JPH042296B2

JPH042296B2 -

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Publication number: JPH042296B2
Application number: JP18166988A
Authority: JP
Priority date: 1988-07-22
Filing date: 1988-07-22
Publication date: 1992-01-17
Also published as: JPH0235931A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は立方晶窒化ほう素研削砥粒の製造方法
に関するものである。

（従来の技術） CBN（立方晶窒化ほう素を言う。以下同じ）
は、HBN（六方晶窒化ほう素を言う。以下同じ）
をCBNの熱力学的安定条件である高温高圧で処
理することにより製造される。

CBNはダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、しか
も化学的安定性、特に鉄系被削材に対する安定性
がダイヤモンドより優れているため研削砥粒とし
ての使用量が増大している。

特開昭59−57905号、特開昭59−73410号、特開
昭59−73411号等によりCBN粒子を製造する方法
に関し種々の提案がある。かかる一般的製法によ
り得られるCBN粒子は通常の電着砥石あるいは
メタルボンド砥石に使用するには問題がないが、
切れ味が特に要求される用途には適していない。

かかる切れ味が要求される研削砥粒に使用され
るCBN粒子は緻密、透明であり、鋭い切り刃を
有し、圧壊強度が高いことが望まれる。

本出願人は特開昭61−31306号公報において、
触媒として、LiMBN₂（但し、Ｍはアルカリ金
属）およびCa₅Si₂N₆を用いる方法を提案した。
この方法によれば、触媒から微量のSiがCBN中
に取り込まれ、それが特定面に現われるので、結
晶の（111）面が発達し、CBN粒子の角が鋭くな
り、研削砥粒として優れたCBN粒子が得られる
ようになる。同様に、本出願人の特開昭61−
17405号においても触媒としてLiMBN₂（但し、
Ｍはカルカリ金属）およびL₈SiN₄を用いてSiを
CBN粒子中に取り込み、角が鋭いCBN粒子を得
る方法を提案した。

（発明が解決しようとする課題）本発明者等は、前掲特開昭61−31306号および
特開昭61−17405号により製造されたCBN粒子を
外形の構成面を調査し、次のような知見を得た。
即ち、外形構成面は８個の｛111｝面を基本とし
ているが、CBN粒子構成面の殆どでは｛111｝面
が互いに直接交叉していず、｛100｝面と｛111｝
面が交叉しており、この結果｛111｝面多面体が
有する鋭い尖端がなくなつている。

上記従来技術の問題点を解消すべく、本発明
は、従来のCBN粒子より鋭い角を有し、砥粒と
しての性能がさらに優れたCBN粒子を提供する
方法を提供することを目的とする。

（課題を解決しようとする手段）本発明者等は、従来のSi含有CBN粒子の外形
構成面を鋭意研究した結果、以下の方法により本
発明の目的を達成できることを見出した。

すなわち、その第１の方法は、HBNととも
に、Ｃ源、Si源、および水素化アルカリ、水素化
アルカリ土類あるいはその他のCBN合成触媒を
組合わせた反応系を高温高圧処理することを特徴
とするCBN研削砥粒の製造方法であり、その第
２の方法は、HBNとともに、水素化アルカリま
たは水素化アルカリ土類、Si源、およびCBN合
成触媒を組合わせた反応系を高温高圧処理するこ
とを特徴とするCBN研削砥粒の製造方法である。

これらの方法によれば、鋭い刃先を有する
CBN研削砥粒が得られることを見出した。これ
に対して、本出願人が従来法にて提案したよう
に、Si含有触媒を用いることにより触媒からSiを
取り込む方法ではSiによる｛111｝面を多くする
効果が不充分であり、１パツチで得られたCBN
粉末中には｛111｝面同志が直接交叉することに
より形成される鋭い稜や角を持たない粒子がかな
り認められる。

なお、本出願人の別件特許出願に、HBNとと
もに、Ｃ源、水素化アルカリおよび水素化アルカ
リ土類、Si源、およびCBN合成触媒を組合わせ
た反応系を高温高圧処理する方法がある。この方
法と比較すると本発明丙により得られたCBN研
削砥粒は｛111｝面が直接交叉していない粒子が
一部混在するが、従来法により得られたものより
もCBN研削砥粒としての性能に優れる。

HBNとともに混合される、Ｃ源、Si源、水素
化アルカリまたは水素化アルカリ土類、および
CBN合成触媒は｛111｝面の成長を優先し起こさ
せ、所望の鋭い切刃をもつCBN研削砥粒を製造
することができる。使用物質の作用は次の通りで
ある。

