JPH0421510A - ダイヤモンド合成法 - Google Patents
ダイヤモンド合成法Info
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- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
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- B01J2203/068—Crystal growth
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明はダイヤモンド合成法、特に炭化水素を出発材料
として用い、８族金属等、融剤金属の非存在下で高温・
高圧に供してダイヤモンドを合成する方法に関する。
として用い、８族金属等、融剤金属の非存在下で高温・
高圧に供してダイヤモンドを合成する方法に関する。
炭素質物質をダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力・温
度領域に供して合成する方法には、８族金属、典型的に
はＣＯまたはＮ１系の単体金属又は合金に一旦溶解し、
ダイヤモンドとして析出させるいわゆる融剤方法、及び
圧力・温度の作用のみにより相転移を起こさせる直接転
換法が知られている。圧力・温度条件、試料容積、及び
成長の制御可能性については前者の方が有利であり、工
業的にはこの方法がより広範に利用されている。しかし
この方法で得られたダイヤモンドには融剤金属やその炭
化物の混入が避けられず、これが天然ダイヤモンドに比
べて、電気的、また磁気的性質が劣る主因の一つとなっ
ている。生成物のこのような性質に関しては直接転換法
の方が有利であり、従ってこの方法の開発が望まれる。
度領域に供して合成する方法には、８族金属、典型的に
はＣＯまたはＮ１系の単体金属又は合金に一旦溶解し、
ダイヤモンドとして析出させるいわゆる融剤方法、及び
圧力・温度の作用のみにより相転移を起こさせる直接転
換法が知られている。圧力・温度条件、試料容積、及び
成長の制御可能性については前者の方が有利であり、工
業的にはこの方法がより広範に利用されている。しかし
この方法で得られたダイヤモンドには融剤金属やその炭
化物の混入が避けられず、これが天然ダイヤモンドに比
べて、電気的、また磁気的性質が劣る主因の一つとなっ
ている。生成物のこのような性質に関しては直接転換法
の方が有利であり、従ってこの方法の開発が望まれる。
従来この方法では、非ダイヤモンド炭素が１０ ＧＰａ
以上の圧力に供される。所要圧力は爆薬爆発時の衝撃波
により、或いはプレスを用いて発生される。前者では高
圧に供される時間が著しく短いため生成ダイヤモンド結
晶粒が成長できず、一方接者の場合、発生圧力は融剤法
に比べて著しく高いので、圧力の封じ込め手段のために
より大きな容積を割かれ、また装置部材の補強に大掛か
りな構成を必要とし、このため試料の収容に利用可能な
容積は大巾に減少する、という問題が存在する。
以上の圧力に供される。所要圧力は爆薬爆発時の衝撃波
により、或いはプレスを用いて発生される。前者では高
圧に供される時間が著しく短いため生成ダイヤモンド結
晶粒が成長できず、一方接者の場合、発生圧力は融剤法
に比べて著しく高いので、圧力の封じ込め手段のために
より大きな容積を割かれ、また装置部材の補強に大掛か
りな構成を必要とし、このため試料の収容に利用可能な
容積は大巾に減少する、という問題が存在する。
ところで、［ザ・ジャーナル・オブ・フィジカル・ケミ
ストリー誌（Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈｙｓ
ｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ）１６９巻（１９６５年）
３０６３頁〜におけるウェントーフ（Ｒ，Ｈ，Ｗ ｅ
ｎｔｏｒｒ ）の論文には、カンフエンを含むいくつか
の有機化合物を、約１５０ ｋｂａｒ（１５ＧＰａ）の
圧力、２００（１〜２３００℃の温度に供することによ
りダイヤモンドを合成することが記載されている。抵抗
変化の観察によりｐｂの相転移を１６０ｋｂａｒ（１６
ＧＰａ）に置く当時の圧力スケールはやや不正確なこと
が知られているが、今日膜も信頼されているスケールに
換算しても１２ ＧＰａ以上の圧力を必要とすることが
理解される。
ストリー誌（Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈｙｓ
ｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ）１６９巻（１９６５年）
３０６３頁〜におけるウェントーフ（Ｒ，Ｈ，Ｗ ｅ
ｎｔｏｒｒ ）の論文には、カンフエンを含むいくつか
の有機化合物を、約１５０ ｋｂａｒ（１５ＧＰａ）の
圧力、２００（１〜２３００℃の温度に供することによ
りダイヤモンドを合成することが記載されている。抵抗
変化の観察によりｐｂの相転移を１６０ｋｂａｒ（１６
ＧＰａ）に置く当時の圧力スケールはやや不正確なこと
