JPH04209796A - ダイヤモンドの気相合成法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ダイヤモンドの気相合成法に関し、より詳し
くは良質のダイヤモンドを高速で析出させることのでき
るダイヤモンドの気相合成法及びその装置に関する。

［従来の技術］ ダイヤモンドの気相合成法（以下、ＣＶＤ法という。）
には各種あるが、高い析出速度を目的とする熱プラズマ
ＣＶＤ法が特開昭６２−１５８１９５号公報に記載され
ている。また、上記熱プラズマＣＶＤ法のうち直流を用
いる場合に限定した具体的方法として直流熱プラズマＣ
ＶＤ法が特開昭６４−３３０９６号公報等に記載されて
いる。

直流熱プラズマＣＶＤ法に用いる装置としては通常「松
本端一部：熱プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド合成
、ニューダイヤモンド誌、第８号、Ｖｏｌ、４、Ｎ００
１、ｐ２６　（１９８８）　にューダイヤモンドフォラ
ム発行）」に記載されているものが用いられる。この装
置はノズル形の陽極をもつプラズマトーチと水冷した基
板ホルダとを基本構成としている。そして、該プラズマ
トーチの両極間にアルゴンガス及び水素ガスを供給して
放電させ、メタンガスなどの炭化水素ガスを該プラズマ
トーチのノズルの途中から供給してプラズマジェットを
得、上記の水冷した基板ホルダに密着して設置した基板
に該プラズマジェットを当てることにより該基板上にダ
イヤモンドを析出させて合成するものである。

このような直流熱プラズマＣＶＤ法（直流プラズマジェ
ットＣＶＤ法）は、高周波熱プラズマＣＶＤ法と比べて
安価な装置で高速でダイヤモンドを合成することができ
るという利点をもつ。しかしながら、直流熱プラズマＣ
ＶＤ法は、フレームの大きさが高周波熱プラズマＣＶＤ
法に比べて小さいため、析出面積が通常十数ｍｍ径以下
と小さいという課題があった。また、析出面積を大きく
するためにプラズマトーチと基板との相対的位置を変え
るという技術があるが、位置を変える条件の最適化が難
しく、得られるダイヤモンドの膜質が低下しやすいとい
う課題があった。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、ダイヤモンドの析出面積を大きくすることの
できるダイヤモンドの気相合成法及びその好適な装置を
提供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、プラズマトーチの電極間の放電によりプラズ
マトーチの電極間に供給されるガスをプラズマ化し、炭
素材を含むプラズマジェットを得、このプラズマジェッ
トを基板に当ててダイヤモンドを合成する直流熱プラズ
マ気相合成法において、プラズマジェットをプラズマト
ーチがら基板に至るまでに攪拌することを特徴とするダ
イヤモンドの気相合成法を提供するものである。

直流熱プラズマ気相合成法は、プラズマトーチの電極間
の放電によりプラズマトーチの電極間に供給されるガス
をプラズマ化し、炭素材を含むプラズマジェットを得、
このプラズマジェットを基板に当ててダイヤモンドを合
成するものである。

ここで、プラズマトーチの電極間に供給されるガスは炭
素材原料ガスを含むものであってもよく、炭素材原料ガ
スを含まず他のガスであってもよい。

プラズマトーチの電極間に供給されるガスが炭素材原料
ガスを含まない場合には、プラズマトーチの電極間の放
電により得られるプラズマジェットには炭素材が含まれ
ないので、炭素材原料ガスをプラズマトーチのノズルの
途中などから供給してプラズマジェットに合流させ、炭
素材を含むプラズマジェットを得る必要がある。

また、炭素材を含むプラズマジェットを当ててダイヤモ
ンドを合成する基板は、通常水冷された基板ホルダに密
着して設置されている。

本発明は、プラズマジェットをプラズマトーチから基板
に至るまでに攪拌することを特徴とする。

プラズマジェットの攪拌は、プラズマジェット流中心の
高温部が外周方向へ広がるように行うことが好ましい。

また、攪拌の程度としては、ある条件下でのプラズマジ
ェットの径すなわち発光している部分の太さが最大とな
るように攪拌することが好ましい。

本発明では、放電電力、チャンバ内圧力、プラズマトー
チと基板との距離及び基板温度などの条件としては、特
に制限はなく、通常の直流型熱プラズマＣＶＤ法と同様
とすることができる。特に、プラズマトーチと基板との
距離を一定としたまま、プラズマジェットの攪拌条件に
よりダイヤモンドの析出面積を大きくすることができる
。

