JPH04228697A - 改良された製紙用無機充填剤 - Google Patents

改良された製紙用無機充填剤

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JPH04228697A
JPH04228697A JP3105185A JP10518591A JPH04228697A JP H04228697 A JPH04228697 A JP H04228697A JP 3105185 A JP3105185 A JP 3105185A JP 10518591 A JP10518591 A JP 10518591A JP H04228697 A JPH04228697 A JP H04228697A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はケテンダイマーのような
セルロース反応性のサイズ剤でサイズされる紙または厚
紙の製造において使用される無機顔料充填剤に関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】製紙業において無機顔料は充
填剤（填料）として広く使用されている。これは紙の光
学的性質と印刷性を改良するために第一義的には印刷お
よび書写用品位の紙に使用される。これは大抵の顔料は
セルロースパルプより安価であるから、全体の製紙コス
トを低下させる。しかしながら、これは紙の強度を低下
させるが故に、その使用は一方において、必要な光学的
性質を生じさせる量と、他方において、生産性を維持す
る製造速度における応力の下で紙を製紙機械のなかで破
断させる程度に弱化させる量との間に限定される傾向が
ある。この範囲内で、製紙業者は当該機械の最大生産を
維持しながら、鉱物性充填剤の量を増し、コストを削減
することを図る。
【０００３】この範囲内で、充填剤の量はまた適性なサ
イズ度を得る必要性に依存し、紙の最終用途のみならず
、製紙機の上でウェブの形成後に過度の水分吸収をしな
いことを考慮しなければならぬ。そのような過剰の水分
は、さらに乾燥時間を増し、生産性を低下する。充填剤
量の増加が従来のセルロース反応性サイズ剤の効率を低
下させることは、例えば米国特許４，７９９，９６４号
によってよく知られている。充填剤の多い紙をサイズす
ることの困難はパルプに対する充填剤のより大きな表面
積対体積比によって起されるのかも知れない。内部サイ
ズ剤はサイズされるべき表面の接触角を増加させること
によって作用するから、表面積の増加はサイズ剤の必要
量を増す。このことはセルロース反応性サイズ剤につい
て特にそうである。これは従来のロジンサイズ剤より効
率的であるが。
【０００４】充填剤の量が増加すると、充填剤をウェブ
のなかに保留することがより困難になり、充填剤の保留
度が低下する。上記の米国特許４，７９９，９６４は充
填剤粒子を凝集させる（ｆｌｏｃｃｕｌａｔｅ）ことに
よって、有利な無機充填剤の充填量を増加することを探
求している。この特許はまた凝集化から起るサイズ剤の
ロスを減少させることができると主張している。多分凝
集化は粒子の表面積対体積比を減少させるからであろう
。しかしながら、この特許によると、スラリーとは別に
加えられる、しかし凝集化しない充填剤を含むスラリー
において使用されるより大きいケテンダイマーサイズ剤
の内部サイズ効果は、やはり、充填剤量の増加によって
不利に作用される。
【０００５】それゆえ、充填剤量の増加に関連するセル
ロース反応性サイズ剤の効果の低下を避けながら、無機
充填剤の高濃度の使用を容易ならしめ、従来のサイジン
グ要件によって限定されないようにする必要性が認めら
れている。
【０００６】
【発明の構成】本発明によれば、紙および厚紙のための
無機顔料からなる充填剤であって、本質的に約９７ない
し約９９．９ｗｔ％の無機顔料と約０．０２５ないし約
２．７ｗｔ％のセルロース反応性サイズ剤であって、ケ
テンダイマー、アルケニルコハク酸無水物、疎水性イソ
シアナート、カルバモイル・クロリドおよびステアリン
酸無水物からなる群から選ばれるものと、好ましくは約