が知られているが、今日膜も信頼されているスケールに
換算しても１２ ＧＰａ以上の圧力を必要とすることが
理解される。
本発明はこのような従来の直接転換法における問題に対
する一つの解決策を提供することを目的とするものであ
り、その要旨は、炭化水素系材料、特に環式分子構造の
炭素化合物を本質的に８族金属の非存在下で耐火金属質
の容器に入れ、少なくとも６ ＧＰａ、７００℃以上の
圧力・温度に供することを特徴とするダイヤモンド合成
法にある。
する一つの解決策を提供することを目的とするものであ
り、その要旨は、炭化水素系材料、特に環式分子構造の
炭素化合物を本質的に８族金属の非存在下で耐火金属質
の容器に入れ、少なくとも６ ＧＰａ、７００℃以上の
圧力・温度に供することを特徴とするダイヤモンド合成
法にある。
本発明においては出発物質としての炭素買物雷は、操作
性の面から、常温で固体の炭化水素、特に縮合多環式炭
化水素、環式テルペン炭化水素、及び架橋環式炭化水素
が好適で、具体的にはカンフエン、アダマンタン（共に
Ｃ１゜Ｈ１３）、フルオレン（Ｃ１３１（＋。）等を挙
げることができる。
性の面から、常温で固体の炭化水素、特に縮合多環式炭
化水素、環式テルペン炭化水素、及び架橋環式炭化水素
が好適で、具体的にはカンフエン、アダマンタン（共に
Ｃ１゜Ｈ１３）、フルオレン（Ｃ１３１（＋。）等を挙
げることができる。
この出発物質は耐火金属、典型的にはＴａ、 Ｍｏ、Ｔ
１またはＺｒ製の容器に入れて密封し、パイロフィライ
トやろう石のような圧力媒体中に埋め、油圧式やリンク
式の各種高圧装置に装填する。少なくとも ５ ＧＰａ
、より好ましくは６〜１０ ＧＰａの圧力、１３００℃
以下の温度に数分間供することにより、ダイヤモンドへ
の転換を完成させる。この程度の温度・圧力条件であれ
ば、現在ダイヤモンドの工業的製造に用いられている合
成設備がそのまま、或いは多少の改造を加えることによ
り、使用可能となる。
１またはＺｒ製の容器に入れて密封し、パイロフィライ
トやろう石のような圧力媒体中に埋め、油圧式やリンク
式の各種高圧装置に装填する。少なくとも ５ ＧＰａ
、より好ましくは６〜１０ ＧＰａの圧力、１３００℃
以下の温度に数分間供することにより、ダイヤモンドへ
の転換を完成させる。この程度の温度・圧力条件であれ
ば、現在ダイヤモンドの工業的製造に用いられている合
成設備がそのまま、或いは多少の改造を加えることによ
り、使用可能となる。
得られたダイヤモンドには、工具作製工程における熱の
、或いは切削や研削加工時に発生する熱の下でダイヤモ
ンドの黒鉛化を促進する金属を全く含まないので、天然
ダイヤモンドと同等の耐熱性が得られる。更に、金属分
が含まれていないことにより、電着ダイヤモンド工具の
作製工程において、７ジユールを生じることもない。
、或いは切削や研削加工時に発生する熱の下でダイヤモ
ンドの黒鉛化を促進する金属を全く含まないので、天然
ダイヤモンドと同等の耐熱性が得られる。更に、金属分
が含まれていないことにより、電着ダイヤモンド工具の
作製工程において、７ジユールを生じることもない。
以上のように、天然ダイヤモンド並みの特性を有するこ
とに加えて、合成条件の選択による粒度、形状の制御が
可能であるので、合成ダイヤモン１への用途の拡大が期
待される。
とに加えて、合成条件の選択による粒度、形状の制御が
可能であるので、合成ダイヤモン１への用途の拡大が期
待される。
次に本発明を実施例、並びに図面により説明する。
１ 第１図に概略示すような構成において、カンフエン
２０■（純度９９％）からなる試料１を、外径２．５
ｍ、高さ４−のＴａ製容器２に入れてＴａ板の蓋３で密
封し、パイロフィライトの圧力媒体４中に埋め込んだ、
全体を八面体アンビル型高圧装置に装填し、８ ＧＰａ
の圧力を加える一方、金属電極５６を介して通電により
１２９０℃に加熱し、この条件を３０分間保持した。温
度測定は蓋３に接して配置しだ熱電対７によった。
２０■（純度９９％）からなる試料１を、外径２．５
ｍ、高さ４−のＴａ製容器２に入れてＴａ板の蓋３で密
封し、パイロフィライトの圧力媒体４中に埋め込んだ、
全体を八面体アンビル型高圧装置に装填し、８ ＧＰａ
の圧力を加える一方、金属電極５６を介して通電により
１２９０℃に加熱し、この条件を３０分間保持した。温
度測定は蓋３に接して配置しだ熱電対７によった。
圧力・温度を低下させて生成物を取出した。顕微鏡観察
により、第２図に示すような一辺が１００−の微結晶の
集合が認められ、これらはＸ線回折図（第３図）及びラ
マン分光図から立方晶ダイヤモンドと同定された。
により、第２図に示すような一辺が１００−の微結晶の
集合が認められ、これらはＸ線回折図（第３図）及びラ
マン分光図から立方晶ダイヤモンドと同定された。
２、カンフエンの代りにフルオレン２０■を用いて、上
記実施例の操作を繰り返した。ただし圧力・温度は７
ＧＰａ、 ９００℃を１０分間保った。
記実施例の操作を繰り返した。ただし圧力・温度は７
ＧＰａ、 ９００℃を１０分間保った。
Ｘ線回折測定により、生成物の中に少量のダイヤモンド
結晶が認められた。
結晶が認められた。
