JPH042355A - 生体活性な表面層を有するセラミックス体の製造方法 - Google Patents
生体活性な表面層を有するセラミックス体の製造方法Info
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- JPH042355A JPH042355A JP2102785A JP10278590A JPH042355A JP H042355 A JPH042355 A JP H042355A JP 2102785 A JP2102785 A JP 2102785A JP 10278590 A JP10278590 A JP 10278590A JP H042355 A JPH042355 A JP H042355A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は人工骨、人工歯根、人工関節等の生体内の硬組
織代替材料として広く使用されるセラミック体、特に生
体活性な表面層を有するリン酸カルシウム系セラミック
ス体およびその製造法に関する。
織代替材料として広く使用されるセラミック体、特に生
体活性な表面層を有するリン酸カルシウム系セラミック
ス体およびその製造法に関する。
リン酸カルシウムは生体との親和性を有し、その焼結体
は骨、歯に代わり得る生体材料として用いることが試み
られている。
は骨、歯に代わり得る生体材料として用いることが試み
られている。
中でも水酸アパタイト及びβ−リン酸三カルシウムは生
体親和性に優れ、生体に無害であり、新生骨との置換に
より、骨と完全に一体化し得る生体硬組織代替材料とし
て注目されている。
体親和性に優れ、生体に無害であり、新生骨との置換に
より、骨と完全に一体化し得る生体硬組織代替材料とし
て注目されている。
しかし、リン酸カルシウム系セラミックス体が生体中で
生体硬組織との充分な結合強度を有するに至るまでに１
〜３ケ月以上の期間を必要としている。
生体硬組織との充分な結合強度を有するに至るまでに１
〜３ケ月以上の期間を必要としている。
これを改善するために、リン酸カルシウム系セラミノク
ス体を多孔質とすることが試みられているが、強度の低
下が著しく、該セラミックス体を強度を必要とする部位
や形状には採用することができない。
ス体を多孔質とすることが試みられているが、強度の低
下が著しく、該セラミックス体を強度を必要とする部位
や形状には採用することができない。
高強度でかつ生体活性を有するセラミックス体としては
強度の大きいジルコニアやアルミナの表面に、生体活性
なリン酸カルシウムコーティングを施すことが考えられ
るが、リン酸カルシウムと新生骨の置換後は、ジルコニ
アやアルミナ表面と新生骨との界面となり、骨との一体
化は達成されない。また、現在のリン酸カルシウムコー
ティング法はプラズマ溶射や、スパッタリング法である
ために高価となり、かつリン酸カルシウム生成相の完全
な制御は不可能である。
強度の大きいジルコニアやアルミナの表面に、生体活性
なリン酸カルシウムコーティングを施すことが考えられ
るが、リン酸カルシウムと新生骨の置換後は、ジルコニ
アやアルミナ表面と新生骨との界面となり、骨との一体
化は達成されない。また、現在のリン酸カルシウムコー
ティング法はプラズマ溶射や、スパッタリング法である
ために高価となり、かつリン酸カルシウム生成相の完全
な制御は不可能である。
本発明はこのような状況に鑑み実用的な強度を有し、か
つ生体活性の向上したリン酸カルシウム系セラミックス
体を得ることを目的とするものである。
つ生体活性の向上したリン酸カルシウム系セラミックス
体を得ることを目的とするものである。
本発明は、上記の課題を解決するために鋭意検討の結果
なされたもので、その概要は以下のとおりである。
なされたもので、その概要は以下のとおりである。
（１） リン酸カルソウム系セラミックス緻密体の表
面に、水酸アパタイトおよび／またはβ−リン酸三カル
シウムを主成分とする厚さ１０〜１０００μｍの凹凸を
有する粗面層を設けたことを特徴とする生体活性な表面
層を有するセラミックス体。
面に、水酸アパタイトおよび／またはβ−リン酸三カル
シウムを主成分とする厚さ１０〜１０００μｍの凹凸を
有する粗面層を設けたことを特徴とする生体活性な表面
層を有するセラミックス体。
（２） リン酸カルシウム系成形体もしくは焼結体の
表面に、水酸アパタイトと、該水酸アパタイトと反応し
てリン酸三カルシウムを生成するリン酸塩あるいはリン