０．００６２５ないし約２．７ｗｔ％の、少くとも９５
ｗｔ％のカチオン性分散剤からなる分散剤組成物から本
質的になることを特徴とするものが提供される。
【０００７】本発明によれば、製紙機械に加える前に無
機顔料を水に分散することからなる紙または厚紙のため
の充填剤の製造方法であって、乾燥基準で約２５ないし
約７５ｗｔ％のセルロース反応性サイズ剤を約２０ない
し９０ｗｔ％のカチオン分散剤とともに水に分散して処
理分散液を調製し、無機顔料粒子を、乾燥基準で無機顔
料粒子１００重量部につき０．１ないし２０重量部の割
合、好ましくは０．３ないし１．０％の割合で、該分散
液と接触させることからなる方法が提供される。
【０００８】
【発明の構成】本発明によれば、この処理された充填剤
を使用する紙または厚紙の製造方法が提供される。本発
明の充填剤の組成は、処理分散液と該分散液中における
固形分の相対比と無機顔料に依存し、０．１ないし０．
２の範囲の処理分散液の濃度に、分散液中乾燥基準の固
形分割合を乗ずることによって計算される。
【０００９】粘土や粉砕した石灰岩のような天然産の顔
料は顔料が通常水に分散される時に処理することができ
る。一方沈降炭酸カルシウムのような合成顔料は通常の
沈殿の最中または後に処理することができる。
【００１０】処理後に、本発明の充填剤は貯蔵安定性が
あり、すぐに出荷できる。処理された充填剤は、慣用の
紙および厚紙の製造法においてシート形成に先立って何
時でも紙原料に加えることができる。慣用製造法では、
湿式でセルロースシートはセルロース繊維分散液を脱水
し、乾燥して紙または厚紙に形成する。前記の処理は充
填剤をカチオン性にするから、保留系は変更されなけれ
ばならないかも知れないが、この処理された充填剤を使
用したところでは、充填剤の保留もサイズ剤の保留にも
劇的な変化は見られない。
【００１１】驚くべきことに、本発明の充填剤を添加し
ても、予期されたセルロース反応性サイズ剤の損失は避
けられ、充填剤の量も慣用のサイジングの程度によって
限定されない。
【００１２】好ましくは、無機顔料充填剤は炭酸カルシ
ウム、粘土、二酸化チタン、タルクおよび水和シリカ粘
土からなる群から選択される慣用の粒状物質で、より好
ましくは炭酸カルシウム、カオリン粘土または二酸化チ
タンであり、最も好ましい材料は沈降炭酸カルシウムで
ある。この好ましいセルロース反応性サイズ剤は一般式
で表わされ、Ｒ１とＲ２が炭素原子数８ないし３０の炭
化水素基であるケテンダイマーである。より好しいセル
ロース反応性サイズ剤は、前記式で表わされＲ１とＲ２
が炭素原子数１２ないし２２のケテンダイマー、アルケ
ニル基の炭素原子数が１２ないし３０のアルケニルコハ
ク酸である。
【００１３】最も好ましいセルロース反応性サイズ剤は
Ｒ１とＲ２が炭素原子数１４ないし１６の飽和炭化水素
基であるケテンダイマーで、そのようなカチオン性ケテ
ンダイマーはＨｅｒｃｕｌｅｓ　　Ｉｎｃｏｒｐｏｒａ
ｔｅｄからＨａｒｃｏｎ（登録商標）４０、４８または
８５および７０の商標名で発売されている。
【００１４】本発明によって得られる分散液の好適組成
物は、乾燥基準で３５ないし５５ｗｔ％のケテンダイマ
ーを含む。好適なカチオン分散剤は、天然産のカチオン
性ポリマー（好ましくはでん粉）、合成カチオンポリマ
ー（好ましくはポリアミン樹脂）または両者の組合せで
ある。固形分を分散させるに必要な量は慣用の標準によ
って決定される。
【００１５】もし天然産カチオンポリマーが単独で使用
されるならば、その量は、好ましくは、分散液に対して
１０ないし３５ｗｔ％の間で変化する。合成カチオンポ
リマーの濃度は１０ないし７５ｗｔ％である。両者が一
緒に使用される場合は、合計量は好ましくは少くとも１
０％であり、そのうち天然ポリマーは約９ないし約２０
ｗｔ％で合成ポリマーは約７０ｗｔ％までである。両者
の併用が好ましく、合成カチオンポリマーの天然カチオ
ンポリマーに対する比は少くとも２：１である。
【００１６】好ましくは、カチオン分散剤は、カチオン
でん粉、カチオンガム、カチオン性ポリアミン、カチオ
ン性ポリアミド、カチオン性ポリウリレンおよびそれら
