JPH04224162A - Ito焼結体 - Google Patents

Ito焼結体

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JPH04224162A
JPH04224162A JP2412483A JP41248390A JPH04224162A JP H04224162 A JPH04224162 A JP H04224162A JP 2412483 A JP2412483 A JP 2412483A JP 41248390 A JP41248390 A JP 41248390A JP H04224162 A JPH04224162 A JP H04224162A
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ito
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Toshito Kishi
俊人 岸
Tatsuo Nate
名手 達夫
Shoji Takanashi
昌二 高梨
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜の形成に使
用するスパッタリング用ターゲットあるいは蒸着用ペレ
ットとして用いる酸化インジウム−酸化錫焼結体、即ち
ITO焼結体に関する。
【0002】
【従来技術】スパッタリング法、蒸着法によって得られ
る透明導電膜として、酸化インジウム−酸化錫から成る
ITOは、その比抵抗の低さから有望な膜として注目さ
れている。例えば300℃程度の高温に加熱された基板
上に、適当な条件でITOを物理蒸着することにより、
透明性がよく且つ比抵抗値が2.0×10−4Ω・cm
以下の良質なITO膜が得られる。このような高温に加
熱された基板上に比抵抗値の低いITO膜を成膜するた
めのITO焼結体として、特開昭62−21751号公
報には、In2 O3 粉末とSnO2 粉末を適当な
量だけ配合し、混合・粉砕を行い、これを成形し仮焼し
た後、再度粉砕を行って粉末とし、得られた仮焼済粉末
をさらに成形・焼成して製造されたITO焼結体が開示
されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】近年、カラー液晶ディ
スプレイ用として、カラーフィルター上へのITO膜の
コーティングが行われている。また、ディスプレイの軽
量化の面から、プラスチック基板へのITO膜のコーテ
ィングも行われるようになつてきた。しかしながら、こ
れらのカラーフィルターやプラスチック基板は耐熱性に
劣るため、従来行われてきた高温でのスパッタリングは
行えず、基板加熱温度は200℃以下という制約をうけ
ている。前述した先行技術に開示されたITO焼結体に
おいては、高温での基板加熱によるスパッタリングによ
れば比抵抗値の低い膜が得られるが、200℃以下の低
温の基板加熱によるスパッタリングでは、得られるIT
O膜の比抵抗値は、5×10−4Ω・cm以上であり、
比抵抗値の低い膜を得ることが困難となっている。
【0004】従って本発明は、基板温度が低い条件にお
いても、比抵抗値が低いITO膜を成膜できるスパッタ
リング用ターゲット材あるいは蒸着用ペレットを提供す
ることを目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、実質的
にインジウム、錫および酸素から成るITO焼結体であ
って、X線回折により面間隔が2.86〜2.89Åお
よび3.05〜3.08Åである回折面を持つ相が形成
されており、且つこれら回折ピークの積分強度が、それ
ぞれIn2 O3 相の(222)面の回折ピークの積
分強度の0.1%以上であることを特徴とするITO焼
結体が提供される。
【0006】本発明のITO焼結体においては、X線回
折による面間隔が2.86〜2.89Åおよび3.05
〜3.08Åである回折面を持つ相が形成されているこ
とが顕著な特徴である。即ち、従来公知のITO焼結体
は、In2 O3 相、SnO2 相、あるいは (I
nx Sn1−x )2O3 〔x=0.6〜0.7〕
の構造を有する中間化合物相といった熱的に安定な結晶
質の相から構成されており、上記のような面間隔の回折
面による回折ピークは認められていない。
【0007】本発明の焼結体に特有の回折ピークを有す
る相は、10数原子から数10原子を単位として、規則
性をもって配列している原子集団(クラスター)から成
り立っている。この相は、In2 O3 相とSnO2
 相とが反応する際、その反応界面に形成される熱的に
不安定な相であると考えられ、かかる相の存在により、
基板温度が低い場合にも比抵抗値の低いITO膜を形成
することが可能となるものと信じられる。即ち、上記ク
ラスター界面は原子の結合エネルギーが低いために、ス
パッタリングによりITO膜を形成するに際して、励起
されたアルゴンイオンによりクラスターの状態で焼結体
から放出され易く、また放出されたクラスターはそのま
ま基板まで到達し易くなる。ところで、一般には、基板
加熱温度が低下していくと、基板上での結晶粒の生成お
よび成長が起こりにくくなるために、成膜されたITO
膜の構造は、結晶質から非晶質へと移行し易くなり、こ
のために電子の易動度が低下し、ITO膜の比抵抗値を
高くすることが知られている。しかしながら、本発明の
ITO焼結体においては、該焼結体から放出される原子
がクラスター状をなしており、これがそのまま基板まで
到達した場合には、基板温度が低くともこのクラスター
が結晶核となり、他の相から放出される孤立原子が配列
を乱さないように付着することによって結晶質のITO
膜が形成されるようになる。従って、本発明によれば、
基板温度が低い場合にも比抵抗値の低いITO膜を形成
することが可能となるのである。
【0008】また本発明においては、面間隔が2.86
〜2.89Åおよび3.05〜3.08Åのところに現
れる回折ピークの積分強度が、それぞれ、In2 O3
 相の(222)面の回折ピークの積分強度の0.1%
以上、好ましくは0.3%以上であることも重要である
。即ち、この積分強度比が0.1%未満の場合には、完
全に結晶化していない熱的に不安定な化合物の相が少な
いために、ITO膜の形成に際し、焼結体から放出され
るクラスターが減少し、このために結晶質のITO膜を