本発明のダイヤモンドの気相合成法は、プラズマトーチ
、プラズマトーチの電極間に電圧を印加して供給される
ガスをプラズマ化する手段及びプラズマトーチから得ら
れた炭素材を含むプラズマジェットを当ててダイヤモン
ドを合成するための基板からなる直流熱プラズマ気相合
成装置において、プラズマジェットの流路周囲にプラズ
マジェットの攪拌体を設けたことを特徴とするダイヤモ
ンドの気相合成装置によって好適に実施できる。

第１図は、本発明のダイヤモンドの気相合成装置の一例
を示す断面図である。

この装置は、陽極２及び陰極３を有するプラズマトーチ
１、プラズマトーチ１の電極間に電圧を印加して供給さ
れるガス１３をプラズマ化する手段である直流電源４及
びプラズマトーチ１から得られた炭素材を含むプラズマ
ジェット７を当ててダイヤモンドを合成するための基板
９からなる直流熱プラズマ気相合成装置において、プラ
ズマジェット７の流路周囲にプラズマジェットの攪拌体
５を設けたものである。

この装置では、プラズマトーチ１の電極間の放電により
プラズマトーチ１の電極間に供給されるガス１３をプラ
ズマ化し、炭素材を含むプラズマジェット７を得る。そ
して、このプラズマジェット７が基板９に吹きつけられ
ダイヤモンドが合成される。このときプラズマジェット
７はプラズマトーチ１から基板９に至るまでにプラズマ
ジェットの流路周囲に設けられた攪拌体５により攪拌さ
れる。ここで基板９は水冷基板ホルダ１０上に設置され
ており、この水冷基板ホルダ１０は冷却水１２により冷
却されている。６は攪拌体の支持体、１１は真空チャン
バ、１４は排気ガスを示す。

通常ダイヤモンドの気相合成を行う５０〜７６０　ｔｏ
ｒｒの減圧下でもプラズマジェットの流れによって周囲
の雰囲気に流れが生じるが、この周囲の雰囲気の流れを
攪拌体によって制御することにより、プラズマジェット
流に影響を与えプラズマジェットを攪拌することができ
る。特に、プラズマジェットの流速はプラズマトーチか
ら離れるにしたがって急激に低下するため、ダイヤモン
ドを合成する基板附近では流速が低くて勢いがなく、周
囲の雰囲気の流れに影響を受けやすい。したがって、攪
拌体は、プラズマジェットの流路周囲、すなわち、プラ
ズマジェットの流れに影響を与えることのできる範囲に
設ける。チャンバ内圧力が低いほどプラズマジェットに
近づける必要があるが、具体的にはプラズマジェットに
接する点から数ｍ程度の範囲に設けることが好ましい。

攪拌体をプラズマジェットの中に入れてしまうとプラズ
マジェット流の乱れが大きくなったり、攪拌体が加熱さ
れ溶解したりするおそれがあり好ましくない。

攪拌体としては、プラズマジェットの流路周囲に設ける
ことによりプラズマジェットを攪拌することのできるも
のであれば、特に制限はない。例えば、プラズマジェッ
トを取囲むようプラズマジェット中心を中心とする円周
状に配置した板状物などを用いることが好適である。板
状物としては、１つの連結体であっても複数の不連結体
の集合であってもよい。例えば複数の不連結体の集合と
して用いる場合には、各板状物として平面の板やスクリ
ューのように湾曲させた板を用いることができる。この
ような板の大きさとしては特に制限されないが、通常１
〜５ｃｍ程度の幅及び長さとすることが便利である。具
体的には、内径がプラズマジェットが入る大きさである
螺旋状の板、螺旋状の板の場合と同様の配置となるよう
にある間隔ごとに配置された複数の板、プラズマジェッ
トが通る大きさの穴をもつ穴あき円板、穴あき円板を内
周部をスクリュー翼状に加工したものなども好適に用い
ることができる。これらの板状物などの面の向きとプラ
ズマジェットの流れの向きとが作る角度としては、９０
°又はそれ以下の角度が好ましい。

また、板状物などの攪拌体はプラズマジェットの流路周
囲に配置するため、支持体等により支持されていること
が好ましい。攪拌体の支持体としては板や棒、円筒など
を用いることができる。円筒などを用いる場合には円筒
の内面に板状物などの攪拌体を支持する。そして、上記
攪拌体の支持体は、真空チャンバ又はプラズマトーチな
どによって支持されていることが好ましい。

プラズマジェットの攪拌体及びその支持体の材質として
は、耐熱性を有するものであれば特に限定されないが、
金属やセラミックスが好適に用いられる。また、入手と
加工の容易なステンレスや銅、銅合金などを用いること
もできる。更に、上記の攪拌体及び攪拌体の支持体は必
要に応じて冷却ガスなどにより冷却されることが好まし
い。