の混合物であり、最も好ましくはカチオンでん粉、カチ
オンポリアミドおよび両者の混合物である。
【００１７】上記のセルロース反応性サイズ剤は本発明
において使用するにすべてが適するが、以下に特記され
るあるものは好適ケテンダイマーと呼ばれるものである
。好ましくは、カチオン性分散剤はカチオンでん粉、カ
チオンガム、カチオン性ポリアミン、カチオン性ポリア
ミド、カチオン性ポリウリレンおよびそれらの混合物で
ある。好ましくは、カチオン合成ポリマーのカチオン天
然ポリマーに対する比は少くとも約２：１である。
【００１８】本発明に従って処理された充填剤の組成は
、上記の限界内で、処理に使用される分散液の組成に依
存する。好ましくは充填剤組成物は約９８ないし９９．
７ｗｔ％の無機顔料と０．１ないし１．８ｗｔ％の、よ
り好ましくは０．１５ないし０．９ｗｔ％のセルロース
反応性サイズ剤を含む。また、より好ましくは、充填剤
は好ましくは０．０２５ないし１．８ｗｔ％、もっとも
好ましくは０．０３７５ないし０．９ｗｔ％の分散剤を
含む。
【００１９】カチオン分散剤は分散剤の１００％を占め
る必要はないから、５％までの残りの部分はアニオンま
たはノニオン分散剤であってよい。 （実施態様の具体的記載） 以下の実施例においては、手すき紙が、５０％硬木５０
％軟木クラフトパルプがカナダ標準濾水度（ＣＳＦ）５
００まで、炭酸カルシウムとして硬度１００ｐｐｍ、ア
ルカリ度１５０ｐｐｍの水中で叩解された。パルプはプ
ロポーショナーで濃度０．２５％まで希釈された。それ
からパルプはデッケルボックス中で濃度０．０２３％ま
で希釈され、ｐＨ約７．５−８．５でシートに形成され
た。デッケルボックス中における希釈の直前にプロポー
ショナーから得られる一部に「Ｈｅｒｃｏｎ（登録商標
）４８」を加え、得られる分散物を、パルプの乾燥重量
に基づいて０．２０％のサイズ剤組成物が得られるに充
分な量で加えた。閉回路白水系が使用された。形成され
たシートは３３％固形分となるまで圧縮され、スチーム
で加熱されたドラム・ドライアーで２４０°Ｆ（１１５
．６℃）で４５秒間乾燥された。製造された紙の最初の
４枚は捨て、次の５枚のサイズ性が試験された。試験結
果は５枚の平均として表に示されている。手すき紙は４
０ポンド／３０００平方フィートの標準重量があった。
【００２０】サイズ性の試験液Ｎｏ．２で８０％反射率
でハーキュリーズ・サイズ・テスト（ＨＳＴ）によって
行われた。オフマシーンデータ（ＯＭ）は乾燥後３分以
内に得られ、自然熟成データ（ＮＡ）は７２°Ｆ（２２
．２℃）、５０％相対湿度で７日間貯蔵後に得られた。 以下の実施例の記載で、部と％は特にことわらない限り
、重量に基づく。
【００２１】実施例１−２、比較例Ｃ１−Ｃ５（充填剤
の処理） クロンダイク粘土が水で２０％固形分まで希釈され、プ
ラスチックの容器のなかでワーリング・ブレンダーで高
速で分散された。表に分散剤Ａ、分散液Ａと表示される
ものが加えられ、さらに２分間撹拌された。得られたス
ラリーはそのまま使用かるか、サイジング容器に加える
前に再撹拌した。手すき紙調製後に得られた結果は表１
にまとめてある。すべての成分は紙の重量に基づく固形
分重量として記載されている。
【００２２】これらの実施例、比較例は、本発明による
粘土充填剤の処理が、未処理の対照およびカチオン樹脂
（分散剤Ａ）による処理よりも、すぐれたサイジングを
与えることを示す。最初の３比較例の比較は充填剤添加
の通常の効果を示す。即ち、灰分の増加により、４６９
秒の浸透抵抗から３秒のそれに急激に低下する。充填剤
をサイズ剤で処理するに、充填剤でカチオン性樹脂で処
理しても、比較例に比してわずかしか増加しない。これ
に対してカチオン・ケテンダイマーで処理すると、１０
％、２０％の充填剤の添加に対して劇的な効果の増大が
認められる。
【００２３】実施例３−４、比較例Ｃ６−Ｃ８充填剤の
処理は、実施例１、２に記載されたとおりに実施した。 手すき紙製造後の試験の結果は表２に示されている。こ
の実施例はカチオン・ケテンダイマー分散液で沈降炭酸
カルシウムで処理することのサイジング効果の改良を例
示する。比較例を比較すると、充填剤の増加によるサイ
