JPH042307B2 - - Google Patents

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JPH042307B2
JPH042307B2 JP57145619A JP14561982A JPH042307B2 JP H042307 B2 JPH042307 B2 JP H042307B2 JP 57145619 A JP57145619 A JP 57145619A JP 14561982 A JP14561982 A JP 14561982A JP H042307 B2 JPH042307 B2 JP H042307B2
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    • B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/04—Alumina
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J35/615—100-500 m2/g
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
    • B01J37/0018—Addition of a binding agent or of material, later completely removed among others as result of heat treatment, leaching or washing,(e.g. forming of pores; protective layer, desintegrating by heat)

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  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、触媒キヤリアー被覆用アルミナ組成
物、その製造方法および取得される触媒キヤリア
ーにかかわる。更に特定するに、本発明は、表面
層が微小孔質と巨大孔質を一度に且つ同時に示す
触媒キヤリアーの取得を可能にする金属若しくは
セラミツク支持体被覆用組成物にかかわる。 触媒活性用を沈着させた耐火性酸化物の層ない
しフイルムで被覆せる支持体より構成された触媒
は多くの気相反応に用いられている。かくして、
活性相を沈着させたアルミナの層ないしフイルム
で被覆せる不活性硬質（モノリシツク）ハネカム
構造の形態をなすセラミツク若しくは金属支持体
よりなる触媒によつて、ガソリンで作動する内燃
機関やデイーゼル機関の廃ガスを接触精製するこ
とが今日行われている。 セラミツクモノリシツク（一体式）構造を耐火
性酸化物特にアルミナのフイルムで被覆すること
は比較的容易とわかつたが、金属モノリシツク構
造の被覆は、セラミツクのそれよりはるかに困難
であり、該被覆には、例えば、アルミニウム含有
鋼の使用が要求される。このものは、そのあと耐
火性酸化物フイルム又はアルミナ層を効率的に係
留することができるよう表面酸化される。 而して、従前、セラミツク支持体と同様、金属
支持体にも前処理せずに直接十分に固定され斯く
して、（セラミツクないし）金属支持体と、被覆
を構成する耐火性酸化物フイルム又は層との間に
すぐれた結合をもたらすような組成物は存在しな
かつた。 触媒キヤリアー被覆用アルミナ組成物は米国特
許第3554929号より知られている。該特許に記さ
れたアルミナ組成物は、50〜600m2／ｇの比表面
積および８〜60μの粒度を有する活性アルミナ粒
子90〜95％とコロイド状ベーマイト５〜10％より
なる。この米国特許の例１に従えば、アルミニウ
ム体（マグネシウム2.5％含む合金5052）を記述
のアルミナ組成物で被覆するのに、先ず、該アル
ミニウム体に、主にムライトを含む層と一緒に多
割合の結晶質アルミナおよび少割合の非晶物質を
被覆することが必要である。 上記米国特許によるとき、該特許にクレームさ
れた比表面積の大きいアルミナ組成物は、金属表
面を前処理せずに直接被覆することはできない。
しかも、上記米国特許によつて得られる比表面積
の大きいアルミナによる被覆は所期細孔特性を示