従来法において得られたCBN研削砥粒が鋭い
エツジを失つている理由は、B₂O₃などの酸化物
異物が合成系に存在し、これが結晶成長過程を妨
害して｛111｝面の水平方向の成長を相対的に妨
げ、｛111｝垂直方向（特に、｛100｝方向）の成長
を相対的に促進していることに起因すると考えら
れる。従つて鋭い切刃をもつCBN研削砥粒を合
成するためには、CBN成長中の合成系全体を特
に酸化物に対して鈍化する必要がある。そこで、
本願の第１の方法においては、原料にＣ源を添加
する。Ｃ源は、CBN合成時の高温高圧状態で
B₂O₃等の酸化異物を還元分解し、成長に対する
作用を無力化させることで純化を行なうと推察さ
れる。

また、本願第２の方法においては水素化アルカ
リ（土）類を使用することにより、水素が合成系
において｛111｝成長阻害要因となる不純物を無
害化するとともに、内部欠陥の少ない透明感のあ
るきれいな結晶を合成することができることを見
出した。水素化アルカリ（土）類はCBNの合成
触媒としても作用するが、本発明の場合、CBN
を高純度化することにより内部欠陥の少ない強度
の大きい結晶を得ることを狙つたものである。第
１方法のＣ源または第２方法の水素化アルカリも
しくは水素化アルカリ土類に加えて、Si源を併用
することにより、Siの作用を一層良好にすること
ができる。

以下、さらに具体的に本発明の好ましい実施態
様を説明する。

HBNとしては純度が95％以上のものを使用す
ると、所望の尖端を有するCBNを安定して製造
することができる。

Ｃ源としては、ステアリン酸、パルミチン酸等
の脂肪酸、ドコサン（CH₃（CH）₂₀CH₃）、ターフ
エニール等の炭化水素、単体もしくは無機化合物
としての炭素、カーボンブラツク、B₄Cなどを使
用することができる。これらの炭素源の中で黒鉛
のように結晶化した安定なものよりも、上記のよ
うに添加時には化合物の構成要素となつている
が、CBN成長時に化合物から分解して生じる活
性な状態であることが望ましい。

炭素源の使用量は、HBN中に異物として随伴
するB₂O₃1モルに対して0.1〜100モルのＣとなる
ように定めることが好ましい。通常純度のHBN
についてはＣ源の使用量は全原料に対して0.01〜
15％である。

Si源としては、Si粉末、B₄Si，Si₃N₄などの化
合物を使用することができる。Si源は原料混合物
に混合してもよいが、CBNへのSi含有量を多く
するためにはCBN合成触媒に予め含有させてお
くことが好ましい。この含有方法としては、Si源
とCBN合成触媒を加熱溶融させる方法を採用す
る。Si源の使用量は、１モルのHBNに対してSi
が10^-5〜10^-2モルとなるようにすることが好まし
い。この使用量が10^-5未満であると、SiのCBN
への固溶が不充分になり、一方10^-2モルを超える
とSiがCBN内でマクロ的欠陥を有するので、Si
源の使用量は上記範囲が好ましい。

水素化アルカリおよび水素化アルカリ土類とし
ては、LiH，NaH，CaH₂，SrH₂などを使用す
ることができる。これらの水素源の使用量は全原
料に対して0.1〜10％であることが好ましい。

水素化アルカリまたは水素化アルカリ土類を
CBN合成触媒として使用する場合には５〜50％
であることが好ましい。

CBN合成触媒としては、(イ)Li，Na，Ｋ等のア
ルカリ、これらの窒化物（Li₃N，Na₃N等、複窒
化物（Li₃BN₂等）、(ロ)Ca，Sr，Mg，Ba等のア
ルカリ土類、これらの窒化物（Ca₃N₂，Sr₃N₂，
Mg₃N₂，Ba₃N₂等）、複窒化物（Ca₃BN₂など）
および(ハ)アルカリとアルカリ土類の複合窒化物
（LiCaBN₂，LiBaBN₂等）を使用することがで
きる。これらのCBN合成触媒のなかでは、所望
の尖端を有するCBN研削砥粒を安定して製造す
る観点から(ハ)が好ましい。CBN合成触媒の使用
量はHBN100重量部に対して５〜50重量部が好
ましい。