ジング効果の減少がわかる。灰分と不透明性のデータは
、充填剤の処理がこれらの性質に悪影響を及ぼさないこ
とがわかる。これは、全体的灰分保留率と充填剤の光学
的効率に変化がないことを示す。
【００２４】（カラマズー・ラボラトリー製紙機（Ｋａ
ｌａｍａｚｏｏ　　ＬａｂＦｏｒｍｅｒ））カラマズー
・ラボラトリー製紙機（ＫＬＦ）は原料調製、リファイ
ニング、貯蔵を含む、工業的長網式抄紙機を模した小型
抄紙機である。Ｗｅｙｅｒｈａｕｓｅｒ社漂白クラフト
７０％／Ｒａｙｏｎｉｅｒ社漂白クラフト３０％混合物
が実施例１に記載されたように標準硬水に分散させられ
た。このパルプは二重ディスク・リファイナーによって
２．５％の濃度にリファインされ、再循環によって濾水
度５００ＣＳＦとされた。この原料を機械の箱にくみ入
れ、清水で約１．０％の固形分まで希釈した。
【００２５】この原料は箱から、定水準貯蔵タンクに重
力によって供給された。原料はそこから、一連のインラ
イン混合機（混合ボックス（複数）、ＭＢ）にポンプで
くみ入れられ、そこで添加物が混合される。４個の混合
（添加）位置があり、それぞれがインライン混合機を有
する。最初に充填剤がＭＢ　　Ｎｏ．１に加えられ、つ
いでＭＢ　　Ｎｏ．２でカチオン性じゃがいもでん粉（
Ｓｔａｌｅｙ　　Ｉｎｃ．製の「Ｓｔａｌｏｋ（登録商
標）４００」）が乾燥基準で０．７５％加えられ、ＭＢ
　　Ｎｏ．３で、内部サイズ剤が、それぞれの実施例に
示されているように添加された。最後にＭＢ　　Ｎｏ．
４で、カチオン性ポリアクリルアミド保留助剤（Ｈｅｒ
ｃｕｌｅｓ　　Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ製の「Ｒｅｔ
ｅｎ（登録商標）５００」が０．０３７５％の割合で加
えられた。 混合機を通って、原料はファン・ポンプに入り、そこで
白水で固形分約０．２％まで希釈される。
【００２６】原料はファン・ポンプからフロー・スプレ
ッダーへ、さらにスライスへ送られ、そこで１２インチ
の巾の長網に上に置かれた。その直後に２個の真空ボッ
クスで真空脱水された。クーチ濃度は通常１４ないし１
５％である。湿ったシートはクーチからモーターで駆動
されるピックアップ・フェルトに移され、その点で、水
はシートとフェルトから、真空ポンプに連なる真空箱に
よって除かれる。このシートはさらにフェルト・プレス
で脱水され、固形分３８−４０％でこのプレス部を去る
。乾燥部は７個の鋼製ドラム・ドライアーからなり、上
部と下部はフェルトが貼られている。ドライアーの温度
は別々に変えることができ、１００ないし２４０°Ｆで
ある。シートはリールの部分で水分３ないし５％まで乾
燥される。
【００２７】実施例５−１０、比較例Ｃ９−Ｃ１１（充
填剤の処理） 充填剤を製紙の２４時間前に、固形分１５％になるよう
分散した。製紙の日に、ライトニング（Ｌｉｇｈｔｅｎ
ｉｎｇ）ミキサーを使用して充填剤を処理し、処理後、
さらに５分間撹拌した。処理の程度はそれぞれの実施に
ついて記されている。紙シートはＫＬＦで下記の手法で
造られた。内部サイジングでは、すべての実施例におい
て、固形分として０．０８％の「Ｈｅｒｃｏｎ（登録商
標）７０」と、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ　　Ｉｎｃｏｒｐｏｒ
ａｔｅｄから市販されているカチオン性ケテンダイマー
を含んでいた。充填剤の処理の程度と得られた結果は表
３にまとめてある。
【００２８】これらの実施例は高度の充填剤使用の場合
についての充填剤の事前処理の重要性を示す。未処理の
充填剤はサイジング効果の通常の低下を示す。しかし処
理された充填剤は、充填剤添加量が１０％から３０％に
増加しても、サイジング効果の低下を本質的に起さない
。
【００２９】実施例１１−１９、比較例Ｃ１２−Ｃ１４
紙シートが上記の手法によってＫＬＦで造られた。内部
サイズ剤として、すべての実施例、比較例は固形分とし
て０．１１％の「Ｈｅｒｃｏｎ（登録商標）７０」と、
Ｈｅｒｃｕｌｅｓ　　Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄから市
