JPH04202087A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はチョクラルスキー法により高品質の酸化物単結
晶を成長させる方法に関する。

［従来の技術］ 酸化物単結晶のチョクラルスキー法による育成−１＝ は、酸化物の融液に種結晶を接触させ、回転しながらゆ
っくり引き上げることによって行われる。

その時の結晶の重さを重量センサで検出し、結晶の直径
を算出して熱入力を制御し、直径を一定に保つ自動直径
制御（ＡＤＣ：Δｕｔｏｍａｔｉｃ　Ｄｉａｍｅｔｅｒ
Ｃｏｎｔｒｏｌ）方法が一般的である。この方法による
育成過程では、固液界面形状（上凸、下凸など）が結晶
の品質に大きな影響を与える重要な要因となるので、こ
れを安定に保持することが必要である。

固液界面形状の反転が急激におこるガーネット系酸化物
以外では、固液界面形状の反転が起こりでもそのまま育
成し、ガーネット系酸化物でも反転直後に結晶回転数を
１時的に経験的に下げるがけで連続的に結晶回転数を変
えることはない。

しかし、ＹＡＧ、ＧＳＧＧのようなガーネット系酸化物
単結晶をチョクラルスキー法により作製する場合には、
固液界面形状が下凸から上凸に反転する現象が知られて
いる。この現象が起こる条件として、結晶径、結晶回転
数、結晶の熱伝導度、るつぼの温度分布がその因子であ
ることが知られＺ ている。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、現在行われている方法では、結晶回転数を一定
にするために第２図に縞模様で示すような成長速度の差
を生じ、気泡の巻き込み、歪みの原因となる。種々の結
晶回転数で単結晶を作製した場合、固液界面が反転する
育成した結晶の長さには一般に第３図に示すような関係
が観察される。

すなわち、現在行われている結晶回転数を一定に保つ単
結晶製造法では、固液界面の反転が起こらない条件で作
製できる単結晶の大きさには限界があり、必要以上の原
料をるつぼに溶かし込む必要がある。

また、酸化物単結晶の高品質化の手段として、引上げ速
度を遅くする方法では、必要な大きさの単結晶を得るに
は長い時間が必要となる。

従って、本発明の目的は引上げ速度を遅くして、単結晶
を育成するのに必要とされる時間を長くするのではなく
、一定の引上げ速度で単結晶材料の高品質化、均一な結
晶作製を行う方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明はるつぼ内の融液に引」二は軸の先端
に固定した種結晶を浸し、回転する引上げ軸を引上げる
ことにより、種結晶に単結晶を成長させることからなる
チョクラルスキー法による酸化物単結晶の製造方法にお
いて、まず、成長する単結晶の重量増加量と引上は速度
とから融液深さを算出し、次いで、この融液深さに応じ
て引上げ軸の回転数を連続的に変化させ、固液界面にお
ける界面形状の反転を防止することを特徴とする酸化物
単結晶の製造方法に係る。

［作　　用］ 単結晶育成中の固液界面形状の反転により、第４図のよ
うに■の流れが、■の流れに逆転する。

この反転は融液中の温度分布の逆転により生ずるので結
晶の成長点は（ａ）から（ｂ）に変化する。そのことに
よって、（ｂ）の下の部分での流速が速くなり、成長速
度の早い部分が生ずる。

結晶回転数により結晶下の対流を制御して温度分布の逆
転が起こるのを防止する。

［実　施　例］ 以下、本発明方法を実施例により、更に具体的に説明す
る６ 第１図は本発明方法に用いる装置の概略図である。第１
図に示す装置において、単結晶育成炉はるつぼ（１）、
高周波コイル（２）、重量センサ（３）、引上軸回転モ
ータ（５）、引上軸移動モータ（６）並びに重量センサ
（３）からの結晶の重量のデータにより熱入力を制御す
るための自動直径制御（Ａ　Ｄ　Ｃ）装置（４）を備え
てなる。

重量センサ（３）は育成している結晶の大きさを検知す
るため、本発明で必須のもので、通常のＡＤＣ装置（４
）で使用するものであるが、重量の時間変化を必要とす
るＡＤＣ装置（４）に対し、本発明の重量センサ（３）
は総重量を検知する作用も必要とする。

重量センサ（３）からの総重量データはコントローラ（
７）を介して重量増加量の検出が行われ、この子−タは
ＣＰＵにおいて育成直径の算出のデー夕となる。

次に、引上軸移動モータ（６）は単結晶育成炉として必
須のものであり、一定速度で種結晶（１０）を引上るも
のであり、本発明ではこれに付属のカウンターから得ら
れる移動距離のデータをコントローラ（８）を介して引
上速度の検出が行われ、このデータはＣＰＵにおける引
上長の算出のデータとなる。