さない。そこで取得される被覆は微小孔質ではあ
るが、良好な触媒効率に不可欠な巨大孔質を示さ
ない。 本発明者は、金属若しくはセラミツク表面に直
接適用されうる触媒キヤリアー被覆用アルミナ組
成物にして、表面層が一度に且つ同時に微小孔質
と巨大孔質とを示す触媒キヤリアーの取得を可能
にする組成物を開発した。而して、得られるキヤ
リアーは、非常に限定された内部拡散を示すきわ
めて迅速な反応や漸進的毒作用（progresive
poisoning）を示す反応例えば内燃機関の廃ガス
処理用触媒を製ｓ造するのにきわめて適してい
る。 実際上、本発明は、触媒キヤリアー被覆用アル
ミナ水性組成物にして、本質上該組成物の分散部
分をなすバインダーと本質上該組成物の非分散部
分をなす充填剤とからなる組成物において、該組
成物の水中分散度は10〜60％であり、しかも前記
非分散部分の粒度分布は、該部分をなすアルミナ
粒子の平均径が１〜15μで且つこれら粒子の少く
とも70％が該平均径の半分〜二倍の径を有する如
きものとすることを特徴とするアルミナ水性組成
物にかかわる。 本発明において、分散度とは、本組成物を遠心
処理に付したあと完全なコロイド状懸濁物中に残
存せるアルミナの割合である。而して、この分散
度は次の如く測定される。すなわち、アルミナの
水性組成物を稀釈して全アルミナ濃度を100ｇ／
になるようにし、得られた溶液100cm3を10分間
激しくかき混ぜ、次いで該溶液を10分間3000rpm
の速度で遠心処理し、析出した部分を、アルミナ
のコロイド懸濁物よりなる非析出部分から分けて
焼成且つ秤量し、そして組成物中の初期アルミナ
の全量と析出したアルミナ量との差を組成物中の
初期アルミナの全量で除した商を分散度とする。 本発明に従えば、アルミナの水性組成物の水中
分散度は10〜60％好ましくは10〜40％範囲であ
り、また組成物の非分散部分の粒度分布は、該部
分をなすアルミナ粒子の平均径が１〜15μで且つ
これら粒子の少くとも70％が該平均径の半分〜二
倍の径を有する如きものとする。 組成物の非分散部分は本質上充填剤よりなる
が、その少割合はバインダーを給源とすることが
できる。 組成物の分散性部分の重量割合は10〜60％好ま
しくは10〜40％範囲である。従つて、組成物の非
分散性部分の重量割合は40〜90％好ましくは60〜
90％範囲である。 本発明によれば、アルミナバインダーは本質
上、少部分の非分散アルミナを含み或は含まない
分散アルミナ部分より本質上なり、そして該分散
部分はバインダーの少くとも70重量％を占める。 用いられるアルミナバインダーは、熱的又は化
学的手段によつてゲル化ないし凝固しうるもので
なければならない。 熱的手段によるゲル化ないし凝固は当業者によ
く知られている。それは、バインダーを構成する
アルミナの水性懸濁物又は分散体から水を蒸発さ
せることによつて達成されうる。また、化学的手
段によるゲル化ないし凝固も当業者によく知られ
ている。それは、バインダーを構成するアルミナ
の水性懸濁物又は分散体は、アルミナの等電点に
相当する、９より高いPHにすることによつて達成
されうる。 本発明に従つて用いることのできるアルミナバ
インダーは特に、コロイド範囲の大きさすなわち
約2000〓より小さな粒子よりなる微小ないし超微
小ベーマイトの水性懸濁物又は分散体である。 微小ないし超微小ベーマイトの水性分散体又は
懸濁物は、当業者に周知の如く、これらベーマイ
ト製品を水又は酸性水中に解凝させることによつ
て取得されうる。本発明に用いられる微小ないし
超微小ベーマイトは特に、フランス国特許第
1261182号、同第1381282号又は本出願人のヨーロ
ツパ特許出願番号15196に記された方法に従つて
調製されている。 フランス国特許第1261182号は特に、一価酸基
の存在でアルミナの水性分散体を加熱することに
よる微小ないし超微小ベーマイトの製造方法を記
述している。なお、アルミナの水性分散体は塩基
性塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、
水酸化アルミニウム、アルミナゲル又はアルミナ
のコロイド溶液より取得されたものである。
Baymalという商品名でDuPont社より市販され
ているこの製品は、比表面積が一般に250〜350