以上詳述したように本発明においては、ある種の有機化
合物を用いることにより、従来方法に比べて大幅に低い
圧力・温度条件でダイヤモンドへの直接転換を行うこと
ができるようにしたものである。
合物を用いることにより、従来方法に比べて大幅に低い
圧力・温度条件でダイヤモンドへの直接転換を行うこと
ができるようにしたものである。
第１図は本発明方法の実施に利用可能な試料の構成を示
す略図、第２図は実施例で生成したダイヤモンドの結晶
を示す顕微鏡写真、第３図はこの結晶のＸ線回折図であ
る。 １・・・・・・試料、 ２・・・・・・Ｔａ製容器
、３・・・・・・Ｔａ板、 ４・・・・・・パイロフィライト圧力媒体、５．６・・
・電極、 ７・・・・・・熱電対。
す略図、第２図は実施例で生成したダイヤモンドの結晶
を示す顕微鏡写真、第３図はこの結晶のＸ線回折図であ
る。 １・・・・・・試料、 ２・・・・・・Ｔａ製容器
、３・・・・・・Ｔａ板、 ４・・・・・・パイロフィライト圧力媒体、５．６・・
・電極、 ７・・・・・・熱電対。
Claims (7)
- １．炭化水素系材料を本質的に８族金属の非存在下で耐
火金属質の容器に入れ、少なくとも６ＧＰａ、７００℃
以上の圧力・温度に供することを特徴とする、ダイヤモ
ンド合成法。 - ２．上記炭化水素系材料が本質的に環式分子構造の化合
物を含む、請求項１に記載のダイヤモンド合成法。 - ３．上記炭化水素系材料が本質的に縮合多環式炭化水素
、環式テルペン炭化水素、及び架橋環式炭化水素から選
ばれる一つである、請求項２に記載のダイヤモンド合成
法。 - ４．上記炭化水素系材料が本質的にカンフェン、アダマ
ンタン（共にＣ＿１＿０Ｈ＿１＿６）及びフルオレン（
Ｃ＿１＿３Ｈ＿１＿０）から選ばれる少なくとも一者か
ら成る、請求項３に記載のダイヤモンド合成法。 - ５．上記圧力が１０ＧＰａを超えない、請求項１に記載
のダイヤモンド合成法。 - ６．上記温度が１３００℃を超えない、請求項１に記載
のダイヤモンド合成法。 - ７．上記容器が本質的にＴａ，Ｔｉ，Ｚｒ、またはＭｏ
を主体とする金属で構成される、請求項１に記載のダイ
ヤモンド合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2126439A JP2932300B2 (ja) | 1990-05-16 | 1990-05-16 | ダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2126439A JP2932300B2 (ja) | 1990-05-16 | 1990-05-16 | ダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0421510A true JPH0421510A (ja) | 1992-01-24 |
| JP2932300B2 JP2932300B2 (ja) | 1999-08-09 |
Family
ID=14935235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2126439A Expired - Fee Related JP2932300B2 (ja) | 1990-05-16 | 1990-05-16 | ダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2932300B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003146637A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-05-21 | Tadamasa Fujimura | 分散安定性に優れたダイヤモンド懸濁水性液、このダイヤモンドを含む金属膜及びその製造物 |
| WO2007001031A1 (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | 微細ダイヤモンドの製造方法及び微細ダイヤモンド |
-
1990
- 1990-05-16 JP JP2126439A patent/JP2932300B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003146637A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-05-21 | Tadamasa Fujimura | 分散安定性に優れたダイヤモンド懸濁水性液、このダイヤモンドを含む金属膜及びその製造物 |
| WO2007001031A1 (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | 微細ダイヤモンドの製造方法及び微細ダイヤモンド |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2932300B2 (ja) | 1999-08-09 |
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