JPH04238807A - 微粒子亜球状シリカ及びその製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルム - Google Patents
微粒子亜球状シリカ及びその製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルムInfo
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- JPH04238807A JPH04238807A JP2418015A JP41801590A JPH04238807A JP H04238807 A JPH04238807 A JP H04238807A JP 2418015 A JP2418015 A JP 2418015A JP 41801590 A JP41801590 A JP 41801590A JP H04238807 A JPH04238807 A JP H04238807A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微粒子亜球状シリカ及
びその製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルムに係り
、詳しくは磁気テープ用、光学写真用、蒸着用、コンデ
ンサー用、包装用等に利用されるポリエステル等の樹脂
フィルムの表面に凹凸を均一に形成して滑り性及び平坦
性を改良し、かつ、フィルムからの脱落を生じない、フ
ィルム用滑剤として有効な微粒子亜球状シリカ及びその
製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルムに関する。
びその製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルムに係り
、詳しくは磁気テープ用、光学写真用、蒸着用、コンデ
ンサー用、包装用等に利用されるポリエステル等の樹脂
フィルムの表面に凹凸を均一に形成して滑り性及び平坦
性を改良し、かつ、フィルムからの脱落を生じない、フ
ィルム用滑剤として有効な微粒子亜球状シリカ及びその
製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、ポリエステル等の樹脂フィル
ムの滑剤及びその製造方法として、以下の方法が知られ
ている。
ムの滑剤及びその製造方法として、以下の方法が知られ
ている。
【０００３】例えば、シリカ、シリカ−アルミナ化合物
、炭酸カルシウム、クレイ等の無機微粒子で平均粒径が
０．００１〜１０μｍのものがフィルムの用途に応じて
使い分けられている（特公昭５９−８２１６号、特開昭
５２−３６４５号公報等）。しかしながら、これらの無
機微粒子は、ケイ酸ナトリウム湿式法による凝集塊の粉
砕シリカであったり、天然品の粉砕体を原料としたもの
であり、粒径分布が非常に広く、ほとんどの粒子形状が
不定形であるために、フィルム表面の凹凸の均一性に欠
け、従って表面の平坦化には限界があった。そして、最
近になって、磁気記録の高密度化、高性能化が一段と促
進されるにつれて、フィルム表面の平坦化の要求が益々
強くなってきており、これらの無機微粒子ではその要求
に応えきれなくなってきた。
、炭酸カルシウム、クレイ等の無機微粒子で平均粒径が
０．００１〜１０μｍのものがフィルムの用途に応じて
使い分けられている（特公昭５９−８２１６号、特開昭
５２−３６４５号公報等）。しかしながら、これらの無
機微粒子は、ケイ酸ナトリウム湿式法による凝集塊の粉
砕シリカであったり、天然品の粉砕体を原料としたもの
であり、粒径分布が非常に広く、ほとんどの粒子形状が
不定形であるために、フィルム表面の凹凸の均一性に欠
け、従って表面の平坦化には限界があった。そして、最
近になって、磁気記録の高密度化、高性能化が一段と促
進されるにつれて、フィルム表面の平坦化の要求が益々
強くなってきており、これらの無機微粒子ではその要求
に応えきれなくなってきた。
【０００４】また、シリコンアルコキシドをアルコール
性溶液中で加水分解して微粒子球状シリカを製造する方
法が一般によく知られている。このような方法で得られ
た微粒子球状シリカをポリエステルフィルムの滑剤とし
て用いた例としては、平均粒子径が０．０５〜２μｍの
範囲でかつ粒子径の標準偏差値が１〜１．５の範囲にあ
る球状シリカを、ポリエステルに対して０．０１〜５重
量％添加する方法が知られている（特開昭６２−２０７
３５６号公報）。しかしながら、これらの微粒子球状シ
リカは、その形状がほぼ真球であるため、微粒子とポリ
エステルとの境界に剥離が生じ易く、微粒子の廻りにボ
イドが形成され易い。このボイドは、大きくなればなる
程その摩擦係数が高くなり、繰り返し使用時に生じたポ
リエステルフィルムのボイド上の小さな傷（スクラッチ
）によっても粒子の脱落が起こり、耐久性を低下させる
