JPH04220564A - 硝酸イオンの定量法および定量試薬 - Google Patents
硝酸イオンの定量法および定量試薬Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、水溶液中の硝酸イオ
ンの比色定量法および定量試薬に関するものである。
ンの比色定量法および定量試薬に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】硝酸イオンの定量的測定は、分析におけ
る重要性を次第に増している。飲料水ならびに水道給水
、食料品、農芸化学および一般環境分析分野において、
硝酸塩がますます一般的な質的基準になりつつある。飲
料水中の硝酸塩、食料品中の残存肥料などの限界値の監
視、および低コストの無機肥料として農業に使用される
土壌中の硝酸塩レベルの測定に、信頼性があって、経済
的な定量法が求められている。
る重要性を次第に増している。飲料水ならびに水道給水
、食料品、農芸化学および一般環境分析分野において、
硝酸塩がますます一般的な質的基準になりつつある。飲
料水中の硝酸塩、食料品中の残存肥料などの限界値の監
視、および低コストの無機肥料として農業に使用される
土壌中の硝酸塩レベルの測定に、信頼性があって、経済
的な定量法が求められている。
【０００３】特に、硝酸塩濃度が健康を脅かすほどの高
レベルであることが疑われるときは、例えば、起こり得
る発癌性のニトロソアミンの生成をさまたげることを可
能とするために、硝酸塩の定量は極めて重要である。
レベルであることが疑われるときは、例えば、起こり得
る発癌性のニトロソアミンの生成をさまたげることを可
能とするために、硝酸塩の定量は極めて重要である。
【０００４】硝酸塩定量には物理的および化学的方法が
知られている。化学的方法は、硝酸塩を還元して亜硝酸
塩にし、その亜硝酸塩をアゾ色素生成を通して検出する
か、または有色の芳香族ニトロ化合物の生成を伴うフェ
ノール系化合物のニトロ化に基づくものである。
知られている。化学的方法は、硝酸塩を還元して亜硝酸
塩にし、その亜硝酸塩をアゾ色素生成を通して検出する
か、または有色の芳香族ニトロ化合物の生成を伴うフェ
ノール系化合物のニトロ化に基づくものである。
【０００５】検体廃棄物とともに環境中に入り込んでい
く発癌性薬品（例えば、ヒドラジン）または有毒の重金
属は前記還元法において使用されるが、濃硫酸中でのフ
ェノール誘導体のニトロ化に基づくこの方法は、煩雑で
あり、また検体中に存在する塩化物イオンによって多少
干渉を受ける。
く発癌性薬品（例えば、ヒドラジン）または有毒の重金
属は前記還元法において使用されるが、濃硫酸中でのフ
ェノール誘導体のニトロ化に基づくこの方法は、煩雑で
あり、また検体中に存在する塩化物イオンによって多少
干渉を受ける。
【０００６】Ａｎａｌｙｓｔ １１０， ３１３ （１
９８５） には、ミネラルウォーターの中の硝酸塩の定
量用に、レゾルシノールおよび濃硫酸を用いて３６０ｎ
ｍで測定する分光光度法が開示されている。その研究か
ら、濃度５００ｍｇ／ ｌまでは、塩化物イオンは分析
結果に全く影響しないことが示された。その分析結果で
の偏差は、１０００、２０００および３０００ｍｇ／
ｌで、それぞれ＋２． ５、＋６． ３および＋９％で
あった。
９８５） には、ミネラルウォーターの中の硝酸塩の定
量用に、レゾルシノールおよび濃硫酸を用いて３６０ｎ
ｍで測定する分光光度法が開示されている。その研究か
ら、濃度５００ｍｇ／ ｌまでは、塩化物イオンは分析
結果に全く影響しないことが示された。その分析結果で
の偏差は、１０００、２０００および３０００ｍｇ／
ｌで、それぞれ＋２． ５、＋６． ３および＋９％で
あった。
【０００７】Ｇｅｗａｅｓｓｅｒｓｃｈｕｔｚ， Ｗａ
ｓｓｅｒ， Ａｂｗａｓｓｅｒ （ＧＷＡ）７９， ７
４ （１９８５） には、試験した有機アミンおよびフ
ェノール類ならびにそれら誘導体のほとんど全てが、硝
酸塩測定用として明らかに不適当であったことが記載さ
れている。カテコールの場合は、硫酸とリン酸の混合物
は全く不適当であると記載されている。硫酸中でカテコ
ールを用いた定量では、１０００ｍｇ／ ｌまでは塩化
物イオンによる干渉は見られなかった。
ｓｓｅｒ， Ａｂｗａｓｓｅｒ （ＧＷＡ）７９， ７
４ （１９８５） には、試験した有機アミンおよびフ
ェノール類ならびにそれら誘導体のほとんど全てが、硝
酸塩測定用として明らかに不適当であったことが記載さ
れている。カテコールの場合は、硫酸とリン酸の混合物
は全く不適当であると記載されている。硫酸中でカテコ
ールを用いた定量では、１０００ｍｇ／ ｌまでは塩化
