JPH0421776A - 絶縁皮膜形成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用公費〉 本発明は、高純度の立方晶窒化硼素、窒化チタン、ダイ
ヤモンドなどの絶縁皮膜を形成することができる絶縁皮
膜形成装置に関する。

〈従来の技術〉 従来より、窒化′＠素を製作する方法として、物理的蒸
着（ＰＶＤ　）法及び化学的蒸着（ＣＶＤ　）法が知ら
れている。ＰＶＤ法はイオンを利用する蒸着であり、Ｃ
ＶＤ法はプラズマ等を利用する蒸着である。例えばＣＶ
Ｄ法では、ハロゲン化硼素苦しく（よジボラン（Ｂよ）
（８）などの理化物と窒素（Ｎ２）若しくはアンモニア
（ＮＨ：、　）とをチャンバ内に導入し、これらの原料
ガスを熱励起あるいはプラズマ等の手段を用いて分解・
励起してこれを基材上に堆積させろ方法である。

しかし、これらの方法で形成される窒化硼素膜は何れも
軟質の六方晶窒化硼素から構成されており、立方晶窒化
硼素の結晶粒はほとんど含まれていない。

そこで、高硬度の窒化硼素膜を得るために、金属硼素（
Ｂ）の蒸着と、窒素及び希ガスの混合イオン照射とを併
用する方法が提案されている。かかる方法により窒化硼
素膜を形成する装置を第４図に示す。同図中、１はチャ
ンバであり、その排気口２は図示しない真空源に連通し
ている。チャンバ１の上部には天井に取付けられている
基材ホルダ３が設けられており、この基材ホルダ３には
基材４が保持されるようになっている。一方、基材４に
相対向するように設置されているイオン源Ｓは、例えば
マイクロ波放電型イオン源でありガス導入管６から供給
されるガスをイオン化して上記基材４に向けて混合イオ
ン７を照射するものである。また、チャンバ１の下部、
基材ホルダ３の下方に配置されている蒸発源８は、例え
ば電子ビーム蒸発源であって、その中に保持される蒸発
材料９を蒸発させるものであり、蒸発された材料蒸気１
０は基材４上に蒸着される。

との装置を用いた窒化硼素膜を形成するには、まず、例
えば膜厚３μｍの窒化チタン（ＴｉＮ）を形成した超硬
合金からなる基材３を基材ホルダ２に取付けた後、チャ
ンバ１内を図示しない真空源によって予備排気する。

次に、蒸発源８に設置した金属硼素（Ｂ）からなる蒸発
材料９を蒸発させると共に、イオン源５に供給された窒
素（Ｎ２）及び希ガスをイオン化してその混合イオン７
を基材４に照射することにより、基材４上に窒化硼素膜
を形成する。

〈発明が解決しようとする課題〉 前述したように金属′＠素の蒸着と、窒素及び希ガスの
混合イオン照射とを併用する方法では、イオンが有する
高い運動エネルギー及び化学的活性度を利用するため、
硬質の立方晶窒化硼素を多く含有する窒化硼素膜を形成
することが可能である。

しかし、立方晶窒化硼素は電気絶縁性が高いため、膜成
長と共に膜表面に正の電荷が帯電し、イオンが減速され
てイオンの連動エネルギーを十分に利用できないという
問題がある。したがって、この方法では、立方晶窒化硼
素を多く含有し且つ厚さ約１μｍ以上の窒化硼素膜を得
ることはできない。

本発明はこのような事情に鑑み、硬質の立方晶窒化硼素
の結晶粒を多く含有して熱伝導性及び電気絶縁性に優れ
且つ厚さ１μｍ以上の窒化硼素膜などを形成することが
できる絶縁皮膜形成装置を提供することを目的とする。

く課題を解決するための手段〉 前記目的を達成する絶縁皮膜形成装置ζよ、真空チャン
バ内に設置された基材表面に絶縁皮撲を形成する装置で
あって、蒸発源と、上記基材表面に向けてイオンを照射
するイオン源と、上記基材表面に向けて電子を照射する
電子源とを具備したことを特徴とする。

く作　　　用〉 前記構成の装置を用いて例えば窒化硼素膜を形成するに
は、蒸発源により金属硼素（Ｂ）を蒸発させて基材表面
に蒸着すると同時に、イオン源によゆ窒素及び希ガスを
イオン化してその混合イオンを基材に照射を行う。これ
により、基材上に立方晶窒化硼素の結晶粒を多く含有す
る窒化硼素膜が形成されろ。また、この基材に対して電
子源により電子照射を同時に行う。これにより、基材表
面で成長する窒化硼素膜表面の正の電荷の帯電が緩和さ
れろ。この結果、膜成長中に、常に安定したエネルギー
を有する混合イオンを基材に供給でき、硬質の立方晶窒
化硼素を多く含有し且つ１μｍＪＪ上の厚さを有する窒
化硼Ｔ：罠をも形成できろ。

く実　施　例〉 息下、本発明を実施例に基づいて３５２明する。

第１図には一実施例に係る絶縁皮膜形成装置を概念的に
示すが、第４図と同一作用を示す部材には同一符号を付
しである。すなわち、同図中、１は真空を保持すること
ができろステンレス製のチャンバ、２は図示しない真空
源に連結されろ排気口、３は基材ホルダ、４は基材、５
はイオン源、６はイオン源５ヘガスを供給するためのガ
ス導入管、７はイオン源５から照射されろ混合ガス、８
は蒸発源、９は蒸発材料、１０は蒸発源８により蒸発材
料９が蒸発して発生する材料蒸気である。

