回転重塔ｌを流下し、固液分離板
５を経て分離液取り出し室９に集められ、バイブｌＯ、
ポンプ１１により排出される。

この分離液は必要に応じ、同様の他の装置に送入、分離
処理することにより、更に残留している他の着目成分を
前記同様に除去することができる。

これらは着目成分が溶液中に存在する場合につき述べた
が、着目成分が固体粒子中に存在する場合は、前記溶液
に着目成分が固体粒子と送入溶液との間で前記同様の分
配を生じ、同様に着目成分の分離が可能である。

［実施例］ 〈実施例１〉果糖水溶液から果糖の分離。

第３図に示す様な小型の実験室用２軸回転翼塔（塔径５
ｃｎ＋、塔高１６０ｃｍ　）を用い、ダブルスクリユー
を互いに反対方向に回転させて使用した。

塔底に供給された固体粒子をスクリューの作用により、
塔底から塔頂に向かって上昇させた。−方、原料溶液は
塔頂に供給され、塔内を流下する間にダブルスクリユー
の回転により、塔内を上昇する固体粒子と均一に、かつ
効果的に自流で接触して後、塔底から排出される。

強酸性イオン交換樹脂（スルフォン酸型で架橋度１（１
％、平均粒径６０μｍ）を予め０１モル塩化カルシウム
水溶液で処理してカルシウム型としたものを果糖回収用
の機能性固体粒子として用いた。

操作は大気圧下で２０℃で行なった。

即ち、カルシウム型とした強酸性イオン交換樹脂を粒子
相として、粒子相の空塔速度を３．Ｏｍ＋”／＋＋”ｈ
ｒで連続的に塔底から送入し、一方、濃度５５ｇ／ｊの
果糖水溶液な塔頂がら空塔速度１．５＋″／ｍ”ｈｒの
割合で供給し、塔内を上昇してくる粒子と向流に均一に
接触させた。

塔内の状態が定常となった後、塔底から排出される果糖
水溶液の中の果糖濃度を屈折計を用いて測定した処、平
均２．８ｇ／ｌの濃度であった。

今、粒子による果糖回収率を と定義すれば平均９５％の果糖回収率となっている。

ただし、空塔速度とは、塔内が全くからであるとして、
この空塔内を、粒子或は液がそれぞれ一杯に満たして流
れたと仮定した時の流速であって、見掛は流速とも呼ぶ
、また、 空塔速度×塔断面積＝流量 となる。

〈実施例２〉　ブドウ糖と果糖の分離。

第１図及び第２図に示す小型の実験室用の小型の２軸回
転翼塔［有効高さ１６０ｃｎ＋　、直径５．Ｏｃ＋ａ　
　（両型であってこれを構成する円形の直径）］を用い
てダブルスクリユー４．４゛を互いに反対方向に回転さ
せて２軸回転翼塔塔底の固体粒子供給口６より機能性固
体粒子である平均粒径６θμｍの強酸性カチオン樹脂を
供給した。

操作は大気圧下に室温で行なった。

ブドウ糖と果糖を溶解した糖水溶液から、実施例１で用
いたのと同じカルシウム型とした強酸性イオン交換樹脂
を機能性固体粒子として使用し、ブドウ糖と果糖の分離
を行なった。

すなわち、イオン交換樹脂粒子は２軸回転翼塔の塔底か
ら空塔速度３．０ｍ”７ｍ”ｈｒで連続的に送入した。

又、塔頂部からは溶離液として水を空塔速度１、Ｏｍ”
／ｗ＋”ｈｒで連続的に流下させ、同時に塔中央部に被
分離用原料溶液としてブドウ糖と果糖の水溶液を０．５
０ｍ”／ａ”ｈｒの空塔速度で連続的に供給した。

塔中央部に供給される糖水溶液には水溶液１１あたり、
５０ｇのブドウ糖と果糖とを含んでおり、この水溶液は
塔内に入ると、回転するスクリューの作用で塔頂から流
下する水相と均一に混合され。

また、塔内を上昇する粒子と均一に接触してこれと向流
し、塔内を流下して塔底から排出される。

この操作によって、果糖は機能性固体粒子に選択的に分
配して、塔頂かも樹脂粒子と共に排出され、ブドウ糖は
流下する水に選択的に分配して、塔底から排出される。

粒子に含まれる糖を再生して水溶液とし、塔底から排出
された水溶液と共に屈折計を用いて糖の濃度を分析した
結果は次の様であった。

すなわち、塔頂からは純度７７重量％の果糖（残りはブ
ドウ糖）、また、塔底からは純度７７重量％のブドウ糖
（残りは果糖）が得られた。

〈実施例３〉フェノールとトルエンの混合物の分離。

第１図、第２図及び実施例２に示す装置を使用して再生
された固体粒子としてスチレン系の多孔性合成樹脂球粒
子を塔底の固体粒子の供給口から３．０　＋＊’／ｍ”
ｈｒの空塔速度で塔内を上昇させた。また、塔頂からは
メタノール液を空塔速度２．５ｍ”／ａ＋”ｈｒて供給
し、揚送される樹脂粒子と連続的に向流接触させる。操
作はすべて常温で行なった。