m2／ｇの微小ないし超微小フイブリル（繊維）形
ベーマイトである。 フランス国特許第1381282号は特に、Al2O3と
して算定したとき35重量％までのアルミナを含み
且つこのアルミナ中Al2O31モル当り0.05〜0.5範
囲で変動する量の一価酸イオンを含む非晶水和化
アルミナゲルの懸濁又は塊状物を60〜150℃で15
時間〜10日間熟成させることからなる微小ないし
超微小ベーマイトの製造方法を記述している。而
して、塊状物は、アルミン酸ナトリウム溶液と硝
酸溶液より絶えず８〜９のPHで沈降せしめたアル
ミナゲルを排液、洗浄、過することによつて取
得されたものとする。該製品の比表面積は一般に
200〜600m2／ｇ範囲である。 ヨーロツパ特許出願番号15196は特に、熱風流
れ中でのハイドラーギライトの迅速脱水により取
得された活性アルミナ粉末を、９より低いPHを有
する水性媒質中で処理することによる、少くとも
部分的に超微小形態のベーマイトの製造方法を記
述している。 本発明によるアルミナバインダーとして、偽ベ
ーマイト、非晶アルミナゲル、水酸化アルミニウ
ムゲル又は超微小ハイドラーギライトより取得さ
れる水性懸濁物又は分散体を用いることもでき
る。 偽ベーマイトについては特に、米国特許第
3630670号に記載の方法に従い、アルミン酸アル
カリ金属溶液と無機酸溶液とを反応させることに
よつて調製されている。また、それは、米国特許
第1357830号に記載の如く、周囲温度よりもわず
かに高い温度で、分散体中約50ｇ／のアルミナ
量とする如き濃度の反応体より沈降させることに
よつて調製されうる。 非晶アルミナゲルは特に、Alcoa Paper、No.19
（1972）、p9〜12に記載の方法に従つて調製され
ており、特にアルミン酸塩と酸との反応、アルミ
ニウム塩と塩基との反応又はアルミン酸塩とアル
ミニウム塩との反応或はアルミニウムアルコラー
トの加水分解又は塩基性アルミニウム塩の加水分
解によつて調製されている。 水酸化アルミニウムゲルは特に、米国特許第
3268295号又は同第3245919号に記載の方法に従つ
て製造されたものとすることができる。 超微小ハイドラーギライトは特に、フランス国
特許第1371808号に記載の方法に従つて、アルミ
ナ中Al2O31モル当り0.10の一価酸イオンを含む塊
状形態のアルミナゲルを周囲温度〜60℃の温度で
熟成させることにより調製されうる。 本発明方法の変法に従つて、アルミナバインダ
ーを少くとも部分的にシリカの懸濁物又は分散体
で置換えても、同じ特性を示すことができる。 本発明に従つたアルミナ充填剤は本質上、少部
分の分散性アルミナを含み或は含まない非分散性
アルミナ部分よりなる。而して、非分散性部分は
充填剤の少くとも90重量％を占める。かくして、
事実上充填剤よりなる、本発明組成物の非分散部
分の粒度分布は、該部分をなすアルミナ粒子の平
均径が１〜15μで且つこれら粒子の少くとも70％
が該平均径の半分〜二倍の径を有する如きものと
する。 用いられるアルミナ充填剤は、既述の特性を示
すアルミナ化合物であればいずれでもよい。特
に、ハイドラーギライト、バイヤライト、ベーマ
イト、偽ベーマイトの如きアルミナの水和化合物
並びに非晶ないし事実上非晶のアルミナゲルを用
いることができる。また、ρ、χ、η、γ、κ、
θ、δおよびαよりなる群からなる相少くとも１
種を含む活性アルミナよりなる脱水又は部分脱水
形態の化合物を用いることもできる。 特に、必要な場合、アルミナ粒子を粉砕且つ篩
別したあと下記方法の一つに従い取得されるアル
ミナ充填剤を用いることができる。 すなわち、アルミニウム塩の水溶液をアルミン
酸アルカリ金属溶液によつて沈降させ、得られた
沈澱を微細孔し次いでPH4.5〜７の水溶液に再分
散させ、形成したアルミナスラリーを微粉細し、
乾燥したのち、生成物を洗浄、乾燥し、焼成する
（この方法は米国特許第3520654号に記載されてい
る）か、或は、 アルミナゲルをPH7.5〜11で沈降させ、洗浄し、
排液し、再懸濁させ、生成物を、入口温度350〜
1000℃の熱風流れ中迅速に脱水し、次いで焼成す
る（この方法はフランス国特許第221405号に記載
されている）か、或は アルミナゲルをPH７〜10.5で沈降させ、沈澱を
PH10〜11で熟成し、得られたスラリーを均質化