販されているカチオン・ケテンダイマー分散液を含んで
いた。充填剤と処理の程度と結果は表４に示されている
。 これらの実施例は実施例５−１０に示したと同じ効果を
示す。ただしより高度の内部サイジングにおいて得られ
た結果である。
【００３０】実施例２０−２１、比較例Ｃ１５紙シート
が上記の手法によってＫＬＦで造られた。内部サイズ剤
として、すべての実施例、比較例は固形分として０．０
８％のアルケニルコハク酸（ＡＳＡ）分散物と固形分と
して０．１６％のカチオンでん粉（Ｓｔａｌｏｋ　　４
００）を含んでいた。（室温で２０００ｐｓｉ（１４０
ｋｇ／ｃｍ２）に加圧）。この分散剤は使用前２０℃に
保たれ、調製後３時間以内に使用された。ＡＳＡはＮａ
ｔｉｏｎａｌ　　Ｓｔａｒｃｈ　　Ｃｏ．から市販され
る「Ｆｉｂｒａｎ（登録商標）７０」であった。充填剤
と処理の程度と結果は表５に示されている。これらの実
施例はカチオン性に分散されたケデンダイマー分散液が
ＡＳＡとともに内部サイズ剤として使用される時に顕著
に改良されたサイズ効果を示すことを例示する。
【００３１】実施例２２−２３、比較例Ｃ１６紙シート
が上記の手法によってＫＬＦで造られた。すべての実施
例と比較例は実施例５−６と同様に内部サイジングされ
た。充填剤と処理の程度と結果は表６に示されている。 これらの実施例は充填剤でＡＳＡで処理された時の改良
を示す。
【００３２】実施例２４、比較例Ｃ１７−Ｃ１８紙シー
トが上記の手法によってＫＬＦで造られた。すべての実
施例は実施例５−１０と同様に内部サイジングされた。 充填剤と処理の程度と結果は表７に示されている。この
実施例は、充填剤をカチオン・ケテンダイマーで処理す
ると顕著サイジング効果の向上を示すが、一方カチオン
性ポリアミン樹脂による処理では何等の改良がないこと
を示す。
【表１】 　　実施例　　　粘　　土　　　　　灰　　分　　　　
　充填剤の処理　　　　　　　　　　　　ＨＳＴ（秒）
　　　　　　　　　　　　　％　　　　　　　　　％　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　ＯＭ　　　　　　　　ＮＡ　　　　　Ｃ１　　　　　
　　　０　　　　　　０．３　　　　　　　　　　−　
　　　　　　　　　　　３４０　　　　　　４６９　　
Ｃ２　　　　　　１０　　　　　　８．３　　　　　　
　　　　−　　　　　　　　　　　　１４８　　　　　
　１５６　　Ｃ３　　　　　　２０　　　　１６．３　
　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　　　　　
　２　　　　　　　　　　３　　Ｃ４　　　　　　１０
　　　　　　８．３　　　　　　分散剤Ａ（１）　　　
　　　１３７　　　　　　１７５　　Ｃ５　　　　　　
２０　　　　１６．７　　　　　　分散剤Ａ　　　　　
　　　　　　　　　４　　　　　　　　　　５　　１　
　　　　　　　１０　　　　　　８．２　　　　　　分
散液Ａ（２）　　　　　　２３０　　　　　　２７５　
　２　　　　　　　　２０　　　　１６．２　　　　　
　分散液Ａ　　　　　　　　　　　　２４　　　　　　
　　２７（１）ポリアミノ／ポリアミド・カチオン熱硬
化樹脂（２）５５％パルミチン酸と４５％ステアリン酸
から合成された混合ケテンダイマー３６％とカチオン分
散剤Ａを含むカチオン・ケテンダイマー分散液
【表２】 　実施例　　充填剤（１）　　充填剤の処理　　ＨＳＴ
／ＮＡ　　不透明度　　　　　灰　　分　　　　　　　
　　　　％　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　秒　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　％　　　　　Ｃ６　　　　なし　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　４００　　　　　
　７４．５　　　　０．３５　　Ｃ７　　　　１０　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７５
