JPH04237104A - フェライト磁性体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はトランス，インダクタ，
磁気ヘッド等の各種電子部品に利用される高結晶性フェ
ライト粉末をガラス材で結着固化してなる超低収縮率の
フェライト磁性体およびその製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来のフェライト磁性体の製造方法は、
主として粉末冶金法、すなわち、粉末成形と高温焼成の
工程を必要とする焼結法がほとんどである。

【０００３】Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト磁性体を作
る場合は出発原料であるＦｅ２Ｏ３，ＮｉＯ，ＺｎＯ，
ＣｕＯを所定の割合で混合し、脱ガスおよびある程度の
固相反応を進めるために、７００〜１０００℃程度で仮
焼成し、その後、粉砕，造粒，成型という工程を経て、
その成形体を適切な雰囲気中で上記の仮焼温度より高温
である１０００〜１４００℃程度で本焼成することによ
って多結晶質のフェライト磁性体を得ている。

【０００４】所望の磁気特性を得るために、上記の出発
原料にさらに様々な酸化物が少量添加される場合も多い
。例えば、特開昭５５−６７５６５号公報，特開昭６０
−２１０５７２号公報，特開昭６３−２６０００６号公
報，特開昭６３−２７５１０４号公報にみられるように
各種の酸化物の添加など、多くの検討がなされてきてい
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来の技術によって得
られるフェライト磁性体は、本焼成で数１０％の焼成収
縮が起こり、焼成体の形状の歪みや亀裂の原因となって
いる。

【０００６】そのため、以下のようにして焼成収縮率を
数％に抑えることを可能とした。すなわち、高温で十分
にスピネル化させた高結晶性フェライト粉末と、この焼
成温度より低い軟化点を持つガラス粉末を混合、これを
成型した後、このガラス粉末の軟化点以上でかつ上記高
結晶性フェライト粉末の焼成温度以下の範囲で加熱処理
することによって高結晶性フェライト粉末をガラスで結
着した超低収縮率フェライト磁性体を得た。

【０００７】ところが、上記の超低収縮フェライト磁性
体は非磁性体で結着した構造であるために、従来のフェ
ライト磁性体よりも直流重畳特性が劣化するという欠点
を有している。

【０００８】本発明は、超低収縮フェライト磁性体にお
いて、特に直流重畳特性の向上を目的とするものである
。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明では、高結晶性フェライト粉末と少なくともＳ
ｂ成分を含有するガラス粉末との混合物、もしくは高結
晶性フェライト粉末とガラス粉末と粉末状の三酸化アン
チモンとの混合物を、このガラス粉末と三酸化アンチモ
ンの熔融反応の生じる温度以上でかつ上記高結晶性フェ
ライト粉末の焼成温度以下で加熱処理して、高結晶性フ
ェライト粉末をガラス材で結着した構造を持つ超低収縮
率フェライト磁性体とするものである。

【００１０】

【作用】以上のように高結晶性フェライト粉末の結着材
であるガラス材に含まれるＳｂ成分が加熱処理中に高結
晶性フェライト粉末内に拡散していく段階で、処理時間
が短いために十分拡散できずに高結晶性フェライト粉末
の外表面にＳｂ成分が多く存在するような構造となり、
直流重畳特性が向上すると考えられる。

【００１１】なお、高結晶性フェライト粉末とガラス粉
末と三酸化アンチモンの混合物を用いた場合でも同様な
結果が得られたのは、ガラス粉末と三酸化アンチモンの
熔融反応が先に生じ、Ｓｂ成分を含有したガラスを混合
した場合と同じ状態になり、次にＳｂ成分の一部がフェ
ライト粉末の外表面に拡散するというプロセスをとるた
めと考えられる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。

【００１３】すなわち、本発明は、図１に示すように外
表面に多くのＳｂ成分を有する高結晶性フェライト粉末
１をこの高結晶性フェライト粉末１の焼成温度以下で軟
化熔融するガラス材２で結着した構造とするものである
。なお、図中３は空隙、４は高結晶性フェライト粉末１
中のポアである。

【００１４】具体的には、高結晶性フェライト粉末１と
Ｓｂ成分を含有するガラス粉末とをよく混合する。場合
によっては、例えば、ガラス作成が困難なほどＳｂ成分
を多く含有させたい場合などでは、高結晶性フェライト
粉末１とガラス粉末と粉末状の三酸化アンチモンをよく
混合し、この混合物を造粒，加圧成型した後、この成形
体中の高結晶性フェライト粉末１の間に混在する上記ガ
ラス粉末を軟化熔融させることにより、高結晶性フェラ
イト粉末１をガラス材２で結着固化してフェライト磁性
体とする。ただし、粉末状の三酸化アンチモンを混合す
る場合はガラス粉末と三酸化アンチモンが熔融反応する
温度まで加熱する必要がある。