し、250〜550℃で微細孔したのち、生成物を焼成
する（この方法は英国特許第888772号に記載され
ている）か、或は アルミン酸アルカリ金属を、30〜75℃範囲の温
度で無機酸により沈降させ、生成物を別の反応器
に入れ、35〜70℃、PH約７で熟成させ、得られた
スラリーを混合物用反応器に再循環させ、生成物
を別し、洗浄し、微粉砕して乾燥し、次いで焼
成する（この方法は米国特許第3630670号に記載
されている）か、或は アルミニウムの水酸化物又はオキシドヒドロキ
シド特にハイドラーギライトを熱風流れ中迅速に
脱水する。この熱風流れによる脱水は任意の望ま
しい適当な装置で実施される。該装置内への熱風
の入口温度は一般に、約400〜1200℃範囲で変動
し得、また水酸化物又はオキシヒドロキシドと熱
風との接触時間は一般に、何秒分の一〜4.5秒と
する（このような活性アルミナ粉末の製造方法は
フランス国特許第1108011号に記されている）か、
或は、 熱風流れ中ハイドラーギライトの迅速な脱水に
よつて得られる活性アルミナ粉末を、PHが９より
低い水性媒質中で処理し、微粉砕機にかけて乾燥
し、次いで焼成する（この方法はヨーロツパ特許
出願番号15196に記されている）。 種々の方法に従つて取得されるアルミナ充填剤
は二つのグループに分けることができる。第一の
グループは、乾燥し、また場合により焼成したあ
とに得られしかも所要分散度を示す充填剤であ
る。この生成物は、必要に応じて粉砕、篩別した
あと取得される充填剤として用いることもでき
る。第二のグループは、乾燥後得られるもので所
要分散度を示さない充填剤である。この充填剤を
本発明に用いるには、これを300℃より高い温度
で焼成し、次いで、必要に応じて粉砕、篩別す
る。 本発明方法の変法に従い、アルミナ充填剤は、
少くとも部分的に、マグネシウム、カルシウム、
ストロンチウム、バリウム、スカンジウム、イツ
トリウム、ランタニド、ガリウム、インジウム、
タリウム、けい素、チタン、ジルコニウム、ハフ
ニウム、トリウム、ゲルマニウム、錫、鉛、バナ
ジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、レニウム、鉄、コバルト、ニ
ツケル、銅、亜鉛およびビスマスの酸化物よりな
る群から選ばれる酸化物で置換されうる。 本発明はまた、既述の触媒キヤリア被覆用組成
物の製造方法にかかわる。 本発明による組成物の製造方法に関する一つの
実施態様では、充填剤とバインダーを粉末形状で
混合することができる。粉末形状のバインダー
は、ベーマイト、偽ベーマイト、非晶アルミナゲ
ル、水酸化アルミニウムゲル、又は非コロイド状
態の超微小ハイドラーギライトの如き各種製品よ
りなりうる。次いで、この粉末混合物を水又は酸
性水と接触させる。この際最終組成物のPHが４よ
り低くなるよう、また最終組成物の分散度が10〜
60％範囲になるような割合で、充填剤、バインダ
ーおよび水の混合物を調整する。 本発明による組成物の製造方法に関する別の実
施態様では、粉末形状の充填剤とアルミナの懸濁
物ないし分散体形状のバインダーを、組成物の分
散度が10〜60％、また最終組成物のPHが４より低
くなるような割合で撹拌下混合する。 本発明組成物の製造を実施する態様のいかんに
かかわりなく、本組成物は、触媒キヤリアーの被
覆に用いられるには10〜800センチポイズの粘度
を有さねばならない。かかる粘度値は特に、組成
物中のアルミナの全濃度を10〜40重量％範囲内と
するように或は、該組成物に、水溶性重合体例え
ばカルボキシメチルロース、カルボキシエチルセ
ルロース、キサンタンガム、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリレート等の有機増粘剤を加えるこ
とによつて達成されうる。これら有機増粘剤は特
に、組成物に媒質に適したものでなければなら
ず、而して触媒キヤリアーを被覆すべく用いるま
での期間、組成物が貯蔵される。 本発明はまた、本組成物によつて取得される、
微小孔質と巨大孔質とを同時に示す被覆にかかわ
る。 本発明による組成物は、セラミツク支持体又は
金属支持体のいずれかを有しうる触媒キヤリアー
の被覆に直接用いられる。これは、本発明の組成