［作用］ 本発明では、プラズマジェットがプラズマトーチから基
板に至るまでに攪拌されることにより、プラズマジェッ
ト流中心のより高温のプラズマが外周方向へ広がり、ダ
イヤモンド合成に必要な活性種を多く含むプラズマジェ
ットの有効な径が広がるため、ダイヤモンドの析出面積
が広がる。

［実施例］ 以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。

実施例１ 第１図に示したダイヤモンド合成装置を製造した。

この装置により以下の条件でダイヤモンドを合成した。

（合成条件） ガス組成：アルゴンガス４５１／分、水素ガス２０１／
分、メタンガス１．０１／ 分（２５℃、１気圧での体積） ガス流量制御：マスフローコントローラ（株式会社エス
テツク社製） 放電型カニ２１ｋＷ チャンバ内圧カニ　３００ｔｏｒｒ プラズマトーチと基板との距離：６０ｍｍ基板　　：　
５０ｍｍＸ　５０ｍｍＸ　１　、　５　ｍｍ、モリブデ
ン金属板、株式会社ニラコ社製 合成時間：２０分 （プラズマジェットの攪拌体） 形状　　：螺旋状の板 サイズ　：内径４０ｍｍ、外径８０ｍｍ、高さ５０ｒｎ
ｍ、螺旋ピッチ３３ｍｍ 材質　　：銅 攪拌体の支持体二円筒、内径８０ｍｍ、高さ５０ｍｍ、
銅製 上記の条件でダイヤモンドを合成した結果、基板上に得
られた合成物は外観が灰色の膜で直径約２５ｍｍの面積
であった。これをＸ線回折、レーザラマン分光及びＳＥ
Ｍを用いて評価したところ、得られた合成物は立方晶ダ
イヤモンドの多結晶膜であることが確認された。更にレ
ーザラマン分光においてダイヤモンド以外のピークがほ
とんど無く、得られたダイヤモンドは良質であることが
わかった。このダイヤモンド膜の膜厚は約８０μｍであ
った。

比較例 プラズマジェットの攪拌体を用いなかったこと以外は実
施例と同様の条件で合成を行った。

この条件でダイヤモンドを合成した結果、合成物は外観
が灰色の膜で直径約１５ｍｍの面積であった。これを実
施例と同様に評価した結果、得られた合成物は立方晶ダ
イヤモンドの多結晶膜であることが確認された。また、
レーザラマン分光による膜質評価結果において、ダイヤ
モンド析出部の中央は良質のダイヤモンドであったが、
外周部はダイヤモンドの質の低下がみられた。ダイヤモ
ンド膜の膜厚は実施例と同様であった。

［発明の効果］ 本発明のダイヤモンドの気相合成法によると、大きな析
出面積のダイヤモンドを得ることができる。また本発明
のダイヤモンドの気相合成装置によると、上記ダイヤモ
ンドの気相合成法を好適に実施できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のダイヤモンドの気相合成装置の一例
を示す断面図である。 符号の説明 １　プラズマトーチ　　２　陽極 ３　陰極　　　　　　　４　直流電源 ５　攪拌体　　　　　　６　攪拌体の支持体７　プラズ
マジェット　８　ダイヤモンド９　基板　　　　　　　
１０　水冷基板ホルダ１１　真空チャンバ　　１２　冷
却水 １３　供給ガス　　　　１４　排気ガス第１図 １プラズマトーチ　　　８ダイヤモンド２陽極　　　　
　　　　９基板 ３陰極　　　　　　　１０水冷基板ホルダ４直流電源　
　　　　　１１真空チャンバ５攪伴体　　　　　　　１
２冷却水 ６攪伴体の支持体　　１３供給ガス ７プラズマジ　ット　　１４排気ガス

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、プラズマトーチの電極間の放電によりプラズマトー
   チの電極間に供給されるガスをプラズマ化し、炭素材を
   含むプラズマジェットを得、このプラズマジェットを基
   板に当ててダイヤモンドを合成する直流熱プラズマ気相
   合成法において、プラズマジェットをプラズマトーチか
   ら基板に至るまでに攪拌することを特徴とするダイヤモ
   ンドの気相合成法。 ２、プラズマトーチ、プラズマトーチの電極間に電圧を
   印加して供給されるガスをプラズマ化する手段及びプラ
   ズマトーチから得られた炭素材を含むプラズマジェット
   を当ててダイヤモンドを合成するための基板からなる直
   流熱プラズマ気相合成装置において、プラズマジェット
   の流路周囲にプラズマジェットの攪拌体を設けたことを
   特徴とするダイヤモンドの気相合成装置。