形成することが困難となる。
【0009】本発明のITO焼結体は、上述した特有の
回折ピークを有する化合物相を有していることを除けば
、その組成は、従来公知のITO焼結体と同様であり、
一般に錫の平均組成が3〜15重量%であり、インジウ
ムの平均組成が60〜80重量%の範囲にある。
【0010】上述した本発明のITO焼結体は、以下に
述べる方法によって製造される。先ず、平均粒径が0.
1ミクロン以下の酸化インジウム粉末と、平均粒径が0
.1ミクロン以下の酸化錫粉末とを、目的とするITO
焼結体の組成に応じて配合し、必要に応じて適当量のパ
ラフィンワックスを添加した後、湿式ボールミルで混合
する。この混合は、酸化錫粉末を微細に均一分散させる
ために、通常、24時間以上行なうことが望ましい。
【0011】次いで、上記混合粉末を、900〜120
0℃の温度において、大気中等の酸素雰囲気下で熱処理
を行なうことにより、In2 O3表面に微量のSn原
子を拡散させる。この熱処理温度においては、SnO2
 は安定であり、例えば従来の焼結体における中間の化
合物相の生成が抑制されるのである。また酸素雰囲気下
で熱処理を行なうことにより、還元による錫の飛散を防
止することができる。このような熱処理は、通常、24
時間以上行なうことが好適である。
【0012】さらに熱処理後の粉末を用いてプレス成形
を行ない、1350〜1450℃の温度で焼結を行なう
ことにより、前述した特有の回折ピークを有する相が形
成されている本発明のITO焼結体が得られる。プレス
成形は、それ自体公知の方法で行なうことができ、例え
ば、適当な金型を用いて、1ton/cm2 以上の圧
力で行なわれる。また焼結時間は、温度によっても異な
るが、一般に5時間以下、特に1〜3時間とすることが
好適である。
【0013】
【実施例】実施例1 ベット法によって測定した平均粒子径が0.07ミクロ
ンのIn2 O3 粉末と、同じく平均粒子径が0.0
9ミクロンのSnO2 粉末とを、SnO2 が10重
量%となるように配合し、これにバインダーとして1重
量%のパラフィンワックスを添加し、ボールミル中で4
0時間、混合・粉砕を行なった。この粉末について、酸
素中、1000℃にて48時間の熱処理を行なった後に
、再度ボールミルにて混合・粉砕を20時間行なった。 この粉末を乾燥した後、1ton/cm2 の圧力でプ
レス成形を行ない、75mm径、5mm厚の円板状の成
形体を得た。この成形体について、1400℃の温度で
3時間焼結を行ない、ITO焼結体を得た。
【0014】得られた焼結体の断面を研磨した後、X線
回折を行ない、従来のITO焼結体では認められなかっ
た2つの回折ピークの面間隔およびIn2 O3 相の
(222)面の回折ピークに対する積分強度比を求めた
。その結果、各ピークの面間隔は2.87Åおよび3.
06Åであり、各ピークの積分強度は、In2 O3 
相の(222)面の回折ピークに対する積分強度の0.
5%および0.4%であった。尚、面間隔(d)は、半
値幅の中点から求めた回折角度(2θ)から下記式によ
って算出した。 d=(λ/2)sin−1(θ) 但し、λはX線の波長である。
【0015】上記焼結体をターゲットとして用い、DC
マグネトロンスパッタにより、ポリエチレンテレフタレ
ート(PET)フィルム上に1000Åの厚さに成膜し
た。スパッタリング条件は、スパッタガスが容量比でA
r:O2 =99:1、スパッタ圧0.5Pa、スパッ
タ出力200W、ターゲット基板間距離60mmとした
。また基板温度を200℃および100℃としてスパッ
タリングは行なわれた。得られた膜の比抵抗を四探針法
により測定した。結果を第1表に示す。
【0016】比較例1平均粒子径が0.5ミクロンのI
n2 O3 粉末と、同じく平均粒子径が1ミクロンの
SnO2 粉末とを、SnO2 が10重量%となるよ
うに配合し、これにバインダーとして1重量%のポリビ
ニルアルコールを添加し、湿式ボールミル混合を24時
間行ない、乾燥および造粒を行なった。この粉末を用い
、2ton/cm2の圧力でプレス成形を行ない、77
mm径、5mm厚の円板状の成形体を得た。この成形体
について、1400℃の温度で5時間焼結を行ない、I
TO焼結体を得た。得られた焼結体についてX線回折を
行なったところ、In2 O3 相のピーク、少量のS
nO2 のピーク、および中間化合物相 (In0.6
 O0.4)2 O3 のピークのみが観察され、面間
隔が2.86〜2.89Åおよび3.05〜3.08Å
の回折面を持つ相は認められなかった。この焼結体をス
パッタリング用ターゲットとして用い、実施例1と同様
にしてスパッタリングによる成膜試験を行ない、膜特性
の評価を行なった。結果を第1表に示す。
【0017】第1表
【0018】
【発明の効果】本発明のITO焼結体は、基板温度が低
い条件、例えば200℃以下であっても、スパッタリン
グにより比抵抗値が低いITO膜を形成することができ
る。従って本発明のITO焼結体は、プラスチック基板
へのITO膜の形成にも有効に使用することができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】実質的にインジウム、錫および酸素から成
    るITO焼結体であって、X線回折により面間隔が2.
    86〜2.89Åおよび3.05〜3.08Åである回
    折面を持つ相が形成されており、且つこれら回折ピーク
    の積分強度が、それぞれIn2 O3 相の(222)
    面の回折ピークの積分強度の0.1%以上であることを
    特徴とするITO焼結体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100814320B1 (ko) * 2005-06-29 2008-03-18 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 스퍼터링 타겟의 제조방법
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WO2014034575A1 (ja) * 2012-08-31 2014-03-06 株式会社カネカ 透明電極付き基板の製造方法、および透明電極付き基板

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