物によつてもたらされる重要な利点の一つであ
る。本発明組成物を金属支持体の被覆に用いる場
合、その支持体は清浄であることが好ましい。そ
のため、該支持体を被覆前樹脂ないしは酸媒質
（例えばクロロ硫酸）中での酸洗いに付すことが
有利となりうる。 支持体を本発明組成物で被覆することは以下の
ようにして実施されうる。 すなわち、セラミツク若くしは金属支持体を本
組成物に浸漬して該支持体の溝全てが充填される
ようにしかもまた該組成物が支持体の溝を流通で
きるようにし、 この支持体の溝を部分的に排液し、次いで例え
ば、圧縮空気の流れによつて残余液を浸出し、 組成物を熱的ないし化学的手段によつて凝固さ
せ、 必要に応じて、生成物を300℃より低い温度で
乾燥し、しかるのち組成物被覆した支持体を、被
覆の所期比表面積に依つて選定される300℃〜
1110℃範囲の温度で乾燥する。 本発明組成物により取得され、既述の粘度特性
を示す被覆の厚さは約2μ〜100μ範囲である。所
定の組成物では、得られる被覆の厚さと使用組成
物の粘度との間にほぼ直線関係がある。 被覆作業で得られる層の厚さを増すために、焼
成のあと第二回、更には第三回、第四回の被覆を
実施することができる。 金属若しくはセラミツク支持体を本組成物で被
覆することによつて得られる、表面層が一度に且
つ同時に微小孔質と巨大孔質とを示す触媒キヤリ
アーは、0.1〜0.5μの径を有する細孔が0.05〜0.50
cm3／ｇの細孔容量をなし、0.5〜1μの径を有する
細孔が０〜0.40cm3／ｇの細孔容量をなし、１〜
20μの径を有する細孔が０〜0.40cm3／ｇの細孔容
量をなし且つ0.1μ未満の径を有する細孔が0.3〜
0.9cm3／ｇの細孔容量をなすような被覆の細孔分
布とすることを特徴とする。 被覆の比表面積は20〜350m2／ｇ範囲とする。 被覆の全細孔容量は0.35cm3／ｇ〜2.2cm3／ｇ好
ましくは0.5〜1.5cm3／ｇ範囲とする。 場合によつては、取得せる触媒キヤリアーを処
理してアルミナの表面層を熱安定化させることが
できる。当業者によく知られているように、この
処理は、シリカ、アルカリ土類金属又は希土類元
素を用いて実施されうる。 得られたキヤリアーは、非常に限定された内部
拡散を伴うきわめて迅速な反応や漸進減力を示す
反応例えば内燃機関の排ガス処理並びに、水素化
脱硫、水素化脱金属および水素化脱窒素の如き石
油製品の全水素化処理用触媒の製造にきわめて適
している。それはまた、硫黄化合物からの硫黄回
収反応（クラウス触媒反応）、脱水、改質、蒸気
改質、脱ハロゲン化水素、水添分解、水素化およ
び脱水素、炭化水素若しくは他の有機化合物の脱
水素環化並びに酸化還元反応に用いられうる。 本発明は下記例によつて例示されるが、それに
より限定されるものではない。 例 １ 本発明による組成物の製造 アルミナバインダー（）を次の如く製造す
る。すなわち、ハイドラーギライトを0.5秒間800
℃の熱風流れ中で脱水することにより取得せるア
ルミナ5000ｇを、PH１の硝酸溶液入りオートクレ
ープ内に導入する。この懸濁物を撹拌下180℃で
４時間加熱する。アルミナバインダー（）を構
成する該懸濁物を、150℃で微粉細機にかけ乾燥
して粉末にする。これをＸ−線分析に付すと、そ
れはフイブリル形ベーマイト構造を示す。 該粉末の一部分を大気中600℃で２時間焼成し
てアルミナ充填剤（）を得る。 バインダーおよび充填剤は、下記分散度を示
す。
【表】 粉末状アルミナバインダー（）150ｇを蒸留
水1000cm3に分散させ、この混合物を10分間かき混
ぜ、次いでアルミナ充填剤（）300ｇを加え、
得られた混合物を更に10分間撹拌する。 得られた組成物の分散度は25％、粘度は70セン
チボイズである。また、非分散部分の粒度分布
は、該部分を構成する粒子の平均径が7.2μで、こ
れら粒子の81％が該平均径の半分／二倍の径を有
する如きものである。 セラミツクモノリシツク構造を本組成物で被覆
することになる触媒キヤリアーの製造 1in2当り400の穴を有するコージーライト（菫
青石）モノリシツク構造を用いる。 該モノリシツク構造は、穴溝が完全に充填され
るまで十分浸漬し、次いで排液し、300／hrの
空気流れで残余液を掃出する。 110℃で乾燥したのち、モノリシツク構造を600