酸塩含有ガラスとを含有するリン酸カルシウム系コーテ
ィング層を形成する工程と、次いで７００〜１３５０℃
で焼成して水酸アパタイトの一部あるいは全部を反応さ
せてリン酸三カルシウムとする工程とからなることを特
徴とする請求項１記載のセラミックス体の製造方法。
表面に、水酸アパタイトと、該水酸アパタイトと反応し
てリン酸三カルシウムを生成するリン酸塩あるいはリン
酸塩含有ガラスとを含有するリン酸カルシウム系コーテ
ィング層を形成する工程と、次いで７００〜１３５０℃
で焼成して水酸アパタイトの一部あるいは全部を反応さ
せてリン酸三カルシウムとする工程とからなることを特
徴とする請求項１記載のセラミックス体の製造方法。
本発明の生体活性な表面層を有するセラミックス体は、
リン酸カルシウムを主成分とするセラミックス体を基材
とする緻密体としているので、実用的に充分な強度を有
し、表面のみ水酸アパタイトおよび／またはβ−リン酸
三カルシウムを主成分とする厚さ１０〜１０００μｍの
凹凸を有する粗面層を設けているので、この層が化学構
造的に内部の基材と一体化して強固に形成されるととも
に生体活性に優れかつ粗面（凹凸）により生体組織との
接触表面積が増大し、生体活性に極めて優れたものとな
っている。なお基材も表面もともにリン酸カルシウム系
であるので、両者の間の結合も強固である。
リン酸カルシウムを主成分とするセラミックス体を基材
とする緻密体としているので、実用的に充分な強度を有
し、表面のみ水酸アパタイトおよび／またはβ−リン酸
三カルシウムを主成分とする厚さ１０〜１０００μｍの
凹凸を有する粗面層を設けているので、この層が化学構
造的に内部の基材と一体化して強固に形成されるととも
に生体活性に優れかつ粗面（凹凸）により生体組織との
接触表面積が増大し、生体活性に極めて優れたものとな
っている。なお基材も表面もともにリン酸カルシウム系
であるので、両者の間の結合も強固である。
本発明の製造方法としては、リン酸カルシウム系成形体
もしくは焼結体の表面に、水酸アパタイトと、咳水酸ア
パタイトと反応してリン酸三カルシウムを生成するリン
酸塩あるいはリン酸塩含有ガラスとを含有するリン酸カ
ルシウム系セラミックスのコーティング層を形成し、つ
いでこれを７００〜１３５０℃で焼成することにより、
該水酸アパタイトの一部あるいは全部を反応せしめてリ
ン酸三カルシウムを生成するものであり、これにより容
易に前記した生体活性に優れた表面層を有するセラミッ
クス体が得られる。
もしくは焼結体の表面に、水酸アパタイトと、咳水酸ア
パタイトと反応してリン酸三カルシウムを生成するリン
酸塩あるいはリン酸塩含有ガラスとを含有するリン酸カ
ルシウム系セラミックスのコーティング層を形成し、つ
いでこれを７００〜１３５０℃で焼成することにより、
該水酸アパタイトの一部あるいは全部を反応せしめてリ
ン酸三カルシウムを生成するものであり、これにより容
易に前記した生体活性に優れた表面層を有するセラミッ
クス体が得られる。
上記において、リン酸カルシウム系セラミ・ノクスのコ
ーティング層を形成する具体的方法としては水酸アパタ
イトと反応するリン酸塩あるいはリン酸塩含有ガラスと
してリン酸マグネシウムＭｇ （ＰＯ３） ｚを含有す
るものが用いられる。例えば、水酸アパタイト９０重量
部にリン酸マグネシウム１０重量部を混合したものを表
面層として形成し、これを焼成すると水酸アパタイトの
殆どはＭｇ固熔のウィノトロカイト（β−ＴＣＰ）とな
り、未反応のリン酸マグネシウムの増加とともに生体活
性は失われていくと考えられ、実験的にはこのリン酸マ
グネシウムの含有量は２０重量部にとどめるのが好まし
い。
ーティング層を形成する具体的方法としては水酸アパタ
イトと反応するリン酸塩あるいはリン酸塩含有ガラスと
してリン酸マグネシウムＭｇ （ＰＯ３） ｚを含有す
るものが用いられる。例えば、水酸アパタイト９０重量
部にリン酸マグネシウム１０重量部を混合したものを表
面層として形成し、これを焼成すると水酸アパタイトの
殆どはＭｇ固熔のウィノトロカイト（β−ＴＣＰ）とな
り、未反応のリン酸マグネシウムの増加とともに生体活
性は失われていくと考えられ、実験的にはこのリン酸マ
グネシウムの含有量は２０重量部にとどめるのが好まし
い。
又表面層を形成するに当たっては所定の配合のものをス
クリーン印刷、スプレー塗布、グリーンシート接合等の
種々の方法で基体の表面層として構成しても、焼成によ