と共に削れ粉発生の原因にもなっている。
性溶液中で加水分解して微粒子球状シリカを製造する方
法が一般によく知られている。このような方法で得られ
た微粒子球状シリカをポリエステルフィルムの滑剤とし
て用いた例としては、平均粒子径が０．０５〜２μｍの
範囲でかつ粒子径の標準偏差値が１〜１．５の範囲にあ
る球状シリカを、ポリエステルに対して０．０１〜５重
量％添加する方法が知られている（特開昭６２−２０７
３５６号公報）。しかしながら、これらの微粒子球状シ
リカは、その形状がほぼ真球であるため、微粒子とポリ
エステルとの境界に剥離が生じ易く、微粒子の廻りにボ
イドが形成され易い。このボイドは、大きくなればなる
程その摩擦係数が高くなり、繰り返し使用時に生じたポ
リエステルフィルムのボイド上の小さな傷（スクラッチ
）によっても粒子の脱落が起こり、耐久性を低下させる
と共に削れ粉発生の原因にもなっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者らは
、これら従来技術が有する問題を解決すべく鋭意研究を
重ねた結果、微粒子球状シリカの５０重量％以上が少な
くとも２個以上強いネックで結合し平均粒子径が０．１
〜２μｍの微粒子亜球状シリカをフィルム滑剤用として
樹脂中に配合することにより、滑り性や平坦性更にはシ
リカ粒子のフィルムからの脱落がなくて耐久性に優れた
樹脂フィルム得ることが出来ることを見出し、本発明を
完成した。
、これら従来技術が有する問題を解決すべく鋭意研究を
重ねた結果、微粒子球状シリカの５０重量％以上が少な
くとも２個以上強いネックで結合し平均粒子径が０．１
〜２μｍの微粒子亜球状シリカをフィルム滑剤用として
樹脂中に配合することにより、滑り性や平坦性更にはシ
リカ粒子のフィルムからの脱落がなくて耐久性に優れた
樹脂フィルム得ることが出来ることを見出し、本発明を
完成した。
【０００６】従って、本発明の目的は、樹脂フィルム中
に配合し、フィルムの滑り性や平坦性更にはシリカ粒子
のフィルムからの脱落がなくて耐久性等の表面特性を改
善できる微粒子亜球状シリカを提供することにある。
に配合し、フィルムの滑り性や平坦性更にはシリカ粒子
のフィルムからの脱落がなくて耐久性等の表面特性を改
善できる微粒子亜球状シリカを提供することにある。
【０００７】また、本発明の他の目的は、このようなフ
ィルム滑剤用の微粒子亜球状シリカを効率よく安定的に
製造することが出来る方法を提供することにある。
ィルム滑剤用の微粒子亜球状シリカを効率よく安定的に
製造することが出来る方法を提供することにある。
【０００８】更に、本発明の他の目的は、このような微
粒子亜球状シリカをフィルム滑剤として使用して得られ
、フィルムの滑り性や平坦性更にはシリカ粒子のフィル
ムからの脱落がなくて耐久性等において優れた表面特性
を有する樹脂フィルムを提供することにある。
粒子亜球状シリカをフィルム滑剤として使用して得られ
、フィルムの滑り性や平坦性更にはシリカ粒子のフィル
ムからの脱落がなくて耐久性等において優れた表面特性
を有する樹脂フィルムを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、微
粒子球状シリカの５０重量％以上が少なくとも２個以上
強いネックで結合し平均粒子径が０．１〜２μｍである
微粒子亜球状シリカである。また、本発明は、シリコン
アルコキシドを溶媒中に滴下して加水分解することによ
りシリカ粒子を製造する方法において、添加剤として水
酸化テトラアルキルアンモニウムを用いる微粒子亜球状
シリカの製造方法である。更に、本発明は、上記微粒子
亜球状シリカを、樹脂に対して０．０１〜２重量％添加
した樹脂フィルムである。
粒子球状シリカの５０重量％以上が少なくとも２個以上
強いネックで結合し平均粒子径が０．１〜２μｍである
微粒子亜球状シリカである。また、本発明は、シリコン
アルコキシドを溶媒中に滴下して加水分解することによ
りシリカ粒子を製造する方法において、添加剤として水
酸化テトラアルキルアンモニウムを用いる微粒子亜球状
シリカの製造方法である。更に、本発明は、上記微粒子
亜球状シリカを、樹脂に対して０．０１〜２重量％添加
した樹脂フィルムである。
【００１０】本発明における微粒子亜球状シリカは、２
個以上の球状シリカが結合したと思われる繭型形状をし
ており、おそらくはその生成過程において、ある程度成
長した球状粒子同士が結合し、更に成長することによっ
て結合部に強いネックを有する繭型の粒子が生成するも
のと思われる。この結合部は実質的に一体化しているの
で再び離れることはない。
個以上の球状シリカが結合したと思われる繭型形状をし
ており、おそらくはその生成過程において、ある程度成
長した球状粒子同士が結合し、更に成長することによっ
て結合部に強いネックを有する繭型の粒子が生成するも
のと思われる。この結合部は実質的に一体化しているの
で再び離れることはない。