℃で焼成する。 得られた被覆の特性値は下記の如くである： 厚 さ＝43μ 比表面積＝192m2／ｇ
【表】 例 ２ 本発明による組成物の製造 バインダーとして例１のアルミナバインダー
（）を用い、充填剤として例１のアルミニウム
充填剤（）を用いる。 粉末状のアルミナバインダー（）120ｇをア
ルミナ充填剤（）330ｇを混合する。 この混合物を蒸留水1200ｇに撹拌下導入し、硝
酸で3.5にPH調節する。 得られた組成物の分散度は19％、その粘度は55
センチボイスである。非分散部分の粒度分布は、
該部分を構成する粒子の平均径が7.5μ、これら粒
子の78％が該平均径の半分〜二倍の径を有する如
きものである。 金属モノリシツク構造を本組成物で被覆するこ
とによる触媒キヤリアーの製造 1in2当り600の穴を有する通常のステンレス鋼
モノリシツク構造を上気組成物による、例１と同
じ処理に付す。 得られた被覆の特性値は下記の如くである： 厚 さ＝35μ 比表面積＝185m2／ｇ
【表】 例 ３ 本発明による組成物の製造 アルミバインダー（）を次の如く製造する。 すなわち、アルミン酸ナトリウム溶液を硝酸に
よりPH8.7で連続的に沈降させる。８時間熟成し
たのち、沈澱を別、洗浄し、110℃に保持した
オートクレーブ内で撹拌下24時間再懸濁させる。
得られた、アルミナバインダー（）を構成する
懸濁物を次いで110℃で微粉細機にかけて乾燥し、
粉末状にする。Ｘ−線分析に付すと、それはフイ
ブリル状の超微小ベーマイト構造を示す。水中の
粉末分散度は90％である。 粉末状アルミナバインダー（）40ｇを、硝酸
で確立したPH2.5の蒸留水1200cm3に分散させ、次
いで被覆を熱安定化すべく硝酸ランタン16ｇを撹
拌下添加する。得られた組成物は下記特性値を有
する。 分散度：12％ 粘 度：110センチポイズ 非分散部分の粒度分布は、該部分を構成する粒
子の平均径が8.1μ、これら粒子の75％が該平均径
の半分〜二倍の径を有する如きものである。 セラミツクモノリシツク構造を本組成物で被覆
することによる触媒キヤリアーの製造 コージーライトモノリシツク構造に対し、上記
組成物による、例１と同じ手順を用いる。 得られた被覆の特性値は下記の如くである： 厚 さ＝63μ 比表面積＝210m2／ｇ
【表】 例 ４ 本発明による組成物の製造 アルミナ充填剤（）を再粉砕して3μ未満の
平均粒子径にし、次いで篩別して過度に微小また
過度に粗大な粒子を除去する。この処理後、充填
剤の粒度分布は、粒子の平均径が2.6μ、これら粒
子の83％が該平均径の半分〜二倍の径を有する如
きものである。 粉砕しアルミナ充填剤（）210ｇとアルミナ
バインダー（）45ｇの粉末状物を水1200cm3に分
散させ、硝酸を加えることによつて、最終PHを
3.7に調節する。 得られた組成物は下記性値を有する： 分散度：16％ 粘 度：40センチポイズ 非分散部分の粒度分布は、該部分を構成する粒
子の平均径が2.5μ、これら粒子の84％が該平均径
の半分〜二倍の径を有する如きものである。 金属モノリシツク構造を本組成物で被覆するこ
とによる触媒キヤリアーの製造 通常のステンレス鋼金属モノリシツク構造を例
１に記載の手順に従い上記組成物で被覆する。 得られた被覆は下記特性値を有する： 厚 さ：13μ 比表面積：201m2／ｇ
【表】 例 ５ 本発明による組成物の製造 アルミナ充填（）を次の如く製造する。 すなわち、ハイドラーギライトを0.5秒間800℃
の熱風流れ中で脱水することにより得られるアル
ミナ５Kgをボールミル中で１時間粉砕したのち、
櫂形粉砕機で処理し、最終的に500℃で１時間焼
成する。 得られたアルミナ充填剤（）の特性値は次の
如くである： 分散度：５％ 比表面積：295m2／ｇ 粒度分布：粒子の平均径は12μで、これら粒子の
71％は該平均径の半分〜二倍の径を有する。 粉末状アルミナバインダー（）とアルミナ充
填剤（）285ｇを水1200cm3に分散する。 得られた組成物は下記特性値を有する： 分散度：35％ 粘 度：95センチポイズ 非分散部分の粒度分布は、該部分を構成する粒
子の平均径が13.2μ、これら粒子の78％が該平均
径の半分〜二倍の径を有する如きものである。 セラミツクモノリシツク構造を本組成物で被覆