そして、本装置は、上記基材４に対して電子を照射する
ための電子発生源１１を有しており、さらに、基材４へ
の材料蒸気１０の蒸着量を測定するための膜厚モニタ１
２及び基材４を加熱するためのランプヒータ１３を具備
している。

次に、かかる絶縁皮膜形成装置を用いて窒化硼素膜を形
成した例について説明する。なお、本実施例では、超硬
合金上にイオンブレーティング法により厚さ３μｍの窒
化チタン（ＴｉＮ）を被覆したものを基材４として用い
た。

まず、かかる基材４をアセント中で超音波洗浄して表面
を清浄化した後、基材ホルダ３へ取付け、チャンバ１内
を２．ＯＸ　１０　　ｔｏｒｒす下に排気する。次いで
、ランプヒータ１３により基材４を所定の温度に加熱す
る。本実施例では、基材４の温度が３００℃になるよう
にランプ辷−夕１３の出力をａｎｔ、た。

続いて、ガス導入管６から窒素（Ｎ２）及び希ガスをイ
オン源５へ導入してイオン化し、混合イオン７を基材４
へ照射する。本実施例では希ガスとしてアルゴン（Ａｒ
）を用い、Ｎ２とＡｒとの混合比はＮ２３６％−Ａｒ　
６４％（体積比）とした。また、混合ガスの流量は３　
ｓｅｃｍに設定した。なお、このとき、チャンバ１内の
圧力は１．ＯＸ　１０　　ｔａｒｒであった。

そして、窒化硼素膜を形成する前に基材４の表面を清浄
化するため、混合イオン７のみを照射し、基材４の表面
をエツチングした。

なお、照射条件は、加速電圧３　ＫＶ、イオン電流（基
材ホルダ３でモニターした値）２３ｍＡ、照射時間３分
とした。

次に、蒸発源８から蒸発材料９としての金属硼素（Ｂ：
純度９９．９％）をｇ５＠させ、混合イオン７と共に材
料蒸気１０を基材４へ供給した。また、硼素の蒸発速度
は膜厚モニタ１２により常時モニターした。

本実施例では、基材４と形成されろ窒化硼素膜との密着
性を向上させるため、イオン加速電圧及び硼素蒸発速度
を第２図に示すように順次変化させて、窒化チタンと窒
化硼素との混合組成を有するミキシング層を形成した。

その後、立方晶窒化＠素の生成条件（イオン加速電圧０
．５ＫＶ、イオン電−流１４ｍＡ、［未蒸発速度０．４
人／、ｑ）にて２５時間、成膜を行った。

さらに、厚さ約１μｍの窒化硼素膜が形成した時点で、
電子発生［１１を駆動させ、硼素蒸着及び混合イオン７
の照射と同時に膜表面に対して電子を照射してそのチャ
ージアップを防止した。

このようにして基材４上に窒化硼素膜１４が形成された
。なお、基材ホルダ３上に基材４と共に別途単結晶シリ
コン基材を設置しておき、同様に窒化硼素膜の形成を行
った。

第３図は単結晶シリコン基材上に形成された窒化硼素被
膜の赤外吸収スペクトルである。

１１００■−゛付近に立方晶窒化硼素に固有の極めて強
い吸収が認められるのに対し、１４００−゛及び８００
　ａｎ−’付近の六方晶窒化硼素に固有の吸収ピークは
非常に弱いことが認められた。

また、電子線回折装置による電子線回折装置形からも形
成した膜は立方晶窒化硼素の多結晶体であることが確認
された。

一方、形成された窒化ｔａＩ素膜１４について微小硬度
計で硬度を測定したところ、荷重１０ｇ　ニ対し、ビッ
カース硬度４．８００　ｋｇ　／　ｍ２であった。

さらに形成した膜の断面を走査型電子顕微鏡で観察した
結果、膜は極めて緻密であり、膜厚は約８μｍであるこ
とがわかった。なお、この膜厚は、電子照射を併用しな
い従来法では得られないものである。

〈発明の効果〉 以上述べたように、本発明に係る絶縁皮膜形成装置によ
ると、基材に対して蒸着と混合イオン照射とを同時に行
うことに加え、電子照射も行うことができるため、膜成
長表面における正電荷の帯電が緩和される。この結果、
膜形成中、常に安定したエネルギーの混合イオンを基材
に供給できろ。したがって、窒化硼素票の形成に用いれ
ば、硬質の立方晶窒化硼素を多く含有し、耐摩耗性、熱
伝導性および電気絶縁性に優れ、且つ厚い窒化硼素膜を
形成できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例に係る絶縁皮膜形成装置の概念図、第
２図はその成撲条件を示すグラフ、第３図は実施例で形
成した窒化硼素膜の赤外スペクトル、第４図は従来の皮
膜装置の一例を示す概念図である。 図面中、 １はチャンバ、 ２は排気口、 ３は基材ホルダ、 ４は基材、 ５はイオン源、 ６はガス導入管、 ８は蒸発源、 ９は蒸発材料、 １１は電子発生源、 １２は膜厚モニタ、 １３はランプヒータ、 １４は窒化硼素膜である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　真空チャンバ内に設置された基材表面に絶縁皮膜を形
   成する装置であって、蒸発源と、上記基材表面に向けて
   イオンを照射するイオン源と、上記基材表面に向けて電
   子を照射する電子源とを具備したことを特徴とする絶縁
   皮膜形成装置。