【００１１】以下、本発明のフィルム滑剤用の微粒子亜
球状シリカの製造方法について具体的に説明する。本発
明において使用できるシリコンアルコキシドとしては、
テトラメチルオルソシリケート、テトラエチルオルソシ
リケート、テトライソプロピルオルソシリケート等を用
いることが出来るが、工業的に入手し易いテトラメチル
オルソシリケート、テトラエチルオルソシリケートが好
ましい。
球状シリカの製造方法について具体的に説明する。本発
明において使用できるシリコンアルコキシドとしては、
テトラメチルオルソシリケート、テトラエチルオルソシ
リケート、テトライソプロピルオルソシリケート等を用
いることが出来るが、工業的に入手し易いテトラメチル
オルソシリケート、テトラエチルオルソシリケートが好
ましい。
【００１２】また、本発明において使用できる溶媒とし
ては、メタノール、エタノール、イソプロパノール等水
と相溶性があるアルコール等があげられる。
ては、メタノール、エタノール、イソプロパノール等水
と相溶性があるアルコール等があげられる。
【００１３】本発明において加水分解に使用する水は、
シリコンアルコキシド１モルに対して２〜３０モルの範
囲、より好ましくは４〜１５モルの範囲である。水の使
用量が２モルに満たない場合は、シリカ粒子が生成せず
反応溶液全体がゲル状となり、３０モルより多いと反応
の制御が困難になり不規則に凝集した粒子が生成する。
シリコンアルコキシド１モルに対して２〜３０モルの範
囲、より好ましくは４〜１５モルの範囲である。水の使
用量が２モルに満たない場合は、シリカ粒子が生成せず
反応溶液全体がゲル状となり、３０モルより多いと反応
の制御が困難になり不規則に凝集した粒子が生成する。
【００１４】また、本発明において、アルコール溶媒の
使用量は、特に制限される物ではないが、例えばメタノ
ールの場合は３〜１００モルの範囲、より好ましくは５
〜２０モルの範囲である。溶媒の使用量が３モルに満た
ない場合は反応の制御が困難になり不規則に凝集した粒
子が生成し、１００モルより多いと生成するシリカ粒子
の濃度が薄く生産効率上好ましくない。
使用量は、特に制限される物ではないが、例えばメタノ
ールの場合は３〜１００モルの範囲、より好ましくは５
〜２０モルの範囲である。溶媒の使用量が３モルに満た
ない場合は反応の制御が困難になり不規則に凝集した粒
子が生成し、１００モルより多いと生成するシリカ粒子
の濃度が薄く生産効率上好ましくない。
【００１５】本発明においては、必要に応じて、反応触
媒としてアンモニアを添加する。アンモニアの量は、シ
リコンアルコキシド１モルに対して０．０５〜飽和溶解
量、好ましくは０．１〜飽和溶解量の範囲である。アン
モニアの添加量が０．０５モルに満たない場合はシリカ
粒子が充分に成長せずゲル状となるので好ましくない。 なお、アンモニアは、アンモニアガスであっても、水溶
液として用いてもよいが、水溶液として用いた場合には
この水溶液中に含まれる水は上記加水分解用の水として
扱われる。
媒としてアンモニアを添加する。アンモニアの量は、シ
リコンアルコキシド１モルに対して０．０５〜飽和溶解
量、好ましくは０．１〜飽和溶解量の範囲である。アン
モニアの添加量が０．０５モルに満たない場合はシリカ
粒子が充分に成長せずゲル状となるので好ましくない。 なお、アンモニアは、アンモニアガスであっても、水溶
液として用いてもよいが、水溶液として用いた場合には
この水溶液中に含まれる水は上記加水分解用の水として
扱われる。
【００１６】また、本発明において使用される水酸化テ
トラアルキルアンモニウムとしては、水酸化テトラメチ
ルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム等が
挙げられ、その添加量はシリコンアルコキシド１モルに
対して５×１０−３〜０．１モルの範囲、より好ましく
は０．０１〜０．０５モルの範囲である。水酸化テトラ
アルキルアンモニウムの添加量が５×１０−３モルに満
たない場合は、無添加の時と同様に球状シリカしか生成
せず、０．１モルより多いとシリカ粒子同士の結合が激
しくなって不規則な塊になる。
トラアルキルアンモニウムとしては、水酸化テトラメチ
ルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム等が
挙げられ、その添加量はシリコンアルコキシド１モルに
対して５×１０−３〜０．１モルの範囲、より好ましく
は０．０１〜０．０５モルの範囲である。水酸化テトラ
アルキルアンモニウムの添加量が５×１０−３モルに満
たない場合は、無添加の時と同様に球状シリカしか生成
せず、０．１モルより多いとシリカ粒子同士の結合が激
しくなって不規則な塊になる。
【００１７】本発明の加水分解反応は、水、アルコール
、アンモニア及び水酸化テトラアルキルアンモニウムの
混合溶液中に攪拌下にシリコンアルコキシドを滴下する
ことによって行うことが出来る。なお、シリコンアルコ