することによる触媒キヤリアーの製造 １cm2当り300の穴を有するコージーライトモノ
リシツク構造を、例１に記載の手順に従つて上記
組成物で被覆する。 得られた被覆の特性値は次の如くである： 厚 さ：70μ 比表面積：245m2／ｇ
【表】 以上のことから理解されるように、本発明によ
るアルミナ組成物は金属若しくはセラミツクモノ
リシツク構造を被覆するのに直接使用し得、しか
も一度に且つ同時に微小孔質と巨大孔質とを示す
表面層の取得を可能にする。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 触媒キヤリアー被覆用アルミナ水性組成物に
    して、本質上該組成物の分散部分をなすバインダ
    ーと本質上該組成物の非分散部分をなす充填剤と
    からなる組成物において、該組成物の水中分散度
    は10〜60％であり、しかも前記非分散部分の粒度
    分布は、該部分をなすアルミナ粒子の平均径が１
    〜15μで且つこれら粒子の少くとも70％が該平均
    径の半分〜二倍の径を有するが如きものとするこ
    とを特徴とするアルミナ水性組成物。 ２ 組成物の分散度が10〜40％であることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ アルミナバインダーが本質上、少部分の非分
    散アルミナを含み或は含まない分散アルミナ部分
    よりなり、しかも該分散アルミナ部分がバインダ
    ーの少くとも70重量％を占めることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項又は２項記載の組成物。 ４ アルミナバインダーが熱的又は化学的手段に
    よりゲル化ないし凝固し得、而して熱的手段によ
    るバインダーのゲル化ないし凝固はバンインダー
    を形成する水性懸濁物又は分散体から水を蒸発さ
    せることによつて達成され、また化学的手段によ
    るゲル化ないし凝固は、バンインダーを形成する
    懸濁物又は分散体のPHを９より高くすることによ
    つて達成されることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項〜３項いずれか記載の組成物。 ５ アルミナバインダーが、微小ないし超微小の
    ベーマイト、偽ベーマイト、非晶アルミナゲル、
    又は水酸化アルミニウム或は超微小ハイドラーギ
    ライトよりなる群から選ばれることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項〜４項いずれか記載の組成
    物。 ６ アルミナバインダーが、少くとも部分的にシ
    リカゾルで置換されていることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項記載の組成物。 ７ アルミナ充填剤が本質上、少部分の分散性ア
    ルミナを含み或は含まない非分散性アルミナ部分
    よりなり、しかも該非分散性アルミナ部分が充填
    剤の少くとも90重量％を占めることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ８ 充填剤が、アルミナの水和化合物および、該
    化合物の脱水ないし部分脱水形よりなる群から選
    ばれることを特徴とする特許請求の範囲第７項記
    載の方法。 ９ 充填剤が、ハイドラーギライト、バイヤライ
    ト、ベーマイト、偽ベーマイト、非晶ないし事実
    上非晶のアルミナゲル、並びに活性アルミナにし
    て、ρ、χ、η、γ、κ、θ、δおよびαよりな
    る群からのアルミナ相少くとも１種を含む化合物
    からなる群より選ばれることを特徴とする特許請
    求の範囲第８項記載の組成物。 １０ アルミナ充填剤が、マグネシウム、カルシ
    ウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウ
    ム、イツトリウム、ランタニド、ガリウム、イン
    ジウム、タリウム、けい素、チタン、ジルコニウ
    ム、ハフニウム、トリウム、ゲルマニウム、錫、