分離されるべき原料液はメタノールｌ！当り０．１モル
のフェノールとトルエンを夫々等モル含むメタノール溶
液であって、塔の中央部の原料溶液の導入口８から０．
５１１’／＋”ｈｒの空塔速度で連続的に供給し、塔内
を流下するメタノール液と均一に混合した。

以上の操作を行なうと、フェノールは液に多く分配して
分離液取出し室９より液と共に排出され、紫外分光光度
計（２５０ｎｍ　）で測定したところ、その純度は８０
％　（フェノールとトルエン中のフェノールのモル％）
であった。

また、トルエンは固体粒子に多く分配、付着して、塔頂
の固体粒子の取出しロアより粒子と共に排出された。

付着粒子を再生装置１３により再生し、このようにして
得られたトルエンの純度は７２％であった。

〈実施例４〉微細なヒドロキシアパタイトの粒子による
蛋白質の分離。

第１図、第２図及び実施例２に使用したと同様の装置を
使用し、機能性固体粒子として、平均粒径３５ｇ　ｍの
再生された微細なヒドロキシアパタイト結晶の粒子を塔
底の固体粒子の供給口６から導入し、１．０ｍ”７ｍ”
ｈｒの空塔速度で塔内を上昇させる。操作は常温である
。

塔頂付近の溶離液導入口１５からは、リン酸濃度にして
１７０ミリモルのリン酸カリウム緩衝液（ＫＪＰＯ，と
ＫＨ２ＰＯ４を等モル溶解した水滴液をリン酸カリウム
緩衝液と呼ぶ、また、この緩衝液に含まれるｐｏ、＝−
の濃度を燐酸濃度と定義して、緩衝液の濃度を表わした
。）を空塔速度１．５＋＋”７ｍ”ｈｒで流下させ上昇
してくるヒドロキシアパタイト結晶粒子と連続的に向流
接触させた。

ヒドロキシアパタイト結晶粒子と接触して分離されるべ
き原料フィード液は、１．０ミリモルのリン酸濃度を持
つリン酸カリウム緩衝液に溶かした希薄なりゾチームと
チトクロームＣの混合溶液であって、はぼ等モルを合計
０．１　ミリモル／ｌの濃度になるように溶かした水溶
液である。

このフィード液は塔のほぼ中央部にある原料溶液の導入
口８から０．１ｍ”７ｗ”ｈｒの空塔速度で連続的に供
給され、回転するスクリュー翼の混合作用によって塔内
を流下する　１７０ミリモルのリン酸カリウム緩衝液と
均一に混合された後塔内を流下する。

以上の操作を行なうと、塔底から緩衝液に伴われてリゾ
チームが得られ、その純度は８５モル％であった。また
、塔頂からはヒドロキシアパタイト結晶粒子に選択的に
吸着されたチトクロームＣが得られ、チトクロームＣを
結晶から溶離して得られた溶離液中のチトクロームＣの
純度は８２モル％であった。