キシドは必要に応じてアルコールで希釈しておいても構
わない。反応が完結した後、エバポレーター等で乾燥し
微粒子亜球状シリカを得ることが出来る。粒子径の大き
なものについてはデカンテーションでこの微粒子亜球状
シリカを分離することもできる。また、微粒子亜球状シ
リカをポリエステル等の樹脂フィルム成形時に添加する
ことを考えると、加水分解反応が完結した後に乾燥又は
デカンテーションすることなく、直接溶媒をグリコール
に置換して微粒子亜球状シリカのグリコール分散品とし
て得ることが望ましい。ここで言うグリコールとはエチ
レングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタ
ンジオール等のグリコール類である。
、アンモニア及び水酸化テトラアルキルアンモニウムの
混合溶液中に攪拌下にシリコンアルコキシドを滴下する
ことによって行うことが出来る。なお、シリコンアルコ
キシドは必要に応じてアルコールで希釈しておいても構
わない。反応が完結した後、エバポレーター等で乾燥し
微粒子亜球状シリカを得ることが出来る。粒子径の大き
なものについてはデカンテーションでこの微粒子亜球状
シリカを分離することもできる。また、微粒子亜球状シ
リカをポリエステル等の樹脂フィルム成形時に添加する
ことを考えると、加水分解反応が完結した後に乾燥又は
デカンテーションすることなく、直接溶媒をグリコール
に置換して微粒子亜球状シリカのグリコール分散品とし
て得ることが望ましい。ここで言うグリコールとはエチ
レングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタ
ンジオール等のグリコール類である。
【００１８】微粒子亜球状シリカの粒径は加水分解反応
の条件を適宜選択することにより制御することが出来る
。例えば、アンモニアの濃度あるいは水酸化テトラアル
キルアンモニウムの濃度を高くするか、水の濃度を低く
すると粒径を大きくすることが出来る。また、シリコン
アルコキシドの滴下速度を変えることにより粒径を制御
でき、滴下速度を大きくしていくと粒径が大きくなる。 極端な例としてシリコンアルコキシドを一括添加しても
かまわない。また、反応温度を変えることでも粒径を制
御でき、温度を低くすると粒径は大きくなる。この時の
反応温度は凝固点温度〜沸点温度、好ましくは０〜５０
℃の範囲である。微粒子亜球状シリカの形状は水酸化テ
トラアルキルアンモニウムの濃度を調整することにより
制御することが出来る。水酸化テトラアルキルアンモニ
ウムの濃度を低くするとシリカ粒子の結合数が減り球状
粒子や２個程度結合した粒子の割合が大きくなり、濃度
を高くするとシリカ粒子の結合数が増え複数個結合した
粒子の割合が大きくなり球状粒子は殆ど存在しなくなる
。
の条件を適宜選択することにより制御することが出来る
。例えば、アンモニアの濃度あるいは水酸化テトラアル
キルアンモニウムの濃度を高くするか、水の濃度を低く
すると粒径を大きくすることが出来る。また、シリコン
アルコキシドの滴下速度を変えることにより粒径を制御
でき、滴下速度を大きくしていくと粒径が大きくなる。 極端な例としてシリコンアルコキシドを一括添加しても
かまわない。また、反応温度を変えることでも粒径を制
御でき、温度を低くすると粒径は大きくなる。この時の
反応温度は凝固点温度〜沸点温度、好ましくは０〜５０
℃の範囲である。微粒子亜球状シリカの形状は水酸化テ
トラアルキルアンモニウムの濃度を調整することにより
制御することが出来る。水酸化テトラアルキルアンモニ
ウムの濃度を低くするとシリカ粒子の結合数が減り球状
粒子や２個程度結合した粒子の割合が大きくなり、濃度
を高くするとシリカ粒子の結合数が増え複数個結合した
粒子の割合が大きくなり球状粒子は殆ど存在しなくなる
。
【００１９】また、樹脂としては、フィルムに成形でき
るものであれば特に制限はないが、好ましくはポリエス
テルであり、このポリエステルは、テレフタル酸または
そのエステル形成性誘導体を主たるジカルボン酸成分と
し、エチレングリコール、プロピレングリコール等のグ
リコールまたはそのエステル形成性誘導体を主たるグリ
コール成分とするポリエステル類がよい。
るものであれば特に制限はないが、好ましくはポリエス
テルであり、このポリエステルは、テレフタル酸または
そのエステル形成性誘導体を主たるジカルボン酸成分と
し、エチレングリコール、プロピレングリコール等のグ
リコールまたはそのエステル形成性誘導体を主たるグリ
コール成分とするポリエステル類がよい。
【００２０】微粒子亜球状シリカをポリエステル系に添
加する時期は、ポリエステル重縮合反応の初期に行うな
ど一般に知られている方法で行うことが出来る。また、
ポリエステル等の樹脂フィルムと微粒子亜球状シリカと
の親和性を向上させるために生成した微粒子亜球状シリ
カの表面に公知の方法でシランカップリング処理を施し
てもよい。
加する時期は、ポリエステル重縮合反応の初期に行うな