【００１５】ここで使用する高結晶性フェライト粉末１
は、高温焼成で十分にスピネル化したものであって、通
常は１０００℃以上で焼成したものが望ましい。

【００１６】軟質フェライト磁性体を得る場合は、高結
晶性フェライト粉末１の保磁力Ｈｃが小さいほどよいの
で、磁性粉末のサイズが大きいほど望ましいが、一方、
高結晶性フェライト粉末１の充填密度が下がるので実際
には１００〜２００μｍ径までが適している。

【００１７】次に、高結晶性フェライト粉末１を結着す
るガラス材２の軟化温度は加熱処理温度以下であればよ
いが、本発明によるフェライト磁性体の応用を考えると
耐熱性の観点から下限は３００℃以上であることが望ま
しい。高結晶性フェライト粉末１に加えるガラス粉末の
量は０．３〜３０ｗｔ％がよく０．３ｗｔ％より少ない
と高結晶性フェライト粉末１の結着効果が小さく機械的
強度が確保できない。一方、３０ｗｔ％より多いガラス
量では結着力は十分に強くなるが非磁性体の量が増すた
めにフェライト磁性体としての磁気特性が著しく悪化し
て好ましくない。

【００１８】以下、具体的な実施例について説明する。 （実施例１）Ｆｅ２Ｏ３とＮｉＯとＺｎＯとＣｕＯの配
合モル比が４９．０：１６．０：２８．０：７．０より
なる混合物と、上記混合物に対しＳｂ２Ｏ３を０．０９
重量部添加した混合物を別々に１３２０℃で６時間焼成
し、平均粒径７０μｍのＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト
粉末を２種類準備した。Ｘ線解析した結果では２種類と
も軟質フェライト特有の鋭いスピネル構造回折線が得ら
れ、結晶性の非常に高いフェライト磁性粉末であり、す
なわち、十分にスピネル化が進んでいることを確認した
。

【００１９】一方、Ｓｂ成分を含まない無アルカリほう
けい酸鉛系ガラスにＳｂ２Ｏ３を５ｗｔ％添加し、８０
０℃に加熱熔融させた後に急冷し、平均粒径１μｍのＳ
ｂ成分を含有したガラス粉末を準備した。Ｘ線解析した
結果ではガラス質特有の回折パターンが得られ、十分反
応しガラス化していることを確認した。

【００２０】Ｓｂ２Ｏ３を添加しない上記高結晶性フェ
ライト粉末に対し、上記の５．０ｗｔ％のＳｂ成分を含
有したガラス粉末を３重量部混合し、その混合物を造粒
後、圧力３ｔｏｎ／ｃｍ２で内径７ｍｍ，外径１２ｍｍ
，厚さ３ｍｍのリング状成型品を作成した。この成型品
を電気炉内に配置し、１２００℃で６０分間空気中で加
熱処理しガラス結着型のリング状フェライトコアを得た
（本発明品１）。

【００２１】一方、Ｓｂ２Ｏ３を添加していない上記高
結晶性フェライト粉末と、Ｓｂ成分を含まないガラス粉
末と、Ｓｂ２Ｏ３を１００：２．８５：０．１５重量比
でよく混合し、その混合物から本発明品１と同一条件で
ガラス結着型のリング状フェライトコアを得た（本発明
品２）。

【００２２】比較のため、Ｓｂ２Ｏ３を添加した上記高
結晶性フェライト粉末にＳｂ成分を含まない無アルカリ
ほうけい酸鉛系ガラスを３．０重量部添加した混合物か
ら本発明品１と同一条件でガラス結着型のリング状フェ
ライトコアを得た（比較品）。

【００２３】本発明品１，本発明品２，比較品は組成的
にはまったく同じである。図２は、各々の直流重畳磁場
における直流重畳磁場がない場合に対しての初透磁率の
変化率を示した図で、ゼロに近いほど直流重畳特性が優
れている。（表１）に示すように、焼成収縮率は１％未
満であり、成形体密度もほとんど差はない。また、これ
らの微細構造の走査型電子顕微鏡観察でも差異は認めら
れない。それにもかかわらずＳｂ成分を含有することに
よって、本発明品１と本発明品２は比較品よりも直流重
畳磁場に対する初透磁率の変化が小さくなり、すなわち
直流重畳特性の改善がみられる。

【００２４】

【表１】

【００２５】（実施例２）実施例１と同一条件で作成し
たリング状成形体を３個ずつ（本発明品１，本発明品２
，比較品を１個ずつ）電気炉内に設置し、１２００℃で
加熱処理した。その際の温度プロフィールは昇温速度を
２４０℃／１ｈ、高温速度を３００℃／ｈとし、１２０
０℃での保持時間を３０〜１８０分で行った。得られた
磁性体の特性を図３に示す。本発明品１と本発明品２で
は特性にほとんど差が認められず、ともに比較品に対し
ては、いずれの保持時間においても直流重畳特性が優れ
ている。ただし、保持時間が長くなるにしたがってその
特性は比較品に近づく。微細構造を走査電子顕微鏡観察
したが、フェライト粒成長などの構造変化は認められず
、このことから、本発明品は高結晶性フェライト粉末の
外表面にＳｂ成分が存在しており、保持時間が長くなる
にしたがって、Ｓｂ成分が高結晶性フェライト粉末内に
拡散していき、組成分布が比較品に近づくことを意味し
ていると考えられる。図３に示すように保持時間を６０
分以下としたときに本発明の直流重畳限界点の特徴が大
きく現われている。