［効果］ 本発明は、原料として少なくとも１種以上の着目成分を
含む溶液あるいは固体粒子より、含有する少なくとも１
種以上の着目成分を分離するために、作用の項において
述べた通り１本発明の方法及び装置を使用することによ
り従来法に比して連続定常的に極めて効率の良い分離を
行なうことが出来たものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明分離装置例の縦断面模式図であり、第２
図は同じく横断面模式図である。第３図は本発明分離装
置の他の例の縦断面模式図である。 １：多軸回転重塔、２：駆動装置、３．３′　：回転軸
、４．４′　ニスクリユー翼、５：固液分離板、６：固
体粒子の供給口、７：付着済固体粒子の取出し口、８：
原料溶液の供給口、９：分離液取出し室、ｌＯ：パイプ
、１１：ポンプ、１２：移送手段、１３：分離装置、１
４：移送手段、１５：溶離液及び又は洗滌液の導入口。 以上 特許比願人　　　宮　内　照　勝 代理人　弁理士　渋　谷　　　理 第　１　図 １ｌｉＪ２　　図 第　３１！１ 手続補正書 平成３年８月１日 特許庁長官　深　沢　　　亘　殿 １、事件の表示　　　　平成２年特許願第３２５５６６
号　／２、発明の名称 混合物の向流分離方法及び装置 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 ４、代理人　〒２２３　　　　　　　　　　電話　０４
５−５６２−２２０７５、補正命令の日付　　　　　　
自発 ６、補正により増加する請求項の数 °゛’１Ｅ（Ｄｎ＠　　　　万惑帛 （１）　　明細書第１２頁第５行「構成となっている。 」の次に行をかえて、以下の通り加入します。 「前記スクリュー翼は図示の様に連続していてもよいが
、また部分的に切欠きがあっても良い。 」 以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、少なくとも２つの平行な回転軸の外周面に付設され
   たスクリュー翼が、その向きは互いに逆で、それらの一
   部が重なり合う様になっており、前記回転軸が互いに反
   対方向に回転することにより塔底部に連続的に供給され
   た固体粒子を連続的に上方に揚送する作用を有する多軸
   回転翼塔を用い、該多軸回転翼塔の塔底部から固体粒子
   を塔頂部に向かって連続的に揚送し、同時に該固体粒子
   と向流に塔内に溶液を連続的に流下させることにより、
   前記スクリュー翼の回転によって揚送固体粒子と流下溶
   液との間の均一かつ効果的な向流接触を行なわせること
   により、溶液中に含まれる混合物中の着目成分を固体粒
   子に分配させて溶液から分離し、或は逆に固体粒子に含
   まれる成分中の着目成分を溶液側に分配させて固体粒子
   から分離することを特徴とする混合物の向流分離方法。 ２、溶液中に着目成分が少なくとも１種以上含まれてい
   るとき、この着目成分に対して分離機能を有する固体粒
   子を用い、溶液は塔頂部に供給して、塔底部から上昇し
   てくる固体粒子と向流に接触させて溶液中から粒子中へ
   着目成分を分配して分離する方法、固体粒子中に着目成
   分が少なくとも１種以上含まれているとき、この着目成
   分に対して分離機能を有する溶液を用い、溶液は塔頂部
   に供給して、塔底部から上昇してくる固体粒子と向流に
   接触させて、固体粒子中から溶液中へ着目成分を分配し
   て分離する方法、又は、溶液中に着目成分が２種含まれ
   ているとき、２つの着目成分に対して異なった分離度を
   与える様な固体粒子と溶離液との組合わせを用いて、固
   体粒子を塔底部から送入し、溶離液を塔頂部に供給し、
   分離されるべき着目成分を含む溶液を塔の中間部に供給
   することにより２つの着目成分のうち一方は固体粒子に
   、他方は溶液に分配させてそれぞれ塔頂部及び塔底部か
   ら取り出して分離することを特徴とする請求項１記載の
   向流分離方法。 ３、少なくとも２つの平行な回転軸の外周面に付設され
   たスクリュー翼が、その向きは互いに逆で、それらの一
   部が重なり合う様になっており、前記回転軸が互いに反
   対方向に回転することにより塔底部に連続的に供給され
   た固体粒子を連続的に上方に揚送する作用を有する多軸
   回転翼塔を用い、該多軸回転翼塔中のいずれかの部分に
   少なくとも１種以上の着目成分を含む溶液の供給口、該
   多軸回転翼塔の下部付近に固体粒子の供給口、この多軸
   回転翼塔の上部付近に少なくとも１種以上の着目成分を
   付着した固体粒子の取出し口を設け、更に該多軸回転翼
   塔の下端付近に複数の小孔、又は網板を設けてなる固液
   分離板に続く分離液取出し室と、及び要すれば該多軸回
   転翼塔側壁部で、スクリュー翼が互いに接近する側の部
   分に複数の小孔、又は網板を設けてなる固液分離板に続
   く分離済液体取出し室との両方又はいずれかの室を設置
   し、この、又はこれらの室を常圧又は減圧にするか、あ
   るいはポンプによって分離済液体を強制的に汲み出すこ
   とを可能とする手段を有することを特徴とする向流分離
   装置。 ４、少なくとも２つの平行な回転軸の外周面に付設され
   たスクリュー翼が、その向きは互いに逆で、それらの一
   部が重なり合う様になっており、前記回転軸が互いに反
   対方向に回転することにより塔下部に連続的に供給され
   た固体粒子を連続的に上方に揚送する作用を有する多軸
   回転翼塔を用い、該多軸回転翼塔中のいずれかの部分に
   少なくとも１種以上の着目成分を含む溶液の供給口、該
   多軸回転翼塔の下部付近に固体粒子の供給口、該多軸回
   転翼塔の塔頂部付近に溶離液及び又は洗滌液の供給口、
   この多軸回転翼塔の上部付近に少なくとも１種以上の着
   目成分を付着した固体粒子の取出し口を設け、更に該多
   軸回転翼塔の下端付近に複数の小孔、又は網板を設けて
   なる固液分離板に続く分離液取出し室と、及び要すれば
   該多軸回転翼塔側壁部で、スクリュー翼が互いに接近す
   る側の部分に複数の小孔、又は網板を設けてなる固液分
   離板に続く分離済液体取出し室との両方又はいずれかの
   室を設置し、この、又はこれらの室を常圧又は減圧にす
   るか、あるいはポンプによって分離済液体を強制的に汲
   み出すことを可能とする手段を有することを特徴とする
   向流分離装置。