　　　　　　８４．４　　　　５．１１　　Ｃ８　　　
　２０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　３　　　　　　８８．１　　　　９．８３　
　３　　　　　　１０　　　　　　　分散液Ｂ（２）　
　　　１１６　　　　　　８４．１　　　　５．２９　
　４　　　　　　２０　　　　　　　分散液Ｂ　　　　
　　　　　　１６　　　　　　８８．０　　　　９．２
９（１）Ａｌｂａｇｌｏｓｓ　　ＳＦ（Ｐｆｉｚｅｒ　
　Ｉｎｃ．発売の沈降炭酸カルシウム、平均粒径約０．
７３ミクロン （２）５５％パルミチン酸と４５％ステアリン酸から合
成された混合ケテンダイマー４７％とチッ素含有量０．
２％を越えるカチオン性ロウ状とうもろこしでん　　　
　粉からなる分散液
【表３】 　　実施例　　　　　　充填剤（１）　　　　　　　　
　　充填剤の処理　　　　　　　　　　ＨＳＴ−ＮＡ　
　　　　　　　　　　　　　　　　％　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　秒　　　　　　　Ｃ９　　　　　　
　　　　１０　　　　　　　　　　　　　　　　　　−
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１７４　　Ｃ
１０　　　　　　　　２０　　　　　　　　　　　　　
　　　　　−　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　２８　　Ｃ１１　　　　　　　　３０　　　　　　
　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　７　　５　　　　　　　　　　
　　１０　　　　　　　　　　０．２３％分散液Ｃ（２
）　　　　　　　２２６　　６　　　　　　　　　　　
　２０　　　　　　　　　　０．２３％分散液Ｃ　　　
　　　　　　　　１７２　　７　　　　　　　　　　　
　３０　　　　　　　　　　０．２３％分散液Ｃ　　　
　　　　　　　　１０９　　８　　　　　　　　　　　
　１０　　　　　　　　　　０．４６％分散液Ｃ　　　
　　　　　　　　２５７　　９　　　　　　　　　　　
　２０　　　　　　　　　　０．４６％分散液Ｃ　　　
　　　　　　　　２６３　　１０　　　　　　　　　　
３０　　　　　　　　　　０．４６％分散液Ｃ　　　　
　　　　　　　２８３（１）Ａｌｂａｃａｒ　　５９７
０（Ｐｆｉｚｅｒ　　Ｉｎｃ．発売の沈降炭酸カルシウ
ム、平均粒径約２ミクロン（２）５５％パルミチン酸と
４５％ステアリン酸から合成された混合ケテンダイマー
４５％とカチオン分散剤としてポリアミン樹脂からなる
【表４】 　　実施例　　Ａｌｂａｃａｒ　　５９７０　　　　　
充填剤の処理　　　　　　　ＨＳＴ−ＮＡ　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　％　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　秒　　　　　　　Ｃ１２　　　　　　　　　　
１０　　　　　　　　　　　　　　　　　　−　　　　
　　　　　　　　　　　２１０　　Ｃ１３　　　　　　
　　　　２０　　　　　　　　　　　　　　　　　　−
　　　　　　　　　　　　　　　１５４　　Ｃ１４　　
　　　　　　　　３０　　　　　　　　　　　　　　　
　　　−　　　　　　　　　　　　　　　　　２７　　
１１　　　　　　　　　　　　１０　　　　　　　　　
　０．２３％分散液Ｂ　　　　　　　２１９　　１２　
　　　　　　　　　　　２０　　　　　　　　　　０．
２３％分散液Ｂ　　　　　　　２８４　　１３　　　　
　　　　　　　　３０　　　　　　　　　　０．２３％
分散液Ｂ　　　　　　　２０３　　１４　　　　　　　
　　　　　１０　　　　　　　　　　０．４６％分散液
Ｂ　　　　　　　２３８　　１５　　　　　　　　　　
　　２０　　　　　　　　　　０．４６％分散液Ｂ　　
　　　　　３６１　　１６　　　　　　　　　　　　３