ど一般に知られている方法で行うことが出来る。また、
ポリエステル等の樹脂フィルムと微粒子亜球状シリカと
の親和性を向上させるために生成した微粒子亜球状シリ
カの表面に公知の方法でシランカップリング処理を施し
てもよい。
【００２１】
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明
を詳細に説明する。 実施例１〜７ テトラメチルオルソシリケート１モルに対して、メタノ
ール１７モルと、水、アンモニア水及び水酸化テトラア
ルキルアンモニウムを第１表に示す割合で反応容器に仕
込み、そこに攪拌下にテトラメチルオルソシリケートを
滴下し、シリカ粒子を製造した。
を詳細に説明する。 実施例１〜７ テトラメチルオルソシリケート１モルに対して、メタノ
ール１７モルと、水、アンモニア水及び水酸化テトラア
ルキルアンモニウムを第１表に示す割合で反応容器に仕
込み、そこに攪拌下にテトラメチルオルソシリケートを
滴下し、シリカ粒子を製造した。
【００２２】得られたシリカ粒子を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、球状粒子が数個強いネックで結合した
微粒子亜球状シリカが多数存在した。更に粒度分布を測
定したところ粒度分布図にメインピークの他にショルダ
ーがみられた。平均粒子径をメインピークの粒子径およ
び、ＳＥＭと粒度分布図から求めた微粒子球状シリカの
重量％を第１表に示す。
観察したところ、球状粒子が数個強いネックで結合した
微粒子亜球状シリカが多数存在した。更に粒度分布を測
定したところ粒度分布図にメインピークの他にショルダ
ーがみられた。平均粒子径をメインピークの粒子径およ
び、ＳＥＭと粒度分布図から求めた微粒子球状シリカの
重量％を第１表に示す。
【００２３】次に、得られた微粒子亜球状シリカをポリ
エステル中に０．５重量％添加し、フィルムを成形し、
得られたフィルムの走行面の削れ性を評価した。結果を
第１表に示す。更に、このフィルムの表面を顕微鏡で観
察したところ、フィルムの傷つき及び微粒子亜球状シリ
カの脱落は殆ど認められなかった。
エステル中に０．５重量％添加し、フィルムを成形し、
得られたフィルムの走行面の削れ性を評価した。結果を
第１表に示す。更に、このフィルムの表面を顕微鏡で観
察したところ、フィルムの傷つき及び微粒子亜球状シリ
カの脱落は殆ど認められなかった。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例８
テトラメチルオルソシリケート１モルに対し、水２０モ
ル、メタノール８０モル、水酸化テトラメチルアンモニ
ウム０．０７モルをそれぞれ反応容器に仕込み、そこに
攪拌下にテトラメチルオルソシリケートを滴下し、シリ
カ粒子を製造した。
ル、メタノール８０モル、水酸化テトラメチルアンモニ
ウム０．０７モルをそれぞれ反応容器に仕込み、そこに
攪拌下にテトラメチルオルソシリケートを滴下し、シリ
カ粒子を製造した。
【００２６】得られたシリカ粒子を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、各粒子は球状粒子同士の結合がかなり
進行した微粒子亜球状シリカであった。平均粒子径は０
．５０μｍ、微粒子球状シリカは２１．９重量％、メイ
ンピークの粒子径は０．４０μｍであった。ポリエステ
ル中に０．５重量％添加して得られたフィルムについて
その表面特性を評価した。結果は、上記実施例１〜７と
同様に良好であり、削れ粉の発生もほとんど認められな
かった。
観察したところ、各粒子は球状粒子同士の結合がかなり
進行した微粒子亜球状シリカであった。平均粒子径は０
．５０μｍ、微粒子球状シリカは２１．９重量％、メイ
ンピークの粒子径は０．４０μｍであった。ポリエステ
ル中に０．５重量％添加して得られたフィルムについて
その表面特性を評価した。結果は、上記実施例１〜７と
同様に良好であり、削れ粉の発生もほとんど認められな
かった。
【００２７】比較例１〜３
テトラメチルオルソシリケート１モルに対し、水、メタ
ノール及びアンモニアを第２表に示す割合で反応容器に
仕込み、そこに攪拌下にテトラメチルオルソシリケート
を滴下し、シリカ粒子を製造した。
ノール及びアンモニアを第２表に示す割合で反応容器に
仕込み、そこに攪拌下にテトラメチルオルソシリケート
を滴下し、シリカ粒子を製造した。
【００２８】得られたシリカ粒子を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、各粒子はほぼ真球の微粒子球状シリカ
であった。また、なかには球状シリカ同士が結合したも
のもほんの僅か認められたが、再現性良く得ることはで
きなかった。これらの粒度分布を測定したところ、単分
散性には優れるが、球状シリカ同士が数個結合したもの
は殆ど存在しないことが確認された。
観察したところ、各粒子はほぼ真球の微粒子球状シリカ