    鉛、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モ
    リブデン、タングステン、レニウム、鉄、コバル
    ト、ニツケル、銅、亜鉛およびビスマスの酸化物
    よりなる群から選ばれる酸化物で少くとも部分的
    に置換されている特許請求の範囲第７項、８項又
    は９項記載の組成物。 １１ 触媒キヤリアー被覆用アルミナ水性組成物
    にして、本質上該組成物の分散部分をなすバイン
    ダーと本質上該組成物の非分散部分をなす充填剤
    とからなり、また前記組成物の水中分散度は10〜
    60％であり、そしてまた前記非分散部分の粒度分
    布は、該部分をなすアルミナ粒子の平均径が１〜
    15μで且つこれら粒子の少くとも70％が該平均径
    の半分〜二倍の径を有するが如きものとするアル
    ミナ水性組成物を製造するに際し、充填剤とバイ
    ンダーを粉末形状で混合し、次いでこの粉末混合
    物を水又は酸性水と接触せしめて、最終組成物の
    PHが４より低くしかも最終組成物の分散度が10〜
    60％になるような割合で充填剤／バインダー／水
    混合物を調製し、そして得られた組成物に有機増
    粘剤を加えるか或は該組成物中の全アルミナ濃度
    を10〜40重量％に加減することによつて組成物の
    粘度を10〜800センチポイズ範囲の値に調整する
    ことを特徴とする方法。 １２ 触媒キヤリアー被覆用アルミナ水性組成物
    にして、本質上該組成物の分散部分をなすバイン
    ダーと本質上該組成物の非分散部分をなす充填剤
    とからなり、また前記組成物の水中分散度は10〜
    60％であり、そしてまた前記非分散部分の粒度分
    布は、該部分をなすアルミナ粒子の平均径が１〜
    15μで且つこれら粒子の少くとも70％が該平均径
    の半分〜二倍の径を有するが如きものとするアル
    ミナ水性組成物を製造するに際し、粉末形状の充
    填剤と懸濁物ないし分散体形状のバインダーと
    を、得られる組成物の分散度が10〜60％、そのPH
    が４より低くなるような割合で撹拌下混合し、か
    くして取得せる組成物に有機増粘剤を加えるか或
    は該組成物中の全アルミナ濃度を10〜40重量％に
    加減することによつて、該組成物の粘度を10〜
    800センチポイズ範囲にすることを特徴とする方
    法。 １３ 触媒キヤリアー被覆用アルミナ水性組成物
    にして、本質上該組成物の分散部分をなすバイン
    ダーと本質上該組成物の非分散部分をなす充填剤
    とからなり、また前記組成物の水中分散度は10〜
    60％であり、そしてまた前記非分散部分の粒度分
    布は、該部分をなすアルミナ粒子の平均径が１〜
    15μで且つこれら粒子の少くとも70％が該平均径
    の半分〜二倍の径を有するが如きものとするアル
    ミナ水性組成物で金属若しくはセラミツク支持体
    を被覆することにより取得される触媒キヤリアー
    であつて、被覆は一度に且つ同時に微小孔質と巨
    大孔質とを示し、また被覆の細孔分布は、0.1〜
    0.5μ径を有する細孔が0.05〜0.50cm3／ｇの細孔容
    量をなし、0.5〜1μの径を有する細孔が０〜0.4
    cm3／ｇの細孔容量をなし、１〜20μの径を有する
    細孔が０〜0.40cm3／ｇの細孔容量をなし且つ0.1μ
    未満の径を有する細孔が0.3〜0.9cm3／ｇの細孔容
    量をなす如きものとし、被覆の非表面積は20〜
    350m2／ｇ範囲とし、被覆の全細孔容量は0.35
    cm3／ｇ〜2.2cm3／ｇ範囲とすることを特徴とする
    触媒キヤリアー。 １４ 被覆の全細孔容量が0.5〜1.5cm3／ｇ範囲で
    ある特許請求の範囲第１３項記載の触媒キヤリア
    ー。
JP57145619A 1981-08-27 1982-08-24 触媒キヤリア−被覆用アルミナ組成物、その製造方法および取得される触媒キヤリア− Granted JPS5851938A (ja)

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