【００２６】（実施例３）Ｆｅ２Ｏ３とＮｉＯとＺｎＯ
とＣｕＯの配合モル比が４９．０：１６．０：２８．０
：７．０よりなる出発混合物を１３２０℃で６時間焼成
し、平均粒径７０μｍのＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系軟質フェラ
イト粉末を準備した。Ｘ線解析した結果では、軟質フェ
ライト特有の鋭いスピネル構造回折線が得られ、結晶性
の非常に高いフェライト磁性粉であり、すなわち十分に
スピネル化が進んでいることを確認した。

【００２７】上記高結晶性フェライト粉末に対し、Ｓｂ
成分を含まない無アルカリほうけい酸鉛系ガラス粉末を
３重量部、粉末状のＳｂ２Ｏ３を０〜０．５０重量部添
加した混合物から実施例１と同一条件でリング状フェラ
イトコアを作成した。

【００２８】０．２０重量部より添加量が多くなると、
図４に示すように初透磁率が減少していくにもかかわら
ず直流重畳特性は余り変化しないことから、Ｓｂ２Ｏ３
の添加は０．２０重量部以下が望ましい。

【００２９】ここで、高結晶性フェライト粉末に混合し
た粉末状のＳｂ２Ｏ３の一部もしくはすべてを無アルカ
リほうけい酸鉛系ガラスのＳｂ成分とした場合でも、同
一の特性が得られることは実施例１から明らかである。

【００３０】なお、上記実施例において、初透磁率の測
定はＪＩＳ規格（Ｃ２５６１）に準じ、まず前述のリン
グ状フェライトコアに絶縁テープを一層巻いた後、線径
０．２６ｍｍφの絶縁銅線を全周に渡って一層巻いた試
料を準備した。次に、１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚでの自己
インダクタンスＬをマクスウェルブリッジで測定磁界の
強さが０．８（Ａ／ｍ）以下にて測定し、自己インダク
タンスＬから初透磁率を算出した。

【００３１】また、初透磁率が重畳磁場がない場合に対
して１０％減少したときの直流重畳磁場を直流重畳限界
点とした。

【００３２】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、高結晶
性フェライト粉末を用いたガラス結着型超低収縮のフェ
ライト磁性体において、高結晶性フェライト粉末の外表
面にＳｂ成分が存在する構造となることによって、直流
重畳特性が優れた磁性材料となり、各種磁気応用製品に
使われる有用な電子部品材料として優れた効果を奏し得
るものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のフェライト磁性体の一実施例を示す微
細構造の模式図

【図２】第１の実施例における直流重畳特性図

【図３】
第２の実施例における１２００℃での保持時間と直流重
畳限界点の関係を示す図

【図４】第３の実施例におけるＳｂ２Ｏ３の配合量と直
流重畳限界点の関係を示す図

【符号の説明】 １　　高結晶性フェライト粉末 ２　　ガラス材 ３　　空隙 ４　　ポア

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】高温焼成で十分にスピネル化が進んだＮｉ
   −Ｚｎ系もしくはＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系の内部より外表面
   にＳｂ成分を多く有する高結晶性フェライト粉末をこの
   焼成されたフェライト粉末より低い軟化点を持つガラス
   材で結着したフェライト磁性体。
2. 【請求項２】高温焼成で十分にスピネル化が進んだＮｉ
   −Ｚｎ系もしくはＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系の高結晶性フェラ
   イト粉末と、この焼成されたフェライト粉末より低い軟
   化点を持ち少なくともＳｂ成分を含有するガラス粉末と
   を混合，造粒した混合物を加圧成型した後、上記高結晶
   性フェライト粉末の焼成温度以下の加熱処理により、こ
   の成形体中に混在するガラス粉末を軟化熔融させて高結
   晶性フェライト粉末をガラス材で結着するフェライト磁
   性体の製造方法。
3. 【請求項３】高温で十分にスピネル化が進んだＮｉ−Ｚ
   ｎ系もしくはＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系の高結晶性フェライト
   粉末と、この焼成されたフェライト粉末より低い軟化点
   を持つガラス粉末と粉末状の三酸化アンチモンとを混合
   ，造粒した混合物を加圧成型し、ガラス粉末と三酸化ア
   ンチモンが熔融反応する温度以上でかつ上記高結晶性フ
   ェライト粉末の焼成温度以下の加熱処理により高結晶性
   フェライト粉末をガラス材で結着するフェライト磁性体
   の製造方法。