HBN粉末中のB₂O₃が多いために、Ｃ源の添加
量が多くなる場合には、下記反応式によりほう素
が生成する。

B₂O₃＋3C→Ｂ＋3CO このＢが所望の尖端を有するBCN研削砥粒の
合成上望ましくはないので、Ｎ源を添加してＢを
BNとして固定し無害化することが好ましい。こ
のＮ源としてはメラミン、尿素等を使用すること
ができる。使用量は発生するＢ量にもよるが、通
常HBN1モルに対して10^-4〜10^-1モルが好ましい以下、さらに実施例により本発明をより詳しく
説明する。

（実施例）実施例１ HBN（昭和電工製UHP−１；粒度平均粒径６
〜8μ、純度98％、B₂O₃0.5％）100部（重量部、
以下同じ）にＣ源としてメラミン（C₃H₆H₆）
2.65部、3CBN合成触媒として１％ケイ素を含む
LiCaBN₂15部を添加混合し、形成した試料を40
〜60kbar、1400〜1600℃の条件下で処理するこ
とにより、黄色透明であり、シヤープなエツジを
有するCBN粒子を得ることができた。このCBN
粒子の粒径は平均粒径約130μ、純度は99.8％であ
つた。

実施例２実施例１のメラミンの代わりに水素化アルカリ
として３部のLiHを使用して同一条件で処理を行
なつた。この結果、実施例１により透明感がつよ
く、同等のシヤープなエツジを有するCBN粒子
を得ることができた。このCBN粒子の粒径は平
均粒径約130μ、純度は99.8％であつた。

実施例３実施例１のメラミンをステアリン酸−CH₃
（CH₂）₁₆COOH−１部に変えた他は同一条件で処
理を行なつたところ、やや黒みを帯びた焦茶色を
呈し、同様にシヤープなエツジを持つCBN粒子
を得ることができた。

実施例４実施例１および実施例２で得られたCBN粒子
を＃120／140に整粒した後に電着により外径150
mm、厚さ10mm研削砥石とした。砥粒の使用量等の
仕様は、従来の｛111｝面が直接交叉していない
CBNを使用した出願人の製品であり、比較に供
したSBN−Ｔと同一にした。これらの砥石を下
記条件で研削試験に供した。

砥石周速−2000ｍ／分テーブル速度−15ｍ／分切込み−40μｍワーク−SKH51 60cm³ワークを削つた時点で従来製品により研削
に要した動力が3030Wであつたのに対し、本発明
の砥石では2788W（実施例１）、2848W（実施例２）
であり、それぞれ８％および６％動力が少なくな
つた。

実施例５ CBN100部にＣ源としてステアリン酸１部、Ｎ
源として尿素0.5部、CBN合成触媒として１％ケ
イ素を含むLiBN₂10部を添加混合したものを使
用し、実施例と同様に高温高圧処理したところ黒
味の無いシヤープなエツヂを有するCBN粒子を
得ることが出来た。

実施例６ HBN100部にＣ源としてドコサン１部、ケイ
素源としてB₄Si0.3部、CBN合成触媒として、
LiSrBN₂10部を添加混合したものを使用し、実
施例１と同様に高温高圧処理したところやや黒味
を帯びたシヤープなエツヂを有するCBN粒子を
得ることが出来た。

（発明の効果）以上説明したように本発明を構成したために、
本発明のCBN研削砥粒は従来品より鋭いエツジ
を有しており、切れ味が要求される砥石用として
極めて優れた性能を有する。

また、本発明法によれば、従来品より鋭いエツ
ジを有するCBN粒子を安定して製造することが
できる。

Claims

【特許請求の範囲】１六方晶窒化ほう素から高温高圧で立方晶窒化
ほう素を合成する方法において、HBNととも
に、Ｃ源、Si源、および水素化アルカリ、水素化
アルカリ土類あるいはその他の立方晶窒化ほう素
合成触媒を組合わせた反応系を高温高圧処理する
ことを特徴とする立方晶窒化ほう素研削砥粒の製
造方法。２六方晶窒化ほう素から高温高圧で立方晶窒化
ほう素を合成する方法において、六方晶窒化ほう
素とともに、水素化アルカリまたは水素化アルカ
リ土類、Si源、およびCBN合成触媒を組合わせ
た反応系を高温高圧処理することを特徴とする立
方晶窒化ほう素研削砥粒の製造方法。３前記組合わせた反応系にさらにＮ源が組合わ
されていることを特徴とする請求項１または２記
載の立方晶窒化ほう素研削砥粒の製造方法。４立方晶窒化ほう素合成触媒がSi源を兼ねる請
求項１から３までの何れか１項に記載の立方晶窒
化ほう素研削砥粒の製造方法。