物イオンによる干渉は見られなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、簡
単で高感度の硝酸イオンの定量法および定量試薬を提供
することであって、それによって、塩を含有する検体中
でも難なく、硝酸塩を正確に定量することができる。
単で高感度の硝酸イオンの定量法および定量試薬を提供
することであって、それによって、塩を含有する検体中
でも難なく、硝酸塩を正確に定量することができる。
【０００９】比較的高濃度の塩素存在下で定量が行われ
た場合、海水、消化液体のような塩含有量の高い検体中
でも、または土壌および植物抽出物の水溶液でも、硝酸
塩定量において正確な分析結果が得られることは驚くべ
きであった。
た場合、海水、消化液体のような塩含有量の高い検体中
でも、または土壌および植物抽出物の水溶液でも、硝酸
塩定量において正確な分析結果が得られることは驚くべ
きであった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明は、対象となる
検体をレゾルシノールおよび硫酸とリン酸との混合物と
混合して行う、硝酸イオンの比色定量法に関し、これは
、１０ないし３０ｇ／ｌ の塩化物イオンを添加するこ
とを特徴とするものである。
検体をレゾルシノールおよび硫酸とリン酸との混合物と
混合して行う、硝酸イオンの比色定量法に関し、これは
、１０ないし３０ｇ／ｌ の塩化物イオンを添加するこ
とを特徴とするものである。
【００１１】この発明はまた、レゾルシノール、硫酸お
よびリン酸を含む検体中の硝酸イオンの比色定量用試薬
に関し、それは、１０ないし３０ｇ／ｌ の塩化物イオ
ンを含有することを特徴とするものである。
よびリン酸を含む検体中の硝酸イオンの比色定量用試薬
に関し、それは、１０ないし３０ｇ／ｌ の塩化物イオ
ンを含有することを特徴とするものである。
【００１２】反応は、濃鉱酸混合物（好ましくは、９０
〜９５容積％の９６％硫酸と５〜１０容積％の８５％リ
ン酸との混合物）存在下で、呈色試薬としてレゾルシノ
ールを用いて行う。容積比率で９：１の硫酸とリン酸の
混合物が特に適していることが明らかになった。リン酸
がブランク検体を無色となし、また同時にそれが、鉄イ
オンのマスキング剤となる。
〜９５容積％の９６％硫酸と５〜１０容積％の８５％リ
ン酸との混合物）存在下で、呈色試薬としてレゾルシノ
ールを用いて行う。容積比率で９：１の硫酸とリン酸の
混合物が特に適していることが明らかになった。リン酸
がブランク検体を無色となし、また同時にそれが、鉄イ
オンのマスキング剤となる。
【００１３】レゾルシノール濃度は、広範囲に変えるこ
とができる。この発明の方法に適した濃度は、測定用混
合物中で約０． １ないし０． ２重量％の範囲である
（０． １２ないし０． １６重量％が好ましい）。こ
の発明の塩化物イオンの使用量は、１０ないし３０ｇ／
ｌ の範囲である。
とができる。この発明の方法に適した濃度は、測定用混
合物中で約０． １ないし０． ２重量％の範囲である
（０． １２ないし０． １６重量％が好ましい）。こ
の発明の塩化物イオンの使用量は、１０ないし３０ｇ／
ｌ の範囲である。
【００１４】レゾルシノールおよび必要量の塩化物の乾
燥混合物の形態で、例えば、塩化ナトリウムまたはその
他の無機塩と混合した塩化ナトリウム（例えば、塩化ナ
トリウムと３ないし８％のレゾルシノールを含む硫酸ナ
トリウムの比を１：１にして）供給するのが好ましいこ
とが分かった。
燥混合物の形態で、例えば、塩化ナトリウムまたはその
他の無機塩と混合した塩化ナトリウム（例えば、塩化ナ
トリウムと３ないし８％のレゾルシノールを含む硫酸ナ
トリウムの比を１：１にして）供給するのが好ましいこ
とが分かった。
【００１５】硝酸イオンの定量は、レゾルシノールと塩
化物との混合物を硫酸とリン酸との混合物中で均一化し
、定量される検体溶液を添加し、混合するなどの方法に
よって行われる。最初にレゾルシノール含有混合物を検
体溶液中に添加してから、酸混合物を添加することも可
能である。反応はわずか２〜３分で終了し、５０５ｎｍ
での分光光度法によるか、または色標準列を用いた視覚
的方法で評価することができる。硝酸塩が存在すると、
この試薬は青赤色の化合物を生成する。この反応は非常
に感度が高く、例えば１ｃｍの測定用セルを用いた場合
、海水中の０〜１５ｍｇ／ ｌの範囲の、硝酸塩の定量
を可能にする。セルの光路長を変更することによって、
測定範囲を変えることができる。ブランク検体は無色で
ある。
化物との混合物を硫酸とリン酸との混合物中で均一化し
、定量される検体溶液を添加し、混合するなどの方法に
よって行われる。最初にレゾルシノール含有混合物を検