０　　　　　　　　　　０．４６％分散液Ｂ　　　　　
　　３３８　　１７　　　　　　　　　　　　１０　　
　　　　　　　　０．６９％分散液Ｂ　　　　　　　２
０３　　１８　　　　　　　　　　　　２０　　　　　
　　　　　０．６９％分散液Ｂ　　　　　　　４８０　
　１９　　　　　　　　　　　　３０　　　　　　　　
　　０．６９％分散液Ｂ　　　　　　　４２６
【表５】 　　実施例　　Ａｌｂａｃａｒ　　５９７０　　　　　
　　充填剤の処理　　　　　　　　　ＨＳＴ−ＮＡ　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　％　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　秒　　　　　　　Ｃ１５　　　　
　　　　　　２０　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１　　２０　　　　　　　　　　　　２０　　　　　　
　　　　　　０．０８％分散液Ｂ　　　　　　　　１１
０　　２１　　　　　　　　　　　　２０　　　　　　
　　　　　　０．０５％分散液Ｃ（１）　　　　　　４
１（１）７４％の、５５％のパルミチン酸と４５％のス
テアリン酸から合成された混合ケテンダイマーを含む分
散液であって、その中でカチオン性分散剤は、チッ素含
有量が０．２％を越えるカチオン性ロウ状とうもろこし
でん粉である。
【表６】 　　実施例　　Ａｌｂａｃａｒ　　５９７０　　　　　
　　充填剤の処理　　　　　　　　　ＨＳＴ−ＮＡ　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　％　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　秒　　　　　　　Ｃ１６　　　　
　　　　　　２０　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５３
　　２２　　　　　　　　　　　　２０　　　　　　　
　　　　　　　０．６％ＡＳＡ（１）　　　　　　１１
２　　２３　　　　　　　　　　　　２０　　　　　　
　　　　　　　　１．２％ＡＳＡ　　　　　　　　　　
２７７（１）実施例２０、２１で使用されたものと同じ
【表７】 　　実施例　　Ａｌｂａｃａｒ　　５９７０　　　　　
　　充填剤の処理　　　　　　　　　ＨＳＴ−ＮＡ　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　％　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　秒　　　　　　　Ｃ１７　　　　
　　　　　　２０　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５３
　　Ｃ１８　　　　　　　　　　２０　　　　　　　　
　　　　０．４％Ｎａｌｃｏ　７５４（１）　　　　　
　　　４６　　２４　　　　　　　　　　　　２０　　
　　　　　　　　　　０．４％分散液Ｂ　　　　　　　
　　　４１６（１）Ｎａｌｃｏ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
社から市販のカチオン性ポリアミン樹脂、ジメチルアミ
ンとエピクロルヒドリンから合成される。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　無機顔料を含む紙または厚紙のための
    本質的に９７−９９．９ｗｔ％の無機顔料と約０．０２
    ５−２．７ｗｔ％のケテンダイマー、アルケニルコハク
    酸無水物、疎水性イソシアナート、カルバモイル・クロ
    リド、ステアリン酸無水物からなる群から選ばれるセル
    ロース反応性サイズ剤からなることを特徴とする充填剤
    。
  2. 【請求項２】　　さらに、０．００６２５−２．７ｗｔ
    ％の、少くとも９５ｗｔ％のカチオン性分散剤からなる
    分散剤組成物を含むことを特徴とする請求項１に記載の
    充填剤。
