JPH04236342A - 炭化タングステンの粒度評価方法 - Google Patents
炭化タングステンの粒度評価方法Info
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- JPH04236342A JPH04236342A JP1952491A JP1952491A JPH04236342A JP H04236342 A JPH04236342 A JP H04236342A JP 1952491 A JP1952491 A JP 1952491A JP 1952491 A JP1952491 A JP 1952491A JP H04236342 A JPH04236342 A JP H04236342A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は焼結によって製造され
た超硬合金焼結体の抗磁力を測定することによって、該
焼結体中の炭化タングステン粉末（ＷＣ粉末）の粒度評
価方法に関するものである。
た超硬合金焼結体の抗磁力を測定することによって、該
焼結体中の炭化タングステン粉末（ＷＣ粉末）の粒度評
価方法に関するものである。
【０００２】また、この発明は焼結体中の炭化タングス
テン粉末の粒度を非破壊法で測定できるので、製品の良
否判定に大変効果のある方法である。
テン粉末の粒度を非破壊法で測定できるので、製品の良
否判定に大変効果のある方法である。
【０００３】
【従来の技術とその課題】従来、粉体の粒度測定法とし
ては、■計数原理に基づく顕微鏡法として光学顕微鏡や
電子顕微鏡等を用いて個々の粒子径を測定する方法。■
篩い分けによる測定法。■適当な溶質中を落下する粒子
の沈降速度から粒子径を求める沈降法。■吸着の原理に
基づいて比表面積を測定して粒子径を求めるＢＥＴ法あ
るいは流動法。等が知られている。
ては、■計数原理に基づく顕微鏡法として光学顕微鏡や
電子顕微鏡等を用いて個々の粒子径を測定する方法。■
篩い分けによる測定法。■適当な溶質中を落下する粒子
の沈降速度から粒子径を求める沈降法。■吸着の原理に
基づいて比表面積を測定して粒子径を求めるＢＥＴ法あ
るいは流動法。等が知られている。
【０００４】しかしながら、これらの方法によって得ら
れる結果は、それぞれに異なり、この発明の主旨とする
焼結して得られた焼結体中のＷＣ粉末の粒度を評価する
という目的からははずれている。
れる結果は、それぞれに異なり、この発明の主旨とする
焼結して得られた焼結体中のＷＣ粉末の粒度を評価する
という目的からははずれている。
【０００５】従って、超硬合金焼結体中の炭化タングス
テン粉末の粒度を測定するためには、焼結体の表面を研
削、ラッピングし、その後エッチング処理を施こして顕
微鏡で観察するよりほかに方法はなかった。
テン粉末の粒度を測定するためには、焼結体の表面を研
削、ラッピングし、その後エッチング処理を施こして顕
微鏡で観察するよりほかに方法はなかった。
【０００６】従って、焼結体中の炭化タングステンの粒
度測定は破壊検査であり、かつ大変長時間を要するもの
であり、実用的な方法ということはできなかった。そこ
で、本発明者らはこのような問題を解決するために鋭意
努力した。
度測定は破壊検査であり、かつ大変長時間を要するもの
であり、実用的な方法ということはできなかった。そこ
で、本発明者らはこのような問題を解決するために鋭意
努力した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記した従来法の問題に
鑑みて、この発明は精度が高く、再現性のある焼結体中
の粒度測定について検討した結果、粉体を用いて得た焼
結体について、その抗磁力（保磁力）を測定することに
よって、粒度と抗磁力との相関関係が得られることを見
出したものである。
鑑みて、この発明は精度が高く、再現性のある焼結体中
の粒度測定について検討した結果、粉体を用いて得た焼
結体について、その抗磁力（保磁力）を測定することに
よって、粒度と抗磁力との相関関係が得られることを見
出したものである。
【０００８】即ち、この発明は炭化タングステン粉末に
コバルト粉末あるいは更に炭化バナジウム粉末を加え、
乾式混合、プレス、焼結して得られた合金体の抗磁力を
測定することを特徴とする炭化タングステン焼結体の粒
度評価方法を提供するものである。
コバルト粉末あるいは更に炭化バナジウム粉末を加え、
乾式混合、プレス、焼結して得られた合金体の抗磁力を
測定することを特徴とする炭化タングステン焼結体の粒
度評価方法を提供するものである。
【０００９】
【作用】特に最近の技術進歩に伴い、焼結体中の炭化タ
ングステンの粒度の僅かな差異に基づく超硬合金自体の
性能の変動（例えば、靭性であるとか、硬度であるとか
の変動）をも可能な限り少なくしたいとの要望が大変強
くなってきている。
ングステンの粒度の僅かな差異に基づく超硬合金自体の
性能の変動（例えば、靭性であるとか、硬度であるとか