であった。また、なかには球状シリカ同士が結合したも
のもほんの僅か認められたが、再現性良く得ることはで
きなかった。これらの粒度分布を測定したところ、単分
散性には優れるが、球状シリカ同士が数個結合したもの
は殆ど存在しないことが確認された。
【００２９】得られた球状シリカをポリエステル中に０
．５重量％添加して得られたフィルムについてその表面
特性を実施例と同様に評価した。結果を第２表に示す。 また、フィルムの傷及び球状シリカの脱落がかなり認め
られた。
．５重量％添加して得られたフィルムについてその表面
特性を実施例と同様に評価した。結果を第２表に示す。 また、フィルムの傷及び球状シリカの脱落がかなり認め
られた。
【００３０】
【表２】
【００３１】
【発明の効果】本発明方法によれば、微粒子球状シリカ
の５０重量％以上が少なくとも２個以上強いネックで結
合し平均粒子径が０．１〜２μｍである微粒子亜球状シ
リカを効率よく安定的に製造することが出来る。この様
な微粒子亜球状シリカは磁気テープ用、光学写真用、蒸
着用、コンデンサー用、包装用等のポリエステルフィル
ム等の表面に凹凸を均一に形成して滑り性及び平坦性を
改良し、かつ、フィルムからの脱落を生じない樹脂フィ
ルム用滑剤として特に有用である。従って、このような
微粒子亜球状シリカをフィルム用滑剤として使用するこ
とにより、優れた表面特性の樹脂フィルムが得られる。
の５０重量％以上が少なくとも２個以上強いネックで結
合し平均粒子径が０．１〜２μｍである微粒子亜球状シ
リカを効率よく安定的に製造することが出来る。この様
な微粒子亜球状シリカは磁気テープ用、光学写真用、蒸
着用、コンデンサー用、包装用等のポリエステルフィル
ム等の表面に凹凸を均一に形成して滑り性及び平坦性を
改良し、かつ、フィルムからの脱落を生じない樹脂フィ
ルム用滑剤として特に有用である。従って、このような
微粒子亜球状シリカをフィルム用滑剤として使用するこ
とにより、優れた表面特性の樹脂フィルムが得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 微粒子球状シリカの５０重量％以上が
少なくとも２個以上強いネックで結合し平均粒子径が０
．１〜２μｍであることを特徴とする微粒子亜球状シリ
カ。 - 【請求項２】 シリコンアルコキシドを溶媒中に滴下
して加水分解することによりシリカ粒子を製造する方法
において、添加剤として水酸化テトラアルキルアンモニ
ウムを用いることを特徴とする微粒子亜球状シリカの製
造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の微粒子亜球状シリカを
、樹脂に対して０．０１〜２重量％添加したことを特徴
とする樹脂フィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2418015A JPH04238807A (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 微粒子亜球状シリカ及びその製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2418015A JPH04238807A (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 微粒子亜球状シリカ及びその製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04238807A true JPH04238807A (ja) | 1992-08-26 |
Family
ID=18525987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2418015A Withdrawn JPH04238807A (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 微粒子亜球状シリカ及びその製造方法並びにこれを用いた樹脂フィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04238807A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012006789A (ja) * | 2010-06-24 | 2012-01-12 | Fuji Xerox Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法 |
| JP2012006796A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-01-12 | Fuji Xerox Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法 |