り１０〜１０００μｍの凹凸を有する粗面層を形成する
ことができる。
クリーン印刷、スプレー塗布、グリーンシート接合等の
種々の方法で基体の表面層として構成しても、焼成によ
り１０〜１０００μｍの凹凸を有する粗面層を形成する
ことができる。
又別の観点により説明すれば、表面層を形成する材料は
Ｃａ／Ｐ比が１．２０〜１．８０であり、この原料粉末
としては水酸アパタイトＣａ＋。（ＰＯａ）６（叶）２
、第三リン酸カルシウム（Ｃａ／Ｐ比３／２）又はこれ
らの混合物を主体とする粉末が挙げられる。このような
出発原料粉またはその他ビロリン酸カルシウム、第一リ
ン酸カルシウム等のリン酸カルシウム原料に、Ｐ２Ｏ５
−ＣａＯを主成分とするガラスフリフトを添加して水酸
アパタイト又は第三リン酸カルシウムに近似の組成にな
るように調合することにより得られる。
Ｃａ／Ｐ比が１．２０〜１．８０であり、この原料粉末
としては水酸アパタイトＣａ＋。（ＰＯａ）６（叶）２
、第三リン酸カルシウム（Ｃａ／Ｐ比３／２）又はこれ
らの混合物を主体とする粉末が挙げられる。このような
出発原料粉またはその他ビロリン酸カルシウム、第一リ
ン酸カルシウム等のリン酸カルシウム原料に、Ｐ２Ｏ５
−ＣａＯを主成分とするガラスフリフトを添加して水酸
アパタイト又は第三リン酸カルシウムに近似の組成にな
るように調合することにより得られる。
焼成温度は１３５０℃より高いとリン酸カルシウムが分
解し、水酸アパタイト、リン酸三カルシウムを主成分と
するものが存在し得なくなるからである。７００℃未満
の低温では焼成し得なくなる。
解し、水酸アパタイト、リン酸三カルシウムを主成分と
するものが存在し得なくなるからである。７００℃未満
の低温では焼成し得なくなる。
これにより得られる表面層の厚さは１０μｍ未満では生
体組織の入りこめる十分な凹凸が形成できず１０００μ
ｍを越えると膜の欠け、剥がれ等取り扱い時の強度が問
題となり細胞が入り込む実用的な凹凸を形成しない。こ
の厚さは５０〜２００μｍの凹凸が一番好ましいものと
されている。
体組織の入りこめる十分な凹凸が形成できず１０００μ
ｍを越えると膜の欠け、剥がれ等取り扱い時の強度が問
題となり細胞が入り込む実用的な凹凸を形成しない。こ
の厚さは５０〜２００μｍの凹凸が一番好ましいものと
されている。
本発明による生体活性を有するリン酸力ルンウム系セラ
ミックス体は、生体中の生体硬組織の欠損部へ補強する
と、新生骨との置換が進み、短時間で骨と化学的に結合
して同化する。
ミックス体は、生体中の生体硬組織の欠損部へ補強する
と、新生骨との置換が進み、短時間で骨と化学的に結合
して同化する。
本発明におけるリン酸カルシウム表面は、生体組織の侵
入し得る大きさの凹凸を有しており、表面積を増大させ
ることにより、生体組織との接触面積を増大し、初期に
おける新生骨の生成を促進し、生体硬組織と補填セラミ
ック体との結合をより速く強いものとする。このため、
術後、セラミックスの固定に要する時間を短縮すること
か可能となる。
入し得る大きさの凹凸を有しており、表面積を増大させ
ることにより、生体組織との接触面積を増大し、初期に
おける新生骨の生成を促進し、生体硬組織と補填セラミ
ック体との結合をより速く強いものとする。このため、
術後、セラミックスの固定に要する時間を短縮すること
か可能となる。
生体中への代替材料は、その生命体の寿命相当の長期に
わたって安定であることが要求されるが、本発明により
得られたものは、表面層も内部も共に生体活性なリン酸
カルシウムからなり、新生骨への置換が進み、骨と同化
していくのみで、何等支障はない。
わたって安定であることが要求されるが、本発明により
得られたものは、表面層も内部も共に生体活性なリン酸
カルシウムからなり、新生骨への置換が進み、骨と同化
していくのみで、何等支障はない。
ちなみにリン酸カルシウム被覆生体不溶性材料４１２０
３、Ｔｉ等では、初期の固定は良好であっても、長期間
経過すると、骨と生体不活性材料との界面を生じ、ルー
ズニング等の問題を生じてくる。
３、Ｔｉ等では、初期の固定は良好であっても、長期間
経過すると、骨と生体不活性材料との界面を生じ、ルー
ズニング等の問題を生じてくる。
以下に実施例を挙げて説明する。
実施例１
リン酸カルシウム焼結体（Ｘ線回折の最強ピーク比で、
水酸アパタイトニリン酸カルシウム−８：２）に、水酸
アパタイト粉末にＭｇ（ＰＯ３）ｚを１０％添加し、こ
れを湿式混合したスラリーをスプレー法で塗布した後、