の変動）をも可能な限り少なくしたいとの要望が大変強
くなってきている。
【００１０】この発明は、このような超硬合金の僅かな
性能のバラツキをもなくすようにすることを目的とする
ものである。
性能のバラツキをもなくすようにすることを目的とする
ものである。
【００１１】同じ炭化タングステン粉末の原料を用いて
焼結した場合に、焼結体中の粒度の変動の原因は、主と
して粉砕混合の工程および焼結の工程にある。
焼結した場合に、焼結体中の粒度の変動の原因は、主と
して粉砕混合の工程および焼結の工程にある。
【００１２】また、炭化バナジウムは超硬合金を焼結す
る工程において、炭化タングステンの粒子成長をおさえ
る働きがあることは、例えば「粉体および粉末冶金」第
２６巻、第６号、第２１３ 〜２１７ 頁に詳細に説明
してある通りである。
る工程において、炭化タングステンの粒子成長をおさえ
る働きがあることは、例えば「粉体および粉末冶金」第
２６巻、第６号、第２１３ 〜２１７ 頁に詳細に説明
してある通りである。
【００１３】この発明は、このような状況に鑑みて同じ
炭化タングステン原料を用いて２つの標準試料を作製す
る。
炭化タングステン原料を用いて２つの標準試料を作製す
る。
【００１４】２つの標準試料の作製方法の１例を以下に
説明する。
説明する。
【００１５】第１の標準試料は、所定のコバルト粉末と
炭化タングステン粉末を一定量づつ混合した後、プレス
成型したものを準備する。
炭化タングステン粉末を一定量づつ混合した後、プレス
成型したものを準備する。
【００１６】第２の標準試料として、炭化タングステン
粉末、炭化バナジウム粉末およびコバルト粉末を混合し
てプレス成型したものを準備する。この時、第２の標準
試料中の炭化バナジウム粉末の量とコバルト粉末の量を
加えた重量％が第１の標準試料のコバルト粉末の重量％
と同じにする。こうすることで結合相であるコバルト量
の変動による炭化タングステン粒子の成長に与える影響
を一定にすることができる。
粉末、炭化バナジウム粉末およびコバルト粉末を混合し
てプレス成型したものを準備する。この時、第２の標準
試料中の炭化バナジウム粉末の量とコバルト粉末の量を
加えた重量％が第１の標準試料のコバルト粉末の重量％
と同じにする。こうすることで結合相であるコバルト量
の変動による炭化タングステン粒子の成長に与える影響
を一定にすることができる。
【００１７】そのうえで、上記の試料を同じ焼結炉の中
で同時に焼結するなどして試料を作製する。
で同時に焼結するなどして試料を作製する。
【００１８】得られた焼結体中の炭化タングステン粒子
の大きさは、通常では第１の標準試料の方が、第２の標
準試料より大きなものとなる。
の大きさは、通常では第１の標準試料の方が、第２の標
準試料より大きなものとなる。
【００１９】このようにして得られた２つの標準試料の
抗磁力を測定しておく。そうして第１の標準試料と同じ
組成の焼結体を作製した時、その抗磁力を測定すること
によって、焼結体中の抗磁力がどの程度であるかを判定
することができる。
抗磁力を測定しておく。そうして第１の標準試料と同じ
組成の焼結体を作製した時、その抗磁力を測定すること
によって、焼結体中の抗磁力がどの程度であるかを判定
することができる。
【００２０】ここにおいて、標準試料の作製方法として
は、種々のバリエーションがあるが、重要なことは炭化
バナジウムを０．１ 〜５％程度添加した試料を作製す
る時に、その加え方を一定にすることである。さきに説
明した方法も一つの方法であり、逆にコバルトの量を一
定にするような方法も実施可能である。
は、種々のバリエーションがあるが、重要なことは炭化
バナジウムを０．１ 〜５％程度添加した試料を作製す
る時に、その加え方を一定にすることである。さきに説
明した方法も一つの方法であり、逆にコバルトの量を一
定にするような方法も実施可能である。
【００２１】この発明で要旨とする抗磁力の測定方法は
超硬工具協会規格ＣＩＳ０３１−１９８５に基づくもの
で、飽和磁束密度と抗磁力との相関により同一飽和磁束
密度では結合相（この発明の場合はＣｏ）の平均厚み、
即ちＷＣ粒子の平均の大きさと抗磁力は負関係を示すこ
とにより、合金体中の平均粒度分布から原料粉末の粒度
を評価することができるのである。
超硬工具協会規格ＣＩＳ０３１−１９８５に基づくもの
で、飽和磁束密度と抗磁力との相関により同一飽和磁束
密度では結合相（この発明の場合はＣｏ）の平均厚み、
即ちＷＣ粒子の平均の大きさと抗磁力は負関係を示すこ
とにより、合金体中の平均粒度分布から原料粉末の粒度
を評価することができるのである。
【００２２】この発明を更に詳しく説明すると、所要量
のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末とプレス用潤滑剤を先ず乾式混合
し、この混合物を用いてプレスした後、真空中で焼結し
て焼結体を得、この焼結体の抗磁力を測定しておき、さ