ＣＰＵにおいて、重量センサ（３）から得られた育成直
径のデータと引上軸移動モータから得られた引上長のデ
ータより融液深さの算出を行い、予め実験を行って得ら
れている固液界面形状反転条件のデータに基づいて引上
軸回転モータ（５）の最適回転数を算出し、コントロー
ラ（９）を介して引上軸回転モータ（５）を制御する。

すなわち、ＣＰＵは引上げ軸回転モータの制御のための
必要なデータを計算、制御を行うものであり、また、計
算に必要なデータの管理も行うことができる。

第１図には、本発明方法に使用する単結晶育成装置の必
須構成を示すが、これらの装置の他に赤外線、超音波に
よる距離測定装置を設置して融液深さの算出をより正確
に行うこうとができ、また、ＣＣＤカメラ及び画像処理
装置を設置してＣＣＤカメラでとらえた画像からるつぼ
と融液表面までの距離、結晶の直径を計測して第１図に
示ず構成のＣＰＵにフィードバックして制御することも
できる。

更に、ＣＰＵ外部記憶装置を設置して実験データの記録
、制御のための計算式、定数を記憶させておくこともで
きる。

また、第１図においては、るつぼの加熱方式として、高
周波コイルによる誘導加熱方式を示したが、抵抗加熱方
式でも本発明の酸化物準結晶の製造方法に何ら影響を及
ぼすものではなく、加熱方式は適宜選択することができ
る。

まず、従来の製造方法により、直径２３ｍｍのＡ　（１
２０３単結晶を引上速度１ｎ＋ｍ／時間、結晶回転数３
０ｒｐｍの条件で作成すると結晶長４０ｍｍ付近て固液
界面形状の反転が起こり、第２図に示すような不均一な
成長速度が観察された。

一方、本発明方法による同一形状の単結晶の作成は、以
下のように行った。第５図に示すような育成時間の経過
に従って生しる融液面の低下から、融液深さを第１図に
示す重量センサ（３）と引上軸移動モータ（６）及びコ
ントローラ（７）、（８）を通して算出した。その結果
に従い第５図のように経時的に結晶回転数を変える。そ
の結果、結晶全長にわたって固液界面形状の反転が起こ
らず、第６図のように均一に成長した結晶が得られた。

このとき、第１図に示すＡＤＣ装置（４）により直径の
コントロールが行われた結果、第７図のように高周波発
振器の出力は制御される。

［発明の効果］ 本発明方法により気泡の巻き込み、不純物の混入、歪み
の発生防止、すなわち、酸化物単結晶の高品質化を達成
することができる。

更に、本発明方法では、引上軸回転速度を制御するだけ
で、引上速度を遅くすることがないので、必要な大きさ
の単結晶を短時間に作製することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に使用する装置の１実施態様を示す
概略図であり、第２図は従来方法により結晶を育成した
場合の結晶成長速度差の様子を示す概略図であり、第３
図は固液界面が反転する育成した結晶の長さと引上軸回
転モータによる結晶回転数の関係を示すグラフであり、
第４図は単結晶育成中の固液界面形状の様子を示す概略
図であり、第５図は実施例におけるＡｚ２ｏ：＋単結晶
育成時の結晶回転数を示すグラフであり、第６図は実施
例による結晶成長の様子を示す概略図であり、第７図は
実施例におけるＡ　１１２０　Ｇ単結晶育成時の高周波
発振器出力の制御を示すグラフである。図中、１・・・
るつぼ、２・・・高周波コイル、３・・・重量センサ、
４・・・自動直径制御（Ａ　Ｄ　Ｃ＞装置、５・・・引
上軸回転モータ、６・・・引上軸移動モータ、７・・コ
ントローラ、８・・・コントローラ、９・・・コントロ
ーラ、１０・・・種結晶。 第２図 第３図 結晶回転数

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. るつぼ内の融液に引上げ軸の先端に固定した種結晶を浸
   し、回転する引上げ軸を引上げることにより、種結晶に
   単結晶を成長させることからなるチョクラルスキー法に
   よる酸化物単結晶の製造方法において、まず、成長する
   単結晶の重量増加量と引上げ速度とから融液深さを算出
   し、次いで、この融液深さに応じて引上げ軸の回転数を
   連続的に変化させ、固液界面における界面形状の反転を
   防止することを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。