１１５０℃で２時間焼成して生体活性を有する表面層を
有する本発明のセラミックス体を得た。
水酸アパタイトニリン酸カルシウム−８：２）に、水酸
アパタイト粉末にＭｇ（ＰＯ３）ｚを１０％添加し、こ
れを湿式混合したスラリーをスプレー法で塗布した後、
１１５０℃で２時間焼成して生体活性を有する表面層を
有する本発明のセラミックス体を得た。
このセラミック体の表面層はＸ線回折によると、Ｍｇを
固溶したβ−リン酸三カルシウム単相であった。また表
面はスプレーで塗布した形状に基づく１０〜５０μｍの
大きさの凹凸を有する厚さ約１００μｍの層に覆われて
いた。
固溶したβ−リン酸三カルシウム単相であった。また表
面はスプレーで塗布した形状に基づく１０〜５０μｍの
大きさの凹凸を有する厚さ約１００μｍの層に覆われて
いた。
実施例２
基体として水酸アパタイト単相焼結体を用い、表面層と
して水酸アパタイト層／リン酸三カルシウム１／１とな
るように混合した粉末に、更にＰｚＯｓ ４６ モル％
、ＢａＯ３，２モ／ｌ／％、６８０２０モル％、へ１ｚ
Ｏｚ２モル％の組成を有するフリットを５重量％添加し
て湿式混合を行なったスラリーを基体に塗布し１３００
℃で焼結して生体活性を有する本発明のセラミックス体
を得た。
して水酸アパタイト層／リン酸三カルシウム１／１とな
るように混合した粉末に、更にＰｚＯｓ ４６ モル％
、ＢａＯ３，２モ／ｌ／％、６８０２０モル％、へ１ｚ
Ｏｚ２モル％の組成を有するフリットを５重量％添加し
て湿式混合を行なったスラリーを基体に塗布し１３００
℃で焼結して生体活性を有する本発明のセラミックス体
を得た。
実施例３
基体としてリン酸カルシウム単相焼結体を用い、表面層
として水酸アパタイトに、Ｃａ／Ｐ比０．６に調整した
フリットを５重量％添加して湿式混合し、このスラリー
を予め加熱しておいた基体にハケ塗りして１２００℃で
焼成して生体活性を有する本発明のセラミックス体を得
た。
として水酸アパタイトに、Ｃａ／Ｐ比０．６に調整した
フリットを５重量％添加して湿式混合し、このスラリー
を予め加熱しておいた基体にハケ塗りして１２００℃で
焼成して生体活性を有する本発明のセラミックス体を得
た。
実施例４
基体として水酸アパタイト＋Ｃａ／Ｐ比０．６のフリッ
ト５重量％の成形体を用い、表面層として基体と同一材
料からなるスラリーを成形体の表面にスプレー塗布し、
１２００℃で同時焼成し、表面に凹凸の生体活性を有す
る本発明のセラミックス体を得た。
ト５重量％の成形体を用い、表面層として基体と同一材
料からなるスラリーを成形体の表面にスプレー塗布し、
１２００℃で同時焼成し、表面に凹凸の生体活性を有す
る本発明のセラミックス体を得た。
本発明は機械的に強靭なリン酸カルシウムからなるセラ
ミックス体の表面にリン酸カルシウム系セラミックスの
凹凸を設けたことにより、生体組織との接触面積を大き
くすることができこれににより生体活性の効果（新生骨
への置換）を増大させることができる。
ミックス体の表面にリン酸カルシウム系セラミックスの
凹凸を設けたことにより、生体組織との接触面積を大き
くすることができこれににより生体活性の効果（新生骨
への置換）を増大させることができる。
又、凹凸部へ新生骨が接合することにより、化学的に結
合するのに加え、物理的な結合力が加わり、従来のよう
な平滑面に比べて接合強度が増大し、初期固定を迅速化
することができる。
合するのに加え、物理的な結合力が加わり、従来のよう
な平滑面に比べて接合強度が増大し、初期固定を迅速化
することができる。
Claims (2)
- （１）リン酸カルシウム系セラミックス緻密体の表面に
、水酸アパタイトおよび／またはβ−リン酸三カルシウ
ムを主成分とする厚さ１０〜１０００μｍの凹凸を有す
る粗面層を設けたことを特徴とする生体活性な表面層を
有するセラミックス体。 - （２）リン酸カルシウム系成形体もしくは焼結体の表面
に、水酸アパタイトと、該水酸アパタイトと反応してリ
ン酸三カルシウムを生成するリン酸塩あるいはリン酸塩
含有ガラスとを含有するリン酸カルシウム系コーティン
グ層を形成する工程と、次いで７００〜１３５０℃で焼
成して水酸アパタイトの一部あるいは全部を反応させて
リン酸三カルシウムとする工程とからなることを特徴と
する請求項１記載のセラミックス体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10278590A JP2978203B2 (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 生体活性な表面層を有するセラミックス体の製造方法 |