らに焼結体中のＷＣの粒度を焼結体の表面を研磨して顕
微鏡により測定しておく。
のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末とプレス用潤滑剤を先ず乾式混合
し、この混合物を用いてプレスした後、真空中で焼結し
て焼結体を得、この焼結体の抗磁力を測定しておき、さ
らに焼結体中のＷＣの粒度を焼結体の表面を研磨して顕
微鏡により測定しておく。
【００２３】さらに、実際の製品を作製した時、焼結体
の抗磁力を測定すると、前に得た相関関係より、実際製
品の焼結体中の炭化タングステンの粒度を正確で、かつ
非破壊法により測定することができるのである。
の抗磁力を測定すると、前に得た相関関係より、実際製
品の焼結体中の炭化タングステンの粒度を正確で、かつ
非破壊法により測定することができるのである。
【００２４】この発明の方法における乾式混合は、■乾
式簡易混合であるため、原料ＷＣ粉末の粒子分布が変化
しないこと。■原料ＷＣ粉末にＣｏ粉末を乾式混合した
混合物としてプレス、焼結するため、液相焼結され、実
際のプロセスに近似した方法により原料粉末の粒度分布
と焼結合金の粒度分布が明確にでき、特にＷＣの焼結時
の粒成長の程度を評価するのに好都合である。
式簡易混合であるため、原料ＷＣ粉末の粒子分布が変化
しないこと。■原料ＷＣ粉末にＣｏ粉末を乾式混合した
混合物としてプレス、焼結するため、液相焼結され、実
際のプロセスに近似した方法により原料粉末の粒度分布
と焼結合金の粒度分布が明確にでき、特にＷＣの焼結時
の粒成長の程度を評価するのに好都合である。
【００２５】原料粉末を湿式混合法にて混合すると、原
料粉末中のＷＣやＣｏの状態が混合当初より変化し、焼
結後の合金中のＷＣ粒度分布に弊害を与えるだけでなく
、焼結することでＷＣ−Ｃｏ系の溶解析出現象がみられ
好ましくない。
料粉末中のＷＣやＣｏの状態が混合当初より変化し、焼
結後の合金中のＷＣ粒度分布に弊害を与えるだけでなく
、焼結することでＷＣ−Ｃｏ系の溶解析出現象がみられ
好ましくない。
【００２６】この発明で原料粉末としてのＷＣ粉末と、
Ｃｏ粉末にさらに炭化バナジウム（ＶＣ）粉末を加えて
やると、ＶＣが焼結中に粒成長抑制剤として作用し、焼
結合金中の平均粒度分布の評価に好都合である。
Ｃｏ粉末にさらに炭化バナジウム（ＶＣ）粉末を加えて
やると、ＶＣが焼結中に粒成長抑制剤として作用し、焼
結合金中の平均粒度分布の評価に好都合である。
【００２７】プレス用潤滑剤としては微結晶セルロース
やパラフィンが用いられる。
やパラフィンが用いられる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例によりこの発明を詳細に説明す
る。
る。
【００２９】実施例１
原料粉末としてＷＣ粉末９０重量％、Ｃｏ粉末１０重量
％、および微結晶セルロース（旭化成工業社製、商品名
アビセル）０．５ 重量％を配合し、乾式混合し、得ら
れた混合物を１ｔｏｎ／ｃｍ２で１０ｍｍ×１０ｍｍ×
５ｍｍ の形状にプレスした。
％、および微結晶セルロース（旭化成工業社製、商品名
アビセル）０．５ 重量％を配合し、乾式混合し、得ら
れた混合物を１ｔｏｎ／ｃｍ２で１０ｍｍ×１０ｍｍ×
５ｍｍ の形状にプレスした。
【００３０】次いでプレス体を真空中１４００℃で６０
分焼結を行ない、得られた焼結体の抗磁力測定を行なっ
た。その結果を表１に示した。
分焼結を行ない、得られた焼結体の抗磁力測定を行なっ
た。その結果を表１に示した。
【００３１】実施例２
ＷＣ粉末８８重量％、Ｃｏ粉末１０重量％、ＶＣ粉末２
重量％を原料粉末として用いたほかは実施例１と同様に
して乾式混合、プレス、焼結を行なって焼結体を得た。
重量％を原料粉末として用いたほかは実施例１と同様に
して乾式混合、プレス、焼結を行なって焼結体を得た。
【００３２】そして実施例１と同様に抗磁力の測定を行
なった。その結果は表１に示した。
なった。その結果は表１に示した。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例３
実施例１および２で作成した焼結体中の炭化タングステ
ンの粒度を顕微鏡観察によって測定したところ、表１に
示すように実施例１のものは平均粒度２．０ μｍであ
った。一方実施例２のものは平均粒度１．９ μｍであ
った。
ンの粒度を顕微鏡観察によって測定したところ、表１に
示すように実施例１のものは平均粒度２．０ μｍであ
った。一方実施例２のものは平均粒度１．９ μｍであ
った。
【００３５】実施例１で用いたものと同様の組成および
焼結の条件で１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍｍの形状の焼
結体の抗磁力を測定したところ、２６０ エルステッド
であった。
焼結の条件で１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍｍの形状の焼
結体の抗磁力を測定したところ、２６０ エルステッド