体溶液中に添加してから、酸混合物を添加することも可
能である。反応はわずか２〜３分で終了し、５０５ｎｍ
での分光光度法によるか、または色標準列を用いた視覚
的方法で評価することができる。硝酸塩が存在すると、
この試薬は青赤色の化合物を生成する。この反応は非常
に感度が高く、例えば１ｃｍの測定用セルを用いた場合
、海水中の０〜１５ｍｇ／ ｌの範囲の、硝酸塩の定量
を可能にする。セルの光路長を変更することによって、
測定範囲を変えることができる。ブランク検体は無色で
ある。
【００１６】
【実施例】実施例１
５％レゾルシノールを含有する塩化ナトリウムと硫酸ナ
トリウムとの１：１混合物１６０ｍｇを、９６％硫酸と
８５％リン酸との混合物（９：１容量部）２ｍｌ 中
で均一化した。２ｍｌの検体溶液をピペットでこの混合
物中に分注し、混合した。混合物を１５分間放置した後
、対照として同時に調製したブランク検体を用いて１ｃ
ｍの測定用セル中で５０５ｎｍにて測定した。硝酸イオ
ンの正確な含有量がわかっている溶液で予め作成してお
いた検量線を用いて、測定した吸光度から硝酸イオン濃
度を読み取った。
トリウムとの１：１混合物１６０ｍｇを、９６％硫酸と
８５％リン酸との混合物（９：１容量部）２ｍｌ 中
で均一化した。２ｍｌの検体溶液をピペットでこの混合
物中に分注し、混合した。混合物を１５分間放置した後
、対照として同時に調製したブランク検体を用いて１ｃ
ｍの測定用セル中で５０５ｎｍにて測定した。硝酸イオ
ンの正確な含有量がわかっている溶液で予め作成してお
いた検量線を用いて、測定した吸光度から硝酸イオン濃
度を読み取った。
【００１７】レゾルシノール含有混合物の量は、広範囲
にわたって変えることが可能である。そのため、混合物
量を１６０ｍｇのかわりに１２０または２００ｍｇとし
たときにも、同様の結果が得られた。
にわたって変えることが可能である。そのため、混合物
量を１６０ｍｇのかわりに１２０または２００ｍｇとし
たときにも、同様の結果が得られた。
【００１８】実施例２：海水中硝酸塩の定量硝酸カリウ
ムを用いて、北海から採取した海水の硝酸塩濃度を５、
１０および１５ｍｇ／ ｌに調整した。これら検体中の
硝酸塩の定量は、レゾルシノール含有試薬１８５ｍｇ
を用いて、実施例１と同様にして行なった。測定には
硝酸カリウムで処置していない海水に試薬を加えた対照
用のブランク検体を用いた。硝酸塩濃度は、既知濃度の
標準溶液を用いて確定した。調製した検体での測定は、
検量線での値とよく一致した。
ムを用いて、北海から採取した海水の硝酸塩濃度を５、
１０および１５ｍｇ／ ｌに調整した。これら検体中の
硝酸塩の定量は、レゾルシノール含有試薬１８５ｍｇ
を用いて、実施例１と同様にして行なった。測定には
硝酸カリウムで処置していない海水に試薬を加えた対照
用のブランク検体を用いた。硝酸塩濃度は、既知濃度の
標準溶液を用いて確定した。調製した検体での測定は、
検量線での値とよく一致した。
【００１９】実施例３
硝酸塩の定量は、レゾルシノール含有混合物１４５ｍｇ
を用いて、実施例１と同様に行った。１５分後に、
硝酸塩濃度の確定した比色用試料が含まれる色スケール
または色ディスクを用いて、反応によって溶液中に生じ
た青赤色を比色した。こうすることによって、色の違い
が肉眼で依然として明確に識別できる範囲での、半定量
的な硝酸塩の測定が可能となる。
を用いて、実施例１と同様に行った。１５分後に、
硝酸塩濃度の確定した比色用試料が含まれる色スケール
または色ディスクを用いて、反応によって溶液中に生じ
た青赤色を比色した。こうすることによって、色の違い
が肉眼で依然として明確に識別できる範囲での、半定量
的な硝酸塩の測定が可能となる。
Claims (3)
- 【請求項１】 検体をレゾルシノールおよび硫酸とリ
ン酸との混合物と混合することによる、硝酸イオンの比
色定量法であって、１０ないし３０ｇ／ ｌの塩化物イ
オンを添加することを特徴とする硝酸イオンの定量法。 - 【請求項２】 上記定量が、９０ないし９５容積％の
９６％硫酸と５ないし１０容積％の８５％リン酸との混
合物中で行われることを特徴とする、請求項１記載の比
色定量法。 - 【請求項３】 レゾルシノール、硫酸およびリン酸を
含有する検体中の硝酸イオンを比色定量する試薬であっ
て、１０ないし３０ｇ／ ｌの塩化物イオンを含有する
ことを特徴とする定量試薬。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4007036A DE4007036A1 (de) | 1990-03-07 | 1990-03-07 | Verfahren und mittel zur bestimmung von nitrationen |