| US07/686,971 US5071434A (en) | 1990-04-20 | 1991-04-18 | Biologically active surface ceramic and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10278590A JP2978203B2 (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 生体活性な表面層を有するセラミックス体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042355A true JPH042355A (ja) | 1992-01-07 |
| JP2978203B2 JP2978203B2 (ja) | 1999-11-15 |
Family
ID=14336788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10278590A Expired - Fee Related JP2978203B2 (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 生体活性な表面層を有するセラミックス体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5071434A (ja) |
| JP (1) | JP2978203B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998023556A1 (en) * | 1996-11-25 | 1998-06-04 | Kabushiki Kaisya Advance | Method of production of ceramics |
| JP2001259016A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-09-25 | Olympus Optical Co Ltd | β−リン酸三カルシウム骨補填材 |
| JP2012530568A (ja) * | 2009-06-23 | 2012-12-06 | ガイストリヒ・ファーマ・アクチェンゲゼルシャフト | 骨代用材料 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2688139B1 (fr) * | 1992-03-06 | 1995-06-23 | Zimmer Sa | Nouveau revetement pour systeme prothetique. |
| DE19508224A1 (de) * | 1994-03-08 | 1995-09-14 | Asahi Optical Co Ltd | Knochenverstärkungselement |
| US6143948A (en) * | 1996-05-10 | 2000-11-07 | Isotis B.V. | Device for incorporation and release of biologically active agents |
| ES2196252T3 (es) * | 1996-05-10 | 2003-12-16 | Chienna Bv | Dispositivo para la incorporacion y administracion de agentes biologicos activos. |
| US6395037B1 (en) * | 1998-05-08 | 2002-05-28 | Nof Corporation | Hydroxyapatite, composite, processes for producing these, and use of these |
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| KR100446701B1 (ko) * | 2001-07-28 | 2004-09-01 | 홍국선 | 생체 세라믹 조성물 |
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