  3. 【請求項３】　　さらに、無機顔料が炭酸カルシウム、
    粘土、二酸化チタン、タルク、水和シリカ粘土からなる
    群から選ばれる粒状物質からなることを特徴とする請求
    項１または２に記載の充填剤。
  4. 【請求項４】　　さらに、無機顔料が炭酸カルシウムか
    らなることを特徴とする請求項３に記載の充填剤。
  5. 【請求項５】　　セルロース反応性サイズ剤が一般式を
    有し、Ｒ１とＲ２が炭素原子数８−３０の炭化水素基で
    あるケテンダイマー、またはそのアルケニル基が１４−
    １６の炭素原子を有するアルケニルコハク酸無水物であ
    ることを特徴とする上記いずれかの請求項に記載の充填
    剤。
  6. 【請求項６】　　さらに、セルロース反応性サイズ剤が
    、ケテンダイマーであって、そのＲ１とＲ２が炭素原子
    数１４−１６の飽和炭化水素基であるものであることを
    特徴とする請求項５に記載の充填剤。
  7. 【請求項７】　　さらに、セルロース反応性サイズ剤が
    ０．１−１．８ｗｔ％の量で存在することを特徴とする
    上記のいずれかの請求項に記載の充填剤。
  8. 【請求項８】　　さらに、カチオン性分散剤が天然に存
    在するカチオン性ポリマー、合成のカチオン性ポリマー
    およびそれらの組合せからなる群から選ばれるものであ
    ることを特徴とする上記のいずれかの項に記載の充填剤
    。
  9. 【請求項９】　　さらに、カチオン性分散剤がカチオン
    でん粉、カチオンガム、カチオンポリアミン、カチオン
    ポリアミド、カチオンポリウリレンおよびその混合物か
    らなる群から選ばれるものであることを特徴とする請求
    項７に記載の充填剤。
  10. 【請求項１０】　　さらに、カチオン性分散剤がカチオ
    ンポリアミド、とカチオンでん粉の重量比で少くとも２
    対１である組合せであることを特徴とする請求項９に記
    載の充填剤。
  11. 【請求項１１】　　さらに、カチオン性分散剤が０．０
    ２５−１．８ｗｔ％の量で存在することを特徴とする上
    記のいずれかの請求項に記載の充填剤。
  12. 【請求項１２】　　製紙機械に加える前に無機顔料を水
    に分散することからなる上記のいずれかの請求項に記載
    の紙または厚紙のための充填剤の製造法であって、乾燥
    基準で２５−７５ｗｔ％のセルロース反応性サイズ剤を
    乾燥基準で２０−９０ｗｔ％のカチオン性分散剤ととも
    に水中に分散し、無機顔料粒子を、その１００部につき
    乾燥基準で分散液のサイズ剤固形分０．１−２．０重量
    部の割合で接触させることからなることを特徴とする方
    法。
  13. 【請求項１３】　　さらに、無機顔料の粒子の分散液を
    、乾燥基準で無機顔料粒子１００重量部につき、分散液
    中の固形分０．３−１．０重量部のサイズ剤と接触させ
    ることからなることを特徴とする請求項１２に記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】　　さらに、カチオン性分散剤が天然に
    存在するカチオンポリマーであって分散液に対して乾燥
    基準で（以下同じ）１０−３５ｗｔ％の量で存在するか
    、合成カチオンポリマーであって分散液に対して１０−
    ７５ｗｔ％で存在するか、あるいは両者の混合物であっ
    て合計量が少くとも１０％であり、天然ポリマーが９−
    ２０ｗｔ％であり合成ポリマーが７５ｗｔ％までである
    ことを特徴とする方法。
  15. 【請求項１５】　　湿式で製造されたセルロースシート
    をセルロース繊維分散液の脱水乾燥によって紙または厚
    紙に形成することからなる紙または厚紙の製造において
    、上記請求項１−１１のいずれかの項に記載された充填
    剤の分散液をセルロース繊維の分散液に加えることから
    なる製紙方法。
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