| DE4007036.0 | 1990-03-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04220564A true JPH04220564A (ja) | 1992-08-11 |
Family
ID=6401538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3065222A Pending JPH04220564A (ja) | 1990-03-07 | 1991-03-07 | 硝酸イオンの定量法および定量試薬 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5236848A (ja) |
| EP (1) | EP0445621B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04220564A (ja) |
| DE (2) | DE4007036A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| FR2788130B1 (fr) * | 1999-01-06 | 2001-04-06 | Louis Noach | Procede et dispositif de mesure de la teneur en solute d'un echantillon |
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| US20060121621A1 (en) * | 2004-12-06 | 2006-06-08 | Basant Bhandari | Nitrate/nitrite assay reagents, kit, and method of use |
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| US10203316B2 (en) * | 2016-07-29 | 2019-02-12 | Hach Company | Colorimetric determination of aqueous nitrate concentration |
| CN114428064B (zh) * | 2021-12-31 | 2023-09-19 | 江苏和达电子科技有限公司 | 一种铜蚀刻液中硝酸根离子含量的检测方法 |
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| DE3405912A1 (de) * | 1984-02-18 | 1985-08-22 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Verfahren und mittel zur bestimmung von nitrationen |
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1990
- 1990-03-07 DE DE4007036A patent/DE4007036A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-02-25 EP EP91102751A patent/EP0445621B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-25 DE DE59105482T patent/DE59105482D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-07 US US07/665,860 patent/US5236848A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-07 JP JP3065222A patent/JPH04220564A/ja active Pending
Also Published As
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|---|---|
| EP0445621B1 (de) | 1995-05-17 |
| DE59105482D1 (de) | 1995-06-22 |
| EP0445621A2 (de) | 1991-09-11 |
| EP0445621A3 (en) | 1992-01-22 |
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