であった。
【００３６】これらの結果を図１のようにプロットする
ことで実際製品の炭化タングステンの粒度を測定するこ
とが可能となる。この結果は、同じ形状の場合を示して
いるが、形状が異なってもこの発明の方法を応用するこ
とができる。
ことで実際製品の炭化タングステンの粒度を測定するこ
とが可能となる。この結果は、同じ形状の場合を示して
いるが、形状が異なってもこの発明の方法を応用するこ
とができる。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の方法に
よると、ＷＣ粉末を原料主成分とした焼結体の抗磁力を
測定することによって、該焼結体中のＷＣの粒度分布か
ら原料粉末としてのＷＣ粉末の粒度を明確に推定するこ
とができるのである。また、この発明の方法はＣｏの抗
磁力を測定しているので、ＷＣのほかにサーメットなど
の（ＴｉＷ）（ＣＮ） であっても利用可能であること
はいうまでもない。
よると、ＷＣ粉末を原料主成分とした焼結体の抗磁力を
測定することによって、該焼結体中のＷＣの粒度分布か
ら原料粉末としてのＷＣ粉末の粒度を明確に推定するこ
とができるのである。また、この発明の方法はＣｏの抗
磁力を測定しているので、ＷＣのほかにサーメットなど
の（ＴｉＷ）（ＣＮ） であっても利用可能であること
はいうまでもない。
【図１】焼結体中の炭化タングステンの粒度と抗磁力の
関係を示す線図である。
関係を示す線図である。
Claims (5)
- 【請求項１】 炭化タングステン粉末にコバルト粉末
を加え、乾式混合、プレス、焼結して得られた合金体の
抗磁力を測定し、超硬合金中の炭化タングステンの粒度
を測定することを特徴とする炭化タングステンの粒度評
価方法。 - 【請求項２】 炭化タングステン粉末にコバルト粉末
、炭化バナジウム粉末を加え、乾式混合、プレス、焼結
して得られた合金体の抗磁力を測定し、超硬合金中の炭
化タングステンの粒度を測定することを特徴とする炭化
タングステンの粒度評価方法。 - 【請求項３】 コバルト粉末を５〜１５重量％用いる
ことを特徴とする請求項１または２の炭化タングステン
の粒度評価方法。 - 【請求項４】 炭化バナジウム粉末を１〜５重量％用
いることを特徴とする請求項２または３の炭化タングス
テンの粒度評価方法。 - 【請求項５】 プレス焼結用潤滑材として微結晶セル
ロースを用いることを特徴とする請求項１または２の炭
化タングステンの粒度評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1952491A JPH04236342A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 炭化タングステンの粒度評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1952491A JPH04236342A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 炭化タングステンの粒度評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04236342A true JPH04236342A (ja) | 1992-08-25 |
Family
ID=12001731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1952491A Pending JPH04236342A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 炭化タングステンの粒度評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04236342A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015081352A1 (de) * | 2013-12-02 | 2015-06-11 | Ceratizit Austria Gesellschaft M.B.H. | Verfahren zur hartmetallkörper-charakterisierung |
-
1991
- 1991-01-18 JP JP1952491A patent/JPH04236342A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015081352A1 (de) * | 2013-12-02 | 2015-06-11 | Ceratizit Austria Gesellschaft M.B.H. | Verfahren zur hartmetallkörper-charakterisierung |
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