| JP2013040081A (ja) * | 2011-08-18 | 2013-02-28 | Fuji Xerox Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法 |
| US8962139B2 (en) | 2011-01-20 | 2015-02-24 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Resin particle and method for producing the same |
| US9243145B2 (en) | 2013-01-28 | 2016-01-26 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Silica composite particles and method of preparing the same |
| US9394413B2 (en) | 2011-01-19 | 2016-07-19 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Resin particle and method for producing the same |
| US9708191B2 (en) | 2011-12-01 | 2017-07-18 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Silica composite particles and method of preparing the same |
-
1990
- 1990-12-28 JP JP2418015A patent/JPH04238807A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012006789A (ja) * | 2010-06-24 | 2012-01-12 | Fuji Xerox Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法 |
| US9187502B2 (en) | 2010-06-24 | 2015-11-17 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Silica particles and method for producing the same |
| JP2012006796A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-01-12 | Fuji Xerox Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法 |
| US8871344B2 (en) | 2010-06-25 | 2014-10-28 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Hydrophobization treatment of silica particles |
| US9394413B2 (en) | 2011-01-19 | 2016-07-19 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Resin particle and method for producing the same |
| US8962139B2 (en) | 2011-01-20 | 2015-02-24 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Resin particle and method for producing the same |
| JP2013040081A (ja) * | 2011-08-18 | 2013-02-28 | Fuji Xerox Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法 |
| US9708191B2 (en) | 2011-12-01 | 2017-07-18 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Silica composite particles and method of preparing the same |
| US9243145B2 (en) | 2013-01-28 | 2016-01-26 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Silica composite particles and method of preparing the same |
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